Исследование влияния режимов энерговвода и газовой атмосферы на синтез наночастиц в импульсно-периодическом газовом разряде тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.13, кандидат наук Мыльников Дмитрий Александрович

• Мыльников Дмитрий Александрович
• кандидат наук
• 2018

Оглавление диссертации кандидат наук Мыльников Дмитрий Александрович

Введение

Глава 1. Применение явления электрической эрозии электродов в импульсном газовом разряде для получения наночастиц

1.1 Получение наночастиц в импульсном газовом разряде

1.1.1 Электрические разряды в газе: тлеющий, дуговой, импульсный газовый разряд

1.1.2 Синтез наночастиц в импульсном газовом разряде посредством электрической эрозии электродов

1.1.3 Преимущества синтеза наночастиц в импульсном газовом разряде по сравнению с тлеющим и дуговым разрядами

1.1.4 Преимущества синтеза наночастиц в импульсном газовом разряде по сравнению с другими газофазными методами

1.1.5 Сравнение скоростей эрозии катода и анода

1.1.6 Эффект осаждения части продуктов эрозии на поверхность электродов

1.1.7 Теоретические подходы к оценке параметров синтезируемых наночастиц и сравнение с экспериментальными данными

1.1.8 Импульсные электрические измерения в коротких газоразрядных промежутках

1.1.9 Методы повышения массовой производительности синтеза наночастиц в импульсном газовом разряде

1.1.10 Методы синтеза неокисленных наночастиц

1.1.11 Методы сбора, транспортировки и хранения чистых наночастиц

1.2 Способы формирования импульсов тока для создания импульсного газового разряда

1.2.1 Схемы с одним межэлектродным промежутком в режиме самопробоя

1.2.2 Эквивалентное описание колебательно-затухающего разрядного импульса тока

1.2.3 Управляемое включение разрядного импульса тока в схеме с одним межэлектродным промежутком

1.2.4 Управляемое включение разрядного импульса тока в схемах с множеством последовательно включенных разрядных промежутков

1.2.5 Особенности управляемого включения разрядного импульса тока с транзисторными ключами

1.3 Конструкции газовых камер для импульсного газоразрядного синтеза

1.4 Выводы к главе

Глава 2. Методы и средства измерений характеристик импульсных газоразрядных процессов и синтезируемых наночастиц

2.1 Средства измерений импульсных напряжений в коротких газоразрядных промежутках

2.1.1 Емкостной делитель напряжений для измерений импульсных напряжений

2.1.2 Емкостно-резистивный делитель напряжений для измерений импульсных напряжений

2.2 Измерения импульсных токов

2.3 Осциллографические измерения импульсных сигналов

2.4 Методики импульсных электрических измерений в межэлектродных промежутках

2.4.1 Методика измерений падения напряжения на коротких газоразрядных промежутках

2.4.2 Методика измерений энерговыделения в коротких газоразрядных промежутках

2.4.3 Защита от электромагнитных помех при одновременных измерениях импульсных токов и напряжений

2.5 Методы измерений характеристик синтезируемых наночастиц

2.5.1 Сканирующий анализатор подвижности для измерений размеров и концентраций аэрозольных наночастиц в потоке

2.5.2 Оптический счетчик частиц для измерений характеристик аэрозольных наночастиц в потоке

2.5.3 Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (ПЭМ) для измерений размеров осажденных наночастиц

2.5.4 Элементный анализ наночастиц методом энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии

2.5.5 Растровая электронная микроскопия (РЭМ) для измерений микроструктур поверхности электродов и осажденных наночастиц

2.5.6 Измерения фазового состава порошковых образцов методом рентгеноструктурного анализа (РСА)

2.5.7 Измерения удельной поверхности порошков методом БЭT

2.5.8 Методы сбора аэрозольных частиц

2.5.9 Измерения массовой производительности синтеза наночастиц

2.6 Измерения концентрации остаточного кислорода в инертном газе

2.7 Выводы к главе

Глава 3. Влияние характеристик разрядного контура и межэлектродного промежутка на синтез наночастиц в многозазорном газоразрядном генераторе с емкостным накопителем энергии

3.1 Методика экспериментов по исследованию энергетических характеристик разряда и их влияния на синтез наночастиц

3.2 Измерения падения напряжения на межэлектродном промежутке

3.3 Исследование энергетического баланса в разрядном контуре 3-зазорного газоразрядного генератора

3.4 Зависимость массовой производительности синтеза наночастиц от характеристик разрядного контура и межэлектродного промежутка

3.5 Выводы к главе

Глава 4. Исследование получения наночастиц при высокой частоте следования разрядных импульсов в многозазорном газоразрядном генераторе

4.1 Формирование импульсов тока с высокой частотой следования в многозазорном газоразрядном генераторе

4.2 Получение аэрозольных наночастиц в многозазорном газоразрядном генераторе

4.3 Характеризация получаемых наночастиц SnO2, Al2O3, Ag, синтезированных в многозазорном газоразрядном генераторе при высокой частоте следования импульсов

4.4 Исследование энергетической эффективности синтеза наночастиц

4.5 Выводы к главе

Глава 5. Влияние количества остаточного кислорода в атмосфере аргона на синтез наночастиц, получаемых в импульсном газовом разряде

5.1 Установка для получения наночастиц в импульсно-периодическом газовом разряде в инертной атмосфере контролируемой чистоты

5.2 Получение и свойства наночастиц, синтезированных в импульсном газовом разряде с электродами из германия

5.3 Получение и свойства наночастиц, синтезированных в импульсном газовом разряде с электродами из кремния

5.4 Получение и свойства наночастиц, синтезированных в импульсном газовом разряде с электродами из серебра

5.5 Выводы к главе

Заключение

От автора

Список литературы

141

142

Введение

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование влияния режимов энерговвода и газовой атмосферы на синтез наночастиц в импульсно-периодическом газовом разряде»

Актуальность исследований

В последние годы возрастает интерес к фундаментальным исследованиям различных материалов в виде наночастиц, и появляется все больше их возможных функциональных применений в высокотехнологичных отраслях. Высокопроизводительное получение наночастиц представляет интерес для применений в наноэлектронике и фотонике, в том числе в связи с развитием аэрозольной и струйной печати для производства различных электронных устройств — от полевых транзисторов [1] до солнечных батарей [2]. Использование наночастиц позволяет получать качественно новые решения в создании устройств и технологий.

Например, включение наночастиц германия в слой оксида в ячейках памяти на МОП-транзисторах с плавающим затвором позволяет получить меньший ток утечки и меньшее напряжение записи. Такие МОП-транзисторы со встроенными в диэлектрический SiO2 слой наночастицами изучались как экспериментально [35], так и теоретически [6]. Был также испытан МОП-транзистор со слоем нанокрасталлов кремния вместо обычного многослойного затвора [7], при этом нанокристаллы кремния для этих целей были получены аэрозольным методом [8; 9], что оказалось экономичнее, чем создание затвора стандартными методами.

Применение наночастиц в перспективных устройствах электрохимической энергетики, в литий-ионных аккумуляторах и суперконденсаторах, позволяет кратно увеличивать их функциональные характеристики. В частности, наночастицы германия — перспективный материал для замены углерода в анодах литиевых аккумуляторов, что позволяет повысить их удельную энергоемкость в 5 раз и объемную емкость в 10 раз [10]. Данный эффект продемонстрирован при исследованиях батарей как с добавками наночастиц чистого германия [10-13], так и оксида германия GeO2 [14; 15].

Уникальные фотолюминесцентные свойства были выявлены как для наночастиц германия [16-18], так и для наноструктур из кремния — наночастиц

[19] и нанопроволок [20]. Такие наноструктуры могут быть использованы в качестве источников света в оптоэлектронных устройствах [21], так как легко интегрируются с кремниевыми чипами.

Наночастицы из благородных металлов имеют большой потенциал для применений в биомедицине [22]. Благодаря малому размеру, они легко взаимодействуют с биологическими молекулами как на поверхности, так и внутри клеток, повышая точность диагностики и адресность лечения. В частности, продемонстрировано применение наночастиц серебра, золота и платины для диагностики и лечения рака, вируса иммунодефицита HIV, туберкулеза и болезни Паркинсона [23-26].

Наночастицы являются уникальной платформой для создания систем доставки лекарств к нужным клеткам. Авторы [27] развивают такую систему на базе наночастиц из пористого кремния. Благодаря малому размеру (100 нм) наночастицы легко поглощаются клеткой в процессе эндоцитоза. Пористая структура (площадь поверхности 900 м /г) позволяет «хранить» лекарство внутри наночастицы, а дополнительно закупоривая поры наночастицами CdS исследователи добились отсутствия утечки лекарства до момента применения. Высвобождается действующий препарат после добавления в среду восстановителя.

Магнитные наночастицы делают возможным управление доставкой лекарств в организме в целевые ткани с помощью внешних магнитов, позволяя уменьшить дозу препарата и влияние на здоровые ткани. Для адресной доставки лекарств развиваются применения магнитных наночастиц, инертных к физиологическим жидкостям, в виде магнитных металлов в инертной оболочке, например, в углеродной оболочке, и инертных магнитных наноматериалов [28-32]. Также они уже 3 десятилетия находят применение в магнитно-резонансной томографии как контрастный агент [33].

Продемонстрированы бимодальные наночастицы, проявляющие как магнитные, так и флуоресцентные свойства, при этом являющиеся не токсичными для живых клеток, что позволяет комбинировать магнитно-резонансную

томографию и оптические методы исследования и повышать разрешение при исследовании клеток [34; 35].

Одним из перспективных методов получения наночастиц является их синтез в импульсном газовом разряде. Данный метод позволяет получать частицы размерами от десятков нанометров до атомных кластеров [36], а используя электроды из разных материалов — получать сплавы частиц, например, в [37] был получен сплав меди с никелем. В импульсном газовом разряде возможно получать наночастицы сплавов, которые невозможно получить другими способами, например наночастицы сплава золота с медью и золота с платиной [38].

К началу наших работ был выполнен ряд исследований, касающихся производительности и качества синтеза наночастиц в импульсном газовом разряде. В частности, ранее изучалось влияние различных параметров процесса на размер и массовую производительность синтеза наночастиц [39; 40], агломерируемость частиц и способы ее уменьшения [41]. Были испытаны различные схемы генераторов импульсных токов, разные виды расположения электродов, как круглые стержни, так и менее распространенные варианты, когда один электрод представляет собой стержень, а другой — перпендикулярно расположенную пластину [42], измерения проводились при различных величинах межэлектродных промежутков от 0,5 до 3 мм и разном рабочем напряжении емкостного накопителя.

Однако остается ряд проблем, требующих решения. Применение для синтеза импульсного газового разряда требует определения и оптимизации выделяемой в разрядном промежутке энергии. Это особенно актуально, потому что помимо газоразрядных генераторов наночастиц импульсный разряд используется в других приложениях. К электрофизическим устройствам с импульсными газовыми разрядами относятся импульсные лампы высокого давления, различные типы сильноточных ускорителей электронов и ионов с плазменными катодами, импульсные генераторы плазмы, газоразрядные коммутаторы, установки

электроискрового легирования, свечи систем зажигания топлива и газоразрядные генераторы наноразмерных аэрозолей [43-45].

С точки зрения массового производства наночастиц важной является проблема повышения энергетического КПД их синтеза. В частности, во время выполнения нашей работы, подобная задача ставилась в рамках европейского проекта BUONAPART-E (с 2012 по 2016 год), объединившего 21 организацию, нацеленного на поиск путей повышения производительности синтеза наночастиц с размерами от 10 до 100 нм при энергоэффективности до 100 кВт-ч/кг. Цели и задачи исследований

Целью данной работы является исследование влияния режимов энерговвода и состава газовой атмосферы на синтез наночастиц в импульсно-периодическом газовом разряде.

Данная цель достигается постановкой и решением следующих задач:

1. Создание методики импульсных электрических измерений в коротких газоразрядных промежутках, позволяющей на основе таких измерений определять выделяющуюся в промежутках джоулеву энергию.

2. Исследование режимов энерговвода в разрядные промежутки в процессах импульсного газового разряда и определение путей уменьшения удельной энергии синтеза наночастиц.

3. Исследование энергетического баланса в многозазорном импульсном газоразрядном генераторе и путей его смещения в сторону увеличения энергии, доставляемой в газоразрядные промежутки.

4. Разработка научных принципов и создание экспериментального образца высокопроизводительного импульсно-периодического газоразрядного генератора наночастиц с количеством межэлектродных промежутков до 12.

5. Исследование режимов работы 12-зазорного импульсно-периодического газоразрядного генератора наночастиц, получение наибольшей массовой производительности синтеза наночастиц.

6. Исследование влияния концентрации кислорода в атмосфере рабочего газа на синтез наночастиц ряда материалов в импульсно-периодическом газовом разряде, получение наночастиц без оксидных фаз.

7. Проведение комплекса измерений параметров аэрозольных наночастиц в потоках с применением системы анализа дифференциальной электрической подвижности для определения концентраций и распределений по размерам, исследований наночастиц, собранных на подложки, методами электронной микроскопии, элементного и фазового анализа.

Научная новизна

1. Разработана методика измерений импульсных напряжений микросекундной длительности на коротких межэлектродных промежутках, обеспечивающая измерения активной составляющей напряжения с погрешностью не более 13%.

2. Обнаружены особенности зависимостей напряжения и производной тока от времени на межэлектродных промежутках в виде скачков соответствующих сигналов в моменты смены направления тока. Впервые получены зависимости активной составляющей напряжения от времени на коротких межэлектродных промежутках при разрядах длительностью порядка 5 мкс и токах 0,1-3 кА, имеющие знакопеременный вид, причем амплитуду скачков напряжения в момент смены направления тока можно отнести к сумме приэлектродных падений напряжения.

3. Установлено, что доля энергии емкостного накопителя, выделяемая в последовательно включенных газоразрядных промежутках в процессе его разряда, существенно возрастает с увеличением количества промежутков, снижается с ростом амплитуды разрядного тока и слабо зависит от межэлектродного расстояния.

4. Впервые разработаны физико-технические принципы высокопроизводительного синтеза наночастиц в импульсно-периодическом многозазорном газоразрядном генераторе, позволяющие получать массовый выход частиц нанометрового размера на порядок выше, чем в ранее известных устройствах. Это реализовано благодаря объединению двух подходов — последовательному включению множества разрядных промежутков (до 12) и высокой частоте следования разрядных импульсов тока с частотой до 2,5 кГц. Достигнута высокая производительность синтеза наночастиц с размерами порядка 10 нм в диапазоне 0,3-0,4 г/ч для Ag, SnO2 и А1203, открывающая широкий спектр возможностей для практических применений.

5. Впервые в импульсно-периодическом газовом разряде синтезированы наночастицы германия, свободные от оксидных фаз.

6. Показано, что синтез наночастиц без оксидных модификаций реализуется в импульсно-периодическом газовом разряде при концентрации кислорода в газовой атмосфере тем меньшей, чем больше энтальпия окисления материала электрода. В частности, для синтеза неокисленных наночастиц серебра (энтальпия окисления -15,5 кДж/моль) необходима объемная доля остаточного кислорода не более 10-4, для германия (энтальпия окисления -515 кДж/моль) — не более 10-6, кремния (энтальпия окисления -904 кДж/моль) — менее 10-6.

Практическая значимость

Результаты работы расширяют знания о получении, свойствах и поведении наноразмерных частиц и аэрозолей и могут использоваться:

- при разработке технологий получения нанопорошков неорганических материалов в импульсных газоразрядных генераторах;

- при разработке аэрозольных технологий получения покрытий на основе наноструктурированных материалов;

- при разработке аэрозольных технологий печати микроструктур для применений в микроэлектронике, фотонике, сенсорике и в медицинских приложениях;

- в качестве справочных материалов по физике наноразмерных аэрозолей.

Разработанная методика измерений импульсных напряжений в коротких

газоразрядных промежутках применима для исследований многообразия газоразрядных применений, в частности, процессов электроэрозионной обработки материалов, импульсных источников света и других.

Благодаря высокой химической чистоте и высокой удельной поверхности наночастиц, получаемых в импульсно-периодическом газовом разряде, их использование актуально для создания чувствительных слоев газовых сенсоров. Наночастицы SnO2, синтезируемые с применением созданного в настоящей работе оборудования, использованы для разработки полупроводникового металлооксидного газового сенсора, обладающего более высокой чувствительностью, меньшим временем отклика, менее 1 с, и пониженной чувствительностью к содержанию паров воды по сравнению с аналогичными сенсорами на основе наночастиц SnO2, полученных другими методами.

Результаты работы по получению потоков неокисленных наночастиц чистых материалов используются в разработке нового аэрозольного принтера для 3D-печати микроструктур с локальным лазерным спеканием и новой аддитивной технологии. В течение 2017-2019 гг. МФТИ совместно с индустриальным партнером ЗАО НИИ ЭСТО планируют создать экспериментальный образец аэрозольного 3D-принтера с лазерным ассистированием с использованием в качестве источника потоков наночастиц импульсно-периодического газового разряда.

Положения, выносимые на защиту

1. Новая методика измерений активного падения напряжения на межэлектродном промежутке в процессе импульсного газового разряда микросекундной длительности обеспечивает измерения с погрешностью не более 13% благодаря использованию бифилярной петли разрядного

тока с двумя межэлектродными промежутками, обладающей низкой индуктивностью.

2. Активное падение напряжения на межэлектродном промежутке в процессе импульсного газового разряда представляет собой знакопеременную функцию, знак которой совпадает с полярностью протекающего колебательно-затухающего тока, представимую в виде суммы сигнала, пропорционального току, и последовательности прямоугольных импульсов с независящей от значений тока амплитудой, которую можно отнести к сумме приэлектродных падений напряжения.

3. Доля энергии емкостного накопителя, выделяемая в последовательно включенных газоразрядных промежутках в процессе его разряда, существенно возрастает с увеличением количества промежутков, снижается с ростом амплитуды разрядного тока и слабо зависит от межэлектродного расстояния.

4. В частотном генераторе импульсных токов с емкостным накопителем энергии, нагруженном на последовательность газоразрядных промежутков в количестве до 12, устойчиво происходят разрядные импульсы тока с частотой следования до 2,5 кГц (длительностью до 5 мкс, амплитудой 600-1000 А) и синтез наночастиц посредством электрической эрозии электродов, обдуваемых потоком газа. При данных условиях реализуется синтез наночастиц с размерами порядка 10 нм при производительности до 300-400 мг/ч для SnO2, А1203 и Ag, многократно превышающей известные для данного метода результаты.

5. Синтез неокисленных наночастиц металлических и полупроводниковых материалов из соответствующих электродов в импульсно-периодическом газовом разряде реализуется при концентрации кислорода в газовой атмосфере тем меньшей, чем выше энтальпия реакции окисления материала электродов. В частности, синтез наночастиц Ag, Ge, Si (энтальпии окисления: -15,5; -515; -904

кДж/моль) происходит при объемной доле остаточного кислорода не более 10-4, не более 10-6 и менее 10-6, соответственно. Апробация работы

Основные результаты работы докладывались на Европейской аэрозольной конференции (Милан, Италия, 2015), Десятых «Петряновских чтениях» (Москва, 2015), XIII Международной конференции «Перспективные технологии, оборудование и аналитические системы для материаловедения и наноматериалов» (Курск, 2016), XIX Международном симпозиуме по сильноточной электронике (Томск, 2016), V Международной научной конференции «Наноструктурные материалы — 2016» (Белоруссия, Минск, 2016), VI Всероссийской конференции по наноматериалам «Нано-2016» (Москва, 2016), 4й Международной школе-конференции Saint Petersburg OPEN 2017 по оптоэлектронике, фотонике, нано- и нанобиотехнологиям (Санкт-Петербург, 2017), II Международной конференции по технологиям умных материалов (Санкт-Петербург, 2017), Третьем междисциплинарном молодежном научном форуме с международным участием «Новые материалы» (Москва, 2017), VII Международной конференции «Функциональные наноматериалы и высокочистые вещества» (Суздаль, 2018). Публикации

Основное содержание работы изложено в 10 статьях в рецензируемых журналах и 11 тезисах докладов на конференциях. Личный вклад автора

Разработка датчиков и методики для импульсных электрических измерений в коротких газоразрядных промежутках, участие в проектировании 12-зазорного импульсного газоразрядного генератора, разработка и создание генератора аэрозолей с высоким уровнем чистоты инертной рабочей атмосферы. Большинство экспериментов и исследований, составляющих основу работы, выполнены лично автором в лаборатории технологий SD-печати функциональных микроструктур Московского физико-технического института (государственного университета), г. Долгопрудный, или при его непосредственном участии. Автор участвовал в обсуждении поставленных задач, экспериментальных методик,

результатов, в написании научных публикаций и и лично представлял доклады на

конференциях.

Структура и объем работы

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав и заключения. Работа содержит 150 страниц, включает 68 рисунков, 13 таблиц, 48 формул и список литературы из 118 наименований.

Глава 1. Применение явления электрической эрозии электродов в импульсном газовом разряде для получения

наночастиц

В данной главе представлен литературный обзор метода синтеза наночастиц посредством электрической эрозии электродов в импульсном газовом разряде. Описаны преимущества данного метода по сравнению с синтезом при использовании других видов газового разряда, а также другими газофазными методами: электрического взрыва проволок (ЭВП) и лазерного испарения мишеней (ЛИ). Рассмотрены существующие теории по оценке параметров синтезируемых наночастиц. Рассмотрен баланс энергии в разрядном контуре. Выявлены проблемы электрических измерений в коротких газоразрядных промежутках и повышения производительности синтеза. Описаны существующие методы синтеза неокисленных наночастиц и их сбора. Рассмотрены известные схемы формирования периодических импульсов тока большой амплитуды для газоразрядных генераторов с одним и несколькими промежутками, в том числе управляемые и неуправляемые схемы (работающие в режиме самопробоя). Проанализированы модели, описывающие колебания тока и напряжения в разрядном контуре. Описаны известные конструкции газовых камер для импульсного газоразрядного синтеза. Выявлены проблемы, требующие решения для расширения использования импульсного газоразрядного синтеза наночастиц для разнообразных функциональных применений.

1.1 Получение наночастиц в импульсном газовом разряде

1.1.1 Электрические разряды в газе: тлеющий, дуговой, импульсный газовый разряд

При приложении напряжения к двум электродам, разделенным промежутком, заполненным газом, между электродами могут возникать различные формы

газового разряда. К разрядам на постоянном токе относятся коронный, тлеющий и дуговой.

Коронный разряд можно наблюдать при давлении порядка атмосферного в сильно неоднородном электрическом поле, например, у острий или на конце тонкой проволоки. При этом наличие второго электрода не обязательно, его роль могут играть окружающие предметы. Коронный разряд возникает как на положительном электроде, так и на отрицательном.

Тлеющий разряд наблюдается между двумя электродами при давлении газа в диапазоне 0,1-1000 Па и характеризуется большим катодным падением напряжения — 100-300 В и малыми токами ~10-5-1А. Ток в таком разряде поддерживается благодаря испусканию электронов катодом вследствие бомбардировки его положительными ионами и фотонами.

Переход из тлеющего разряда в дуговой происходит при повышении тока, когда катод разогревается и начинается термоэлектронная эмиссия, хотя существуют и дуги на холодном катоде, где существенную роль играет автоэлектронная эмиссия. Переход в дуговую форму разряда можно определить по резкому падению напряжения при увеличении тока в цепи. Дуговой разряд характеризуется слабой зависимостью напряжения на плазменном столбе от протекающего через него тока, основное падение напряжения происходит вблизи катода и анода (катодное и анодное падения напряжения).

Разряд становится импульсным, когда после зажигания разряда вследствие условий во внешней цепи дальнейшее поддержание горения дуги становится невозможным [46]. Можно сказать, что сильноточный импульсный газовый разряд представляет собой кратковременный дуговой разряд.

Напряжение пробоя для зажигания импульсного газового разряда достаточно велико и, например, для сухого воздуха при атмосферном давлении составляет 30 кВ для межэлектродного промежутка в 1 см. Общепринятой считается стримерно-лидерная теория искрового пробоя. Согласно ей в промежутке между электродами зарождаются электронные лавины, которые распространяясь производят фото- и ударную ионизацию молекул газа на своем пути. Такие

зародыши называются стримерами. Сливаясь затем вместе, стримеры начинают образовывать плазменный канал. Канал имеет температуру в несколько тысяч градусов и обладает хорошей проводимостью, если он распространяется от анода, то потенциал головки канала становится равным потенциалу анода. Сильное поле вблизи головки канала рождает новые стримеры, распространяющиеся в разных направлениях. Энерговыделение в единичном стримере не позволяет ему достичь температуры с достаточно большим временем жизни плазмы, но ток, текущий в общем «стебле» нескольких разветвленных стримеров разогревает этот участок достаточно, удлиняя канал. Такой растущий канал называется лидером и его скорость на порядок меньше скорости распространения стримеров. В итоге лидер замыкает промежуток проводящим плазменным каналом, через который начинает течь ток.

При этом даже у быстротечного импульсного разряда состояние плазмы похоже на состояние в столбе дуги, так что достаточно часто финальную стадию импульсного разряда можно рассматривать как дугу [47]. Исследуемые в данной работе импульсные разряды имеют длительность несколько микросекунд, что на порядки превышает длительность стадии формирования стримеров и лидера, которая составляет единицы-десятки наносекунд, поэтому можно считать, что в исследуемых разрядах состояние плазмы близко к плазме дугового разряда. Импульсный газовый разряд также имеет падающую вольт-амперную характеристику, как и дуговой разряд и может иметь токи до нескольких мегампер [47].

Наиболее простой способ получения импульсного разряда — использование разряда конденсатор в ^С-цепи. При сопротивлении цепи, превышающем два

волновых сопротивления, R > 2\[~ТТС, в апериодическом режиме будет наблюдаться импульс тока в виде одной асимметричной полуволны. При R < 2уЦ / С, в колебательно-затухающем режиме, импульс будет состоять из последовательности разрядов с противоположным направлением тока с убывающей амплитудой.

Импульсный газовый разряд с током одной полярности также создают посредством выделения части разрядного импульса продолжительностью несколько микросекунд при разряде ^С-цепи с большой постоянной времени [48; 49]. В таком разряде можно создать постоянную силу тока на протяжении всего разряда, однако требуется более сложная электрическая схема.

1.1.2 Синтез наночастиц в импульсном газовом разряде посредством электрической эрозии электродов

В импульсных газоразрядных генераторах потоки аэрозолей наночастиц формируются путем электрической эрозии поверхности электродов в разрядном промежутке с образованием парокапельной дисперсии из материала электрода и последующей конденсации пара в процессе быстрого охлаждения. Эффект образования паров металлов в газовом разряде известен достаточно давно. В работе [48] этот эффект упоминается как хорошо известный. Авторы получили фотографии ионизированного пара металлов, образующегося на концах электродов во время разряда (рис. 1.1). Струи паров разлетаются как от катода, так и от анода со скоростями 1000-5000 м/с [50], при этом скорость анодной струи в 1-5 раз больше, чем катодной. Облака встречаются вблизи катода, т.к. скорость анодной струи больше и медленно остывают, переставая излучать.

Рис. 1.1. Фотография паров металлов в разряде при токе 600А длительностью 3 мкс между заостренными Zn электродами; задержка 2,5 мкс после начала разряда. Слева —

анод, справа — катод [48]

1.1.3 Преимущества синтеза наночастиц в импульсном газовом разряде по сравнению с тлеющим и дуговым разрядами

Влияние типа разряда на характеристики синтезируемых частиц было изучено в нескольких работах. В тлеющем разряде в зависимости от величины тока производительность составляла от 0,16 мг/ч при размере первичных частиц 17 нм до 100 мг/ч при размере частиц 63 нм [51; 52]. При переходе к дуговому режиму производительность возрастала до 1000 мг/ч, а размер частиц — до 100 нм, наблюдалось плавление катода вследствие большого выделения тепла, в том числе вследствие бомбардировки его ионами плазмы, ускоренными в области катодного падения напряжения. При этом на отдельных материалах можно получить производительность до 70 г/ч при токе 100 А, хотя при таких токах размер частиц возрастает до 100-200 нм [53; 54].

В режиме импульсного газового разряда производительность и размер частиц имели промежуточные значения — 2-10 мг/ч и 3-25 нм соответственно [40; 51; 55], при этом в зависимости от энергии разряда размер частиц можно варьировать в широких пределах, например были получены атомные кластеры серебра размером вплоть до 1 нм [36]. Очевидным преимуществом данного вида разряда является возможность получать наночастицы самых малых размеров — 1-10 нм. Кроме того, метод позволяет получать наночастицы с низкой степенью агломерации благодаря отводу их потоком газа при низкой концентрации.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Мыльников Дмитрий Александрович, 2018 год

Список литературы

1. Ha M., Seo J.-W.T., Prabhumirashi P.L., et al. Aerosol jet printed, low voltage, electrolyte gated carbon nanotube ring oscillators with sub-5 ^s stage delays // Nano Lett. 2013. V. 13. № 3. P. 954-960.

2. Hörteis M., Glunz S.W. Fine line printed silicon solar cells exceeding 20% efficiency // Prog. Photovolt. Res. Appl. 2008. V. 16. № 7. P. 555-560.

3. Kanoun M., Busseret C., Poncet A., et al. Electronic properties of Ge nanocrystals for non volatile memory applications // Solid-State Electron. 2006. V. 50. № 7. P. 13101314.

4. King Y.-C., King T.-J., Hu C. Charge-trap memory device fabricated by oxidation of Si1-x Gex // IEEE Trans. Electron Devices. 2001. V. 48. № 4. P. 696-700.

5. Yang M., Chen T.P., Wong J.I., et al. Charge storage behaviors of Ge nanocrystals embedded in SiO2 for the application in non-volatile memory devices // J. Nanosci. Nanotechnol. 2010. V. 10. № 7. P. 4517-4521.

6. Chakraborty G., Sengupta A., Requejo F.G., Sarkar C.K. Study of the relative performance of silicon and germanium nanoparticles embedded gate oxide in metal-oxide-semiconductor memory devices // J. Appl. Phys. 2011. V. 109. № 6. P. 064504.

7. Ostraat M.L., De Blauwe J.W., Green M.L., et al. Synthesis and characterization of aerosol silicon nanocrystal nonvolatile floating-gate memory devices // Appl. Phys. Lett. 2001. V. 79. № 3. P. 433-435.

8. Ostraat M.L., Blauwe J.W.D., Green M.L., et al. Ultraclean Two-Stage Aerosol Reactor for Production of Oxide-Passivated Silicon Nanoparticles for Novel Memory Devices // J. Electrochem. Soc. 2001. V. 148. № 5. P. G265-G270.

9. Flagan R.C., Boer E., Ostraat M.L., et al. Aerosol silicon nanoparticles for use in semiconductor device fabrication // 2003.

10. Li W., Sun X., Yu Y. Si-, Ge-, Sn-Based Anode Materials for Lithium-Ion Batteries: From Structure Design to Electrochemical Performance // Small Methods. 2017. V. 1. № 3. P. n/a-n/a.

11. Bogart T.D., Chockla A.M., Korgel B.A. High capacity lithium ion battery anodes of silicon and germanium // Curr. Opin. Chem. Eng. 2013. V. 2. № 3. P. 286-293.

12. Lee H., Kim M.G., Choi C.H., et al. Surface-Stabilized Amorphous Germanium Nanoparticles for Lithium-Storage Material // J. Phys. Chem. B. 2005. V. 109. № 44. P. 20719-20723.

13. Park M.-H., Kim K., Kim J., Cho J. Flexible Dimensional Control of High-Capacity Li-Ion-Battery Anodes: From 0D Hollow to 3D Porous Germanium Nanoparticle Assemblies // Adv. Mater. 2010. V. 22. № 3. P. 415-418.

14. Seng K.H., Park M.-H., Guo Z.P., et al. Self-Assembled Germanium/Carbon Nanostructures as High-Power Anode Material for the Lithium-Ion Battery // Angew. Chem. 2012. V. 124. № 23. P. 5755-5759.

15. Seng K.H., Park M., Guo Z.P., et al. Catalytic Role of Ge in Highly Reversible GeO2/Ge/C Nanocomposite Anode Material for Lithium Batteries // Nano Lett. 2013. V. 13. № 3. P. 1230-1236.

16. Craciun V., Boulmer-Leborgne C., Nicholls E.J., Boyd I.W. Light emission from germanium nanoparticles formed by ultraviolet assisted oxidation of silicon-germanium // Appl. Phys. Lett. 1996. V. 69. № 11. P. 1506-1508.

17. Oku T., Nakayama T., Kuno M., et al. Formation and photoluminescence of Ge and Si nanoparticles encapsulated in oxide layers // Mater. Sci. Eng. B. 2000. V. 74. № 1. P. 242-247.

18. Saito A., Suemoto T. Luminescence in selectively excited germanium microcrystallites // Phys. Rev. B. 1997. V. 56. № 4. P. R1688-R1691.

19. Saunders W.A., Sercel P.C., Lee R.B., et al. Synthesis of luminescent silicon clusters by spark ablation // Appl. Phys. Lett. 1993. V. 63. № 11. P. 1549-1551.

20. Yu D.P., Hang Q.L., Ding Y., et al. Amorphous silica nanowires: Intensive blue light emitters // Appl. Phys. Lett. 1998. V. 73. № 21. P. 3076-3078.

21. Jannesari R., Schatzl M., Hackl F., et al. Commensurate germanium light emitters in silicon-on-insulator photonic crystal slabs // Opt. Express. 2014. V. 22. № 21. P. 25426-25435.

22. Rai M., Ingle A.P., Birla S., et al. Strategic role of selected noble metal nanoparticles in medicine // Crit. Rev. Microbiol. 2016. V. 42. № 5. P. 696-719.

23. Gurunathan S., Han J.W., Dayem A.A., et al. Green synthesis of anisotropic silver nanoparticles and its potential cytotoxicity in human breast cancer cells (MCF-7) // J. Ind. Eng. Chem. 2013. V. 19. № 5. P. 1600-1605.

24. Hainfeld J.F., Dilmanian F.A., Zhong Z., et al. Gold nanoparticles enhance the radiation therapy of a murine squamous cell carcinoma // Phys. Med. Biol. 2010. V. 55. № 11. P. 3045.

25. Patra C.R., Bhattacharya R., Mukhopadhyay D., Mukherjee P. Fabrication of gold nanoparticles for targeted therapy in pancreatic cancer // Adv. Drug Deliv. Rev. 2010. V. 62. № 3. P. 346-361.

26. Zhang L., Gu F.X., Chan J.M., et al. Nanoparticles in Medicine: Therapeutic Applications and Developments // Clin. Pharmacol. Ther. 2008. V. 83. № 5. P. 761769.

27. Slowing I.I., Vivero-Escoto J.L., Wu C.-W., Lin V.S.-Y. Mesoporous silica nanoparticles as controlled release drug delivery and gene transfection carriers // Adv. Drug Deliv. Rev. 2008. V. 60. № 11. P. 1278-1288.

28. Ermakov A.E., Uimin M.A., Lokteva E.S., et al. The synthesis, structure, and properties of carbon-containing nanocomposites based on nickel, palladium, and iron // Russ. J. Phys. Chem. A. 2009. V. 83. № 7. P. 1187-1193.

29. Galakhov V.R., Shkvarin A.S., Semenova A.S., et al. Characterization of Carbon-Encapsulated Nickel and Iron Nanoparticles by Means of X-ray Absorption and Photoelectron Spectroscopy // J. Phys. Chem. C. 2010. V. 114. № 51. P. 22413-22416.

30. Galakhov V.R., Shamin S.N., Mironova E.M., et al. Electronic structure and resonant X-ray emission spectra of carbon shells of iron nanoparticles // JETP Lett.

2013. V. 96. № 11. P. 710-713.

31. Herrmann I.K., Grass R.N., Stark W.J. High-strength metal nanomagnets for diagnostics and medicine: Carbon shells allow long-term stability and reliable linker chemistry // Nanomed. 2009. V. 4. № 7. P. 787-798.

32. Tsurin V.A., Yermakov A.Y., Uimin M.A., et al. Synthesis, structure, and magnetic properties of iron and nickel nanoparticles encapsulated into carbon // Phys. Solid State.

2014. V. 56. № 2. P. 287-301.

33. Sun C., Lee J.S.H., Zhang M. Magnetic nanoparticles in MR imaging and drug delivery // Adv. Drug Deliv. Rev. 2008. V. 60. № 11. P. 1252-1265.

34. Minin A., Byzov I., Uimin M., et al. Bimodal Fluorescent and Magnetic Nanoparticles Based on Carbon Quantum Dots and Metal-Carbon Nanocomposites for Bio-Applications // Key Engineering Materials. : Trans Tech Publ, 2016. P. 454-461.

35. Minin A.S., Belousova A.V., Smolyuk L.T., et al. Interactions of Bimodal Magnetic and Fluorescent Nanoparticles Based on Carbon Quantum Dots and Iron-Carbon Nanocomposites with Cell Cultures // Bull. Exp. Biol. Med. 2016. V. 162. № 2. P. 248251.

36. Maisser A., Barmpounis K., Attoui M.B., et al. Atomic Cluster Generation with an Atmospheric Pressure Spark Discharge Generator // Aerosol Sci. Technol. 2015. V. 49. № 10. P. 886-894.

37. Muntean A., Wagner M., Meyer J., Seipenbusch M. Generation of copper, nickel, and CuNi alloy nanoparticles by spark discharge // J. Nanoparticle Res. 2016. V. 18. № 8. P. 229.

38. Tabrizi N.S., Xu Q., Pers N.M. van der, Schmidt-Ott A. Generation of mixed metallic nanoparticles from immiscible metals by spark discharge // J. Nanoparticle Res. 2010. V. 12. № 1. P. 247-259.

39. Feng J., Biskos G., Schmidt-Ott A. Toward industrial scale synthesis of ultrapure singlet nanoparticles with controllable sizes in a continuous gas-phase process // Sci. Rep. 2015. V. 5. P. 15788.

40. Pfeiffer T.V., Feng J., Schmidt-Ott A. New developments in spark production of nanoparticles // Adv. Powder Technol. 2014. V. 25. № 1. P. 56-70.

41. Feng J., Huang L., Ludvigsson L., et al. General Approach to the Evolution of Singlet Nanoparticles from a Rapidly Quenched Point Source // J. Phys. Chem. C. 2016. V. 120. № 1. P. 621-630.

42. Han K., Kim W., Yu J., et al. A study of pin-to-plate type spark discharge generator for producing unagglomerated nanoaerosols // J. Aerosol Sci. 2012. V. 52. P. 80-88.

43. Месяц Г.А. Импульсная энергетика и электроника. М.: Наука, 2004.

44. Ефимов А.А., Иванов В.В., Багазеев А.В., и др. Получение аэрозольных наночастиц в многозазорном газоразрядном генераторе // Письма В ЖТФ. 2013. Т. 39. № 23. С. 51.

45. Романенко И.Н. Импульсные дуги в газах. Чебоксары: Чуваш. кн. изд-во, 1976.

46. Капцов Н.А. Физические явления в вакууме и разреженных газах. Москва -Ленинград: ОНТИ НКТП, 1937. 440 с.

47. Базелян Э.М., Райзер Ю.П. Искровой разряд. М.: МФТИ, 1997.

48. Cundall C.M., Craggs J.D. Electrode vapour jets in spark discharges // Spectrochim. Acta. 1956. V. 7. P. 149-164.

49. Durnford J., McCormick N.R. The production of current pulses by means of a chopped discharge // Proc. IEE - Part II Power Eng. 1952. V. 99. № 67. P. 33-37.

50. Райзер Ю.П. Физика газового разряда. Долгопрудный: Интеллект, 2009.

51. Hontanon E., Palomares J.M., Stein M., et al. The transition from spark to arc discharge and its implications with respect to nanoparticle production // J. Nanoparticle Res. 2013. V. 15. № 9. P. 1-19.

52. Hontanon E., Palomares J.M., Guo X., et al. Influence of the inter-electrode distance on the production of nanoparticles by means of atmospheric pressure inert gas dc glow discharge // J. Phys. Appl. Phys. 2014. V. 47. № 41. P. 415201.

53. Cole J.J., Lin E.-C., Barry C.R., Jacobs H.O. Continuous nanoparticle generation and assembly by atmospheric pressure arc discharge // Appl. Phys. Lett. 2009. V. 95. № 11. P. 113101.

54. Stein M., Kruis F.E. Optimization of a transferred arc reactor for metal nanoparticle synthesis // J. Nanoparticle Res. 2016. V. 18. № 9. P. 258.

55. Tabrizi N.S. Generation of nanoparticles by spark discharge // 2009.

56. Kotov Y., Azarkevich E.I., Beketov I.V., et al. Producing Al and Al2O3 nanopowders by electrical explosion of wire // Key Engineering Materials. : Trans Tech Publ, 1997. P. 173-176.

57. Kotov Y.A. Electric explosion of wires as a method for preparation of nanopowders // J. Nanoparticle Res. 2003. V. 5. № 5-6. P. 539-550.

58. Kotov Y.A., Beketov I.V., Medvedev A.I., Timoshenkova O.R. Synthesizing aluminum nanoparticles in an oxide shell // Nanotechnologies Russ. 2009. V. 4. № 5. P. 354-358.

59. Котов Ю.А., Осипов В.В., Иванов М.Г., и др. Исследование характеристик оксидных нанопорошков, получаемых при испарении мишени импульсно-периодическим CO2 лазером // Журнал Технической Физики. 2002. Т. 72. № 11. С. 76-82.

60. Котов Ю.А., Осипов В.В., Саматов О.М., и др. Характеристики нанопорошков, получаемых при испарении CeO2/Gd2O мишеней излучением импульсно-периодического CO2 лазера // Журнал Технической Физики. 2004. Т. 74. № 3. С. 72-77.

61. Котов Ю.А., Саматов О.М., Иванов М.Г., и др. Получение композиционных нанопорошков с помощью волоконного иттербиевого лазера и их характеристики // Журнал Технической Физики. 2011. Т. 81. № 5. С. 65-68.

62. Ullmann M., Friedlander S.K., Schmidt-Ott A. Nanoparticle Formation by Laser Ablation // J. Nanoparticle Res. 2002. V. 4. № 6. P. 499-509.

63. Иванов В.В., Ефимов А.А., Мыльников Д.А., Лизунова А.А. Синтез наночастиц в импульсно-периодическом газовом разряде и их потенциальные применения // Журнал Физической Химии. 2018. Т. 92. № 3. С. 494-500.

64. Donaldson A.L., Hagler M.O., Kristiansen M., et al. Electrode erosion phenomena in a high-energy pulsed discharge // IEEE Trans. Plasma Sci. 1984. V. 12. P. 28-38.

65. Петров А.А., Амиров Р.Х., Коростылев Е.В., Самойлов И.С. Исследование эрозии катода в отрицательном коронном разряде // Труды МФТИ. 2013. Т. 5. № 1. С. 72-79.

66. Mesyats G.A., Bochkarev M.B., Petrov A.A., Barengolts S.A. On the mechanism of operation of a cathode spot cell in a vacuum arc // Appl. Phys. Lett. 2014. V. 104. № 18. P. 184101.

67. Petrov A.A., AMIROV R.H., ASINOVSKII E.I., SAMOYLOV I.S. Electro-Explosive Mechanism of Carbon Cathode Destruction in Negative Corona Discharge in Trichel Pulse Regime // J. Plasma Fusion Res. Ser. 2009.

68. Асиновский Э.И., Петров А.А., Самойлов И.С. Эрозия медного катода в отрицательном коронном разряде // Журнал Технической Физики. 2008. Т. 78. № 2. С. 137-139.

69. Petrov A.A., Amirov R.H., Samoylov I.S. On the Nature of Copper Cathode Erosion in Negative Corona Discharge // IEEE Trans. Plasma Sci. 2009. V. 37. № 7. P. 11461149.

70. Finkelnburg W. A theory of the production of electrode vapor jets by sparks and arcs // Phys. Rev. 1948. V. 74. № 10. P. 1475-1477.

71. Jones F.L. Electrode Erosion by Spark Discharges // Br. J. Appl. Phys. 1950. V. 1. № 3. P. 60.

72. Плотников А.П., Белько В.О. Экспериментальное изучение вольт-амперной характеристики дугового разряда в субмиллиметровых промежутках // Неделя науки СПбГПУ: матер. науч.-практ. конф. c междунар. участием. Ч. 1. СПб.: Изд-во Политехн. ун-та, 2014. С. 26-28.

73. Yokomizu Y., Matsumura T., Henmi R., Kito Y. Total voltage drops in electrode fall regions of, argon and air arcs in current range from 10 to 20 000 A // J. Phys. Appl. Phys. 1996. V. 29. № 5. P. 1260.

74. Rosen J., Anders A. Time and material dependence of the voltage noise generated by cathodic vacuum arcs // J. Phys. Appl. Phys. 2005. V. 38. № 23. P. 4184.

75. Vons V.A., Smet L.C. de, Munao D., et al. Silicon nanoparticles produced by spark discharge // J. Nanoparticle Res. 2011. V. 13. № 10. P. 4867-4879.

76. Pai D.Z., Ostrikov K.K., Kumar S., et al. Energy efficiency in nanoscale synthesis using nanosecond plasmas // Sci. Rep. 2013. V. 3.

77. Zhong S., Miao N., Yu Q., Cao W. Energy measurement of spark discharge using different triggering methods and inductance loads // J. Electrost. 2015. V. 73. P. 97102.

78. Peng Z., Zhang Y., Chen D., et al. Experimental investigation of spark discharge energy // J. Phys. Conf. Ser. 2013. V. 418. № 1. P. 012100.

79. Palomares J.M., Kohut A., Galbács G., et al. A time-resolved imaging and electrical study on a high current atmospheric pressure spark discharge // J. Appl. Phys. 2015. V. 118. № 23. P. 233305.

80. Noh S.R., Lee D., Park S.J., et al. High throughput nanoparticle generation utilizing high-frequency spark discharges via rapid spark plasma removal // Aerosol Sci. Technol. 2017. V. 51. № 1. P. 116-122.

81. Breeman J., Pfeiffer T.V., Schmidt-Ott A. Effect of flow configuration on size distributions in a VSP-G1 spark generator. Zurich: European Aerosol Conference, 2017.

82. Luidold S., Antrekowitsch H. Hydrogen as a reducing agent: State-of-the-art science and technology // JOM. 2007. V. 59. № 6. P. 20-26.

83. Lee D., Lee K., Kim D.S., et al. Hydrogen-assisted spark discharge generation of highly crystalline and surface-passivated silicon nanoparticles // J. Aerosol Sci. 2017. V. 114. P. 139-145.

84. Hallberg R.T., Ludvigsson L., Preger C., et al. Hydrogen-assisted spark discharge generated metal nanoparticles to prevent oxide formation // Aerosol Sci. Technol. 2018. V. 52. № 3. P. 347-358.

85. Horvath H., Gangl M. A low-voltage spark generator for production of carbon particles // J. Aerosol Sci. 2003. V. 34. № 11. P. 1581-1588.

86. Gardner A.L. Sequence spark gap system // 1953.

87. Воробьев Г.А. Устройство для получения импульсов с коротким фронтом // 1959.

88. Месяц Г.А. Запаздывание пробоя искрового промежутка при больших перенапряжениях // Изв. вузов. Физика. 1960. № 4. P. 229-231.

89. Месяц Г.А. Генерирование мощных наносекундных импульсов. М.: Советское радио, 1974.

90. Helsper C., Mölter W., Löffler F., et al. Investigations of a new aerosol generator for the production of carbon aggregate particles // Atmospheric Environ. Part Gen. Top. 1993. V. 27. № 8. P. 1271-1275.

91. Messing M.E., Dick K.A., Wallenberg L.R., Deppert K. Generation of size-selected gold nanoparticles by spark discharge — for growth of epitaxial nanowires // Gold Bull. 2009. V. 42. № 1. P. 20-26.

92. Meuller B.O., Messing M.E., Engberg D.L., et al. Review of spark discharge generators for production of nanoparticle aerosols // Aerosol Sci. Technol. 2012. V. 46. № 11. P. 1256-1270.

93. Ha K., Choi H., Jung K., et al. Large-area assembly of three-dimensional nanoparticle structures via ion assisted aerosol lithography with a multi-pin spark discharge generator // Nanotechnology. 2014. V. 25. № 22. P. 225302.

94. Болотин И.Б., Эйдель Л.З. Измерения в переходных режимах короткого замыкания. Л.: Энергия, 1981. 192 с.

95. Шваб А. Измерения на высоком напряжении: измерительные приборы и способы измерения. М.: Энергоатомиздат, 1983.

96. Мыльников Д.А., Иванов В.В., Ефимов А.А., Бекетов И.В. Методика измерений энерговыделения при импульсном газовом разряде в коротких межэлектродных промежутках // Метрология. 2015. № 4. С. 51-59.

97. Романенко И.Н. К расчету энергии, выделяемой газоразрядным промежутком при разряде конденсатора // Электричество. 1979. № 5. С. 71-72.

98. Отт Г. Методы подавления шумов и помех в электронных системах. М.: Мир, 1979. 319 с.

99. Wiedensohler A., Lutkemeier E., Feldpausch M., Helsper C. Investigation of the bipolar charge distribution at various gas conditions // J. Aerosol Sci. 1986. V. 17. № 3. P. 413-416.

100. Fuchs N.A. On the stationary charge distribution on aerosol particles in a bipolar ionic atmosphere // Geofis. Pura E Appl. 1963. V. 56. № 1. P. 185-193.

101. Wiedensohler A., Fissan H.J. Aerosol charging in high purity gases // J. Aerosol Sci. 1988. V. 19. № 7. P. 867-870.

102. Willeke K., Baron P.A. Aerosol Measurement: Principles, Techniques, and Applications. : Van Nostrand Reinhold, 1993. 876 с.

103. Allen M.D., Raabe O.G. Slip Correction Measurements of Spherical Solid Aerosol Particles in an Improved Millikan Apparatus // Aerosol Sci. Technol. 1985. V. 4. № 3. P. 269-286.

104. Julanov Y.V., Lushnikov A.A., Zagaynov V.A. Diffusion aerosol spectrometer // Atmospheric Res. 2002. V. 62. № 3. P. 295-302.

105. Lushnikov A.A., Zagaynov V.A. On diffusion dynamical method of the particle size analysis // J. Aerosol Sci. 1990. V. 21. № SUPPL. 1. P. S163-S165.

106. Zagainov V.A., Sutugin A.G., Petrianov-Sokolov I.V., Lushnikov A.A. On the sticking probability of molecular clusters to solid surfaces // J. Aerosol Sci. 1976. V. 7. № 5. P. 389-395.

107. ISO 9277:2010 - Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption - BET method.

108. Кесаев И.Г. Катодные процессы электрической дуги. М.: Наука, 1968.

109. Mylnikov D.A., Efimov A.A., Ivanov V.V. Investigation of the Energy Balance in the Spark Discharge Generator for Nanoparticles Synthesis // J. Phys. Conf. Ser. 2017. V. 830. № 1. P. 012162.

110. Mylnikov D.A., Efimov A.A., Ivanov V.V. Dependence of Nanoparticles Synthesis Energy Consumption in the Gas Spark Discharge on Circuit Parameters // J. Nano- Electron. Phys. 2016. V. 8. № 3. P. 03052-1-03052-3.

111. Иванов В.В., Ефимов А.А., Мыльников Д.А., и др. Высокопроизводительное получение наноразмерных частиц в импульсно-периодическом многозазорном газоразрядном генераторе // Письма В Журнал Технической Физики. 2016. Т. 42. № 16. С. 95-101.

112. Efimov A.A., Lizunova A.A., Volkov I.A., et al. A new approach to the high-yield synthesis of nanoparticles by spark discharge // J. Phys. Conf. Ser. 2016. V. 741. № 1. P. 012035.

113. Mylnikov D.A., Urazov M.N., Efimov A.A., et al. Investigation of electric erosion of silicon electrodes in aerosol nanoparticles synthesis // AIP Conf. Proc. 2017. V. 1858. № 1. P. 040007.

114. Verma N.K., Haider A.M., Shadman F. Contamination of Ultrapure Systems by Back-Diffusion of Gaseous Impurities // J. Electrochem. Soc. 1993. V. 140. № 5. P. 1459-1463.

115. Thurber W.R., Mattis R.L., Liu Y.M., Filliben J.J. Resistivity-Dopant Density Relationship for Boron-Doped Silicon // J. Electrochem. Soc. 1980. V. 127. № 10. P. 2291-2294.

116. Lizunova A.A., Mylnikov D.A., Efimov A.A., Ivanov V.V. Synthesis of Ge and Si nanoparticles by spark discharge // J. Phys. Conf. Ser. 2017. V. 917. № 3. P. 032031.

117. Mylnikov D.A., Lizunova A.A., Efimov A.A., Ivanov V.V. Investigation of partially oxidized Ge and Si nanoparticles produced in repetitive pulsed gas discharge // AIP Conf. Proc. 2017. V. 1858. № 1. P. 030003.

118. Mylnikov D., Lizunova A., Borisov V., et al. Germanium Nanoparticles, Synthesis in Spark Discharge // Orient. J. Chem. 2018. V. 34. № 5.