Исследование теплофизических свойств твердых тел при низких температурах методом лазерной диагностики тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.14, кандидат физико-математических наук Шихов, Юрий Александрович

• Шихов, Юрий Александрович
• кандидат физико-математических наук
• 1998

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Шихов, Юрий Александрович

ВВЕДЕНИЕ.

1. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕГШОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ.

1.1. Нестационарные методы измерения теплофизических свойств материалов.

1.1.1. Методы регулярного теплового режима первого, второго и третьего рода.

1.1.2. Методы иррегулярного теплового режима.

1.2. Импульсный метод Паркера.

1.3. Методы лазерной диагностики.

1.4. Цели и задачи исследования.

2. ТЕМПЕРАТУРНОЕ ПОЛЕ СЛОЯ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ НА ЕГО ПОВЕРХНОСТЬ ИМПУЛЬСНОГО ЛАЗЕРНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ.

2.1. Постановка задачи.

2.2. Решение задачи.

2.3. Определение времени достижения максимальной температуры образца.

Выводы.

3. ЭСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ ИМПУЛЬСНЫМ МЕТОДОМ ПАРКЕРА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЛАЗЕРНОЙ ДИАГНОСТИКИ.

3.1. Выбор общей схемы экспериментальной установки.

3.1.1 Блок - схема экспериментальной установки для определения теплофизических свойств прозрачных материалов и металлов при 293 К.

3.1.2. Конструкция вакуумной камеры для измерения температуропроводности твердых тел при низких температурах.

3.2. Оценка погрешностей измерения.

3.2.1. Источники погрешностей.

3.2.2. Оценка погрешностей измерения температуропроводности оптически прозрачных тел.

3.2.3. Оценка дополнительной методической погрешности при измерении температуропроводности металлов.

3.2.4. Пример расчета погрешности применительно к образцу из карбонильного железа марки В-3, использованного для калибровочных измерений.

3.3. Результаты калибровочных измерений.

Выводы.

4. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ЛАЗЕРНОЙ ДИАГНОСТИКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ.

4.1. Теплофизические свойства сплавов системы Ре-Со при низких температурах.

4.1.1. Диаграмма состояния Ре-Со сплавов.

4.1.2. Описание объектов исследования.

4.1.3. Результаты измерения температуропроводности Бе, Со и сплавов системы Бе-Со.

4.1.4. Удельное электросопротивление сплавов при температуре

293 К.

4.1.5. Теплопроводность сплавов.

4.1.6. Особенности механизмов рассеяния электронов проводимости в сплавах системы Ре-Со при низких температурах.

4.2. Теплофизические свойства литейных титановых сплавов в интервале температур 80 - 293 К.

4.2.1. Описание объектов исследования.

4.2.2. Температуропроводность титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л.

4.2.3. Теплопроводность титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и

ВТ14Л.

4.3. Теплофизические свойства оптически прозрачных материалов при низких температурах.

4.3.1. Описание объектов исследования.

4.3.2. Температуропроводность многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3.

4.3.3. Теплопроводность стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3.

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование теплофизических свойств твердых тел при низких температурах методом лазерной диагностики»

Экспериментальные данные о теплофизических свойствах твердых тел необходимы для понимания особенностей механизмов переноса тепла в этих веществах, разработки и создания новых конструкционных материалов, способных работать в экстремальных условиях, а также при решении многих задач в области новой техники.

Одной из черт современного научно-технического прогресса является все возрастающее использование криогенных технологий, развитие которых невозможно без тщательного изучения теплофизических свойств материалов при низких температурах. Экспериментальные данные о теплофизических свойствах веществ при низких-температурах важны и для развития таких отраслей науки и техники как физика твердого тела, экспериментальная физика, энергетика, химия, металлургия, биология, медицина, пищевая промышленность, авиация и космонавтика.

Дальнейший прогресс в теплофизике низких температур связан с разработкой новых высокоэффективных методов измерения теплофизических свойств веществ. Исследования последних лет показали, что использование для физических экспериментов излучения оптических квантовых генераторов в качестве считывающих устройств позволяет создавать принципиально новые приборы для измерения физических свойств веществ. Суть лазерной диагностики состоит в том, что исследуемое вещество зондируется лазерным лучом и измеряются параметры либо прошедшего, либо рассеянного излучения. Так как лазерный луч характеризуется совокупностью параметров (направлением распространения, мощностью, поляризацией, частотой и фазой), то по изменению этих параметров можно судить о процессах, происходящих в исследуемом веществе. В частности, излучение оптических квантовых генераторов эффективно применяется в качестве считывающих устройств и при исследовании температурных полей.

Методы лазерной диагностики обладают рядом достоинств ло сравнению с традиционными: они являются бесконтактными, кроме того, лазерный луч можно рассматривать как зонд, позволяющий одновременно измерять несколько физических свойств изучаемого объекта.

В данной работе разработана новая методика измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных тел при низких температурах, использующая принцип лазерной диагностики и лазерной интерферометрии в сочетании с классическим импульсным методом Паркера. Эта методика реализована в конструкции экспериментальной установки, позволяющей изучать теплофизические свойства твердых тел в интервале температур от 80 К до 350 К, с помощью которой получены новые экспериментальные данные о теп-лофизических и кинетических свойствах железа, кобальта, сплавов системы Бе-Со, литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л, ВТ14Л, а также многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1, С95-3 при низких температурах.

Цель работы состоит в обосновании и разработке новой методики измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных тел при низких и средних температурах, основанной на сочетании лринципа лазерной диагностики и импульсного метода Паркера, создании установки, реализующей эту методику, и в получении и анализе новых экспериментальных данных о теплофизических и кинетических свойствах твердых тел при низких температурах.

Научная новизна работы состоит в следующем:

- разработана новая методика измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов, сочетающая в себе импульсный метод Паркера и зондирование образца лучом Не-Ке-лазера, прошедшего через интерферометр Майкельсона;

- на основе этой методики создана экспериментальная установка для исследования температуропроводности твердых тел в диапазоне температур 80350 К;

- сформулирована и решена краевая задача для уравнения теплопроводности при импульсном нагреве образца с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии по пятну нагрева и реальной длительности теплового импульса, в результате чего получено новое выражение для расчета температуропроводности образца;

- впервые выполнены экспериментальные исследования температуропроводности сплавов системы Бе-Со в интервале температур от 80 К до 293 К;

- установлено, что границы однофазных и двухфазных областей на фазовой диаграмме железо-кобальт остаются параллельными оси температур и в низкотемпературной области;

- показано, что механизмы рассеяния электронов в сплавах системы Бе-Со при низких температурах могут быть описаны в рамках двухзонной модели б-с! рассеяния Мотта;

- впервые выполнены низкотемпературные измерения температуропроводности литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л в интервале температур 80-293 К и установлено, что при этих температурах их температуропроводность и теплопроводность значительно ниже, чем у чистого титана;

- впервые получены экспериментальные данные о температуропроводности многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3, а также данные о теплопроводности стекол С94-1 и С95-3 в интервале температур от 213 К до 333 К;

- уточнена область применимости для расчетов теплопроводности многокомпонентных силикатных стекол модели, основанной на независимости вкладов, вносимых каждым окислом, входящим в состав стекла, в теплопроводность этих веществ и показано, что эта модель не может применятся в случае силикатных стекол, содержащих большое количество окислов РЬО и СаО.

На защиту выносится:

- методика измерения температуропроводности твердых тел, основанная на сочетании импульсного метода Паркера и принципа лазерной диагностики, заключающегося в зондировании образца лучом Не-Ые-лазера, прошедшего через интерферометр Майкельсона;

- решение краевой задачи для уравнения теплопроводности при импульсном нагреве образца с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии по пятну нагрева и реальной длительности теплового воздействия на образец;

- экспериментальная установка для измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов в диапазоне температур 80-350 К;

- результаты исследования теплофизических свойств железа, кобальта, сплавов системы Бе-Со и литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л в интервале температур 80-293 К;

- результаты исследования теплофизических свойств многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3 в интервале температур от 213 К до 333 К;

Практическая ценность работы:

- разработаны методика и экспериментальная установка для измерения температуропроводности твердых тел, основанные на принципе лазерной диагностики, позволившие исследовать температурно-концентрационные зависимости теплофизических свойств металлов и сплавов, а также теплофизические свойства оптически прозрачных материалов при низких и средних температурах;

- экспериментальные данные о теплофизических свойствах железа, кобальта, сплавов системы Fe-Co, литейных титановых сплавов и многокомпонентных силикатных стекол могут быть использованы в качестве справочных;

- материалы работы использованы при выполнении госбюджетных исследований на кафедре физики Уральской государственной горно-геологической академии и в НИТИ "Прогресс" (г. Ижевск) для расчетов надежности работы изделий из титановых сплавов;

- по результатам работы получено 3 авторских свидетельства на изобретения.

Апробация работы. Основные материалы диссертации доложены на XII европейской конференции по теплофизическим свойствам веществ (Австрия, Вена, 1990 г.); XIII симпозиуме по теплофизическим свойствам веществ (США, Боулдер, Колорадо, 1997 г.); III российской университетско-академической научно-практической конференции (Ижевск, 1997 г.).

В диссертации обобщены результаты исследований, выполненных автором в период с 1988 по 1997 г.г. Часть результатов получена совместно с сотрудниками группы по изучению теплофизических свойств веществ кафедры физики Уральской государственной горно-геологической академии. В коллективных публикациях автору принадлежат защищаемые в публикации положения и выводы.

Автор выражает глубокую признательность рано ушедшему из жизни профессору В.Е. Зиновьеву, работы которого во многом определили направление данного исследования; благодарит сотрудников кафедры физики УГГГА профессора А.Д. Ивлиева, доцентов В.Ф. Полева, В.В. Докучаева, ст. научного сотрудника С.Г. Талуца, а также заведующего кафедрой физики Ижевского государственного технического университета, профессора B.C. Черепанова и доцента этой кафедры Л.Д. Загребина за помощь, оказанную на разных этапах выполнения работы.

1. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ

Теоретической основой подавляющего большинства современных методов определения теплофизических свойств материалов является феноменологическая теория теплопроводности [1]. Исключение составляет лишь узкая по своим возможностям группа методов оптического рассеяния на тепловых флук-туациях [2], а также небольшая группа косвенных методов, в которых используется корреляция теплофизических свойств с некоторыми физико-механическими и электрофизическими свойствами [3,4]. Согласно работе [3] все существующие методы измерения теплофизических свойств материалов можно разделить на два класса: стационарные и нестационарные методы. Как стационарные, так и нестационарные тепловые процессы в твердых телах подчиняются закону Фурье [1-10]. Современный уровень теории теплопроводности позволяет однозначно определить в аналитическом виде температурное поле тел достаточно простой формы для большого класса тепловых воздействий на это тело, если в рамках решаемой задачи теплофизические свойства материалов остаются постоянными коэффициентами уравнения теплопроводности. Однако, получаемые при этом аналитические выражения для температурного поля в общем виде имеют весьма сложную структуру, поэтому далеко не всегда пригодны для определения через них той или иной теплофизической характеристики (задачи такого типа в теории теплопроводности принято называть обратными задачами).

Структура температурного отклика Т (х,у,г,т) существенно зависит от геометрии образца, функционального вида теплового воздействия q (х,у,г,т), а также от стадии вызванного этим воздействием теплового процесса [1,3,5,6]. В связи с этим, при разработке методов определения теплофизических свойств материалов практический интерес представляют только простейшие обратные задачи теории теплопроводности, приводящие к явным аналитическим выражениям для теплофизических характеристик, независимо связывающих их с тепловым воздействием, температурным полем и геометрией образца.

Простейшую структуру, при прочих равных условиях, имеют одномерные тепловые поля Т (х,т). Учет двух- и трехмерности полей обычно не обеспечивает заметного улучшения эксплуатационных показателей метода и при этом, как правило, его метрологических возможностей [11]. В связи с этим при создании прямых методов обычно строго согласовывают пространственное распределение теплового источника с геометрией образца, обеспечивая, по возможности, одномерный температурный отклик Т (х,т), и лишь в специальных случаях рассматриваются задачи с двух- и трехмерными температурными полями [12-14]. Иными словами, теоретическую основу большинства современных методов определения теплофизических свойств материалов составляют аналитические закономерности одномерных плоских, цилиндрических и сферических тепловых и температурных полей в образцах, которые могут быть отнесены соответственно либо к классу пластины, цилиндра или шара, либо к классу плоского, цилиндрического или сферического полупространства.

Исходя из вышеизложенного, рассмотрим более подробно стационарные и нестационарные методы определения теплофизических свойств материалов.

Все многообразие стационарных методов измерения теплофизических свойств материалов можно разбить на две большие группы в зависимости от типа источника энергии, используемого в эксперименте: внешний или внутренний [3]. В первую группу войдут все методы, в которых используются наружные нагреватели, и методы, основанные на нагреве электронной бомбардировкой; ко второй группе будут отнесены методы, использующие внутренний нагрев (например, током, пропускаемым непосредственно через образец). В методах, отнесенных к первой группе, тепловой поток направлен вдоль оси симметрии образца и поэтому они получили название методов с осевым или продольным потоком тепла. В методах второй группы тепловой поток направлен по радиусу цилиндрического образца и их называют методом с радиальным потоком тепла.

Кроме того, по характеру измерений методы каждой из вышеперечисленных групп можно разделить на абсолютные и относительные.

При использовании абсолютных методов с осевым или продольным потоком тепла возникают трудности при обеспечении теплоизоляции боковой поверхности образца. При применении относительных методов данной группы к вышеперечисленным трудностям добавляется изготовление эталона с известными тепловыми свойствами. Применение методов измерения теплофизических свойств веществ с радиальным потоком тепла в сочетании с теплоизоляцией торцевых поверхностей образца позволяет значительно упростить методику эксперимента.

В группе методов, использующих внутренний нагрев, можно выделить две подгруппы, различающиеся симметрией изотерм: в методах первой подгруппы температура изменяется вдоль оси объекта, а во второй - по радиусу цилиндрического образца. При использовании методов первой подгруппы и малом теплообмене с поверхности образца теплопроводность можно определить по значениям температуры в двух его точках, если известна мощность нагрева. В этом заключается сущность известного метода Кольрауша. Отличительной особенностью второй подгруппы от первой является то ,что в этом случае при определении теплопроводности создаются иные условия эксперимента: температура вдоль оси образца не меняется - имеется участок с постоянной температурой, однако использование образцов сравнительно большого диаметра приводит к возникновению радиального температурного градиента.

Применение методов, использующих внутренний нагрев, тоже ограничено из-за сложности учета тепловых потерь вследствие излучения с поверхности образца и сложности создания значительных градиентов температур.

Таким образом, основные недостатки стационарных методов измерения теплофизических свойств материалов обусловлены сложностью учета тепловых потерь, а также необходимостью использования образцов больших размеров [5].