Исследование теплофизических свойств ниобия, применяемого в СВЧ резонаторах ускорителей элементарных частиц, при температурах 1,6-10 К тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.04.03, кандидат наук Кошелев, Сергей Сергеевич

• Кошелев, Сергей Сергеевич
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Кошелев, Сергей Сергеевич

Содержание

Стр.

Введение

Глава 1. Выбор метода исследования. Постановка задач и цели

исследования

1.1. Сверхпроводящие резонаторы

1.2. Анализ причин снижения добротности резонатора

1.2.1. Примеси и химическая чистота ниобия

1.3. Снижение добротности резонатора в среднем диапазоне магнитных полей

1.4. Тепловая обратная связь и теплопроводность ниобия

1.5. Теплопроводность

1.5.1. Теплопроводность сверхпроводников при низких температурах

1.5.2. Электронная составляющая теплопроводности

1.5.3. Фононная составляющая теплопроводности

1.6. Теплопроводность ниобия

1.6.1. Теплопроводность монокристаллического ниобия

1.6.2. Теплопроводность ниобия СВЧ резонаторов

1.7. Выбор метода для определения теплопроводности ниобия

в сверхпроводящем состоянии

1.8. Теплоемкость ниобия

1.9. Выбор метода для определения теплоемкости ниобия в сверхпроводящем состоянии

1.10. Выводы к первой главе

Стр.

Глава 2. Описание экспериментальной установки

2.1. Экспериментальный стенд

2.1.1. Вакуумная камера

2.1.2. Источник холода

2.1.3. Подготовка экспериментального стенда к работе

2.2. Измерительный комплекс

2.2.1. Выбор типа термометра

2.2.2. Аппаратная часть измерительного комплекса

2.2.3. Программное обеспечение измерительного комплекса

2.3. Расчет погрешности определения теплопроводности

2.3.1. Случайная составляющая погрешности

2.3.2. Систематическая составляющая погрешности

2.4. Расчет погрешности определения теплоемкости

2.4.1. Калибровка термометров

2.4.2. Калибровка нагревателя

2.4.3. Методическая погрешность

2.5. Выводы ко второй главе

Глава 3. Физическое и аналитическое исследование теплопроводности и теплоемкости ниобия

3.1. Теплопроводность

3.1.1. Подготовка образцов к эксперименту

3.1.2. Тестовый эксперимент

3.1.3. Результаты определения теплопроводности ниобия

3.1.4. Модифицированная расчетная модель теплопроводности

Стр.

3.2. Теплоемкость

3.2.1. Подготовка образцов к эксперименту

3.2.2. Тестовый эксперимент

3.2.3. Результаты определения теплоемкости ниобия

Общие выводы и заключение

Список используемых обозначений и сокращений

Список литературы

Приложение. Табличные данные для метода Монте Карло

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование теплофизических свойств ниобия, применяемого в СВЧ резонаторах ускорителей элементарных частиц, при температурах 1,6-10 К»

Введение

Актуальность работы

Основным элементом современного линейного ускорителя является сверхпроводящий СВЧ резонатор. Для криостатирования ниобиевых резонаторов ускорителя используется большая криогенная система с затратами электрической мощности ^15 МВт. Исследования поверхностного слоя, технологии обработки и контроля качества внутренней поверхности ниобиевых резонаторов позволили обеспечить добротность, характеризующую величину потерь, на уровне « Ю10. Однако для снижения затрат электрической мощности криогенной системы ускорителя необходимо глубокое научное изучение физических процессов, связанных не только с диссипацией энергии в поверхностном слое резонатора, но и с обеспечением требуемого температурного поля в его стенках, поскольку увеличение градиента температуры на стенке резонатора повышает испарение гелия в системе. Среди ряда сложностей, возникающих на пути решения этой задачи, выделяется отсутствие точных и достоверных данных по теплопроводности и теплоемкости сверхпроводящего ниобия.

Исследования теплофизических свойств сверхпроводящего ниобия были начаты более 40 лет назад. Объектами для исследования были высокочистые монокристаллы с различным содержанием примесей. Материал современных резонаторов существенно отличается от ранее изученных образцов содержанием и составом примесей, кристаллической структурой, оказывающих сильное влияние на теплофизические свойства, особенно при температурах ниже 2 К.

Существующие данные теплопроводности и теплоемкости не отражают влияние указанных факторов и по этой причине являются неполными и недостаточными, что и определяет необходимость настоящей рабо-

ты. Обеспечение надежности и повышение ресурса систем криостатирова-ния требует экспериментального исследования влияния кристаллической структуры на теплофизические свойства ниобия с целью создания надежных алгоритмов прогноза распространения нормальной зоны.

Использующаяся в настоящее время математическая модель теплопроводности сверхпроводящего ниобия плохо описывает температурную зависимость теплопроводности при температурах ниже 3 К, поэтому для поиска оптимального решения по снижению затрат электрической мощности криогенных систем линейных ускорителей необходимо совершенствование методов вычислительного моделирования теплопроводности сверхпроводящего ниобия.

Цель диссертационной работы

Целью настоящей научной работы является экспериментальное исследование влияния фонон-дислокационного рассеивания на межзеренных границах на теплопроводность и теплоемкость сверхпроводящего ниобия с целью повышения стабильности работы и снижения потребления электрической мощности криогенными системами линейных ускорителей.

Задачи работы:

1. Исследовать влияние кристаллической структуры на теплопроводность сверхпроводящего ниобия.

2. Определить коэффициент фонон-дислокационного взаимодействия на основании результатов измерений.

3. Создать экспериментальный стенд для определения теплопроводности и теплоемкости в диапазоне 1,6-10 К с погрешностью термоста-тирования не более 5 мК на нижней границе.

4. Модифицировать существующую модель теплопроводности сверх-

проводящего ниобия на основе полученных экспериментальных данных.

5. Сделать анализ корреляции зависимостей теплопроводности и теплоемкости крупнокристаллического ниобия от температуры в диапазоне 1,6-2 К.

6. Создать автоматизированный программно-инструментальный измерительный комплекс для регистрации и обработки экспериментальной информации, обеспечивающий погрешность определения теплопроводности менее 2 % и теплоемкости менее 3 %.

Научная новизна

Новизна исследований, выполненных при решении этих задач, заключается в следующем:

1. Получена новая научная информация о зависимости теплопроводности ниобия от его кристаллической структуры.

2. Определены значения коэффициента фонон-дислокационного взаимодействия для крупно- и мелкокристаллического ниобия СВЧ резонаторов.

3. Создана модифицированная модель, позволяющая рассчитывать теплопроводность сверхпроводящего ниобия в диапазоне 1,6-9,2 К.

4. Экспериментально доказано отсутствие корреляции в зависимостях теплопроводности и теплоемкости от температуры для сверхпроводящего ниобия при температурах 1,6-2 К.

Практическая значимость

1. Полученная экспериментальная и аналитическая информация позволяет провести отбор ниобия для изготовления СВЧ резонаторов.

2. Разработанный и сконструированный в рамках настоящей научно-исследовательской работы экспериментальный стенд позволяет производить поверку листового ниобия непосредственно в технологической цепочке резонаторов.

3. Модифицированная математическая модель позволяет рассчитать теплопроводность сверхпроводящего ниобия на основе результатов определения относительного остаточного сопротивления и размера зерна, существенно снижая затраты времени и ресурсов.

4. Даны практические рекомендации по отбору и термообработке листового ниобия для изготовления СВЧ резонаторов.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

• Найденная экспериментально зависимость теплопроводности сверхпроводящего ниобия от кристаллической структуры в температурном диапазоне 1,6-9,2 К

• Полученные экспериментальные данные теплоемкости крупнокристаллического ниобия в сверхпроводящем состоянии в диапазоне температур 1,6-9,2 К

• Модифицированная математическая модель, позволяющая определить теплопроводность ниобия в сверхпроводящем состоянии

• Разработанная конструкция экспериментального стенда для исследования теплофизических свойств в диапазоне 1,6-10 К с погрешностью термостатирования < 5 мК

• Экспериментальное доказательство отсутствия корреляции в зависимостях теплопроводности и теплоемкости от температуры для сверхпроводящего ниобия при температурах 1,6-2 К.

• Созданный программно-аппаратный измерительный комплекс, производящий измерение и обработку экспериментальных данных в автоматическом режиме и обеспечивающий относительную погрешность определения теплопроводности менее 1,5 % и теплоемкости менее 2,5 %

Апробация работы

Основные результаты положения диссертации были представлены:

• Доклады-выступления на кафедре Холодильная, криогенная техника, системы кондиционирования и жизнеобеспечения МГТУ им. Н. Э. Баумана (Москва) в 2010-2012 гг.

• Международная конференция с элементами научной школы для молодежи «Инновационные разработки в области техники и физики низких температур», МГУИЭ, Москва, 8-10 декабря 2010 года

• Доклад-выступление, Семинар им. Г. И. Будкера, Фермилаб, Батавия (США), 12 декабря, 2011 года

Публикации

Материалы диссертации опубликованы в 4 научных работах в рецензируемых журналах.

Достоверность полученных экспериментальных данных подтверждается использованием аттестованных измерительных средств и апробированных методик, а также хорошей воспроизводимостью результатов. Основные уравнения представленных автором математических моделей и соотношений величин базируются на фундаментальных законах и уравнениях термодинамики.

Личный вклад автора

Автором диссертации разработана конструкция экспериментального стенда, проведен поисково-сравнительный обзор литературы, выбраны методы исследования теплофизических свойств сверхпроводящего ниобия, разработан инструментальный измерительный комплекс, создан программный комплекс в средах разработки Lab View и Octave для обеспечения автоматической работы измерительного комплекса, обработки экспериментальных данных теплопроводности, теплоемкости и относительного остаточного сопротивления (ООС), а также анализа погрешностей. Калибровка термометров, подготовка вторичных измерительных преобразователей, подготовка и установка образцов, изготовление нагревателей и приспособлений для работы с экспериментальной установкой также полностью выполнены автором. Подготовка к публикации полученных результатов проводилась совместно с соавторами, причем вклад диссертанта был определяющим. Все представленные в диссертации результаты получены лично автором.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 3 глав, общих выводов, списка обозначений и сокращений, списка литературы и приложения. Общий объем диссертации 176 страниц, включая 79 рисунков и 7 таблиц. Список литературы включает 103 наименования.

и

Глава 1.

Выбор метода исследования. Постановка задач

и цели исследования

Существует два типа ускорителей: циклически и линейные. Циклические ускорители являются на сегодняшний день наиболее распространенными. К таким ускорителям относятся Большой Адронный Коллайдер (ЦЕРН), Теватрон(до сентября 2011 года, Фермилаб), RHIC (Брукхэвен), ОИЯИ (Дубна), HERA (Гамбург). Ускорение заряженных частиц, от электронов и позитронов до ионов тяжелых металлов, обеспечивается за счет прохождения пучка через электромагнитный резонатор. Огромная магнитная система обеспечивает фокусировку и возврат пучка на вход резонатора по круговой траектории. В процессе ускорения пучок заряженных частиц проходит большое количество оборотов вокруг синхротрона. Одновременно в синхротроне может ускорятся только один пучок (два для ускорителей на встречных пучках — коллайдерах). При увеличении момента пучка р заряженных частиц с электрическим зарядом е необходимо адекватное увеличение либо магнитного поля диполя В, осуществляющего разворот пучка, либо радиуса ускорителя р:

вР = £.

е

Затраты на создание магнитного поля увеличиваются в геометрической прогрессии, поэтому при увеличении энергии ускорителя его капитальная стоимость значительно увеличивается. Другим недостатком циклических резонаторов является высокий уровень потерь энергии на синхротронное излучение, пропорциональное четвертой степени энергии частиц. В большинстве новых, в том числе и международных, проектах все большее внимание

уделяется второму типу ускорителей.

Линейные ускорители использованы в таких проектах, как Project X (Fermilab, Батавия), ILC, SLAC (SLAC, Стэнфорд), EuropeanXFEL (DESY, Гамбург). Ускорение в линейном ускорителе достигается использованием множества резонаторов, установленных друг за другом. Поскольку каждый элемент ускорителя взаимодействует с пучком только один раз, резонансные эффекты, которые являются серьезной проблемой циклических ускорителей [1], не возникают. Кроме того, линейные ускорители способны работать в постоянном режиме, ускоряя непрерывный поток заряженных частиц, в отличие от синхротрона, что позволяет обеспечить большую светимость — количество столкновений в единицу времени. Линейный ускоритель состоит из множества резонаторов нескольких унифицированных типов, поэтому большое влияние на капитальную стоимость оказывает технология изготовления резонатора. Это, в свою очередь, накладывает требования на технологию изготовления и энергопотребление резонаторов. Большая часть новых ускорительных проектов использует линейные ускорители.

Основным рабочим элементом любого ускорителя является резонатор (Рис. 1.1). Резонатор представляет собой колебательный контур (см. Рис. 1.2),

Рис. 1.1. Внешний вид сверхпроводящего ниобиевого резонатора с 9-ю ячейками, Гамбург

в котором при помощи антенны возбуждается стоящая электромагнитная

волна. Величина потерь определяется свойствами материала резонатора. В прошлом для изготовления резонаторов наиболее широко использовалась медь, однако в настоящее время наиболее широко используются сверхпроводящие резонаторы. Основным недостатком медных резонаторов является большое остаточное сопротивление « 20 мкОм при температуре 4,2 К и частоте 2,2 МГц [2]. Для сравнения, сопротивление ниобия составляет « 9 нОм [3]. Большое остаточное сопротивление меди приводит к большим потерям энергии в виде джоулева теплоты и соответствующему снижению добротности колебательного контура. Использование сверхпроводников позволяет значительно снизить величину этих потерь. Однако, даже в сверхпроводниках часть энергии тратится на потери, вызванные инерцией электронов, не образовавших куперовские пары [4].

1.1. Сверхпроводящие резонаторы

Сверхпроводящие сверхвысокочастотные резонаторы широко используются в современных ускорителях, работающих в постоянном или в импульсном режиме, обеспечивая ускоряющее напряжение в несколько ме-гавольт на метр. Как было показано выше, поверхностное сопротивление сверхпроводящего резонатора в несколько порядков меньше, чем сопротивление меди. Таким образом, основной параметр, характеризующий совершенство резонатора (добротность — 0 обычно находится в пределах в 109..Ю10. Учитывая затраты энергии на производство жидкого гелия необходимого для криостатирования, суммарный выигрыш от использования сверхпроводящих резонаторов относительно медных составляет два порядка. Помимо этого выигрыша сверхпроводящие резонаторы имеют и другие преимущества [5].

Каждый элемент ускорителя, взаимодействующий с пучком заряжен-

, Экватор

Электрическое поле

Магнитное поле

Рис. 1.2. Схема СВЧ резонатора

ных частиц, ухудшает его параметры, такие как распределение энергий, ореол пучка и даже максимальный ток. Благодаря тому, что сверхпроводящие резонаторы обеспечивают большее ускоряющее напряжение, сверхпроводящие системы могут быть короче, и, таким образом, вносить меньше помех в пучок. Вследствие высокого сопротивление меди, потери в медных резонаторах велики, поэтому их форма должна быть подобрана таким образом, чтобы обеспечивать высокое электрическое поле на оси резонатора (см. Рис. 1.2) при заданных омический потерях. Это требование приводит к тому, что апертура резонатора становится маленькой, что также отрицательно сказывается на качестве пучка. Из-за того, что сверхпроводящие резонаторы обладают низким сопротивлением возможно сконструировать резонатор с большей апертурой и обеспечить более высокое качество пучка для физический исследований.

1.2. Анализ причин снижения добротности резонатора

1.2.1. Примеси и химическая чистота ниобия

Качество изготовленного резонатора определяется зависимостью добротности колебательного контура от ускоряющего напряжения (см. Рис. 1.3) Основными требованиями к резонатору являются рабочее ускоряющее напряжение и необходимая добротность. Максимальное ускоряющее напряжение ограничено предельно допустимым магнитным полем в сверхпроводнике. Поскольку предельно допустимое магнитное поле сверхпроводника зависит от температуры, разрушение сверхпроводимости происходит при локальном перегреве участка сверхпроводника, сопровождающемся распространением нормальной зоны на весь резонатор. Это явление часто называют квенчем. Добротность резонатора определяется величиной по-

Ускоряющее напряжение Е, МВ/м Рис. 1.3. Пример кривой добротности СВЧ резонатора

терь ВЧ энергии в резонаторе.

Электромагнитные свойства сверхпроводника в значительной мере зависят от температуры, поэтому тепловые эффекты в стенке резонатора оказывают большое влияние на его характеристики. Распределение температур в стенке в общем случае неравномерно и связано с концентрацией и локализацией примесных атомов в веществе. Требования к чистоте ниобия, использующегося для изготовления СВЧ резонаторов разнятся в зависимости от конкретного типа резонатора, однако характер требований остается общим (см. таблицу 1). Самое высокое содержание из всех примесей имеет тантал. Ниобий трудно поддается очистке от примеси тантала, так как они имеют сходную природу и близкие химические свойства. Исследования [6], проведенные в 2005 г. показали, что относительное остаточное сопротивление не коррелирует с содержанием тантала в ниобиевых образцах. Также не было обнаружено никаких систематических данных о зависимости

величины напряженности магнитного поля теплового пробоя и добротности резонатора от концентрации тантала в диапазоне 160-1300 ррт, как до, так и после низкотемпературного отжига. Существуют также данные [7] об отсутствии влияния содержания тантала в пределах 523-1322 ррш на теплопроводность ниобия.

Таблица 1.

Допустимое содержание примесей в листовом ниобии [8]

Примесь Допустимая концентрация, ррш

Та <500

< 70

Л < 70

Мо <50

Ре <30

N1 < 30

N < 10

О < ю

С < 10

н < 2

Другие металлы < 30

Исследования [9] показали, что при охлаждении ниобиевых СВЧ резонаторов в присутствии магнитного поля, например магнитного поля земли, магнитные вихри захватываются при переходе в сверхпроводящее состояние. По одной из существующих теорий [5] захваченные вихри Абрикосова могут быть вызваны скоплениями магнитных примесей в материале [10]. Второй механизм захвата магнитных вихрей основан на локальном переходе сверхпроводника в нормальное состояние. На небольшом нормаль-

ном участке резонатора, образованном резким возрастанием температуры, возникает эффект Зеебека. Вызванный этим эффектом магнитный вихрь захватывается при последующем охлаждении участка. Захваченные таким образом вихри представляют собой нормальные участки ниобия. Это приводит к возникновению локального нагрева и искаженному распределению температур в резонаторе.

При контакте с атмосферой поверхность ниобиевого резонатора покрывается оксидной пленкой, которая препятствует диффузии газов. Поэтому для очистки ниобия от газовых примесей необходимо производить отжиг, разрушающий оксидную пленку. В результате термической обработки резонатора, освобожденный кислород, который диффундирует в толщу материала, образовывает скопления (Рис. 1.4). Повышенная концентрация кислорода в поверхностном слое ниобия до низкотемпературного отжига снижает критическую температуру и критическую напряженность магнитного поля(см. таблицу 2). Оксиды ниобия в поверхностном слое увеличивают поверхностное сопротивление сверхпроводника, вызывая локальное повышение температуры в местах концентрации оксидов. Столь нежелательное влияние кислорода на распределение температур и качество резонатора выражается в требованиях к низкому содержанию этой примеси в ниобии (не более 40 ррш).

Из всех примесей самое значительное влияние на качество резонатора оказывает водород. Согласно существующей спецификации, содержание водорода в листовом ниобии, использующемся для изготовления резонатора, не должно превышать 3 ррш массовой концентрации. Качество резонатора очень сильно зависит от чистоты поверхности, поэтому каждый резонатор проходит химическую или электрохимическую полировку [12, 13]. В процессе химической обработка ниобий подвергается воздействию смеси кислот, которые разрушают защитную оксидную пленку, позволяя во-

Таблица 2.

Зависимость критических параметров ниобия от концентрации кислорода [11]

Концентрация кислорода Тс, К Нс(0), Э

0,024 9,23 1910

0,139 9,03 1854

0,555 8,50 1717

0,922 8,10 1613

1,32 1528

2,00 7,33 1399

3,50 6,13 1102

дороду, концентрация которого в растворе велика, диффундировать в толщу стенки ниобиевого резонатора. Для снижения скорости диффузии водорода в ниобий, полировка осуществляется при низких температурах « 20 °С. Однако, даже при такой температуре содержание водорода в ниобии может возрастать до 100-200 рргп. При комнатной температуре водород находится в свободном состоянии и его содержание может быть легко определено по изменению проводимости материала [14, 15], а также методами спектроскопии. В процессе охлаждения водород из свободной альфа-фазы переходит в бета и эпсилон фазы ниобий-водородного раствора. Наибольшая подвижность гидрида ниобия проявляется при температуре 100-150 К [16, 17]. При этих температурах водород-ниобиевые соединения скапливаются вокруг дислокаций, границ зерен или примесных атомов и молекул, таких, как субоксиды ниобия [18]. Скопления гидрида водорода повышают поверхностное сопротивление сверхпроводящего ниобия, вызывая точечную диссипацию энергии и резко снижая добротность резонатора с Ю10 до 108. Этот эффект носит название «водородной бо-

а) до отжига

— К —

/

Л /

/ /

з

/ /

/

X £

/

/

/' /1

о

о о

о

о

о

о о

о

о

с о о

О'

ЫЬгОз

Кислород

Субоксиды

5) после отжига

— А —

&

к И

о с

0

/

к ^

V

■о

'ул

©

О

о с

£

о

о

Скопление кислорода

Рис. 1.4. Влияние термообработки на оксидную пленку ниобия

лезни». Недавние исследования [18] показали, что при увеличении концентрации кислорода в ниобии, распределение бета и эпсилон фазы раствора водорода в ниобии становится более равномерным, снижая, таким образом, локальный перегрев. Для удаления водорода, растворенного в ниобии в процессе электрохимической или химической полировки, проводится дегазация путем нагрева резонатора и выдержки в течение 12 часов при температуре 600 °С или 1-2 часа при температуре 800 °С. Отжиг приводит к частичной рекристаллизации материала, изменяя физические свойства разонатора. Снижение теплопроводности и увеличение теплоёмкости, вызванное наличием гидридов ниобия, может искажать равномерное распределение температуры и уменьшать тепловую устойчивость резонатора.

Таким образом, примеси, содержащиеся в ниобии или вызванные тех-

нологической обработкой, оказывают влияние в первую очередь на возникновение областей повышенной температуры. При небольших концентрациях примесей, эти области вызывает небольшое снижение добротности, однако при более высоких ускоряющих напряжениях и сильных магнитных полях, в них могут происходит переход в нормальное состояние. Вследствие высокой подвижности примесных атомов при комнатной температуре вокруг дефектов кристаллической решетки образуются скопления примесей. Кластеры примесных атомов вызывают значительно большее снижение теплопроводности ниобия, поэтому теплопроводность резонатора будет зависеть как от концентрации примесей, так и от его кристаллической структуры.

1.3. Снижение добротности резонатора в среднем диапазоне магнитных полей

Согласно существующей теории [5] рабочие характеристики резонатора определяются различными эффектами в зависимости от ускоряющего напряжения. Снижение добротности в среднем диапазоне магнитных полей оказывает значительное влияние на итоговые характеристики резонатора. Именно в этом диапазоне ускоряющих напряжений тепловые эффекты играют главную роль. При увеличении ускоряющего напряжения с 3 до 40 МВ/м добротность резонатора может уменьшиться в 4-6 раз [5]. Снижение добротности приводит к увеличенному выделению теплоты на уровне 1,8 К, соответственно увеличивая затраты на охлаждение резонатора. Анализ температурных карт работающих резонаторов [19] показывает, что в среднем диапазоне магнитных полей снижение добротности равномерно по всей поверхности, в отличие от сильных полей, в которых добротность

различных точек не одинакова. Это значит, что локальные эффекты, такие как газовые примеси или каверны на поверхности резонатора не являются причиной этого снижения добротности. Подобное снижение добротности может быть вызвано эффектом тепловой обратной связи поверхностного сопротивления: повышение температуры приводит к экспоненциальному росту поверхностного сопротивления, что, в свою очередь, приводит к нагреву поверхностного слоя. Этот явление называется глобальной тепловой неустойчивостью (далее ГТН). В случае, когда отвод теплоты недостаточен для того, что компенсировать телоприток за счет тепловой обратной связи, резонатор переходит в нормальное состояние. В отличие от квенча, данный процесс происходит по всей поверхности резонатора, а не в определенной точке, поэтому в меньшей мере зависит от качества внутренней поверхности резонатора. В такой ситуации практически достижимые в сверхпроводящем резонаторе ускоряющие напряжения ограничены такими потерями, как поверхностное сопротивление БКШ (Бардина-Купера-Шрифера), экспоненциально зависящее от температуры и нагрев поверхности за счет автоэлектронной эмиссии. Теплопроводность ниобия и сопротивление Капицы на границе контакта металл-сверхтекучий гелий играют ключевую роль в возникновении ГТН. Опубликованные результаты [20] термомагнитных симуляций, проведенных для бездефектных резонаторов показали, что при увеличении рабочей температуры резонатора на несколько десятых градуса, переход в нормальное состояние по причине ГТН может происходить при значительно меньших полях. Поскольку эффект ГТН определяется температурой поверхностного слоя, плохое охлаждение, вызванное низкой телопроводностью может способствовать переходу резонатора в нормальное состояние.

Модель тепловой обратной связи была впервые применена [21] для анализа значительного снижения добротности в среднем диапазоне элек-

тромагнитных полей для 3 ГГц резонаторов, равно как и для предсказания тепловой неустойчивости при более высоких электромагнитных полях. Показания термометров, измеряющих температуру на поверхности резонатора, доказали, что эффект, который имеет место обладает глобальной природой. Явление глобальной тепловой неустойчивости также было обнаружено на нескольких сверхпроводящих резонаторах, работающих при частотах 2,8 ГГц [22] и 3,9 ГГц [23].

Модель тепловой обратной связи [24] с достаточной точностью подтверждается данными [3, 25], полученными при испытании высокочастотных (>2,5 ГГц) резонаторов, в остальных же случаях реальная кривая добротности проходит круче, чем теоретическая. Учет нелинейной зависимости поверхностного сопротивления БКШ от температуры, включающий эффект разрушения куперовских пар, дает более быстрое падение добротности, которое зачастую не совпадает с наблюдаемым. Такие трудности возникают из-за того, что модели, описывающие уменьшение добротности резонатора в среднем диапазоне магнитных полей и тепловую обратную связь, основываются на данных, зависящих от большого числа физических параметров, некоторые из которых неизвестны для каждого отдельного резонатора или даже для каждого теста: частота переменного магнитного поля, температура жидкого гелия в охлаждающей ванне, теплопроводность, и, в особенности, величина фононного пика, сопротивление Капицы, толщина стенки, средняя длина свободного пробега электронов, которая изменяется при низкотемпературном отжиге, и остаточное сопротивление [5]. Поэтому важно изучить влияние каждого из этих параметров на добротность сверхпроводящего резонатора.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Кошелев, Сергей Сергеевич, 2013 год

Список литературы

1. Edwards D. A., Syphers М. J. An introduction to the physics of high energy accelerators. Hoboken (NJ): Wiley-VCH, 2008. 304p.

2. Nakai H., Weingarten W. A device to measure the resistivity of a copper cavity surface at low temperature // Proc. 9th Workshop on RF Superconductivity. Santa Fe (USA). 1999. P. 249-253.

3. Ciovati G. Effect of low-temperature baking on the radio-frequency properties of niobium superconducting cavities for particle accelerators // Journal of applied physics. 2004. Vol. 96, № 3. P. 1591-1600.

4. Bardeen J., Rickayzen G., Tewordt L. Theory of the thermal conductivity of superconductors//Physical Review. 1959. Vol. 113, №4. P. 982-994.

5. Padamsee H. RF Superconductivity. Hoboken (NJ) : Wiley-VCH,

2009. 464p. Vol. II: Science, Technology and Applications.

6. Influence of Та content in high purity niobium on cavity performance / P Kneisel [et al.] // Proceedings of the Particle Accelerator Conference, Knoxville. New York, 2005. P. 3955-3957.

7. Phonon scattering in the thermal conductivity of large-grain superconducting niobium as a function of heat treatment temperature / S. K. Chan-drasekaran [et al.] // AIP Conference Proceedings, Spokane (WA). 2012. Vol. 1434. P. 976-985.

8. Winowski M., Grimm T. Technical specifications for high RRR grade niobium sheet and rod for use in superconducting cavities.

2010. URL: http: / /www. niowaveinc . com/news/ PDFs /RRR . pdf (online; accessed: 12.09.2013).

9. Flux trapping in superconducting cavities / C. Vallet [et al.] // Proc. of the European Particle Accelerator Conference EPAC'92, Berlin. 1992. P. 1295-1297.

10. Casalbuoni S., von Sawilski L., Kotzler J. Superconductivity Above HC2 as a Probe for Niobium RF-Cavity Surfaces. 2003. 7p. URL: http : //arxiv. org/pdf/cond-mat/ 0 31056 5 (online; accessed: 17.09.2013).

11. Koch C. C., Scarbrough J. O., Kroeger D. M. Effects of interstitial oxygen on the superconductivity of niobium// Physical review. B. 1974. Vol.9, №3. P. 888-897.

12. Cavity baking: A cure for the high accelerator field Qo drop / B. Visentin [et al.] // Proc. 9th Workshop on RF Superconductivity. Santa Fe (USA). 1999. P. 1-5.

13. Depth distribution of losses in superconducting niobium cavities / A. Ro-manenko [et al.] // Proceedings of 3rd International Conference on Particle accelerator. New Orleans, 2012. P. 2495-2497.

14. Isagawa S. Hydrogen absorption and its effect on low-temperature electric properties of niobium // Journal of Applied Physics. 1980. Vol. 51, № 8. P. 4460^1470.

15. Welter J.-M., Schondube F. A resistometric and neutron diffraction investigation of the Nb-H system at high hydrogen concentrations // Journal of Physics F: Metal Physics. 1983. Vol. 13, № 2. P. 529-534.

16. Effect of mild baking on superconducting niobium cavities investigated by sequential nanoremoval / A. Romanenko [et al.] // Phys. Rev. ST Accel. Beams. 2013. Vol. 16. P. 12001-1-12001-9.

17. Barkov F., Romanenko A., Grassellino A. Direct observation of hydrides formation in cavity-grade niobium // Physical Review Special Topics-Accelerators and Beams. 2012. Vol. 15, №12. P. 122001-1-122001-6.

18. Suppression of hydride precipitates in niobium superconducting radio-frequency cavities : Rep. / Fermi National Accelerator Laboratory ; Executor: D. C. Ford [et al.]. Philadelphia, 2013. 23p.

19. Eremeev G., Padamsee H. High Field Q-slope's Studies Using Thermometry // Proceedings of 12th Workshop on RF Superconductivity. Ithaca. 2005. P. 189-192.

20. On intrinsic thermal limitations of superconducting cavities: Kapitza resistance / J. Amrit [et al.] // AIP Conference Proceedings, Madison. 2002. Vol.613. P. 499-506.

21. Graber J. H. High power RF processing studies of a 3 GHz niobium superconducting accelerator cavities : Ph. D. thesis ; Cornell University. Ithaca, 1993. 236p.

22. Ciovati G. Investigation of the superconducting properties of niobium radio-frequency cavities : Ph. D. thesis ; Old Dominion University. Norfolk, 2005. 199p.

23. 3.9 GHz superconducting accelerating 9-cell cavity vertical test results / T. Khabiboulline [et al.] // Particle Accelerator Conference, Albuquerque. New York, 2007. P. 2295-2297.

24. Vines J., Xie Y., Padamsee H. Systematic trends for the medium field Q-s-lope // Proceedings of the 13th International Workshop on RF Superconductivity, Beijing. 2007. P. 178-191.

25. Visentin B. Low, Medium, High Field Q-Slopes Change with Surface Treatments // Beam Dynamics Newsletter. 2006. P. 94-106. URL: http://icfa-usa.jlab.org/ archive/newsletter/icfa_bd_nl_39 .pdf (online; accessed: 14.09.2013).

26. Koechlin F., Bonin B. Parametrization of the niobium thermal conductivity in the superconducting state // Superconductor Science and Technology. 1996. Vol. 9, №6. P. 453^159.

27. Physical and mechanical properties of single and large crystal high-RRR niobium : Rep. / Cornell University ; Executor: G. Myneni. Ithaca, 2005. 25p.

28. Parameter estimation of the thermal conductivity of superconducting nio-nium / S. K. Chandrasekaran [et al.] // Thermal Conductivity. 2010. Vol.30. P. 742-749.

29. Limits in cavity performance : Rep. / Cornell University ; Executor: D. Reschke. Ithaca, 2007. 86p. P. 23.

30. High Q at low and medium field : Rep. / Cornell University ; Executor: G. Ciovati. Ithaca, 2005. 27p.

31. Padamsee H. Status Report on TESLA Activities // Proceedings of the 5th Workshop on RF Superconductivity, Hamburg. 1991. P. 963-966.

32. Knobloch J. Advanced thermometry studies of superconducting radio-frequency cavities : Ph. D. thesis ; Cornell University. Ithaca, 1997. 285p.

33. Childs G. E., Ericks L. J., Powell R. L. Thermal conductivity of solids at

room temperature and below. NBS № 131. Boulder : NBS publications,

1973. 623p.

34. Casimir H. B. G. Note on the conduction of heat in crystals // Physica. 1938. Vol.5. P. 495-500.

35. Chandrasekaran S. K. Effect of heat treatment temperature on the thermal conductivity of large grain superconducting niobium // Proceedings of SRF2011, Chicago. 2011. Vol.3. P. 593-596.

36. Anderson A. C., Smith S. C. Effect of dislocations on the lattice thermal conductivity of superconducting niobium // Journal of Physics and Chemistry of Solids. 1973. Vol. 34, №1. P. 111-122.

37. Anderson A. C., Satterthwaite C. B., Smith S. C. Thermal conductivity of superconducting niobium // Physical Review B. 1971. Vol. 3. P. 3762-3764.

38. Anderson A. C., O'hara S. G. The lattice thermal conductivity of normal and superconducting niobium // Journal of Low Temperature Physics.

1974. Vol. 15, № 3-4. P. 323-333.

39. Carlson J. R., Satterthwaite C. B. Anomalous Thermal Conductivity in Superconducting Niobium // Physical Review Letters. 1970. Vol. 24, №9. P. 461-464.

40. Mamyia T., Oota A., Masuda Y. Thermal conductivity of superconducting niobium // Solid State Communications. 1974. Vol. 15, № 10. P. 1689-1692.

41. Oota A., Mamiya T., Masuda Y. Thermal Conductivity of Clean Niobium

in Mixed State // Journal of the Physical Society of Japan. 1975. Vol. 38, № 5. P. 1362-1369.

42. Gladun A., Gladun C., Vinzelberg H. Thermal conductivity of niobium and molybdenum single crystals at low temperatures // Acta Physica Academiae Scientiarum Hungaricae. 1982. Vol. 53, № 3. P. 383-394.

43. Investigation of the heat conductivity of niobium in the temperature range 0,05-23 K / A. Gladun [et al.] // Journal of Low Temperature Physics. 1977. Vol. 27, №5-6. P. 873-886.

44. Mittag K. Kapitza conductance and thermal conductivity of copper niobium and aluminium in the range from 1,3 to 2,1 K // Cryogenics. 1973. Vol. 13, № 2. P. 94-99.

45. Wasim S. M., Zebouni N. H. Thermal conductivity of superconducting niobium // Physical Review. 1969. Vol. 187, № 2. P. 539-548.

46. Wasserbach W. Low-temperature thermal conductivity of plastically deformed niobium single crystals // Philosophical Magazine. A. 1978. Vol. 38, №4. P. 401-431.

47. Comparison of the role of moderate heat treatment temperatures on the thermal conductivity of ingot niobium / SK Chandrasekaran [et al.] // AIP Conference Proceedings, Newport News. 2011. Vol.1352. P. 131-141.

48. Wasserbach W. Low-temperature thermal conductivity of pure and impure niobium and tantalum single crystals // Physica Status Solidi.B. 1977. Vol. 84, № 1. P. 205-214.

49. Wasserbach W. Lattice thermal conductivity and phonon-dislocation interaction in niobium and tantalum single crystals plastically deformed at

intermediate temperatures // Philosophical Magazine A. 1985. Vol. 12, №2. P. 225-241.

50. Wasserbach W. Electron-Phonon Scattering and Low-Temperature Thermal Conductivity of Niobium and Tantalum Single Crystals // Physica Status Solidi (b). 1985. Vol. 127, № 2. P. 481-492.

51. Wasserbach W. Phonon-Dislocation Scattering and Low-Temperature Lattice Thermal Conductivity of Niobium and Tantalum Single Crystals Deformed at Low Temperatures // Physica Status Solidi.B. 1985. Vol. 12, №2. P. 453-466.

52. Wasserbach W. Long-range internal stresses and low temperature phonon scattering in plastically deformed niobium and tantalum single crystals // Materials Science and Engineering. 1987. Vol.96. P. 167-183.

53. Singer W. Metallurgical and Technological Request for High Purity Niobium in SRF Application // AIP Conference Proceedings. Uppsala (Sweden). 2006. Vol.837. P. 51-63.

54. Eremeev G., Padamsee H. A comparison of large grain and fine grain cavities using thermometry// Proceedings of EPAC 2006, Edinburgh. 2006. P. 475-477.

55. Aizaz A. Thermal Design Studies in Niobium and Helium for Superconducting Radio Frequency Cavities : Ph. D. thesis ; Michigan State University. East Lansing, 2006. 280p.

56. Measurements of thermal conductivity and Kapitza conductance of niobium for SRF cavities for various treatments / A. Aizaz [et al.] // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. 2007. Vol. 17, № 2. P. 1310-1313.

57. Amrit J. Grain boundary Kapitza resistance and grain-arrangement induced anisotropy in the thermal conductivity of polycrystalline niobium at low temperatures // Journal of Physics D: Applied Physics. 2006. Vol. 39, № 20. P. 4472-4478.

58. Kapitza conductance and thermal conductivity of materials used for SRF cavities fabrication / S. Bousson [et al.] // Proc. of 9th Workshop on RF Superconductivity, Santa Fe. 1999. P. 263-266.

59. Aderhold S. Optical inspection of SRF cavities at DESY // Proceedings of the 14th International Workshop on RF Superconductivity, Berlin (Germany). 2009. P. 286-288.

60. Quench-limited SRF cavities: failure at the heat-affected zone / M. S. Champion [et al.] // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. 2009. Vol. 19, № 3. P. 1384-1386.

61. Fast thermometry for superconducting RF cavity testing / L. Bellantoni [et al.] // Particle Accelerator Conference, Albuquerque. New York, 2007. P. 2280-2282.

62. ILC 1,3 GHz superconducting RF technology development program at IHEP / J. Gao [et al.] // Proceedings of Particle Accelerator Conference, Vancouver (Canada). 2009. P. 906-908.

63. Optical observation of geometrical features and correlation with RF test results / J. Dai [et al.] // Proc. of the 15th Workshop on RF Superconductivity, Chicago, Illinois (USA). 2011. P. 773-775.

64. Lu L., Yi W., Zhang D. L. 3a> method for specific heat and thermal conductivity measurements // Review of Scientific Instruments. 2001. Vol. 72, №7. P. 2996-3003.

65. Bourgeois О., Fournier Т., Chaussy J. Measurement of the thermal conductance of silicon nanowires at low temperature // Journal of applied physics. 2007. Vol. 101, № 1. P. 16104-16107.

66. Thermal conductivity of Si/SiGe and SiGe/SiGe superlattices / S. T. Huxtable [et al.] // Applied Physics Letters. 2002. Vol. 80, № 10. P. 1737-1739.

67. Dames C., Chen G. Icj, 2со, and 3co methods for measurements of thermal properties // Review of Scientific Instruments. 2005. Vol. 76, № 12. P. 124902-124902.

68. Ekin J. Experimental Techniques for Low-Temperature Measurements: Cryostat Design, Material Properties and Superconductor Critical-Current Testing. Oxford : OUP Oxford, 2006. 704p.

69. Thermophysical Properties of Matter-The TPRC Data Series / Y. S. Touloukian [et al.]. New York : IFI/Plenum, 1970. 1522p (Thermal Conductivity-Metallic Elements and Alloys). Vol. 1.

70. Пелецкий В. Э., Тимрот Д. Л., Воскресенский В. Д. Высокотемпературные исследования тепло- и электропроводности твердых тел. Москва : Энергия, 1971. 192с.

71. Thermal conductivity of normal and superconducting metals / K. Gloos [et al.] // Cryogenics. 1990. Vol. 30, № 1. P. 14-18.

72. Mondal J., Roy A., Mittal К. C. Optimization of wall thickness of superconducting 700 MHz bulk Niobium and Niobium coated OFHC Copper cavities by thermal/structural analysis // Proceedings of 12th Workshop on RF Superconductivity, Ithaca. 2005. P. 278-281.

73. Hirshfeld A. T., Leupold H. A., Boorse H. A. Superconducting and Normal Specific Heats of Niobium // Physical Review. 1962. Vol. 127, № 5. P. 1501-1507.

74. Brown A., Zemansky M. W., Boorse H. A. The Superconducting and Normal Heat Capacities of Niobium// Phys. Rev. 1953. Vol. 92. P. 52-58.

75. Chou C., White D., Johnston H. L. Heat Capacity in the Normal and Superconducting States and Critical Field of Niobium // Physical Review. 1958. Vol. 109, № 3. P. 788-796.

76. van der Hoeven B. J., Keesom P. H. Specific Heat of Niobium between 0,4 and 4,2 K// Physical Review. 1964. Vol.134. P. 1320-1321.

77. Leupold H. A., Boorse H. A. Superconducting and normal specific heats of a single crystal of niobium // Phys. Rev. 1964. Vol. 134. P. A1322-A1328.

78. Sellers G. J., Anderson A. C., Birnbaum H. K. The anomalous heat capacity of superconducting niobium // Physics Letters A. 1973. Vol. 44, № 3. P. 173-174.

79. Ohlendorf D., Wicke E. Heat capacities between 1,5 and 16 K and superconductivity of V/H andNb/H alloys // Journal of Physics and Chemistry of Solids. 1979. Vol. 40, №10. P. 721-728.

80. Morrison J. A., Patterson D., Dugdale J. S. An adiabatic calorimeter for the temperature region below 20 K.-the specific heat of sodium chloride // Canadian Journal of Chemistry. 1955. Vol. 33, № 2. P. 375-382.

81. Ventura G., Risegari L. The art of cryogenics: low-temperature experimental techniques. Amsterdam : Elsevier Science, 2010. 378p.

82. Попов М. М. Термометрия и калориметрия: Учебное пособие. Москва : МГУ, 1954. 942с.

83. Pobell F. Matter and methods at low temperatures. Berlin : Springer, 2007. 461p.

84. Sullivan P. F., Seidel G. Steady-State, ac-Temperature Calorimetry // Phys. Rev. 1968. Vol. 173. P. 679-685.

85. ASME Boiler and Pressure Vessel Code, 2010. 350p (Section VIII. Division 1).

86. DeLong L. E., Symko O. G., Wheatley J. C. Continuously Operating 4He Evaporation Refrigerator // Review of Scientific Instruments. 1971. Vol. 42, № 1. P. 147-150.

87. Алгоритм и функциональная схема сбора информации для стенда исследования теплопроводности при температурах ниже 10 К / И. А. Архаров [и др.] // Вестник Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана. Машиностроение. 2013. № СВ-4. С. 186-195.

88. White G. К. Experimental techniques in low-temperature physics. New York : Oxford University Press, 1987. 296p.

89. Richardson R. C., Smith E. N. Experimental techniques in condensed matter physics at low temperatures. Redwood City (CA) : Addison-Wesley, 1988. 352p.

90. Орлова M. П., Погорелова О. Ф., Улыбин С. А. Низкотемпературная термометрия. Москва, 1975. 160с.

91. Шевтель И. Т. Основные характеристики и параметры промышленных терморезисторов — термометров сопротивления // Приборы и системы управления. 1971. № 9. С. 32-36.

92. Press W. Н. Numerical recipes 3rd edition: The art of scientific computing. Cambridge : Cambridge university press, 2007. 1256p.

93. Архаров И. А., Кошелев С. С., Карканьо Р. Основные проблемы тер-мостатирования сверхпроводящих ниобиевых резонаторов линейных ускорителей элементарных частиц. Влияние сплошности, химической чистоты, газовых примесей, механических напряжений и кристаллической структуры ниобия на теплопроводность и добротность резонатора // Вестник Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана. Машиностроение. 2013. № СВ-4. С. 176-185.

94. Rousseeuw P. J., Leroy А. М. Robust regression and outlier detection. Hoboken (NJ): Wiley-VCH, 2005. 589p.

95. Экспериментальный стенд для исследования теплофизических свойств ниобия в сверхпроводящем состоянии / И. А. Архаров [и др.] // Вестник Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана. Машиностроение. 2013. № СВ-4. С. 196-201.

96. Taylor J. R. An Introduction To Error Analysis: The Study Of Uncertainties In Physical Measurements. Sausalito : University Science Books, 1996. 327p.

97. Тепло- и массообмен. Теплотехнический эксперимент / Под ред. В. А. Григорьева [и др.]. Москва : Энергоиздат, 1982. 512с.

98. Coleman H. W., Steele W. G. Experimentation, validation, and uncertainty analysis for engineers. Hoboken (NJ) : John Wiley & Sons Incorporated, 2009. 317p.

99. Yotsuya T., Yoshitake M., Kodama T. Low-temperature thermometer using sputtered ZrNx thin film// Cryogenics. 1997. Vol. 37, № 12. P. 817-822.

100. Heat capacity measurements on small samples at low temperatures / R. Bachmann [et al.] // Review of Scientific Instruments. 1972. Vol. 43, №2. P. 205-214.

101. Simon N. J., Drexler E. S., Reed R. P. Properties of copper and copper alloys at cryogenic temperatures. Boulder : US Department of Commerce, National Institute of Standards and Technology, 1992. 870p.

102. Test method to determine residual resistance ratio (RRR) of cavity-grade niobium : Rep. / Fermilab ; Executor: L. Cooley. Batavia (IL);, 2011. 24p.

103. Alterovitz S., Deutscher G., Gershenson M. Heat capacity and thermal conductivity of sintered AI2O3 at low temperatures by the heat pulse technique // Journal of Applied Physics. 1975. Vol. 46, № 8. P. 3637-3643.

Приложение Табличные данные для метода Монте Карло

Таблица 6.

Первые 85 точек массива экспериментальных данных

Температура, мК

15.515 15.555 15.567 15.57 15.55

15.52 15.569 15.572 15.568 15.561

15.517 15.572 15.605 15.568 15.57

15.516 15.563 15.595 15.569 15.572

15.518 15.568 15.601 15.582 15.572

15.522 15.564 15.596 15.58 15.582

15.519 15.58 15.59 15.592 15.572

15.56 15.575 15.584 15.584 15.571

15.569 15.583 15.59 15.579 15.581

15.532 15.58 15.578 15.577 15.584

15.574 15.572 15.582 15.573 15.584

15.539 15.576 15.578 15.584 15.579

15.583 15.569 15.573 15.582 15.572

15.583 15.58 15.577 15.58 15.563

15.552 15.574 15.578 15.576 15.566

15.55 15.581 15.583 15.581 15.562

15.548 15.584 15.585 15.582 15.567

Таблица 7.

Первые 100 точек массива данных выборки по методу Монте Карло

Температура, мК

15.5715 15.5755 15.5666 15.5801 15.571

15.5616 15.5725 15.5737 15.5499 15.5834

15.5662 15.5773 15.5641 15.5668 15.5751

15.5655 15.5739 15.5779 15.558 15.5664

15.5889 15.5768 15.5662 15.5794 15.5607

15.5667 15.5762 15.5806 15.5883 15.5818

15.5616 15.5657 15.584 15.5672 15.5688

15.5763 15.5927 15.5691 15.5563 15.5826

15.585 15.5804 15.5591 15.5812 15.559

15.5595 15.5615 15.5696 15.5688 15.5807

15.571 15.5561 15.5744 15.5731 15.5705

15.57 15.5719 15.5752 15.5767 15.5638

15.5809 15.5694 15.5802 15.5707 15.5659

15.5662 15.5723 15.5629 15.5613 15.5826

15.5808 15.5545 15.5598 15.5801 15.5705

15.5627 15.5848 15.5614 15.5564 15.5718

15.5635 15.569 15.5628 15.5637 15.5749

15.5747 15.5581 15.5734 15.5715 15.5824

15.5604 15.5674 15.5736 15.5749 15.5596

15.5768 15.5778 15.5762 15.5708 15.5721