Исследование тепловых процессов при реализации реперных точек международной температурной шкалы в диапазоне от 0,01-660,3230С, с целью повышения ее воспроизводимости тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.01, кандидат технических наук Ильин, Алексей Юрьевич

• Ильин, Алексей Юрьевич
• кандидат технических наук
• 2006

Оглавление диссертации кандидат технических наук Ильин, Алексей Юрьевич

4 ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I

1.1 Анализ необходимости повышения воспроизводимости МТШ-90.

1.2 Анализ источников неопределённости воспроизведения температур фазовых переходов реперных точек МТШ-90.

1.3 Основные направления по повышению ч воспроизводимости МТШ-90.

1.4 Выводы.

ГЛАВА II

2.1 Анализ методов защиты чистых веществ в ампулах реперных точек ГПЭ от окисления и загрязнения.

2.2 Численное моделирование процессов теплообмена при реализации реперных точек индия, олова и цинка МТШ-90.

2.3 Исследование критериев равномерности температурного поля и влияния температурного градиента на температуру фазового перехода на примере реализации реперных точек олова и цинка.

2.4 Выводы.

ГЛАВА III

3.1 Оптимизация методики реализации температуры "ликвидус" реперных точек и оценка составляющей неопределенности из-за отклонения результата измерения температуры от температуры "ликвидус".

Т 3.2 Выводы.

ГЛАВА IV

4.1 Исследование факторов влияющих на

4 температуру тройной точки воды.

4.2 Экспериментальное исследование

11 низкотемпературных реперных точек ртути и аргона.

4.3 Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование тепловых процессов при реализации реперных точек международной температурной шкалы в диапазоне от 0,01-660,3230С, с целью повышения ее воспроизводимости»

Актуальность проблемы. Термометрия занимает одно из ведущих мест в современной науке и технике. По экспертным оценкам измерения температуры составляют до 30% всех выполняемых измерений в науке и ряде отраслей промышленности. Развитие науки и современных технологий предъявляет все более высокие требования к точности измерений температуры. Этот процесс наблюдается во всем мире. Сравнение этих требований с воспроизводимостью основных реперных точек Международной температурной шкалы (МТШ-90), приведенной в основополагающих документах по реализации шкалы [1,2,3,4], позволяет сделать вывод, что требования к точности в ряде отраслей промышленности приблизились к точности ее реализации.

Безусловно, более жесткие требования к точности измерений предъявляют более жесткие требования к точности построения Международной температурной шкалы и методам ее реализации.

В связи с этим особую важность приобретают исследования методов реализации МТШ-90 и пути их совершенствования. Эти проблемы находят отражение в планах деятельности Консультативного комитета по термометрии при Международном Комитете по мерам и весам и в его рабочих группах. За последние десять лет по инициативе Консультативного комитета по термометрии проведено 4 масштабных международных ключевых сличения, охвативших широкий диапазон шкалы и до 20 национальных институтов метрологии. Эти сличения выявили значительные расхождения между реализациями основных реперных точек разными национальными эталонами по сравнению с представленными оценками их неопределенности и послужили толчком к анализу и уточнению основных определений шкалы, поиску неучтенных источников неопределенности и совершенствованию методик реализации основных реперных точек. Эти направления исследований в настоящее время входят в планы рабочих групп Консультативного комитета

Важнейшей проблемой современной метрологии является обеспечение единства измерений и взаимное признание результатов измерений и калибровок, выполненных в разных странах. Подписание соглашения, получившего название "Взаимное признание национальных измерительных эталонов, сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами", 38 странами предполагает установление эквивалентности национальных эталонов на основе ключевых сличений. Участие России в этом процессе обеспечивает вхождение Российской системы измерений в глобальную систему измерений, а, следовательно, возможность признания результатов измерений (и калибровок), полученных в России, в том числе в организациях науки.

В этих условиях актуальность работы по совершенствованию Государственного первичного эталона единицы температуры, утвержденного в 1992 году, представляется очевидной.

В России международная температурная шкала МТ1П-90 в диапазоне О - 1064,18 °С реализуется во ВНИИМ им. Д.И.Менделеева в соответствии с Положением о международной температурной шкале МТШ-90, документом [2]. До настоящего времени в документах отсутствовал системный анализ методики реализации основных реперных точек шкалы от определения самого понятия температуры реперной точки и ее практической реализации до установления теплового равновесия с эталонным термометром -интерполяционным прибором шкалы.

Государственный эталон единицы температуры кельвина в этом диапазоне был утвержден в 1992 г. За прошедший с утверждения эталона период, появились новые научные результаты по возможностям модернизации реализации МТШ-90.

Таким образом, достижение цели работы, заключающейся в совершенствовании методов и средств воспроизведения температуры фазовых переходов реперных точек МТШ-90, обеспечивающих эквивалентность ГПЭ единицы температуры России лучшим эталонам других стран. предусматривает решение следующих научных задач:

• аналитическое исследование факторов, влияющих на измерение температуры фазового перехода основных реперных точек шкалы МТШ-90;

• построение математических моделей процессов теплообмена при реализации фазовых переходов и экспериментальное исследование условий достижения теплового равновесия при использовании ампул "открытого" типа;

• анализ обоснованности и правильности критериев, установленных в международном документе по оптимальной методике реализации основных реперных точек;

• исследование и оценивание неопределенности измерения температуры основных реперных точек, обусловленной отклонением реализуемого значения температуры от температуры "ликвидус", принятой в МТШ-90, поиск и обоснование оптимальной методики реализации;

• анализ влияние основных факторов на температуру тройной точки воды (ТТВ), определяющей достоверность и воспроизводимость МТШ-90;

• экспериментальное и теоретическое исследование условий достижения теплового равновесия при реализации основной реперной точки шкалы МТШ-90 - тройной точки воды (ТТВ);

• исследование воспроизводимости температуры реперных точек аргона и ртути с целью использования их в качестве точек эталона-копии, что обеспечит возможность градуировки термометров сопротивления во ВНИИМ в низкотемпературной области МТШ-90.

1. Результаты исследований источников неопределённостей, влияющих на реализацию температуры основных реперных точек международной температурной шкалы.

2. Результаты теоретического и экспериментального исследования тепловых процессов в установках с использованием ампул "открытого" типа как в период фазового перехода, так и на этапе, предшествующем фазовому переходу для точек затвердевания индия, олова, цинка.

3. Результаты экспериментальных исследований зависимости измеряемой температуры от доли закристаллизованного вещества в соответствии с уточнённым определением температуры фазовых переходов реперных точек цинка и алюминия.

4. Результаты экспериментального исследования зависимости температуры тройной точки воды от концентрации Н, а также от влияний условий её реализации.

5. Результаты исследований воспроизводимости температур тройных точек аргона и ртути.

Научная новизна.

1. Разработаны математические модели внутреннего и внешнего теплообмена ампул реперных точек на разных этапах реализации фазовых переходов в отличие от используемых ранее экспериментальных методов, не позволяющих учитывать конструктивные параметры ампул и термостатов, влияющих на тепловой режим.

2. Выявлена необоснованность и взаимная несогласованность некоторых критериев, рекомендованных в международном документе Консультативного комитета по термометрии для реализации реперных точек на высшем уровне точности. Показана необходимость сохранения критерия, регламентирующего температурный градиент в ампуле в период фазового перехода.

3. На основе экспериментальных исследований определено влияние температурного градиента в термометровом канале на измеряемую температуру фазового перехода для реперных точек цинка и олова.

4. Определена и исследована составляющая неопределенности, связанная с отклонением реализуемого значения температуры фазового перехода от температуры "ликвидус", принятой в новых международных документах. Получены оценки влияния условий инициирования процесса кристаллизации реперных точек затвердевания цинка и алюминия на измеренное значение температуры.

Практическая ценность работы.

Повышена воспроизводимость температур основных реперных точек МПП-90, что подтверждено международными сличениями. На основе результатов, полученных в диссертации:

1. Усовершенствована конструкция ампул реперных точек, используемых для реализации МТШ-90 входящих в состав ГПЭ.

2. Уточнены критерии и параметры методик реализации фазовых переходов реперных точек олова, цинка, алюминия шкалы МТШ-90, которые являются основанием для пересмотра международных документов по реализации реперных точек шкалы МТШ-90 Консультативного комитета по термометрии.

3. Расширен температурный диапазон градуировки эталонных термометров сопротивления во ВНИИМ в низкотемпературной области МТШ-90 от 0,01 °С до -189,3442 °С по результатам исследования воспроизводимости тройных точек ртути и аргона.

Реализация и внедрение результатов исследований

Результаты диссертационной работы будут использованы при модернизации ГЭТ34-92, а также внедрены в военный эталон ВЭ29-06 и национальный эталон Республики Беларусь.

Апробация работы.

Основные положения диссертационной работы и отдельные её результаты докладывались и обсуждались на:

- I Всероссийской конференции ТЕМПЕРАТУРА 2001. Подольск, 2001 г.

- 8th Temperature Symposium. Чикаго, 2002 г.

- II Всероссийской конференции ТЕМПЕРАТУРА 2004. Обнинск, 2004 г.

- ТЕМРМЕКО 2004. Дубровник, 2004 г.

Публикации.

Материал диссертации изложен в 5 публикациях.

Структура и объём диссертации.

Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, заключения, списка литературы. Общий объем работы 95 страниц машинописного текста, включая 30 рисунков, 14 таблиц и списка литературы из 43 наименований.

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы измерения по видам измерений», Ильин, Алексей Юрьевич

4.3 Выводы.

1. Результатом исследования зависимости температуры ТТВ от концентрации Н2 стала возможность в процессе производства ячеек ТТВ приводить их метрологические характеристики в соответствие с точным определением кельвина согласно международному документу "The International Temperature Scale of 1990", путем добавления в воду заранее л рассчитанного количества Н20, избежав тем самым технически сложной процедуры получения воды с пониженным содержанием 2Н. Для ячеек производства ВНИИМ расчетная величина добавки составляет 25-27 мкмоль 2Н.

2. Анализ результатов сличений КС-7 показал, что при наклоне кривых погружения от 7 мкК/см (соответствует гидростатической зависимости) до 15 мкК/см в термометровом канале ТТВ не приводит к изменению температуры ТТВ. Следовательно, можно предположить, что при измерении температуры ТТВ нет необходимости соответствия температурного поля в термометровом канале гидростатическому давлению. Если кривые погружения имеют наклон от 7 мкК/см до 15 мкК/см, то измерение температуры ТТВ можно считать правильным.

3. Численное моделирование температурного поля в термометровом канале ампулы показало, что для ампул хранящихся в снегу (условия хранения во ВНИИМ) теплоподвод тепла к чувствительному элементу отсутствует, а следовательно отсутствует систематическая неопределённость в измерении температуры ТТВ связанная с теплоподводом.

4. Исследование кривых погружения для ампулы, хранящейся в термостате в затопленном виде, показало влияние воды из термостата на температурное поле в термометровом канале ТТВ. Следовательно, при сличениях ТТВ, наклон кривых погружения представленных странами-участниками может отличаться от измеренных страной-организатором, если условия хранения ТТВ разные.

5. Экспериментальное исследование воспроизводимости и длительности площадок для реперной точки ртути и воспроизводимости для тройной точки аргона показало соответствие этих параметров международным требованиям по реализации низкотемпературных точек. Результатом исследований точки плавления ртути и тройной точки аргона стала возможность включения этих точек в состав эталона-копии, что обеспечило возможность градуировки во ВНИИМ термометров сопротивления в низкотемпературной области МГШ-90.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате выполнения настоящей диссертационной работы решена научно-техническая задача по повышению воспроизводимости МТШ-90 и совершенствованию метода её реализации.

Наиболее значимыми являются следующие результаты:

- разработаны математические модели тепловых процессов в печах и ампулах, что позволило оценить влияние конструктивных особенностей ампул реперных точек на неопределённость измерения температуры фазовых переходов, а также оценить достоверность метода измерения температурного градиента в ампуле, рекомендованного в международным документом Рабочей группы 1 Консультативного Комитета по термометрии.

- исследованы и уточнены критерии неравномерности температурного градиента в термометровом канале для реперных точек олова и цинка на разных этапах реализации фазовых переходов, а также экспериментально выявлено их влияние на температуру фазовых переходов.

- определена и исследована дополнительная составляющая неопределенности, возникающая из-за отклонения измеренного значения температуры реперной точки от принятой по определению температуры "ликвидус" для реперных точек затвердевания цинка и алюминия. Эта составляющая неопределенности ранее не рассматривалась при оценивании результатов измерений ключевых сличений.

- результаты экспериментального исследования зависимости температуры ТТВ от концентрации Н позволили в процессе производства ячеек ТТВ приводить их метрологические характеристики в соответствие с новым определением ТТВ.

- результаты исследований точки плавления ртути и тройной точки аргона показали возможность включения этих точек в состав эталона-копии, что обеспечило возможность градуировки во ВНИИМ эталонных термометров сопротивления в низкотемпературной области МТШ-90.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Ильин, Алексей Юрьевич, 2006 год

1. Preston-Thomas H. The international Temperature Scale of 1990 (ITS-90) // Metrologia, 1990 V.27. P. 3-10.

2. Preston-Tomas H., Blombergen P., Quinn T.J. Supplementaiy Information for International Temperature Scale of 1990 // Paviillon de Breteuil, Serves. Bureau International des Poids et Messures. 1990.

3. Mangum B.W., Blombergen P., Chattle M Felmuth B., Marcarino P., Pokhodun A.I. Recommended techniques for comparisons, at the highest level of accuracy, of fixed-point cells used for contact thermometer // Metrologia, 1999, V.36.-P. 79-88.

4. Mangum B.W. Blombergen P., Chattle M.V., Felmuth B., Marcarino P., Pokhodun A.I. On the influence of impurities on fixed point temperature // Document CCT 99,11, submitted to the 20th Meeting of the Comité Consultatif de Thermometrie.

5. Mangum B.W., Strouse G.F., Guthrie W.F. CCT-K3: Key Comparison of Realizations of the ITS-90 over the Range 83,8058 K to 933,473 K // NIST Technical Note 1450,2002.

6. Fellmuth B., Fisher J. and Tegeler E. Uncertainty budgets for characteristics of SPRTs calibrated according to the ITS-90 // BIPM Consultative commenitte on thermometry working document CCT2001-02

7. Renaot E., Bonnier G. Combined standard uncertainty SPRT calibration according ITS-90 // Document CCT/2000-17, submitted to the 20th Meeting of the Comité de Thermometrie, 2000.

8. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement // BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/TUPAP/OIML, 1995,-P. 101.

9. Fellmuth B., Fisher J. and Tegeler E. Uncertainty budgets for characteristics of SPRTs calibrated according to the ITS-90 // BIPM Consultative commenitte on thermometry working document Tempmeko, 2004.

10. Jimeno-Largo P., Bloembergen P., and Ancsin J. An experimental and theoretical analysis of the effect of the impurities on the adiabatic melting curve of silver // Presented to Tempmeko 2004.

11. Batagelj V., Bojkovski J., Drnovsek J. The Numerical Analyses of the Temperature Gradients inside the Fixed-point cell // TEMPMEK02004 Proceedings, Cavtat, Croatia, 2004.

12. Михеев M. А. Михеева И. M. Основы теплопередачи // Москва,1977.

13. Ярышев Н.А. Теоретические основы измерения нестационарных температур // Москва, 1967.

14. Лыков А. В. Теория теплопроводности //Москва, 1967

15. Ilin A.U. A Criterion for Uniformity of a Temperature Field in Realization of the ITS-90 Fixed Points // 8th International Temperature Symposium, 2002 C. 297-303.

16. Ильин А.Ю. Численное моделирование температурных полей в реперных точках для оценки теплового равновесия процессов измерения при реализации МГШ-90 // Приборы, 2004, №9. С. 32-35.

17. Ильин А.Ю. Критерии равномерности температурного поля при реализации реперных точек олова и цинка МТШ-90 // Измерительная техника, 2003, №11. С. 40-42.

18. Nubbemeyer H.G., Fischer J., CCT on Key Comparison 4. Comparison of Local Realizations of Aluminum and Silver Freezing Point Temperatures // Metrologia, Draft A, PTB, Berlin, 2001.

19. Baker H. et al. Alloy Phase Diagrams // ASM Handbook, Volume 3,1992.

20. Massalski Т. В.; editors, Okamoto H., Subramanian P.R., Kacprzak L. Binary alloy phase diagrams, 2nd ed., editor-in-chief // Materials Park, Ohio, ASM International, 1990.

21. Александров Ю.И., Иванова А.Г., Походун А.И. О температуре реперных точек МТШ-90 // Измерительная техника 2003, №11. С. 36-39.

22. Иванова А.Г., Ильин А.Ю. Анализ условий образования внутреннего фронта раздела фаз и их влияние на температуру затвердевания цинка // Измерительная техника 2004, №11. С. 43-46.

23. Tavener J.P., Fully defined water triple point cells // Proceedings of Tempmeko 2001, P. 431-475.

24. ASTM (2002), Standard Guide for use of water triple point cells, E1750-02, American Society for Testing and Materials // West Conshohoken, PA, USA 2002.

25. Fellmuth, В., Berger,D., and Wolber L. An international starcomparison of low temperature fixed point cells using sealed triple point cells // Proc. Tempmeko 1999, P. 233-238.

26. Pello R., Kohler R. Comparison of Water Triple-point Cells from different Manufactures I I Document CCT/2000-14,2000.

27. Stock M., and Solve S. Key comparison of water triple point cells // CCT-K7, Report B, 2005.

28. Furukawa G.T, and Bigge W.R. Reproducibility of some triple point of water cells // Temperature its Measurement and Control in Science and Industry Vol. 5, American institute of Physics, New York, 1982, V. 5. P. 291-297.

29. White D.R., Dransfield T.D., Strouse G.F., Tew W.L., Rusby R.L., Gray J. Effects Of Heavy Hydrogen and Oxygen on the Triple-Point Temperature of Water" // in Temperature: its Measurement and Control in Science and Industry, 2003, V.7-P. 221-226.

30. Fenick M.G., Calkins D.J., Perron N.M., Cragin J.H., and Kendall C. Diffusion model validation and interpretation of stable isotopes in river and lake ice // Hydol.Process, 2002 V16. P. 851-872.

31. Gerasimov S.F., Ivanova A.G., Ilin A.U., Pokhodun A.I. On the reproducibility of water triple point temperature // 8th International Symposium on Temperature and Thermal Measurements in Industry and Sciense, 2004 P. 261266.

32. Mendez-Lango E., A non-destructive method to evaluate the impurity content in triple point of water cells // Proceedings of Tempmeko 2001, 465-470 -P. 465-470.

33. Nicholas J.V., White D.R., Dransfield T.D. Isotope Influences on the Triple point of water and the definition of the Kelvin // Proceedings of Tempmeko 1996. -P. 57-62.

34. Furukawa G.T., Mangum B.W. and Strouse G.F., Effects of different methods of preparation of ice mantles of triple point of water cells on the temporal behaviour of the triple-point temperature // Metrología, 1997 V.34, P. 215-233.

35. Bloembergen P., Bonnier G., Ronsin H. An International Intercomparison of Argon Triple Point Calibration Facilities, Accommodating Long-stem Thermometers //Metrología, 1990, V.27. -P. 101-106.

36. Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

37. Федеральное государственноеунитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева»

38. Рук. отдела термодинамики, д.т.н. А.И. Походун

39. Руководитель сектора, к.т.н. ^^околов

40. В рамках НИР «Игарец-ВЭ-98-П», в части ВЭ-29-06 (договор № 101/200 от 27.11.2000 г. между ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» и 32 ГНИИИ МО РФ), проведена модернизация военного эталона ВЭ-29-06.

41. В рамках договора № 2410/366-2005 от 4 мая 2005 г. между ВНИИМ им. Д.И. Менделеева и Белорусским государственным институтом метрологии (БелГИМ) была выполнена модернизация Национального эталона единицы температуры Республики Беларусь.

42. Заместитель начальника производственно-исследовательского отдела измерений теплотехнических величинизмерений теплотехнических величин1. Фи(сш/ Т.И. Дикун