Исследование физических свойств нанокомпозитных материалов и биологических сред при помощи акустических волн в пьезоэлектрических структурах тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.03, кандидат физико-математических наук Шихабудинов, Александр Магомедович

• Шихабудинов, Александр Магомедович
• кандидат физико-математических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Шихабудинов, Александр Магомедович

Введение.

Глава 1. Определение механических свойств нанокомпозитных полимерных материалов с помощью пьезоэлектрических резонаторов с продольным электрическим полем.

1.1 Метод измерения модулей упругости и коэффициентов вязкости тонкого слоя при помощи резонатора с продольным электрическим полем.

1.1.1 Основные характеристики ненагруженных резонаторов на продольных и поперечных ОАВ.

1.1.2 Основные характеристики нагруженных резонаторов.

1.2 Определение упругих и вязких постоянных нанокомпозитных полимерных материалов.

1.2.1 Технология создания нанокомпозитных полимерных материалов на основе ПЭВД.

1.2.1.1 Создание порошков.

1.2.1.2 Создание таблеток.

1.2.1.3 Создание пленок.

1.2.2 Методика определения механических свойств тонких пленок.

1.2.2.1 Разработка технологии создания контакта пленок и резонатора.

1.2.2.2 Проведение измерений и анализ полученных результатов.

1.2.2.3 Влияние плотности материала наночастиц на модули упругости.

1.3. Выводы.

Глава 2. Исследование диэлектрических свойств полимерных нанокомпозитных материалов.

2.1. Измерение диэлектрической проницаемости.

2.2. Измерение температурной зависимости диэлектрической проницаемости.

2.2.1 Разработка методики проведения экспериментов.

2.2.2 Проведение эксперимента и анализ полученных результатов

2.3. Новый способ определения диэлектрической проницаемости диэлектриков и его использование для полимерных нанокомпозитных материалов.

2.4 Выводы.

Глава 3. Исследование влияния различных газов и летучих жидкостей на механические свойства пленок мицелия.

3.1 Методика приготовления тонких мицелиальных пленок.

3.2 Методика создания газовой среды.

3.3 Методика проведения экспериментов.

3.4 Анализ полученных результатов.

3.5 Разработка конструкции акустического химического датчика на основе мицелиальных пленок.

3.6 Выводы.

Глава 4 Исследование возможности применения резонаторов с ПЭП для измерения механических свойств жидкостей и биологических объектов.

4.1 Общий принцип работы резонаторов с ПЭП, обзор, постановка задачи.

4.2 Исследование резонаторов с поперечным полем на ниобате лития с использованием простых электронных структур.

4.3. Поиск путей подавления нежелательных паразитных колебаний с целью формирования хороших резонансных свойств.

4.3.1 Описание экспериментов.

4.3.2 Обсуждение результатов экспериментов и выработка рекомендаций.

4.4. Создание макета для измерения свойств жидкости и биообъектов.

4.5. Исследование биоспецифической реакции при помощи датчика на основе резонатора с ПЭП.

4.6 Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование физических свойств нанокомпозитных материалов и биологических сред при помощи акустических волн в пьезоэлектрических структурах»

В настоящее время в связи с возрастанием роли биологической и химической безопасности весьма актуальным является разработка новых типов и совершенствование известных моделей акустических газовых и биологических датчиков. Подобные датчики основаны на регистрации изменений характеристик акустических волн в пьезоэлектрических материалах и структурах при изменении параметров окружающей среды. Известны датчики, основанные на различных типах акустических волн (объемных, поверхностных волнах Рэлея, Гуляева-Блюстейна, волнах Лява, волнах в пластинах и т.д.) [1-8]. Эти датчики могут быть реализованы различными способами. В одном случае они представляют собой пьезоэлектрическую пластину или многослойный звукопровод с нанесенными на его поверхность встречно-штыревыми преобразователями (ВШП). Между этими ВШП размещается либо жидкость, изменение свойств которой приводит к изменению фазы и затухания волны [5, 7-23], либо чувствительное покрытие, физические свойства которого меняются при изменении окружающей среды, что в свою очередь приводит к изменению характеристик акустической волны, распространяющейся в звукопроводе [8, ' 24-27]. В другом случае эти датчики реализуются на резонаторах на объемных акустических волнах (ОАВ). Типичное устройство представляет собой тонкий диск из пьезоматериала с электродами на обеих сторонах [8, 28-31]. Одна из поверхностей резонатора граничит с жидкостью, противоположная сторона граничит с воздухом. На электроды подается напряжение и за счет пьезоэффекта в кристалле возникают акустические колебания. Присутствие жидкости на поверхности резонатора приводит к изменению резонансной частоты и его добротности. Подобные датчики предлагается использовать для определения вязкости жидкости, в качестве иммунологических сенсоров и т.д. [32-38]. Следует отметить, что для расчета указанных резонаторов широко используется метод эквивалентных схем, который дает хорошее совпадение теоретических и экспериментальных данных, поскольку электрическое поле между электродами является практически однородным.

В последние годы с целью создания жидкостных датчиков активно исследуются резонаторы с поперечным возбуждающим электрическим полем (ПЭП) [2-4, 39-41]. Эти резонаторы представляют собой пьезоэлектрическую пластину с двумя электродами на ее поверхности, которые разделены зазором. При подаче переменного электрического напряжения на эти электроды в пьезоэлектрике возникает неоднородное электрическое поле. Очевидно, что в пространстве между электродами наибольшее значение имеет поперечная компонента поля, а нормальная компонента максимальна под электродами. Указанные компоненты поля возбуждают целый набор акустических волн, имеющих разную поляризацию, в соответствие с набором пьезоэлектрических постоянных. Основная мода, на которую рассчитан резонатор, это волна, распространяющаяся в пространстве между электродами и возбуждаемая поперечным электрическим полем. Преимуществом такого типа резонаторов является то, что электроды и исследуемая жидкость находятся с разных сторон пластины и не контактируют друг с другом. Кроме того, свободная от металлизации ' поверхность позволяет датчику измерять не только механические свойства исследуемого образца (вязкость), но и электрические свойства (проводимость, диэлектрическую проницаемость).

Таким образом, анализ литературы показывает, что проблема создания биологических и химических датчиков на акустических волнах является актуальной и в настоящее время.

Основными задачами при решении этой проблемы являются повышение чувствительности, селективности, термостабильности и быстроты отклика существующих датчиков. Эти задачи можно решать разными способами. Например, для повышения чувствительности датчиков необходимо проводить поиск новых материалов и структур, в которых акустические волны будут характеризоваться большим значением коэффициента электромеханической связи. С целью повышения термостабильности можно использовать многослойные структуры, содержащие как пьезоэлектрические материалы, так и слои из различных диэлектрических, в том числе новых нанокомпозитных материалов. Для увеличения быстроты отклика можно использовать новые типы датчиков, основанные на резонаторах объемных акустических волн с поперечным возбуждающим полем. И, наконец, для повышения селективности необходимо проводить поиск новых типов избирательно чувствительных покрытий для разрабатываемых датчиков. Однако, для того, чтобы реализовать указанные выше возможности вначале необходимо получить информацию о физических характеристиках используемых материалов. В частности, требуется определить модули упругости, коэффициенты вязкости и диэлектрическую проницаемость нанокомпозитных полимерных материалов, выяснить зависимости указанных параметров новых селективных покрытий при воздействии на них различных газов и т.д. Кроме того, при разработке нового типа датчиков на основе резонаторов с поперечным электрическим полем необходимо определить пути достижения максимального значения его добротности. В настоящее время ни одна из этих задач не решена.

В последние годы опубликовано достаточно много работ, посвященных исследованию физических свойств нанокомпозитных материалов, представляющих собой наночастицы металлов и их соединений, внедренных в матрицу полиэтилена высокого давления [42-50]. Исследовались их оптические и диэлектрические свойства, и было показано [42,45,48], что они сильно зависят от объемной концентрации наночастиц. Известны также работы, в которых теоретически и экспериментально исследуются упругие и вязкие свойства нанокомпозитов, содержащих металлические (вольфрам, алюминий) и керамические наночастицы [51]. Кроме того, в этом плане исследовались полимерные нанокомпозитные материалы, содержащие наночастицы железа [52]. Было показано, что с увеличением размера частиц наполнителя и отношения объемов, затухание в нанокомпозитах, содержащих вольфрам и керамику увеличивается, а в случае алюминия -уменьшается. Было также обнаружено, что акустический импеданс растет с ростом объема наполнителя. Показано также, что с ростом концентрации наночастиц железа модули упругости и коэффициенты вязкости исследуемой полимерной композитной пленки уменьшаются. Однако указанные работы носят предварительный характер и полная информация об акустических свойствах нанокомпозитных полимерных материалов отсутствует.

Следует отметить, что методики измерения акустических характеристик полимерных материалов к настоящему времени практически не разработаны, а методы, используемые для измерения свойств кристаллов, в данном случае не подходят в связи с отсутствием в исследуемом материале упорядоченной кристаллической структуры. Известна работа [53], в которой предлагается для измерения упругих и вязких свойств толстых {НМ ~ 0.1, где к - толщина пленки, б/ - толщина резонатора) полимерных пленок, используемых в частности в стоматологии, использовать резонаторы ОАВ с продольным электрическим полем [54]. В работе [55] предлагается измерять скорость и поглощение акустических волн в тонких пленках при помощи составного акустического резонатора. Метод основан на измерении и анализе частотных зависимостей амплитуды и фазы коэффициента отражения электромагнитных волн от акустического резонатора на объемных акустических волнах. Однако этот метод не применим для ситуации с полимерными материалами. Следует отметить, что к настоящему времени свойства резонаторов достаточно подробно изучены [54-57], что позволяет надеяться на успех при разработке методики определения упругих и вязких постоянных новых нанокомпозитных полимерных материалов.

В связи с вышесказанным в первой главе диссертации разрабатывается методика определения модулей упругости и коэффициентов вязкости нанокомпозитных полимерных материалов с наночастицами металлов и их соединений, основанная на использовании резонаторов на ОАВ с продольным электрическим полем. Приводятся результаты определения упругих и вязких постоянных вышеуказанных материалов и зависимости физических свойств этих материалов от концентрации наночастиц, температуры формования и параметров материалов наночастиц.

Как уже говорилось, для разработки датчиков с заданными параметрами необходимо вначале проводить теоретический анализ структур, содержащих как пьезоэлектрические пластины, так и новые нанокомпозитные материалы. Для проведения такого анализа необходимо знать полный набор постоянных, описывающих данный материал. Кроме того, до сих пор одной из ключевых задач при разработке высокоэффективных термостабильных акустоэлектронных устройств является задача по снижению температурного коэффициента задержки (ТКЗ) акустической волны. Существуют работы, в которых показано, что поперечно-горизонтальные (6770) акустические волны в тонких пьезоэлектрических пластинах обладают существенно большим коэффициентом электромеханической связи (К), чем поверхностные акустические волны в одном и том же материале [58-62]. Величина ТКЗ в этом случае, например, в ниобате лития составляет 66 ррт/С [63], что недостаточно для разработки термостабильных устройств. Известно, что скорость акустических волн увеличивается с уменьшением диэлектрической проницаемости окружающей среды. Таким образом, если найти материал, у которого диэлектрическая проницаемость с увеличением температуры уменьшается, то на его основе можно создать термостабильный датчик. К настоящему времени известны работы, в которых изучались температурные зависимости диэлектрической проницаемости нанокомпозитных материалов на основе полиэтилена высокого давления с наночастицами оксида меди [64, 65], оксида цинка [66] и окиси церия [67] в широком диапазоне температур от 35°С до 110°С. При этом температура формования образцов составляла величину порядка 200°С. Показано, что если температура образца приближается к области температур размягчения полиэтиленовой матрицы [50], то температурные зависимости диэлектрической проницаемости, соответствующие нагреву и охлаждению образца, сильно различаются. Это означает, что исследуемые материалы не обеспечивают стабильность физических параметров в вышеуказанном температурном диапазоне. Тем не менее, эти материалы могут быть использованы для создания различных радиокомпонент, работающих при температурах, которые существенно ниже температуры размягчения полиэтиленовой матрицы. В связи с этим представляет практический интерес измерение температурной зависимости диэлектрической проницаемости нанокомпозитных материалов в температурном диапазоне 0-40°С.

В связи с этим во второй главе диссертации проведены измерения зависимостей диэлектрической проницаемости нанокомпозитных полимерных материалов на основе матрицы ПЭВД от частоты и температуры, а также предложен новый способ определения диэлектрической проницаемости указанных материалов. Данный метод , основан на использовании зависимости скорости акустической волны в пьезоэлектрической среде от диэлектрической проницаемости нанокомпозитного материала, отделенного от пьезоэлектрика воздушным зазором.

Как уже говорилось выше, разработка различных акустических газовых > датчиков является актуальной в настоящее время. Эти датчики обычно включают в себя специфические покрытия, свойства которых меняются при изменении окружающей среды, что приводит в свою очередь к изменению характеристик акустической волны [68-70]. В существующие датчиках предлагается в качестве покрытий использовать полупроводниковые чувствительные слои окиси олова и др. [71-74]. Однако эти пленки недостаточно селективны и дают отклик на многие газообразные вещества. В связи с этим в настоящее время ведутся активные работы по разработке и поиску чувствительных селективных покрытий для акустоэлектронных газовых сенсоров [68-71]. Недавно появились работы, в которых авторы показали, что экстракты мицелиального гриба Р1еигоЫ8 ОБКеМш (вешенка обыкновенная) проявляют высокую сорбционную чувствительность к парам фенола и воды [75]. Важно то, что эти результаты подтверждают теоретические представления о чувствительности экстрактов этих грибов к парам фенолов и их соединений [76]. В тоже время предполагается, что мицелиальные грибы других типов могут быть селективно чувствительны к другим типам газов и летучих веществ. Однако, исследования сорбционной чувствительности экстрактов грибов на разных стадиях их созревания и различных их видов до сих пор не проводились.

В связи с этим в третьей главе диссертации описана разработанная автором методика определения упругих характеристик пленок из экстрактов мицелия высших грибов при помощи резонаторов на ОАВ с продольным электрическим полем. Проведено исследование влияния различных газов и летучих соединений на физические свойства этих пленок и предложена конструкция химического акустического датчика, в котором в качестве чувствительного покрытия предлагается использование пленок из экстрактов мицелия высших грибов.

Как уже говорилось выше, большой интерес исследователей вызывают резонаторы с ПЭП [2-4, 39-41]. Обзор литературы показал, что основная трудность при конструировании таких резонаторов, это подавление г нежелательных колебаний с целью обеспечения достаточно высокой добротности для выделенной резонансной частоты. В этом плане существует несколько путей, к которым относятся выбор оптимальной формы электродов, строгая их ориентация относительно кристаллографических осей и краев кристалла, формирование мезоструктур химическим травлением части поверхности пьезокристалла и использование выпуклой формы поверхности. В четвертой главе настоящей диссертации предложен новый способ подавления нежелательных колебаний в резонаторе с поперечным полем путем частичного покрытия электродов демпфирующим слоем. Реализация этого метода продемонстрирована на примере пластины ниобата лития X - среза. Здесь же приведены результаты по разработке и испытанию биологического датчика на резонаторе с ПЭП.

Целью диссертационной работы является определение акустических и диэлектрических параметров новых полимерных нанокомпозитных материалов, изучение сорбционных свойств мицелиальных пленок и оценка возможности их применения при создании химических акустических датчиков, исследование путей улучшения характеристик резонаторов на объемных акустических волнах с поперечным электрическим полем и разработка на его основе иммунологического акустического датчика. Научная новизна работы

1. Разработана методика, позволяющая определять плотность, модули упругости и коэффициенты вязкости слоев из различных материалов с толщиной до 60 мкм и с ее помощью впервые определены вышеуказанные материальные постоянные полимерных нанокомпозитных пленок с различным процентным содержанием наночастиц Ре, С (¡Б, Ее203, Ag, МО.« Обнаружено, что путем изменения материала наночастиц и их объемной концентрации в пределах от 2% до 30% импеданс для продольных и поперечных волн можно менять в пределах 78x104 + 216x104 кг/м2с и 24x10 л л

- 60x10 кг/м с, соответственно.

2. Впервые экспериментально исследовано влияние плотности наночастиц на модули упругости полимерных нанокомпозитных пленок. Показано, что с увеличением плотности материала наночастиц продольные модули упругости нанокомпозитных материалов уменьшаются, а их эффективные коэффициенты вязкости, характеризующие суммарные потери, практически не изменяются.

3. Впервые экспериментально исследовано влияние температуры формования на плотность получаемых нанокомпозитных пленок на основе ПЭВД. Показано, что для получения этих пленок с максимальной плотностью процесс их формования должен проводиться при температуре ПОТ.

4. Впервые экспериментально исследовано влияние температуры на диэлектрическую проницаемость нанокомпозитных материалов на основе

ПЭВД с различным процентам содержанием наночастиц железа в диапазоне от 0° до 40°С. Обнаружено, что диэлектрическая проницаемость с ростом температуры уменьшается и для нее отсутствует температурный гистерезис.

5. Разработан новый бесконтактный способ измерения диэлектрической проницаемости непьезоэлектрических материалов, основанный на использовании SH0 волн распространяющихся в структуре «пьезоэлектрическая пластина -воздушный зазор - исследуемая среда».

6. Впервые исследовано влияние различных газов и летучих жидкостей на механические свойства пленок из экстрактов мицелия на различных стадиях его созревания и с различными синтетическими добавками. Показана возможность использования этого биоматериала в качестве активного покрытия для газовых акустических датчиков.

7. Разработан новый способ подавления паразитных колебаний в пьезоэлектрическом резонаторе с поперечным электрическим полем путем покрытия части электродов демпфирующим слоем. Показано, что этот способ позволяет менять добротность резонатора от 500 до 8000.

8. Впервые экспериментально подтверждено, что акустическая волна с поперечной электрической поляризацией «ужестчается», причем степень «ужестчения» зависит не только от коэффициента электромеханической связи, но и от апертуры волны.

9. На основе резонатора с поперечным электрическим полем разработан биологический датчик. Показано, что с его помощью можно определять наличие биоспецифического взаимодействия и проводить количественный анализ бактериальных клеток непосредственно в жидкой фазе. Датчик также позволяет регистрировать указанное выше специфическое взаимодействие даже в присутствие посторонней микрофлоры.

Достоверность полученных в настоящей диссертации результатов определяется, использованием новейшей измерительной аппаратуры (LCR-meter Agilent 4285А), использованием апробированных методов, корректностью постановки экспериментов, совпадением экспериментальных результатов с данными, полученными другими методами, воспроизводимостью полученных результатов, а также количественным и качественным соответствием полученных в работе результатов теоретическим и экспериментальным данным других авторов.

На защиту выносятся следующие научные положения:

1. Методика определения модулей упругости и коэффициентов вязкости пленок с толщиной до 60 мкм, основанная на измерении частотных зависимостей реальной и мнимой частей электрического импеданса пьезоэлектрического резонатора на объемных акустических волнах, нагруженного исследуемой пленкой.

2. В нанокомпозитных материалах на основе полиэтилена высокого давления путем изменения материала наночастиц (Лg, МО, Ре, Ре20з, Сс13) и . их объемной концентрации в пределах от 2% до 30% возможно изменение акустического импеданса для продольных и поперечных волн в пределах 78х 104 -г- 216х 104 кг/м2с и 24х 104 * 60х 104 кг/м2с, соответственно.

3. С ростом температуры в диапазоне от 0° до 40°С диэлектрическая проницаемость нанокомпозитных материалов на основе матрицы' полиэтилена высокого давления с наночастицами Ре уменьшается на -10% при практически полном отсутствии температурного гистерезиса.

4. Путем нанесения демпфирующего покрытия на определенную часть электродов пьезоэлектрического резонатора с поперечным возбуждающим электрическим полем добротность резонатора можно менять в широком диапазоне от 500 до 8000.

5. Биологический датчик на основе резонатора на объемных акустических волнах с поперечным возбуждающим электрическим полем позволяет определять наличие биоспецифического взаимодействия как в присутствии посторонней микрофлоры, так и при ее отсутствии с чувствительностью 100 клеток/мл.

Практическая ценность результатов заключается в следующем:

1. Разработана технология создания однородных нанокомпозитных пленок (толщиной до 60 мкм) из порошков ПЭВД, содержащих наночастицы различных металлов и их соединений.

2. Полученная информация об акустических свойствах нанокомпозитных материалов на основе ПЭВД показывает возможность использования этих материалов для создания согласующих слоев для ультразвуковых излучателей и приемников акустических волн в жидкости и газе.

3. Полученные температурные зависимости диэлектрической проницаемости нанокомпозитных материалов на основе ПЭВД могут быть использованы для теоретического анализа характеристик акустических волн, распространяющихся в структуре «пьезоэлектрическая пластина — нанокомпозитная пленка» для оптимизации характеристик указанных структур с целью уменьшения температурного коэффициента задержки.

4. Показано, что мицелиальные пленки, выращенные по специальной технологии, могут быть использованы в акустических химических датчиках, чувствительных к таким газам и летучим жидкостям как аммиак, ацетон, соляная кислота и т.д.

5. Показано, что резонаторы с поперечным электрическим полем можно » использовать для создания на их основе датчиков для исследований специфических биологических реакций.

Апробация работы: Работа выполнена в лаборатории СФ-9 Саратовского филиала института радиотехники и электроники им. В. А. Котельникова РАН в период 2007-2011 гг. Изложенные в диссертации результаты докладывались на Ultrasonic International {Vienna, Austria, 2007; Santiago, Chile, 2009), IEEE International Ultrasonic Symposium {Beijing, China, 2008; San-Diego, USA, 2010;) Всероссийской конференции молодых ученых «Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика» (Саратов, Россия, 2007, 2008, 2009,2010), Int. Conf. AMAAV'09 {Cairo, Egypt, 2009), 1stInt. Conf. On Nanostructured Materials and Nanocomposites {Kottayam, India, 2009), на научных семинарах Саратовского филиала Института радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова РАН.

Публикации: По материалам диссертации опубликовано 26 печатных работ, из которых 7 статей в рецензируемых журналах из списка ВАК, 2 патента, 5 статей в трудах конференций, 11 тезисов докладов.

Личный вклад автора. Результаты, представленные в диссертации, отражают личный вклад автора в работу: автор принимал непосредственное участие в процессе актуализации проблемы и разработке математических моделей, самостоятельно выполнил все эксперименты. Автор также принимал непосредственное участие в анализе полученных результатов и формулировке выводов.

Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка цитируемой литературы из 120 наименований, в том числе 26 работ автора. Объем работы составляет 173 страниц текста, включая 84 рисунка и 11 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Радиофизика», Шихабудинов, Александр Магомедович

4.6. Выводы

На основании проведенной экспериментальной работы с резонаторами с поперечным электрическим полем были сделаны следующие выводы [113117]:

1. Путем демпфирования определенной части электродов резонатора можно существенно уменьшить интенсивность паразитных колебаний и добиться четко выраженной резонансной зависимости, а также увеличения добротности основного резонанса.

2. Любой геометрии и размерам электродов при демпфировании определенной части их поверхности соответствует свой оптимум.

3. Максимальное значение действительной части электрического импеданса, а, следовательно, и добротность резонатора с ПЭП при одинаковой геометрии и размерах электродов существенно больше при параллельности электрического поля оси Хг чем при ориентации электрического поля параллельной осиХз.

4. При ориентации электрического поля параллельной оси Х3 резонансная частота соответствует продольной волне, распространяющейся вдоль оси Х\. Для ориентации поля Е\\ХЪ скорость волны всегда меньше, чем для ориентации Е\\Хг

5. Резонаторы с ПЭП можно использовать для создания на их основе датчиков для исследований специфических биологических реакций.

6. Показано, что изменение электрического импеданса датчика в присутствии клеточных суспензий под действием фага M13Ä07 происходят только у микробных клеток Е. coli штамма XL-1. У суспензий клеток Е. coli £-878, Е. coli BL-Ril и А. brasilense Spl подобных изменений при их инфекции фагом М\ЪК01 не происходит. Это означает, что акустический датчик различает специфические и неспецифические биологические взаимодействия и, следовательно, может осуществлять детекцию микробных клеток Е. coli штамма XL-1 как в присутствии посторонней микрофлоры (клеток Е. coli В-878, Е. coli BL-Ril и А. brasilense Spl), так и при ее отсутствии. Очевидно, что при соответствующей градуировке датчик может использоваться для проведения не только качественного анализа бактерий, но и для получения количественных данных.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В данной диссертации проводились работы по разработке методики измерения и определения акустических и электрических параметров новых нанокомпозитных и био-материалов, поиску новых материалов для создания чувствительных селективных покрытий газовых акустических датчиков, экспериментальному исследованию влияния различных газов и летучих жидкостей на физические свойства биоматериалов, разработке нового типа биологического акустического датчика для исследования биоспецифических взаимодействий. В результате проведенных работ были получены следующие результаты:

1. Разработана экспериментальная методика определения упругих и вязких характеристик нанокомпозитных полимерных материалов с различным содержанием наночастиц металлов и их соединений. Методика основана на использовании резонаторов на ОАВ. Вначале проводится измерение действительной и мнимой частей электрического импеданса „ ненагруженного и нагруженного пленкой резонатора. Далее используя метод наименьших квадратов, строится целевая функция, зависящая от модуля „ упругости и коэффициента вязкости исследуемой пленки, а затем находится ее минимум, при котором расчетные частотные зависимости реальной и мнимой частей импеданса нагруженного резонатора максимально совпадают с аналогичными экспериментальным зависимостям. Расчет импеданса резонатора проводится с помощью эквивалентной схемы.

2. С помощью метода эквивалентных схем теоретически показано, что варьирование модуля упругости, коэффициентов вязкости, плотности и толщины исследуемых пленок приводит к существенному изменению резонансной частоты и добротности пьезоэлектрического резонатора с продольным электрическим полем.

3. Экспериментально показано, что для получения нанокомпозитных пленок на основе полиэтилена высокого давления с минимальной пористостью или максимальной плотностью необходимо использовать температуру формования порядка 110°С.

4. Экспериментально показано, что изменение концентрации наночастиц в полимерной матрице стабилизатора влияет на акустические свойства нанокомпозитного материала - плотность, модули упругости и коэффициенты вязкости. Следовательно, варьируя состав получаемого нанокомпозита путем изменения состава и концентрации наночастиц в нем, можно целенаправленно управлять его акустическими свойствами в определенных пределах.

5. Экспериментально показано, что путем изменения материала наночастиц Ре, Сс18, Ре20^ Ag, МО и их объемной концентрации в пределах от 2% до 30% импеданс для продольных и поперечных волн можно менять в пределах 78x104 - 216x104 кг/м2с и 24х104 - 60х104 кг/м2с, соответственно. -Величина импеданса исследованных материалов на 2 - 2.5 порядка меньше, чем аналогичный параметр для пьезоэлектрических кристаллов (ниобат и танталат лития, окись цинка и т.д.)

6. С ростом частоты диэлектрическая проницаемость указанных материалов уменьшается.

7. Для различных типов наночастиц при одинаковой их концентрации (20%) диэлектрическая проницаемость материала в присутствии наночастиц Ag является наибольшей, а для материала с наночастицами Ре - наименьшей. Причем величина относительного изменения диэлектрической проницаемости максимальна в присутствии наночастиц МО и минимальна при наночастицах Ре.

8. С увеличением концентрации наночастиц диэлектрическая проницаемость исследуемых материалов уменьшается.

9. С ростом температуры диэлектрическая проницаемость нанокомпозитных полимерных материалов с наночастицами Ре уменьшается.

10. Образцы с ровной поверхностью характеризуются отсутствием температурного гистерезиса диэлектрической проницаемости, либо он находится ниже предела погрешности измерений. Для образцов с поверхностью, имеющей небольшие каверны и неровности, отмечается присутствие существенного температурного гистерезиса диэлектрической проницаемости.

11. Полученные температурные зависимости диэлектрической проницаемости могут быть использованы для поиска таких значений геометрических параметров структуры, типов волны и рабочей частоты акустических волн, распространяющихся в структуре «пьезоэлектрическая пластина - нанокомпозитная пленка», при которых температурный коэффициент задержки акустических волн существенно снижается и, при этом, сохраняется высокое значение коэффициента электромеханической связи.

12. Присутствие паров летучей жидкости приводит к уменьшению ^ резонансной частоты и максимальной величины действительной части импеданса, а также к соответствующему изменению перепада реактивной . части электрического импеданса кварцевого резонатора, покрытого мицелием. Кроме того, было экспериментально установлено, что после удаления паров по истечению некоторого времени резонансная частота и добротность резонатора возвращаются в той или иной степени к исходному положению.

13. В качестве селективного покрытия, чувствительного к аммиаку, можно использовать мицелий высшего гриба шиитаке, выращенного в течение 14 суток в синтетической среде с добавлением 0.2 мг/л индолил-3-уксусной кислоты и экстрагированного этанолом. Контролируемыми параметрами в этом случае должны быть масса и модуль упругости пленки из указанного мицелия.

14. Мицелиальные пленки можно использовать для создания на их основе чувствительных элементов акустических химических датчиков, для регистрации присутствия вредных для здоровья человека паров в окружающей среде.

15. Путем демпфирования определенной части электродов резонатора можно существенно уменьшить интенсивность паразитных колебаний и добиться четко выраженной резонансной зависимости, а также увеличения добротности основного резонанса.

16. Любой геометрии и размерам электродов при демпфировании определенной части их поверхности соответствует свой оптимум.

17. Максимальное значение действительной части электрического импеданса, а, следовательно, и добротность резонатора с ПЭП при одинаковой геометрии и размерах электродов существенно больше при параллельности электрического поля оси Х2 чем при ориентации электрического поля параллельной оси X3.

18. При ориентации электрического поля параллельной оси Х3 резонансная частота соответствует продольной волне, распространяющейся вдоль оси Х\. Для ориентации поля Е\\ХЪ скорость волны всегда меньше, чем для ориентации Щ[Х2

19. Резонаторы с ПЭП можно использовать для создания на их основе датчиков для исследований специфических биологических реакций.

20. Показано, что изменение электрического импеданса датчика в присутствии клеточных суспензий под действием фага М13К01 происходят только у микробных клеток Е. coli штамма XL-1. У суспензий клеток Е. coli В-878, Е. coli BL-Ril и А. brasilense Spl подобных изменений при их инфекции фагом М13К07 не происходит. Это означает, что акустический датчик различает специфические и неспецифические биологические взаимодействия и, следовательно, может осуществлять детекцию микробных клеток Е. coli штамма XL-X как в присутствии посторонней микрофлоры (клеток Е. coli 5-878, Е. coli BL-Ril и А. brasilense Spl), так и при ее отсутствии. Очевидно, что при соответствующей градуировке датчик может использоваться для проведения не только качественного анализа бактерий, но и для получения количественных данных.

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Шихабудинов, Александр Магомедович, 2011 год

1. В.В. Малов. Пьезорезонансные датчики. М.: Энергоатомиздат.- 1989.-272С.

2. Y. Ни, L. A. French, Jr., К. Radecsky, М. Rereira da Cunha, P. Millard, and J.F. Vetelino. A lateral field excited liquid acoustic wave sensor. // IEEE Trans, on Ultrason., Ferroelectrics, and Freq. Contr.- 2004.- V.51.- N11.- P.1373-1379.

3. Z. Zhang, W.Wang, and T. Ma. Pseudo-LFE sensors with different electrode configurations on X-cut LiNb03. // Proc. of 2009 IEEE Ultrasonics Symposium, -to be published, 2009.

4. Andle J.C., Vetelino J.F. Acoustic wave biosensors. // Proceed, of IEEE Ultras. / Symp- 1995.- P.451-460.

5. Thomson M., Dhaliwal G.K., Arthur C.L., Calabrese G.S. The potential of the ; bulk acoustic wave device as a liquid phase immunosensor. // IEEE Trans. On Ultras., Ferroel. And Freq. Contr.- 1987.- V.34.- N2.- P.127-135.

6. Costello B.J., Martin B.A., White R.M. Ultrasonic plate waves for biochemical measurements. // Proceed, of IEEE Ultras. Symp. 1989.- P.977-981.

7. D.S. Ballantine, R.M. White, S.J. Martin, A.J. Ricco, G.C. Frye, E.T. Zellers, H. Wohltjen. Acoustic Wave Sensors: Theory, Design, and Physico-Chemical Applications. San Diego: Academic Press.- 1997.

8. W. Sluch. Properties of Bleustein-Gulyaev waves in 1Л2В4О7 crystal. // IEEE Ultrason. Symp. Baltimore. MD. USA.- 1993.- P.237-241.

9. J. Kondoh and S. Shiokawa. SH-SAW taste sensor based on acoustoelectric interaction. //Ultrason. Symp.- 1993.- P.421-424.

10. J. Kondoh, Y. Matsui, S. Shiokawa. New biosensor using shear horizontal surface acoustic wave device. // Jpn J. Appl. Phys.- 1993.- V.32.- N5.- P.2376-2379.

11. J. Kondoh and S. Shiokawa. New application of shear horizontal surface acoustic wave sensor to identifying fruit juices. // Jpn. J. Appl. Phys.- 1994.-V.33.- P.3095-3099.

12. T. Nomura, M. Takebayashi, S. Furukawa, and M. Obana. Surface acoustic wave sensor for sensing acoustic properties of liquid. // Proc. IEEE Ultrason. Symp.- 1995.- P.547-550.

13. J. Kondoh, T. Imayama, Y. Matsui and S. Shiokawa. Enzyme biosensor based on surface acoustic wave device. // Electronics and Communications in >Japan.- Part2.- 1996.- V.79.-N7.- P.69-75.

14. S. Shiokawa and J. Kondoh. Surface acoustic wave sensor for liquid-phase application. // Proc. IEEE Ultrason. Symp.- 1999.- P.445-452.

15. Р.Г. Кришталь, A.B. Медведь. Одноканальный датчик на горизонтально-сдвиговых ПАВ для идентификации вещества в жидкой фазе. // Письма в ЖТФ.- 2010.- Т.36.- Вып.2.- с.31.

16. J. Du and G.L. Harding. A multilayer structure for Love-mode acoustic sensors. // Sensors and Actuators A. Phys.- 1998.- N65.- P.152-159.

17. B. Jakoby, A. Venema and M.J. Vellekoop. Design of Love wave sensor devices for the operation in liquid environments. // Proc. IEEE Ultrason. Symp.-1997.- P.375-379.

18. E. Gizeli, N.J. Goddard, C.R. Lowe and A.C. Stevenson. A Love plate biosensor utilizing a polymer layer. // Sensors and Actuators B.- 1992.- V.6.-P.131-137.

19. B. Jakoby, M.J. Vellekoop. Analysis and optimization of Love wave liquid sensors. // IEEE TUFFC.- 1998.- V.45.- N5.- P.1293-1302.

20. A.J. Ricco, S.J. Martin. Acoustic wave viscosity sensor. // Appl. Phys. Lett.-1987.- V.50.- P.1474-1476.

21. J.C. Andle, J.F. Vetelino, M.W. Lade and D.J. McAllister. Detection of nucleic acid hybridization with an acoustic plate mode microsensor. // Proc. UFFC Symp. Honolulu III.- 1990.- P.291-294.

22. J.C. Andle, J.F. Vetelino, M.W. Lade and D.J. McAllister. An acoustic plate mode biosensor. // Sensors and Actuators B.- 1992.- V.8.- P.191-198.

23. J.C. Andle, J.T. Weaver, J.F. Vetelino, D.J. McAlister and F. Josse. Improved acoustic-plate-mode biosensor. // Sensors and Actuators B.- 1993.- V.13.- P.437-442.

24. J.C. Andle, J.T. Weaver, J.F. Vetelino and D.J. McAlister. Application of ; unidirectional transducers in acoustic plate mode biosensors. // Proc. IEEE Ultrasonics Symp.- 1993.- P.331-335.

25. C.E. Reed, K.K. Kanazawa and J.H. Kaufman. Physical description of a viscoelastically loaded AT-quartz resonator. // J. Appl. Phys.- 1990,- V.68.-P. 1993-2001.

26. S.J. Martin, G.C. Frye and K.O. Wessendorf. Sensing liquid properties with thickness-shear mode resonators. Sensors and Actuators A.- 1994.- V.44.- P.209-218.

27. J. Auge, P.Hauptmann, F. Eichelbaum and S. Rosier. Quartz crystal microbalance sensor in liquids. // Sensors and Actuators B.- 1994.- V.18-19.-P.518-522.

28. J. Auge, P.Hauptmarin, J.Hauptmann, S. Rosier and R. Lucklum. New design for QCM sensorsin liquids. // Sensors and Actuators В.- 1995.- V.24-25.- P.43-48.

29. W.H. King, N.Y. Bull. The use of resonating devices to make small mass measurements. // Acad. Med.- 1972.- V.48.- P.459-467.

30. A. Shons, F. Dorman, J. Nagarian. An immunospecific microbalance. // J. Biomed. Mater. Res.- 1972.- V.6.- P.565-570.

31. J.E. Roedereer, G.J. Bastiaans. Microgravimetric immunoassay with piezoelectric crystals. //Anal. Chem.- 1983.- V.55.- P.2333-2336.

32. T. Nomura and M. Okuhara. Frequency shift of piezoelectric quartz crystals immersed in organic liquids. // Anal. Chim. Acta.- 1982.- V.142.- P.281.

33. G.G. Guilbault. Determination of formaldehyde with an enzyme-coated piezoelectric crystal detector. // Anal. Chem.- 1983.- V.55.- P.1682-1684.

34. K.K. Kanazawa and J.D. Gordon, Frequency of a quartz microbalance in contact with liquid. // Anal. Chem.- 1985.- V.57.- P.1771.

35. S. Bruckenstein and M. Shay, Experimental aspects of use of the quartz crystal microbalance in solution. //Electichim. Acta.- 1985.- V.30.- P.1295.

36. M.Wark, B. Kalanyan, L. Ellis et.al. A Lateral field exited acoustic wave sensor for the detection of saxitoxin in water. // Proceed.of IEEE Ultrason. Symp.-2007.- P.1217-1220.

37. W. Pinkham, M. Wark, S. Winters et. al. A lateral field excited acoustic wave pesticide sensor. //Proceed.of IEEE Ultrason. Symp.- 2005.- P.2279-2283.

38. C. York, L.A. French, P. Millard, J.F. Vetelino A lateral field exited acoustic wave biosensor. // Proceed.of IEEE Ultrason. Symp.- 2005.- P.44-48.

39. Ушаков H.M., Запсис K.B., Кособудский И.Д. Электрофизические и диэлектрические свойства железосодержащих нанокомпозитов.// Письма в ЖТФ.- 2003.- Т.29.- Вып.22.- С.29-32.

40. Кособудский И.Д., Юрков Г.Ю. Изв.ВУЗов. Химия и химическая технология.- 2000.- Т.43.- №4.- С.3-18.

41. Помогайло А.Д., Розенберг A.C., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. М.: Химия.- 2000.

42. Nanomaterials: Synthesis, properties and application. /Eds. Edelstein A.S., Cammarata R.C. Bristol, Phyladelfia: Institute of publishing.- 1998.

43. Кособудский И.Д., Кошкина JI.B., Губин С.П., Петраковский Г.А., Пискорский В.П. Свирская Н.М. Высокомолекулярные соединения. Сер.А.-1983.-121.- №4.- С.689-694.

44. Кособудский И.Д., Симаков В.В., Ушаков Н.М., Юрков Г.Ю. Физическая химия наноразмерных объектов: композиционные материалы. // Саратов. Издательство СГТУ.- 2009.- С.587-590.

45. Ушаков Н.М., Подвигалкин В.Я., Кособудский И.Д., Запсис К.В. Нанокомпозитные материалы для электроники на основе железа и полиэтиленовой матрицы. // В сб. науч. трудов «Высокие технологии путь к прогрессу». Саратов: Науч. Книга.- 2003.- С.103-107.

46. Козинкин A.B., Власенко В.Г., Губин С.П., Шуваев А.Т., Дубовцев И.А. Неорганические материалы.- 1996.- Т.32.- №4.- С.422-428.

47. Тугов И.И., Кострыкина Г. И. Физика и химия полимеров. М.: Химия.-1989.

48. Grewe M.G., Gururaja T.R., Shrout T.R., Newnham R.E // IEEE Trans.on Ultras. Ferroel. and Freq. Control.- 1990.- V.37.- N6.- P.506-514.

49. Кузнецова И.Е. Ульзутуев A.H. Зайцев Б.Д. Ушаков Н.М. Кособудский И.Н. Акустические характеристики полимерных нанокомпозитных пленок. // Труды XVIII сессии РАО.- 11-15 сентября 2006 г.- г.Таганрог.- Т.1.- С. 15-19.

50. Zaitsev B.D., Joshi S.G., and Dhuru V.B. Elastic properties of dentin bonding agents using bulk acoustic waves. // Proceedings of IEEE Ultrasonic Symposium.1997.-V.1.-P. 623-626.

51. Зеленка И. Пьезоэлектрические резонаторы на объемных и поверхностных акустических волнах. М.: Мир.- 1990.- 583С.

52. Крутов Б.Н., Мансфельд Г.Д., Френк А.Д. Определение акустических параметров тонких слоев и пленок по электрическим характеристикам составного резонатора // Акуст. Журн.- 1994.- Т.40.- №4.- С.633-639.

53. Дьелесан Э., Руайе Д. Упругие волны в твердых телах. -М.: Наука.- 1982.-424С.

54. Зайцев Б. Д. Акустические волны в твердых телах. Часть 1. Саратов: Издательство СГУ.- 1997.

55. Zaitsev B.D., Kuznetsova I.E. and Joshi S.G., Theoretical and experimental investigation of QSH (quasi shear horizontal) acoustic waves. // IEEE Trans. Ultrason. Ferroel. and Freq. Control.- 1998.- V.43.- N1-5.- P.31-35.

56. Zaitsev B.D. / Zaitsev B.D., Joshi S.G., and Kuznetsova I.E. Propagation of QSH (quasi shear horizontal) acoustic waves in piezoelectric plates. // IEEE Trans. Ultrason. Ferroel. and Freq. Control- 1999.- V.46.- P. 1298-1302.

57. Kuznetsova I.E. / Kuznetsova I.E., Zaitsev B.D., Joshi S.G., and Borodina I.A. Investigation of acoustic waves in thin plates of lithium niobate and lithium tantalite. // IEEE Trans. Ultrason. Ferroel. and Freq. Control.- 2001.- V.48.- P.322 -328.

58. Kuznetsova I.E. / Kuznetsova I.E., Zaitsev B.D., Joshi S.G., and Borodina I.A. Acoustic plate waves in potassium niobate single crystal. // Electronic Letters.1998.- V.34.- N23.- P.2280 2281.

59. Бородина И.А., Джоши С.Г., Зайцев Б.Д., Кузнецова И.Е. Акустические волны в тонких пластинах ниобата лития. // Акустический журнал.- 2000.-Т.46.- №1.- С.42-46.

60. Kuznetsova I.E. / Kuznetsova I.E., Zaitsev B.D., Joshi S.G. Temperature characteristics of acoustic waves propagating in thin piezoelectric plates. // Proc. of IEEE Ultrason. Symp.- 2001.- V.I.- P.157-160.

61. Ушаков H. M., Кособудский И. Д., Юрков Г. Ю., Губин С. П., Запсис К. В., Кочубей В. И., Ульзутуев А. Н. Новые композиционные наноматериалы с управляемыми свойствами для радиотехники и электроники. // Радиотехника.- 2005.- №10.- С.105-110.

62. Ушаков Н. М., Ульзутуев А. Н., Кособудский И. Д. Термодиэлектрические свойства полимерных композитных наноматериалов на основе медь-оксид меди в матрице полиэтилена высокого давления. // ЖТФ.- 2008.- Т.78.- №12,- с.65-69.

63. Ushakov N.M., Yurkov G.Yu., Gorobinskii L.V., Popkov O.V., Kosobudskii I.D. Nanocomposites based on the cerium oxide nanoparticles and polyethylene matrix: syntheses and properties. // Acta Materiala.- 2008.- V.56.- P.2336-2343.

64. A. Venema, E. Nieuwkoop, M.J. Vellekoop, M.S. Nieuwenhuizen, and A.W. Barendsz. "Design aspects of SAW gas sensors". Sensors and Actuators.- 1986.-V.10.- P.47-64.

65. K. El-Shennawy, M. S. Orabi, and Т. E. Taha. Simulation of high sensitivity and stability surface acoustic wave NO2 gas sensor based on amplitude variationsas measurand. // Proc. of 22nd Int. Conf. on Microelectronics.- 2000.- V.2.- P.611— 614.

66. A.J. Ricco, S.J. Martin, and Т.Е. Zipperian. Surface acoustic gas sensor based on film conductivity changes. // Sensors and Actuators.- 1985.- V.8.- P.319-333.

67. Altindal A., Patel R., Zhou R., Josse F., Ozturk Z.Z., Bekaroglu O. Soluble Dodecylsulfanylphthalocyanines As Sensitive Coatings for Chemical Sensors in Gas Phase. // Proc. IEEE 1998 International Frequency Control Symposium.-1998.- P. 676-684.

68. D. J. Smith, J. F. Vetelino, R. S. Falconer, and E. L. Wittman. Stability, sensitivity and selectivity of tungsten trioxide films for gas sensing applications. // 5th Technical Digest IEEE Solid-State Sensor and Actuator Workshop.- 1992.-P.78-81.

69. A. Venema, E. Nieuwkoop, M.J. Vellekoop, W.J. Ghijsen, A.W. Barendsz, and M.S. Nieuwenhuizen. N02 gas concentration measurement with a SAW-chemosensor. // IEEE Trans, on Ultras., Ferroel. and Freq. Contr.- 1987.- V.34.-N2.- P.149-156.

70. Пат. 2346051 Россия. МПК CUQ 1/00 (2006/01) G01N 27/00 (2006/01). Биомодификатор для определения фенола и его производных / О.М. Цивилёва, В.Е. Никитина, Т.А. Кучменко, Ю.Е. Силина, А.Н. Панкратов.

71. Заявл. 26.02.2007, № 2007106772/13. Опубл. 10.02.2009. 7 с. // Бюлл. изобрет.-2009.- №4.

72. Boris. V. Mill, Yury. К. Pisarevsky. Langasite-Type Materials: From Discovery to Present State. // Proc. Frequency Control Symposium and Exhibition. Kansas City.- 2000.-P.133-144.

73. Slobodnik A.J. Microwave acoustic handbook. Bedford: Microwave Phys. Lab.- 1973.

74. Батурин B.A., Карпенко А.Ю., Нагорный А.Г., Пустовойтов С.А. Измерение толщины тонких углеродных фольг методом кварцевого резонатора. // ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ.- 2002.- №1.-С.165-168

75. С.П. Губин, Н.А. Катаева, В.В. Колесов, Е.С. Солдатов, А.С. Трифонов, Г.Б. Хомутов, В.В. Шорохов. Нанофазные материалы в электронике -вещества, технология, устройства. // Нелинейный мир.- 2005.- Т.З.- №1(2).-С. 10-26.

76. Мейлихов Е.З. Физика твердого тела.- 2001.- Т.43.- №7.- С.1181-1184.

77. Sugimoto Т. Monodispersed particles. // Amsterdam: Elsevier.- 2001.

78. CRC Handbook of Chemistry and Physics. / R.C. Weast. Florida: CRC Press.-2001.

79. Зайцев Б.Д., Кузнецова И.Е., Шихабудинов A.M., Разумов К. А. Влияние температуры формования на свойства нанокомпозитных пленок на основе полиэтилена высокого давления. // Письма в ЖТФ.- 2008.- Т.34,- вып. 12.-С.67-73

80. Kuznetsova I.E. Zaitsev B.D. Shikhabudinov A.M. Elastic and viscosity properties of Nanocomposite Films Based on Low-Density Polyethylene. // Trans. On Ultrason., Ferroel. And Freq. Control.- 2010.- V.57.- N9.- P.2099-2102.

81. Зайцев Б.Д., Шихабудинов A.M., Кузнецова И.Е. Акустические характеристики полимерных нанокомпозитных пленок. // Нелинейный мир.-2010.- т.8.- №2.- С.132-133.

82. Kuznetsova I.E., Zaitsev B.D., Ushakov N.M. Kosobudskii I.D.„ Shikhabudinov A.M. Acoustical characteristics of polymeric nanocomposite films. // Program and Abstracts ICU'2007.- 2007.- April 9-12.- Vienna.- Austria.- P. 166

83. Шихабудинов A.M. Упругие свойства нанокомпозитов на основе полиэтилена высокого давления. // Материалы I конф. молодых ученых «Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика».- 2006г.- 28-30 сент.- Саратов.- С.20-21

84. Кузнецова И.Е. Зайцев Б.Д. Шихабудинов A.M. Колесов В. В. Характеристики полимерных нанокомпознтных пленок. // Труды XX сессии РАО.- 2008.- 27-31 октября,- г. Москва.- Т.2.- С.53-57

85. W.P. Mason. Use of piezoelectric crystals and mechanical resonators in filters and oscillators. // In Physical acoustics (W.P.Mason and R.N. Thurston Eds.) New York: Academic Press.- 1964,- vol.lA.

86. Зайцев Б.Д., Шихабудинов A.M., Кузнецова И.Е. Влияние плотности материала наночастиц на акустические параметры нанокомпознтных полимерных материалов. // Письма в ЖТФ.- 2010.- Т.36.- вып. 16.- С.48-54.

87. Сиротин Ю.И., Шаскольская М.П. /Основы кристаллофизики. М.: Наука.-1979.- 639С.

88. Кузнецова А. С., Шихабудинов А. М. Влияние температуры на характеристики акустических волн в структуре «пьезоэлектрическаяf>пластина нанокомпозитная полимерная пленка» // Нелинейный мир.- 2009.-Т.7.- №6,- С. 483-484.

89. Казарновский Д.М., Тареев Б.М. Испытания электронных материалов. -M.-JI.: Госэнергоиздат.- 1963.103. патент РФ № 2103673 на изобретение, приоритет 21.11.1995 г.

90. Зайцев Б.Д., Шихабудинов A.M., Теплых A.A., Кузнецова И.Е.'Способ бесконтактного измерения диэлектрической проницаемости. // Заявка о выдаче патента РФ на изобретение №2009115261/28. Приор. 21.04.2009 • »%

91. С. Zuo, J. Van der Spiegel, and G. Piazza. 1.05-GHz CMPS oscillator based on lateral-field-excited piezoelectric A1N contour-mode MEMS resonator. // IEEE Trans, on Ultrason., Ferroelectrics, and Freq. Contr.- 2010.- V.57.- N1.- P.82-87.

92. Ballato A. 2000 IEEE/EIA International Frequency Control Symposium and Exhibition.- 2000.- P.340- 344.

93. B.E. Лямов. Поляризационные эффекты и анизотропия взаимодействия акустических волн в кристаллах. М.: Изд-во МГУ.- 1983.- 223С.

94. Зайцев Б.Д., Кузнецова И.Е., Шихабудинов A.M., Васильев А.А. Новый способ подавления паразитных мод в пьезоэлектрическом резонаторе с поперечным электрическим полем. // Письма в ЖТФ.- 2011,- Т.37.- вып. 11.-С.27-34.

95. Zaitsev B.D. Kuznetsova I.E., Shikhabudinov A.M. Vasiliev A.A. The research of the piezoelectric crystal resonators with the lateral field excitation // Proceedings of IEEE Ultrasonics Symp.- 2010.- Pet. 11-13,- San-Diego.- USA.-P.946-949

96. Зайцев Б.Д., Кузнецова И.Е., Шихабудинов A.M., Васильев A.A. Исследование пьезоэлектрических резонаторов с поперечным электрическимполем. // Труды XXII сессии РАО.- 2010г.- 15-17 июня.- г. Москва.- Т.2.1. С.91-94

97. Зайцев Б.Д., Кузнецова И.Е., Шихабудинов A.M., Игнатов О .В., Гулий О.И., Биологический датчик на основе пьезоэлектрического резонатора с поперечным электрическим полем. // Труды XXIV сессии РАО.- 2011.- 12-15 сентября.- г. Саратов.- Т.1.- С.77-81