Исследование особенностей структуры и магнитных свойств нанокристаллических пленок Fe(C), Co(C), полученных методом импульсно-плазменного испарения тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.11, кандидат физико-математических наук Столяр, Сергей Викторович

• Столяр, Сергей Викторович
• кандидат физико-математических наук
• 2000

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Столяр, Сергей Викторович

ВВЕДЕНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГЛАВА I. НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ, МЕТАСТАБИЛЬНЫЕ И

АМОРФНЫЕ СПЛАВЫ НА ОСНОВЕ З-ё МЕТАЛЛОВ.

1.1 Определение и методы получения наноструктурированных материалов.

1.2 Структура нанокристаллических материалов.

1.3 Магнитные свойства нанокристаллических метастабильных и аморфных материалов.

1.4 Типы магнитных неоднородностей. 26 Постановка задачи.

ГЛАВА II. ПОЛУЧЕНИЕ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОДНОРОДНЫХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК СПЛАВОВ Ре(С), Со(С).

2.1 Метастабильные пленки Ре(С), Со(С), полученные методом импульсно -плазменного испарения (ИПИ).

2.1.1 Технологии ИПИ.

2.1.2 Химический состав металлических конденсатов Ее(С), Со(С), полученных методом ИПИ.

2.1.3 Режимы напыления.

2.2 Структурные исследования метастабильных пленок Ре(С), Со(С), полученных методом ИПИ.

2.3 Магнито - структурные методы исследования.

2.3.1 Измерения температуры Кюри.

2.3.2 Методика обработки низкотемпературных зависимостей намагниченности насыщения.

2.3.3 Исследования полевых зависимостей М(Н) в нанокристаллических пленках Ре(С), Со(С)

2.3.4 Исследования нанокристаллических пленок Ре(С), Со(С)

СВЧ - методами.

2.3.5 Спин - волновая спектроскопия неоднородных ферромагнетиков.

ГЛАВА III. АНАЛИЗ СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНКАХ СПЛАВОВ Fe(C), Со(С),

ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ ИПИ.

3.1 Структурные превращения в нанокристаллических пленках Fe(C).

3.1.1 Ферромагнитный и спин - волновой резонанс в нанокристаллических пленках Fe(C).

3.1.2 Исследование.температурных зависимостей намагниченности насыщения.

3.1.3 Исследования полевых зависимостей намагниченности М(Н).

3.1.4 Структурные исследования нанокристаллических пленок сплава Fe(C).

3.1.5 Правило ступеней в нанокристаллических пленках сплава Fe(C), полученных методом ИПИ.

3.2 Структурные превращения в нанокристаллических пленках Со(С).

3.2.1 Метастабильная диаграмма сплава Со-С.

3.2.2 Исследования особенностей микроструктуры и фазового состава метастабильных пленок Со(С), полученных при ТП=50°С.

3.2.3 Исследования особенностей микроструктуры и фазового состава метастабильных пленок Со(С), полученных при 1п— 100-150°С.

ГЛАВА IV. ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК СПЛАВА Fe(C) МЕТОДОМ СПИН - ВОЛНОВОЙ СПЕКТРОСКОПИИ.

4.1 Регистрация флуктуаций намагниченности в пленках нанокристаллических метастабильных сплавов Fe(C, В).

4.2 Особенности флуктуаций намагниченности в нанокристаллических пленках сплава Fe(C).

4.3 Особенности релаксационных характеристик спектров СВР в пленках неоднородных сплавов.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование особенностей структуры и магнитных свойств нанокристаллических пленок Fe(C), Co(C), полученных методом импульсно-плазменного испарения»

В настоящее время в мировой литературе идет интенсивное накопление данных о структуре,физических свойствах наноструктурированных материалов. К этому новому классу веществ относятся нанокристаллические(НК), нанофазные сплавы, мультислойные и гранулированные структуры, получаемые различными технологическими приемами. Известно, что нанокристаллические материалы обладают высокой плотностью дефектов, повышенным объемом на атом, а следовательно избыточной свободной энергией Гиббса, что приводит к стабилизации в нанострукту-рированном состоянии новых метастабильных фаз. Безусловный интерес вызывают нанокристаллические ферромагнитные материалы группы железа в силу существования в этих материалах магнитообъемных эффектов. Так величина атомного объема в Fe определяет как реализацию той или иной атомной структуры, так и основные магнитные параметры, свойственные данной структуре.

В Институте физики СО РАН (г. Красноярск) создан новый метод импульс-но-плазменного испарения (ИЛИ), позволяющий получать нанокристаллические пленки Fe, Со, содержащие до 30 ат.% С[1]. Изучению структуры данных пленок уже посвящен цикл работ, в которых развивается идея о кластерном строении металлических пленок Fe, Со[2]. По мнению авторов цитируемых работ, при нагревании Т=150-300°С в нанокристаллических пленках Fe, Со осуществляется взрывная кристаллизация [3], которая приводит к формированию атомно-упорядоченных областей. Эти области состоят из когерентно ориентированных друг относительно друга кластеров металла, окруженных углеродной "шубой". В случае пленок Fe ядро каждого кластера представляет собой кубооктаэдр ГЦК-Fe, вписанный в систему параллельных друг другу атомных плоскостей типа (211) ОЦК-Fe [4]. Кластеры Со имеют двойникованную ГПУ структуру. Плоскость двойникования (0001) [3]. К сожалению, авторы цитируемых работ исключали возможность образование метастабильных твердых растворов Fe(C), Со(С). Более того, ранее предложенная кластерная модель не может обьяснить всего многообразия неожиданных магнитных свойств нанокристаллических пленок Fe, Со.

Цель работы:

1. Измерить основные магнитные характеристики метастабильных состояний, реализующихся в нанокристаллических пленках Fe, Со, полученных методом ИЛИ.

2. Идентифицировать атомную и химическую структуру метастабильных состояний Ие, Со и выявить связь между магнитными свойствами и особенностями структуры.

3. Исследовать магнитные неоднородности нанокристаллических пленок Ре методом спин-волновой спектроскопии.

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Содержание работы изложено на 99 страницах машинописного текста, включая 45 рисунков и списка литературы из 73 наименований.

Заключение диссертации по теме «Физика магнитных явлений», Столяр, Сергей Викторович

Основные результаты, полученные в диссертации, могут быть сформулированы следующим образом.

1. Нанокристаллические пленки Бе-С, полученные методом ИПИ, в исходном состоянии представляют собой пересыщенные твердые растворы с ГЦК подобной структурой ближайшего окружения. Под действием термической релаксации, в нанокристаллических пленках Ре, осуществляется следующая цепь структурных превращений: ГЦКРе(С)->ГПУРе(С)->ОЦКРе+С. Установлены магнитные характеристики - намагниченность насыщения Мо, константа обменного взаимодействия А, температура Кюри Тс, поле локальной анизотропии На метастабильных плотноупакованных фаз Ре. Ферромагнетизм метастабильных ГЦК и ГПУ фаз Ре(С) обусловлен их пониженной плотностью. Величина объема на атом Ре в этих сплавах ГЦК и ГПУ симметрии составляет ~13А3.

2. Фазовый состав нанокристаллических пленок Со(С) определяется технологическими параметрами технологии ИПИ. Пленки, полученные при температуре подложки во время напыления ТПодл=50°С гетерофазны и состоят из пересыщенного твердого раствора Со(С) и метастабилыюго карбида С03С. Пленки, полученные при ТПодл=1500С представляют собой механическую смесь метастабильных карбидов С03С и С02С. На основе магнитных измерений (ФМР, СВР) определен характер пространственного распределения обнаруженных фаз.

3. Методом СВР в пленках нанокристаллического сплава Ре(С) обнаружена модификация закона дисперсии спиновых волн, обусловленная флуктуациями намагниченности размером ~ ЮОА. По-видимому, флуктуации намагниченности М вызваны неоднородным распределением атомов С в нанокристаллических пленках Ре(С). Установленный эффект отличает сплавы Ре(С), являющиеся твердыми растворами внедрения от сплавов аналогов системы переходной металл(Ре, Со)-металлоид(В, Р, - твердых растворов замещения, в которых главным флуктуирующим параметром является обменное взаимодействие.

В заключении считаю приятным долгом поблагодарить многих людей за помощь и участие при выполнении работы. Прежде всего, я должен выразить

92 благодарность своему научному руководителю д.ф.-м.н., профессору Исхакову P.C. за предоставленную свободу действий при выполнении работы, постоянное внимание и руководство. Я выражаю свою признательность к.ф.-м.н Жигалову B.C. и Фролову Г.И. за предоставленные образцы, к.ф.-м.н. Квеглис Л.И. и к.ф.-м.н. Жаркову С.М. за любезно предоставленную возможность работать с экспериментальными материалами, полученными ими. Особые слова благодарности адресую к.ф.-м.н. Чекановой JI.A. под руководством и в соавторстве с которой были выполнены резонансные исследования. Наконец я признателен своим коллегам Комогорцеву C.B. и Прокофьеву Д.Е. за совместное выполнение части работы, постоянное внимание и обсуждение полученных результатов, а также всем сотрудникам сектора ФНС и ТМП за внимание, дружескую помощь, и поддержку при выполнении роботы.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Столяр, Сергей Викторович, 2000 год

1. Жигалов B.C., Фролов Г.И, Квеглис Л.И. Нанокристаллические пленки Со приготовленные при сверхбыстрой конденсации // ФТТ. - 1998. - Т.40, в.11.-1. С.2074-2079.

2. Жарков С. М., Жигалов B.C., Фролов Г.И., Ренская К.В. Кластерная структура и сверхрешетки в пленках Со и Fe // Письма в ЖЭТФ,- 1997. .Т.65, в. 12.1. С. 872-875.

3. Квеглис Л.И., Лисица Ю. В, Жарков С.М., Басько А.Л., Мытниченко C.B., Жигалов B.C., Фролов Г.И. Масштабная инвариантность структуры при взрывной кристаллизации аморфных пленок Со // Поверхность. 1998. - в.7.1. С. 112-117.

4. Фролов Г.И., Баюков О. А., . Жигалов B.C., Квеглис Л.И., Мягков В.Г. Электронно-микроскопические и мессбауэровские исследования сверхрешетки в пленках железа// Письма в ЖЭТФ. 1995,- Т.61, в.1. - С. 61-64. .

5. Лариков Л.Н. Нанокристаллические соединения металлов // Металлофизика и новейшие технологии. 1995.- Т. 17, №9. - С. 56-68.

6. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // УФН. 1998. - Т.168, №1. - С. 55-83.

7. НосковаН.И, Пономарева Е.Г.//ФММ,- 1996,-Т.82, В.5.-С.163.

8. Малышев К. А., Сагарадзе В.В., Уваров А. И. и др. Фазовый наклеп аустенитных сплавов на Fe-Ni основе. М.: Наука, 1982.

9. Сагарадзе В.В., Уваров А. И. Упрочнение аустенитных сталей. -М.: Наука 1989.

10. Prinz G. А. // Phys. Rev. Lett. 1985. -V. 54. - P. 1051.

11. Палатник Л.С., Фукс М.Я., Косевич В.М. Механизм образования и субструктура конденсированных пленок. М.: Наука, 1972.

12. Барг. А.Е., Дубовицкая Н.В., Дубко Д.А., Лариков Л. Н. // Металлофизика.-1987.-Т.9,№4.-С.118.

13. Пушин В.Г., Королева Т.Г. Особенности формирования нанокристаллических состояний при структурных и фазовых превращениях: Сб. Науч. тр.:

14. Структура,фазовые превращения и свойства нанокристаллических сплавов, Екатеринбург, 1997. 140-151 с.

15. Kisker Н. Et al. Nanostruct. Mater. 6 (5-8) 925 (1995).

16. Королева A.B. и др. ФММ 68(4) 672 (1989)

17. Campbell S.J., Chadwick J., Pollard R.J., Gleiter H., Gonser U. Nanostructured Fe and Fe-Pd studiet by Mossbauer spectroscopy // Physica В.- 1995.-T.205. P. 72-80.

18. Валиев P.3., Мулюков P.P., Овчинников B.B. и др. О физической ширине межкристаллитных границ // Металлофизика. -1990.- Т.12, №5.

19. Hirscher М., Reisseer R., Wurschum R., Schaefer H.E., Kronmuller H. Magnetic aftereffect and approach to ferromagnetic saturation in nanocrystalline iron // J.Magn.Magn.Mater. 1995.-V.146. - P. 117.

20. Kazama N.S. Fudjimori H. Magnetostrictio of Bulk Fe-C Alloys Deposited by HighRate Sputter// J. Appl. phys. 1981. - V. 52, №.3. - P. 1832-1834.

21. Bauer-Grosse E., Le Caer G. Structural Evolution of Sputtered Amorphou Fei.xCx for 0.19<x<0.49 // Philos. Mag.B 1987,- V.56, № 4. - P.485-500.

22. Bjarman S, Wappling R. Chemical and Hyperfine Field Analysis of Sputtered Iron //J. Magn.Magn. Mater. 1983. - V.40, - P.219-223.

23. Литвинцев B.B., Харинский Б.Н. Мороз В.А. Исследования аморфных пленок Fe, Ni, Со // ФММ. 1989. -Т.67, №5. - С.269-273.

24. Grinstaff M.W., Salamon М.В., Suslick K.S. Magnetic Properties of Amorphou Iron // Phys. Rev. B: Condens. Matter. 1993. - V.48. - P.269-273.

25. Dubois J.M., Le Caer G. Electron Diffraction and Mossbauer Studies of the e-Phase Retainet in Splat-Quenched Fe-C and Fe-C-Si Alloys // Acta Metall. 1977 - V.25, P.609-618.

26. Keune W., Ezawa Т., Macedo W.A.A., Glos U.,Schletz K.P., Kirschbaum U. MagnetoVolume Effects in y-Fe Ultrathin Films and Small Particles // Physica B. 1989. -V.161.-P.269-275.

27. Балдохин Ю. В., Петров Ю.И. Два состояния ГЦК-структуры железа, обнаруженных при изучении мессбауэровских спектров и теплового расширения малых частиц // ДАН. 1992. - Т.327, № 1. - С.87-91.

28. Moruzze V.L., Marcus P.M., Schuarh К., Mohn P. Ferromagnetic Phases of BCC and FCC Fe, Co, Ni // Phys. Rev. B: Condenns. Matter. 1986. - V.34. - P. 1784-1791.

29. Kubler J. Metastable Magnetic Ground State of HCP-Fe // Solid State Commun. -1989. V.72, №.7. - P.631-633.

30. Кауфман Л., Бернстейн X. Расчет диаграмм состояния с помощью ЭВМ. Пер. С англ. М.: Мир, 1972. - 326с.

31. Седов В.Л. Антиферромагнетизм гамма-железа. Проблема инвара. М.: Наука, 1987.

32. Li М., Ma X.D., Peng С.В., Mei L.M.,Liu Y.H., Gu Y.S., Chai W.P., Mai Z.H., Shen B.G., Dai D.S. Magnetic properties of Fe/Pd multilayers grown by electron-beam evaporation // J. Appl. Phys. V.77, №8. - P.3965-3970.

33. Chappert J., Arrese-Boggiano R., Coey J.M.D. Appearance of magnetism in amorphous Yi.xFe*. // J.Magn.Magn.Mater. 1976. - V.7, №1-4. - P.175-177.

34. Buschow K.H.J. ,Engen P.G. Magnetic and magneto-optical properties of amorphous A,.xFex alloys (A=B, Co, Sn) // J. Appl. Phys. 1981.-V.52. - P.3557-3561.

35. Крапошин В. С., Линецкий Я. Л. Физические свойства металлов и сплавов в аморфном состоянии // Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка, 1982.-Т. 16.-С.З-68.

36. Бруштунов М. М. Исследование пленок аморфных сплавов Co-Zr и Fe-Zr магнитоструктурными методами: Дис. канд. физ.-мат. наук. Красноярск, 1988.

37. Maurer М., Piecuch М., Ravet М. F., et al. Magnetism and Structure in Hexagonal Fe/Ru Superlattices with Short Periodicity // J. Magn. Magn. Mater. 1991. - V.93. -P. 15-24.

38. Чеканова Л.А. Спин-волновой резонанс и структурные превращения в аморфных Со-Р пленках: Дис. канд. физ.-мат. наук. Красноярск, 1979.

39. Игнатченко В.А., Исхаков Р.С. Спиновые волны в случайно-неоднородной анизотропной среде //ЖЭТФ. 977. - Т.72, №3. - С. 1005-1017.

40. Игнатченко В.А., Исхаков P.C. К спин-волновой спектроскопии аморфных ферромагнетиков. Красноярск: ИФ. 1986. - 15с. (Препринт № 268Ф АН СССР. Сиб.отд-ние, Ин-т физики им. JI.B. Киренского)

41. Игнатченко В. А., Исхаков Р. С., Чеканова JI. А., Чистяков Н. С. Изучение дисперсионного закона для спиновых волн в аморфных пленках методом СВР // ЖЭТФ. 1978. - Т.75, в.2. - С. 876-884.

42. Maksimowicz L.J., Zuberek R. Inhomogeneity exchange interaction in thin amorphous films experimental results // JMMM. - 1986. - V.58. - P.303-308.

43. Исхаков P. С., Гавришин И.В., Чеканова JI. А. Экспериментальное изучение энергетической щели в спектре спиновых волн в мультислойных пленках Co/Pd // Письма в ЖЭТФ. 1996. - Т.63, в. 12. - С.938-941.

44. Эткинс П. Физическая химия 2. М.: Мир, - 1980.

45. Стефан Больцман. Адсорбция газов и паров. Физическая адсорбция. М.: Иностранная литература, 1948, - Т.2.

46. Фролов Г.И., Жигалов B.C., Жарков С.М., Яруллин И.Р. Пленки железа с микрокластерной структурой // ФТТ. 1994. - Т.36, в.4. - С.970-972.

47. Палатник JI.C., Косевич В.М., Антонова В.А. К вопросу образования метастабильных модификаций в конденсированных пленках // Журнал физической химии. 1966. - Т.40, №10. - С.2458-2463.

48. Фролов Г.И., Жигалов B.C., Польский А. И., Жарков С.М. Электропроводность в пленках Со с метастабильной структурой // Новые магнитные материалы микроэлектроники: тез. докл. 25 Всероссийской школы-семинара 18-21июня г. -Москва, 1996. С.146.

49. Novakova A.A., Gan"schina Е. A. Kiseleva Т. Yu. Rodin I. К., Zhigalov V. S. Magnetic and structural state of thick iron film // Moscow International Symposium on Magnetism: book of Abstracts June 20-24. 1999 Moscow, 1999. - P.259.

50. Счастливцев В.М., Табачникова Т.И., Яковлева И.Л., Клейнерман Н.М., Сериков

51. B. В., Мирзаев Д.А. Исследовавние структуры и цементита в углеродистой стали методом ЯГР-спектроскопии // ДАН. 1997. - Т.354, №4. - С.472-474.

52. Игнатченко В. А., Исхаков Р. С., Попов Г.В. Закон приближения намагниченности к насыщению в аморфных ферромагнетиках // ЖЭТФ.-1982,-Т.82, в.5. С.1518-1531.

53. Саланский Н.М., Ерухимов М.Ш. Физические свойства и применение магнитных пленок. Новосибирск: Наука, 1975.

54. Русов Г.И. Ферромагнитный и спин-волновой резонанс в тонких магнитных пленках: Дис. канд. физ.-мат. наук. Красноярск, 1966.

55. Вонсовский C.B. Магнетизм. М.: Наука, 1971.

56. Williamson D.L., Bukshpan S., Ingalls R. Search for Magnetic Ordering in HCP Iron // Phys. Rev. B: Solid Stat. 1972. -V.6, C.4194-4206.

57. Термические константы веществ: в.6 M: АН СССР, 1972. - 4.1.

58. Вертман А.А., Григорович В.К., Недумов Н.А., Самарин A.M. Исследование систем кобальт-углерод и никель-углерод // ДАН. 1965. - Т. 162, №6.1. C. 1304-1305.

59. Мирошниченко И. С. Закалка из жидкого состояния. М.:Металлургия,1982.

60. Hornbogen Е. Rewiew. A systematic discription of microstructure // Acta mttall. -1984. -V.32, №.5 P.615-627.

61. Sigemaro Nagakura Study of Metallic Carbides by Electron Diffraction // Journal of the Physical Society of Japan. -1961 V. 16, №.6. - C. 1213-1219.

62. Tarhoumi M., Krishnan R., Tessier M. // JMMM. 1982. - V. 31-34, - P. 1582.

63. Исхаков P. С., Чеканов А. С., Чеканова Jl. А. Особенности релаксационных характеристик спектров СВР в пленках аморфных и микрокристаллических ферромагнитных сплавов // ФТТ. 1988 - Т.30 - С.970.

64. Suran G., Gambino. Spin wave spectra of non-magnetostrictive amorphous alloy films // J. App. Phys. 1979. - V.50. - C.7671-7673.

65. С.В. Столяр Исследование пленок нанокристаллического Fe(C), изготовленных ИПИ, методом спин-волновой спектроскопии: Сб.науч.статейт аспирантов и студентов Вестник красноярского государственного технического университета, 1997. - С. 152-156.

66. Комогорцев С.В., Прокофьев Д.Е., Столяр С.В. Исследование магнитных свойств метастабильного нанокристаллического железа: Сб.науч.статейт аспирантов и студентов Вестник красноярского государственного технического университета, 1997. - С. 157-159.

67. Исхаков Р.С., Комогорцев С.В., Столяр С.В., Прокофьев Д.Е, Жигалов B.C. Структура и магнитные свойства нанокристаллических конденсатов Fe, полученных методом импульсно-плазменного испарения // ФММ. 1999. - Т.88, в.З. - С.56-65.