Фторидный способ переработки ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.02, доктор технических наук Карелин, Владимир Александрович

• Карелин, Владимир Александрович
• доктор технических наук
• 1998

Оглавление диссертации доктор технических наук Карелин, Владимир Александрович

ОГЛАВЛЕНИЕ

с.

Введение

Глава 1. Обзор существующих способов переработки ильменитовых

и лопаритовых концентратов

1.1. Ильменитовые концентраты

1.2. Лопаритовые концентраты

Глава 2. Некоторые аспекты термодинамических особенностей процессов

фторирования полиметаллического сырья

2.1. Термодинамический анализ возможных реакций фторирования

2.2. Выбор фторирующего реагента

Глава 3. Производство фторидов из ильменитовых шлаков и лопаритовых

концентратов

3.1. Фторирование ильменитовых шлаков

3.2. Фторирование лопаритовых концентратов

Глава 4. Переработка летучих фторидов

4.1. Разделение фторидов титана, ниобия и тантала

4.2. Получение титана и его соединений из тетрафторида титана

4.3. Получение ниобия, тантала и их соединений из фторидов

4.4. Получение кремния и его соединений из тетрафторида

Глава 5. Переработка нелетучих фторидов

5.1. Нелетучие фториды, образующиеся при фторировании ильменитовых концентратов

5.2. Нелетучие фториды, получаемые при фторировании лопаритовых концентратов

Глава 6. Технико-экономические показатели переработки

ильменитовых и лопаритовых концентратов фторидным способом

6.2. Экономические показатели переработки ильменитовых титаносодержащих шлаков фторидным способом

6.3. Технико-экономическое обоснование создания завода по переработке лопаритовых концентратов фторидным способом

Общие выводы

Заключение

Литература

Приложение

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Фторидный способ переработки ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов»

ВВЕДЕНИЕ

Бурное развитие новых отраслей промышленности - автомобиле самолето - и ракетостроения потребовало разработки и применения новых материалов - жаропрочных, коррозионностойких, легких сплавов и керамических материалов на основе оксидов, нитридов и карбидов редких металлов и переходных химических элементов. Такие вещества могут найти широкое применение при интенсификации процессов в энергетике, машиностроении, металлургии и химии. В связи с этим за последние 20-30 лет резко возросло производство и потребление указанных материалов. Например, в 1985 г. мировое производство металлического титана составило 30000 т, а неорганического пигмента (ТЮ2) от 2,3 до 2,6 млн. т. Постоянный рост производства и потребления редких металлов и их соединений требует совершенствования технологии их получения. В результате усиления техногенной деятельности человека происходит рост антропогенной нагрузки на биосферу. Это приводит к тому, что проблема влияния человека на окружающую среду является одной из наиболее острых проблем современности.

К числу важнейших факторов техногенного воздействия на биосферу относится величина газовых, жидких и твердых выбросов в окружающую среду при переработке ильменитовых и лопаритовых концентратов.

Ильменит (метатитанат железа БеТЮ3), наиболее распространенный минерал титана, который впервые найден на Урале в Ильменских горах. Это ми-

о

нерал бурого или буро-черного цвета с плотностью 4560-5210 кг/м .

Важнейший источник ильменита - месторождения титаномагнетитов, крупнейшие из которых находятся в США, Канаде, Австралии, Украине, России, Скандинавии и Бразилии.

В центральной части Кольского полуострова России в горном массиве, высоко поднятом над окружающей равниной, расположено Ловозерское месторождение - крупнейшая в мире минерально-сырьевая база редких и редкоземельных элементов.

Почти все они концентрируются в двух минералах: лопарите (14 элементов периодической системы) и эвдиалите (12 элементов), которые хорошо обогащаются и перерабатываются с получением целой гаммы чистых металлов, индивидуальных оксидов и других соединений, без которых невозможен технический прогресс в новейших областях науки, техники и технологии.

Уникальное по геологическому строению, по минералогическому составу и огромным запасам Ловозерское месторождение привлекает внимание различных специалистов всего мира.

Акционерное общество "Севредмет" выпускает лопаритовые концентраты по техническим условиям ТУ-1763-047-00194530-95 в объеме до 13000 т в год, при наличии производственных мощностей по их выпуску до 25000 т в год. Развитие производственных мощностей сдерживается из-за значительных экологических трудностей при переработке лопаритовых концентратов хло-ридным способом. Решение вопросов экологической чистоты при переработке этих концентратов, позволит увеличить их выпуск до 50000 т в год.

Неограниченные сырьевые возможности, и высокие технико-экономические и экологические показатели на всех технологических переделах вновь создаваемых производств по переработке ильменитовых и лопаритовых концентратов позволят не только удовлетворить потребности рынка России, но и стать крупнейшим производителем высокочистых редких и редкоземельных металлов и их химических соединений (оксидов, нитридов и карбидов) на мировом рынке.

В России ильменитовые и лопаритовые концентраты перерабатывают до товарной продукции: металлического титана, особочистых оксидов ниобия и тантала, пигментного диоксида титана низкого качества и смеси хлоридов или карбонатов редкоземельных элементов.

Используемые в промышленности сернокислотный и хлоридный способы переработки ильменитовых и лопаритовых концентратов многостадийны, сложны в аппаратурном оформлении из-за низких скоростей реакций взаимо-

действия с реагентами и высокой коррозионной активности применяемых сред. Большое количество газовых, жидких и твердых сбросов приводит к загрязнению атмосферы как внутри производства, так и окружающей среды.

Большие загрязнения окружающей среды происходят при использовании сернокислотной технологии переработки ильменитовых концентратов. Экономическая и социальная комиссия Европейского экономического сообщества (ЕЭС) специально рассматривала вопрос, связанный с охраной окружающей среды от загрязнения отходами производства диоксида титана [1,2,3]. Комиссия ЕЭС подавала в Европейский суд несколько жалоб на различные фирмы Европы, в которых они обвинялись в загрязнении окружающей среды и нарушении ранее принятых директив по этому вопросу. Западногерманским фирмам "Кронос титан" и "Пигмент хеми", ежегодно сбрасывающим в море 750 тыс. т отходов, предъявляют претензии в нанесении большого урона рыбоводству [4,5,6]. Аналогичные обвинения предъявляют также западногерманской фирме "Байер", сбрасывающей отходы в Северное море на Нидерландском побережье [7]. Итальянская фирма "Монтэдисон" на единственном заводе в Скар-лино (Тоскано) мощностью 54 тыс. т/год ТЮ2 не укладывается в норму сброса в Средиземное море нейтрализованных отходов в виде загрязненного сульфата кальция, установленную властями г.Ливорно в количестве 2600 т сульфата кальция в сутки или 780000 т/год. Другой завод в Спинетта-Маренго указанная фирма вынуждена была закрыть по той же причине и ограничить производство диоксида титана [8,9].

Фирмой "БТЛ тиоксайд" (Великобритания) закрыт завод в Биллингеме мощностью 32 тыс. т, работающий по сульфатному методу [10].

С целью сокращения количества отходов, сбрасываемых в водоемы, и усиления охраны окружающей среды комиссия ЕЭС приняла некоторые дополнения к прежним директивам по этому вопросу. В связи с принятым решением правительства ФРГ, Великобритании, Италии, Франции и Нидерландов должны предъявить комиссии ЕЭС программы по снижению количества отхо-

дов производства диоксида титана [11].

Хлоридный способ производства ТЮ2 считается более благоприятным в экологическом отношении. Однако, и в этом случае, образуются огромные количества газовых, жидких и твердых хлоридных производственных сбросов.

В хлоридном способе получения ТЮ2 периодически выводится отработанный расплав хлоридов состава (% масс.): 30-40 KCl; 25-35 MgCl2; 10-20 (FeCl2, FeCl3, MnCl2); 7-9 C;3-6 Si02; 2-5 NaCl; 2-4 CaCl2; 0,5-1,0 ТЮ2 в количестве до 200 кг на 1 т TiCl4 [12]. Общее извлечение титана в очищенный хлорид не превышает 89 %. Следовательно, при производстве 1 т ТЮ2 образуется 0,53 т отходов в виде солей хлоридов. При мировом производстве пигментного диоксида титана 2750 тыс. т/год [13] (при условии перевода всех заводов на хло-ридную технологию) будет образовываться 1467 тыс. т/год или 4890 т/сутки вредных хлоридных производственных твердых отходов.

Для обезвреживания отходов, образующихся в хлоридном способе получения диоксида титана, предложен 2-х стадийный способ их регенерации [14]. Основные недостатки этого способа: многопередельность, дороговизна и образование большого количества вторичных отходов.

В хлоридном способе производства ТЮ2 в окружающую среду кроме твердых отходов, сбрасывают большие количества жидких и газовых отходов.

Так при хлоридной переработке ильменитовых концентратов на Березни-ковском титано-магниевом комбинате (при выпуске примерно 4500 т/год титановой губки) в производственную канализацию и могильники сбрасывают 5,6 тыс. м3/сутки сильно загрязненной воды. Кроме того в промливневую канализацию и далее в реку Каму сбрасывают 8,1 тыс. м /сутки загрязненной воды (по титану - в 6,2 раза, по железу в 45 раз, по хлору в 210 раз и по другим компонентам).

Газовые сбросы составляют в год: хлор - 176 т, хлористый водород - 108 т, оксид углерода - 529 т, диоксид серы, летучие органические соединения - 135 т.

При очистке газовых выбросов получают и захоранивают в шламонако-

пителе отработанного известкового молока - 91375 т/год и продуктов распада гипохлорита кальция Са(ОС1)2 (в виде хлорида кальция) - 84589 т/год [15].

Аналогичные выбросы образуются и на заводах при переработке лопари-товых концентратов хлоридным способом.

Многостадийная хлоридная технология с оборудованием, ресурс работы которого составляет не более одного года, требует большого увеличения капиталовложений и оборотных средств на выпуск товарной продукции. Следствием этого является увеличение обслуживающего персонала, высокая себестоимость и низкая рентабельность технологии переработки ильменитовых и лопа-ритовых концентратов.

В России существует одно предприятие по переработке лопаритовых концентратов - Соликамский магниевый завод и одно предприятие по переработке ильменитовых концентратов - Березниковский титано-магниевый комбинат.

На наш взгляд, более прогрессивным и перспективным способом переработки титансодержащих шлаков и лопаритовых концентратов является фто-ридный способ.

Химия фтора - это сравнительно молодой раздел неорганической химии. Она родилась как промышленность в конце второй мировой войны.

Фторидные процессы в технологии редких и радиоактивных металлов нашли широкое применение в атомной промышленности при переработке соединений урана. Однако закрытость этой отрасли промышленности тормозила возможность использования достижений в области фтора и фторидов урана в развитие фторидных технологий других редких металлов.

Настоящая диссертационная работа посвящена научному обоснованию и разработке технических, технологических, экологических и технико-экономических решений фторидного способа переработки ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов, внедрение которых позволит внести значительный вклад в ускорение научно-технического прогресса в производстве

редких и редкоземельных металлов.

АКТУАЛЬНОСТЬ диссертационной работы диктуется необходимостью разработки принципиально нового экологически чистого высокорентабельного способа переработки ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов с комплексным извлечением редких, редкоземельных металлов и их высокочистых соединений - оксидов, нитридов и карбидов.

Основные преимущества предлагаемого способа - это сокращение количества переделов в технологии, резкое уменьшение или полное исключение вредных для окружающей среды выбросов, снижение коррозионной активности применяемых сред, упрощение конструкций оборудования, увеличение его срока службы и снижение себестоимости товарной продукции.

ЦЕЛЬЮ диссертационной работы явились разработка фторидного способа вскрытия ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов, способов разделения и переработки безводных фторидов титана, ниобия, тантала, редкоземельных элементов и кремния, с получением высокочистых порошков металлов, оксидов, нитридов, карбидов и обоснование преимуществ предлагаемых процессов.

ОБЪЕКТАМИ ИССЛЕДОВАНИЯ выбраны титансодержащие шлаки восстановительной плавки ильменитовых концентратов Иршанского и Верхнеднепровского месторождений и лопаритовые концентраты (ТУ-1763-047-00194530-95) Ловозерского месторождения.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА диссертационной работы:

1. Проведено исследование и научное обоснование практической возможности использования процессов вскрытия титансодержащих ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов элементарным фтором.

2. Разработан двустадийный способ фторирования ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов в аппаратах "кипящего" слоя при 300-800°С.

3. Предложен и рассчитан способ выделения тетрафторида титана из смеси фторидов трехступенчатой дистилляцией пентафторидов ниобия и тан-

тала при 105-175°С.

4. Для разделения пентафторидов ниобия и тантала с незначительной разностью температур их кипения предложена спирально-призматическая насадка с высокой удельной поверхностью и малым свободным объемом. Выполнены компьютерные расчеты и подтверждена практическая возможность использования процесса ректификации для разделения пентафторидов ниобия и тантала с низкой разностью температур их кипения.

5. Обоснован электролитический способ переработки безводных тетраф-торидов титана и кремния, пентафторидов ниобия и тантала в расплаве низкотемпературной эвтектики фторидов щелочных и щелочноземельных металлов (<500°С) с выделением на катоде высокочистых титана, кремния, ниобия и тантала, а на аноде - элементарного фтора.

6. Разработан замкнутый цикл использования фторирующего реагента при переработке ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов.

Научная новизна диссертационной работы подтверждена 5 авторскими свидетельствами и патентами.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ результатов диссертационной работы заключается в том, что они послужили основой для разработки исходных данных и технического задания на проектирование завода по переработке лопаритовых концентратов фторидным способом. Техническое задание принято заказчиком для проектирования завода [16,17].

При непосредственном участии диссертанта проведено технико-экономическое обоснование и разработан по международным требованиям бизнес-план "Создание завода по переработке лопаритовых концентратов фторидным способом", являющийся обосновывающим документом при поиске инвестиций для создания указанного завода [18].

Предлагаемый автором диссертации фторидный способ переработки минерального сырья может быть использован в производстве высокочистых порошков металлов, оксидов, нитридов, карбидов и сульфидов практически всех

химических элементов, образующих летучие фториды.

Этим способом можно перерабатывать не только титансодержащие шлаки и лопаритовые концентраты, но и другие виды минерального сырья, в частности - ильменитовые и рутиловые концентраты, тантал-колумбитовые концентраты, шлаки оловянных производств (в них концентрируются при выплавке олова из касситерита до 15 % оксидов ниобия и тантала), металлические и оксидные отходы производств титана, ниобия, тантала, ванадия, вольфрама, молибдена, рения и кремния.

Автор диссертации хотел бы особо отметить возможность и целесообразность (с большими экономическими и экологическими эффектами) использования предлагаемого фторидного способа, как перспективного направления, и при переработке молибденитовых, вольфрамитовых, шеелитовых и апатитовых концентратов [19-24].

ЗАЩИЩАЕМЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ:

- постановка задачи, методологический подход к решению проблемы, научное обоснование практической возможности использования процессов фторирования титансодержащих ильменитовых шлаков, лопаритовых и других концентратов элементарным фтором;

- выбор фторирующего реагента и технологических параметров для осуществления процессов получения безводных фторидов титана, ниобия, тантала, редкоземельных элементов и безводных фторидов примесей;

- разработка двустадийного способа фторирования ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов в аппаратах "кипящего" слоя при 300-800°С;

- способ выделения тетрафторида титана из смеси фторидов трехступенчатой дистилляцией пентафторидов ниобия и тантала при 105-175°С;

- обоснование ректификационного способа разделения пентафторидов ниобия и тантала с малой разностью температур их кипения с использованием спирально-призматической насадки с высокой удельной поверхностью и малым свободным объемом;

- обоснование электролитического способа переработки безводных тет-рафторидов титана и кремния, пентафторидов ниобия и тантала в расплаве низкотемпературной эвтектики фторидов щелочных и щелочно-земельных металлов (<500°С) с выделением на катоде высокочистых титана, кремния, ниобия и тантала, а на аноде - элементарного фтора;

- разработка замкнутого цикла использования фторирующего реагента при переработке ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов;

- разработка принципиальных технологических схем экологически чистой переработки ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов фторид-ным способом.

ДОСТОВЕРНОСТЬ ОСНОВНЫХ НАУЧНЫХ ПОЛОЖЕНИЙ, полученных в работе, подтверждена результатами выполненных экспериментальных исследований с использованием современных методов анализа, в том числе разработанных нами [25-30] и многолетней успешной промышленной эксплуатацией аналогичных процессов фторирования различных оксидов металлов (урана, редкоземельных элементов, железа и др.) элементарным фтором и процессов переработки безводных фторидов в ядерном топливном цикле.

ЛИЧНЫЙ ВКЛАД АВТОРА. Автором сформулирована постановка задачи, методологический подход к решению проблемы, изучению и разработке принципиально нового экологически чистого, высокорентабельного фторидно-го способа переработки титансодержащих ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов с извлечением редких, редкоземельных металлов, кремния и их высокочистых соединений-оксидов, нитридов и карбидов.

Лично автору принадлежат результаты, изложенные в разделах "Защищаемые положения", "Научная новизна", "Практическая значимость", "Основные выводы" и "Заключение" диссертационной работы.

В совместных публикациях и изобретениях автору принадлежат постановка задачи, участие в расчетах и экспериментах, анализ, интерпретация результатов и выводы.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Основные положения, результаты и рекомендации, отражающие исследования автора докладывались и обсуждались на VI-ом Всесоюзном симпозиуме по химии неорганических фторидов (21-23 июля 1981 г., г. Новосибирск), на X Симпозиуме по химии неорганических фторидов (9-11 июня 1998 г., г. Москва), на семинаре фирмы "Кемира Ойя" (апрель 1998 г., г. Хельсинки, Финляндия), на 4-ой и 5-ой научно-технических конференциях Сибирского химического комбината (28-31 мая 1996 г., 20-23 октября 1998 г., г. Северск), при рассмотрении конверсионных федеральных (российских) программ Минатома (НТС Минатома, 1995), Международной конференции Global'93, September 12-17, Seattle, 1993, на Президиуме Российской академии наук при рассмотрении концепции жидкосолевых уран-ториевых ядерных реакторов на расплавах фторидных солей, 21 мая 1997 г., на Международной конференции стран APSAM по новым материалам, г. Новосибирск, 1993 г., на Международных семинарах по фторидным способам переработки отработавшего топлива в расплавах солей галоидов (21 сентября 1998 г., г.С.-Петрбург, 24 сентября 1998 г., г.Рахов, Украина).

По теме диссертации опубликовано 3 0 работ. , в том числе 5 патентов и авторских свидетельств, получены 3 решения ВНИИГПЭ о выдаче патента на изобретение.

Таким образом, главным результатом изложенных в диссертационной работе исследований и разработок является обоснование технических, технологических, экологических и экономических решений по успешному решению общей задачи - обоснованию и выдаче рекомендаций для внедрения в производственную практику предприятий фторидного способа с использованием прямого фторирования элементарным фтором ильменитовых, лопаритовых, танталит-колумбитовых, молибденитовых, вольфрамитовых и шеелитовых концентратов, обогащенных титановых шлаков, металлических и оксидных отходов титана, ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, кремния и др. с последующей переработкой полученных безводных фторидов до высокочистых по-

рошков металлов, оксидов, нитридов и карбидов, внедрение которых вносит значительный вклад в ускорение научно-технического прогресса.

Результаты диссертационной работы приняты Сибирским химическим комбинатом для проведения экспериментальной проверки [31], а АО "Севредмет" для создания производства по переработке лопаритовых концентратов с использованием фторидов для получения металлов, оксидов, нитридов и карбидов различных элементов [16, 17, 18].

СТРУКТУРА ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ. Диссертация состоит из основной части и приложения.

Основная часть содержит: введение, шесть глав, общие выводы, заключение, изложенные на 233 с. машинописного текста; рисунками, графиками занято 66 страниц, таблицами - 24 страницы, титульный лист, 2 страницы оглавления, 10 страниц списка цитированной литературы (121 название, из них 19 на иностранном языке), 5 страниц - публикации и доклады с участием автора диссертации в количестве 3 0 работ.

Заключение диссертации по теме «Технология редких, рассеянных и радиоактивных элементов», Карелин, Владимир Александрович

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. На основании анализа существующих методов и проведенных исследований разработан принципиально новый экологически чистый, высокорентабельный фторидный способ переработки ильменитовых шлаков и лопарито-вых концентратов с комплексным извлечением редких, редкоземельных металлов и их высокочистых соединений - оксидов, нитридов и карбидов.

2. Для вскрытия ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов обосновано применение в качестве фторирующего реагента анодного газа трифто-ридных электролизеров без его очистки от безводного фтористого водорода.

3. С целью полного использования элементарного фтора разработан дву-стадийный способ фторирования ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов в аппаратах "кипящего" слоя при 300-800°С.

4. Предложен и рассчитан способ выделения тетрафторида титана из смеси фторидов трехступенчатой дистилляцией пентафторидов ниобия и тантала при 105-175 °С.

5. Выполнены расчеты и определены габариты ректификационной колонны со спирально-призматической насадкой для разделения смеси пентафторидов ниобия и тантала.

6. Обоснован электролитический способ переработки безводных тетраф-торидов титана и кремния, пентафторидов ниобия и тантала в расплаве низкотемпературной эвтектики фторидов щелочных и щелочноземельных металлов (<500°С) с выделением на катоде высокочистых титана, кремния, ниобия и тантала, а на аноде - элементарного фтора.

7. Использование выделяемого на аноде элементарного фтора в собственном рецикле при фторировании ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов приводит к безреагентности процессов (требуется только восполнение потерь) и их высокой рентабельности.

8. Разработаны принципиальные технологические схемы экологически чистой переработки ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов фто-ридным способом с замкнутым рециклом фторирующего реагента.

9. Проведено технико-экономическое обоснование и разработан бизнес-план "Создание завода по переработке лопаритовых концентратов фторидным способом".

10. Вклад проекта (1-ая очередь завода) в экономическое и социальное развитие предприятия составит:

- по объему выпуска товарной продукции - 105,9 млн. долл. США/год;

- по чистой прибыли - 30,49 млн. долл. США/год;

- срок окупаемости кредитных средств для создания завода составляет -0,28 года.

11. Предлагаемая к осуществлению фторидная технология переработки ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов полностью исключает газовые выбросы загрязняющих веществ в окружающую среду и минимизирует образование твердых и жидких отходов.

12. Выданы рекомендации по использованию разработанного фторидно-го способа при переработке других видов минерального сырья - молибденито-вых, вольфрамитовых, шеелитовых, ильменитовых, рутиловых, танталит-колумбитовых концентратов, шлаков оловянных производств, металлических отходов производств титана, ниобия, тантала, ванадия, вольфрама, молибдена, рения и кремния.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Предлагаемый автором диссертации фторидный способ переработки минерального сырья, как перспективное направление может быть использован в производстве высокочистых порошков металлов, оксидов, нитридов, карбидов и сульфидов практически всех химических элементов, образующих летучие фториды. Этим способом могут перерабатываться не только титансодержащие шлаки и лопаритовые концентраты, но и другие виды минерального сырья, в частности - ильменитовые и рутиловые концентраты, тантал-колумбитовые концентраты, шлаки оловянных производств (в них концентрируются при выплавке олова из касситерита до 15 % оксидов ниобия и тантала) металлические и оксидные отходы производств титана, ниобия, тантала, ванадия, вольфрама, молибдена, рения и кремния.

Автор диссертации хотел бы особо отметить возможность и целесообразность (с большим экономическим и экологическим эффектами) использования предлагаемого фторидного способа, как перспективного направления, и при переработке молибденитовых, вольфрамитовых, шеелитовых, аппатито-вых и фосфоритовых концентратов.

К сожалению, автор не может в рамках одной диссертации подробно раскрыть все преимущества нового научного направления по фторидной переработке других видов минерального сырья и приглашает заинтересованных лиц к первоисточникам, сотрудничеству в разработках.

В заключение автор хотел бы поблагодарить:

Сотрудников Радиевого института им. В.Г. Хлопина

- Шпунта Льва Борисовича - за участие в проведении и обсуждении результатов части исследований;

- Королева Владимира Алексеевича - за участие в проведении и обсуждении результатов части исследований;

Сотрудников Сибирского технологического института

- Буйновского Александра Сергеевича за помощь и советы при обсуждении результатов исследований и предоставление возможности выполнения диссертации на кафедре;

- Хохлова Владимира Александровича - за помощь и советы при постановке исследований и написании диссертации;

- Белозерова Бориса Павловича - за помощь и советы при выборе аппаратуры для исследований;

- Жиганова Александра Николаевича - за помощь и советы при написании диссертации, за предоставление возможности выполнения диссертации в сти.

Сотрудников Сибирского химического комбината

- Кобзаря Юрия Федоровича - за помощь в постановке экспериментов и обсуждении их результатов;

- Дедовских Александра Константиновича - за проведение экспериментов и обсуждение результатов фторирования лопаритовых концентратов элементарным фтором;

- Портнягину Эльвиру Оскаровну - за участие в проведении экспериментов, обсуждение и оформление научно-технического отчета по фторированию лопаритовых концентратов элементарным фтором.

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Карелин, Владимир Александрович, 1998 год

ЛИТЕРАТУРА

1. Development sulphuric method of remaking titanium dioxide / L. Collins // Jnd. Miner. - 1981. - № 164 - P. 10.

2. Technological wastes making from sulphuric method of revealed rutil concentrates / D. Welli // Eur. Chem. News, Chemscope. - 1981. - № 7 (July). - P. 18-26.

3. Wastes technology of production titanium dioxide / P. Irvine // Eur. Chem. News. - 1980. - Vol. 36, № 964. - P. 23.

4. Ecology aspects of production titanium dioxide / T. Haignh // Farbe und Lack. - 1980. - Vol. 86, № g. - P. 762.

5. Damage fish-breeding of wastes titanium technology / D. Zhults // Farbe und Lack. - 1980. - № 10. - P. 672.

6. Liquid pollutions of surrounding environment from sulphuric technogy remaking titanium concentrations / G. Weber // Eur. Chem. News. - 1980. - Vol. 35, №953.-P. 33.

7. Technological wastes from production titanium dioxide hiting in North sea /А. Norman // Eur. Chem. News. - 1981.-Vol. 37, № 989. - P. 19.

8. Shut reasons chemical plant for remaking titanium concentrations in Livorno / K.Merloni // Eur. Chem. News. - 1981. - № 6. - P 86.

9. Manufacture limitations of dioxide titanium on the plant in Spinetta-Marengo /A.D. Turissini // Eur. Chem. News. - 1981. - Vol. 36, № 972. - P 6.

10. Shut reasons of closing plant in billinghem / Wilkinson E. // Eur. Chem. News. - 1981,-№5,-P 67.

11. Program for lowering quality wastes of production titanium dioxide / Whelles D., Nilsom P. // Eur. Chem. News. -1981. - № 3. - P. 23.

12. Зеликман A.H., Меерсон Г.А. Металлургия редких металлов. - М.: Металлургия, 1973. - 608 е.: ил. - (В пер.): 10000 экз.

13. Problems in development of pigment titanium dioxide in the world / D.J. Pslaum I I Jnd. Chem. - 1980.- Vol. 32, № 4. - P. 48-54.

14. Заявка 0005518 ЕР, МКИ С 01 В 31/36. Render harmless wastes chloride method of remaking ТЮ2/ N.G. Stewart (GBr); R.G.D. Osmond (GBr). - № 58980979.7; Заяв. 16.05.80; Опубл. 04.02.81; Приоритет 12.09.80; № 3937348 (Великобритания). - 7 е., 1л. ил.

15. Проект комплексной целевой программы перехода ОАО "Ависма" -титано-магниевый комбинат на безотходную технологию. Шифр В 349: Утв. и введ. в действие ОАО "Ависма" с 07.01.96 / Разраб. ОАО "Ависма". -г.Березники, Пермской обл., 1996. - 34 с.

16. Техническое задание на проектирование производства на основе технологии прямого фторирования лопаритовых концентратов на ОАО "Севредмед". Шифр А 275: Утв. и введ. в действие ОАО "Севредмет" с 02.03.97 / Разраб. ГП НТЦ "Новые технологии" НПО "Радиевый институт им. В.Г. Хло-пина". - С-Петербург, 1997. - 20 с.

17. Соглашение о принятии технологии прямого фторирования лопаритовых концентратов для проектирования на ОАО "Севредмет" / Утв. Ген. директором ОАО "Севредмет" Мусатовым И.А., п.Ревда, Мурманской обл., 24.03.97.

18. Бизнес-план создания завода по переработке лопаритовых концентратов фторидным способом / Утв.директором НТЦ ГП "Новые технологии" Шпунтом Л.Б., 15.04.97, С.-Петербург, 1997, 48 с.

19. Использование природных титан-ниобий-тантал-содержащих концентратов для получения чистых веществ фторидным способом / В.А. Карелин, Э.Г. Раков и др. Тезисы докл. X Симпозиум по химии неорганических фторидов. М., 9-11 июня 1998 // М. - 1998. - С. 77.

20. Молибденовый концентрат - исходное комплексное сырье для получения чистых материалов фторидным способом / В.А. Карелин, Э.Г. Раков и др. Тезисы докл. X Симпозиум по химии неорганических фторидов. М., 9-11

июня 1998 // М. - 1998. - С. 74.

21. Вольфрамито-гюбнеритовые, фосфоритовые и шеелитовые концентраты - исходное комплексное сырье для получения чистых материалов фто-ридным способом / В.А. Карелин, Э.Г. Раков и др. Тезисы докл. X Симпозиум-по химии неорганических фторидов. М., 9-11 июня 1998 // М. - 1998. - С. 76.

22. Получение фосфора фторированием апатитовых и фосфоритовых концентратов / В.А. Карелин, Э.Г. Раков и др. Тезисы докл. X Симпозиум по химии неорганических фторидов. М., 9-11 июня 1998 // М. - 1998. - С. 75.

23. Фторидная технология вскрытия и комплексной переработки природных оксидных концентратов сложного состава / В.А. Карелин, В.А. Королев и др. Тезисы докл. X Симпозиум по химии неорганических фторидов. М., 9-11 июня 1998 // М. - 1998. - С. 78.

24. Способ получения пигментного диоксида титана из безводного Т1Р4 / В.А. Карелин. Докл. Сем. фирмы "Кемира Ойя". Хельсинки, 8-9 апреля 1996 // Хельсинки, 1998, С. 15-21.

25. Деркасова В.Г., Карелин В.А. Потенциометрический анализ технологических вод ТЭС и АЭС.- М.: Энергоатомиздат, 1992.- 160 е.: ил.- (Б-ка теплоэнергетика), 500 экз.

26. А.с. 1081518 СССР, МКИ 01 № 27/30. Способ потенциометрического определения концентрации ионов кальция / В.Г. Деркасова, Л.И. Григорова, Г.И. Квадяева, В.А. Карелин (СССР). - № 3407742/18-25; Заявлено 11.03.82; Опубликовано 23.03.84 // Открытия. Изобретения. - 1984. - № 11. - С. 148.

27. Карелин В.А. и др. Расчет экспериментальных метрологических характеристик ионоселективных электродов с применением микроЭВМ / Карелин В.А., Деркасова В.Г., Зозуля В.А., Шамин Г.А.; Томский политехи, инст. - Томск, 1986. - 12 е.: ил. - Библиогр.: 10 назв. - Деп. в ОНИИТЭхим. 21.04.86, № 646-ХП86.

28. Автоматический контроль урана и азотной кислоты в реэкстракцион-ных растворах / В.А. Карелин, В.Г. Деркасова, Л.А. Москаленко // Радиохи-

мия. - 1991. -№ 5.- С. 171-179.

29. Методика определения компонентов системы уранилнитрат - азотная кислота - вода с помощью нитратселективного электрода / В.А. Карелин, В.Г. Деркасова, JI.A. Москаленко // Журнал аналитической химии .- 1989.Т. 44, № 10.- С. 1859-1861.

30. Потенциометрическое определение силикат-ионов в обессоленных водах энергетических установок / В.А. Карелин, В.Г. Деркасова // Журнал аналитической химии. - 1996. - Т. 51, № 10. - С. 1093-1096.

31. Программа проведения НИР по фторированию лопарита, оксида титана и технической смеси оксидов ниобия и тантала: Утв. Сибирским химическим комбинатом 04.03.97. - г. Северск, Томской обл., 1997. - 1 с.

32. Гармата В.А., Гуляницкий Б.С., Крамник В.Ю. Металлургия титана.-М.: Металлургия, 1968. - 283 е.: ил. - (В пер.): 8000 экз.

33. Сергеев В.В., Галицкий Н.В., Киселев В.П. Металлургия титана. 2-е изд., перераб. М.: Металлургия, 1960. -378 е.: ил. - (В пер.): 10000 экз.

34. Крамник В.Ю. Цветные металлы. - М.: Металлургия, 1960. - 324 е.: ил. - (В пер.): 5000 экз.

35. Исследования в области хлорной технологии титана / Э.Е. Мовсесов, В.П. Печенкин, М.Н. Быстренин // Химия и технология цветных металлов: Сб. науч. работ ЦНИИЦВЕТМЕТа. - М., 1969. - С. 82-84.

36. Васютинский H.A. Титановые шлаки. - М.: Металлургия, 1972.- 316с.: ил. - (В пер.): 7000 экз.

37. Переработка ильменитового концентрата методом карбидизации / Г.А. Меерсон, Е.М. Ракитская // Тугоплавкие металлы.: Сб. науч. работ ЦНИИЦВЕТМЕТа. - М., 1968. - С. 56-59.

38. Переработка ильменитового концентрата спеканием с углем / Г.А. Меерсон, Ю.Г. Олесов, H.A. Пампушко // Цветные металлы. - 1968.- № 4. - С. 28-33.

39. Горощенко Я.Г. Химия ниобия и тантала. - Киев: Наукова думка, 1965. - 409 е.: ил. - (В пер.): 10000 экз.

40. Горощенко Я.Г. Физико-химические исследования переработки редкоземельных титанониобатов сернокислотным методом.- М.: Изд-во АН СССР, I960.- 147 е.: ил.- (В пер.): 500 экз.

41. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Ч. 3. Под ред. К.А. Большакова: Учеб. пособие для вузов. - 2-е изд., перераб. и доп.- М.: Высшая школа, 1976. - 320 е.: ил.- (В пер.): 7000 экз.

42. Хлорирование брикетированной шихты титансодержащих концентратов / Г.Г. Уразов, И.С. Морозов, Т.А.Максимова // Журнал прикладной химии. -1940. - № 12. - С. 34-39.

43. Переработка лопаритового концентрата хлорированием / О.М. Гвоздева, А.П. Мастерова, A.C. Кабышев // Сборник трудов Гиредмета. -1959 - № 1. - С. 59-62.

44. Совершенствование технологии переработки ильменита методом хлорирования / A.C. Беренгарт, И.Е. Вилькомирский // Цветные металлы. -1987. - № 4.- С. 96-98.

45. Получение металлического титана методом хлорирования лопарита / В.А. Крохин, С.П. Соляков, H.A. Мальцев // Сборник: хлорная металлургия редких металлов. Научные труды Гиредмета. - 1969. - T.XXIV. - С. 34-37.

46. Михайличенко А.И., Михлин Е.Б., Патрикеев Ю.Б. Редкоземельные металлы. - М.: Металлургия, 1987. - 232 с. - (В пер.), 1800 экз.

47. Коровин С.С., Зимина Г.В., Резник A.M. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология. Кн. 1: Учебник для вузов. - М.: МИСИС, 1996. - 376 е.: ил. - (В пер.), 1000 экз.

48. Вольдман Г.М., Зеликман А.Н. Теория гидрометаллургических процессов. - М.: Металлургия, 1993. - 254 с. - (В пер.), 1600 экз.

49. Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металлургия редких металлов. - М.: Металлургия, 1991. - 216 с. - (В пер.), 1000 экз.

50. Коршунов Б.Г., Стефанюк СЛ. Введение в хлорную металлургию редких металлов. - М.: Металлургия, 1970. - 286 с. - (В пер.), 10000 экз.

51. Редкоземельные элементы. Технология и применение. Под ред. Ф. Виллани: Пер. с англ. - М.: Металлургия, 1985. -291 с. - (В пер.), 5000 экз.

52. Ярембаш Е.И., Елисеев A.A. Халькогениды редкоземельных элементов. - М.: Наука, 1975. - 219 с. - (В пер.), 7000 экз.

53. Киреев В.А. Методы практических расчетов в термодинамике химических реакций. - М.: Химия, 1970. - 520 с. - (В пер.), 12500 экз.

54. Основные свойства неорганических фторидов. Справочник. Под ред. Н.П.Галкина. - М.: Атомиздат, 1975. - 436 с. - (В пер.), 10000 экз.

55. Рябин В.А., Остроумов М.А., Свит Т.Ф. Термодинамические свойства веществ. Справочник.- Л.: Химия, 1977. - 392 с. - (В пер.), 15000 экз.

56. Термодинамические свойства индивидуальных веществ. Под ред. В.П. Глушко. - М.: Наука, 1978-1982. - (В пер.). - Т. 1-4.

57. Термодинамические константы веществ. Под ред. В.П. Глушко. - М.: АН СССР, ВИНИТИ, 1965-1979. - (В пер.). - Вып. 1-10.

58. Киреев В.А. Краткий курс физической химии: 5-е изд., стереотип. - i М.: Химия, 1978. - 624 с. - (В пер.), 63000 экз.

59. Раков Э.Г., Ягодин Г.А. Фториды в технологии редких металлов: Учеб. пособие. - М.: Изд-во Моск. хим.-технол. ин-та им. Д.И. Менделеева, 1980.-60 е., 300 экз.

60. Фторирование высокообогащенных титановых шлаков восстановительной плавки ильменитовых концентратов / В.А. Карелин, Л.Б. Шпунт и др. // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докл. 4-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 28-31 мая 1996г. // Северск, 1996.-С. 106-117.

61. Фторирование лопарита / В.А. Карелин, Л.Б. Шпунт // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докл. 4-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 28-31 мая 1996г. // Северск, 1996. - С. 93-105.

62. Лапин П.В., Мухаметжанов К.Ю., Гофман В.Н. Фторирование ильменита элементарным фтором и фтористым водородом // Тез. докл. 4-ый Всесо-

юзный симпозиум по химии неорганических фторидов, Душанбе, 29 сент. - 3 окт. 1975. - М.: Наука. - 1975. - С. 132.

63. Раков Э.Г. Физико-химические основы фторидной металлургии: Дис.... докт. хим. наук: 05.17.02. - Защищена 11.04.80; Утв.09.12.80. - М., 1980, 385 е.: ил. Библиогр.: с. 372-385.

64. О фторидных методах в технологии редких металлов / Г.А. Ягодин, Э.Г. Раков, Б.В. Громов // Химия и технология редких металлов: Сб. науч. работ МХТИ. - М., 1977. - С. 3-9..

65. Судариков Б.Н., Раков Э.Г., Громов Б.В. Кинетика фторирования и гидрофторирования ТЮ2 // Тез. докл. 2-ая Всесоюзная конф. по химии неорганических фторидов, 14-17 сент. 1970 г. - М., 1970. - С. 78.

66. Буйновский A.C. Переработка элементарным фтором сырья и отходов, содержащих титан, цирконий, гафний: Дис. ... докт. техн. наук: 05.17.02. -Защищена 14.09.88; Утв. 19.03.89; 05931125652. - Томск, 1988.: ил. - Библиогр.: с. 457-478.

67. Тетрафторид титана-исходный материал для новых технологий / В.А. Карелин, Л.Б. Шпунт // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докл. 4-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 28-31 мая 1996г. // Северск, 1996. - С. 118-123.

68. Исследование закономерностей фторирования ильменитовых шлаков и лопаритовых концентратов / В.А. Карелин // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докл. 5-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. -г.Северск, 21-23 октября 1998г. // Северск, 1998. - С. 90-102.

69. Совершенствование фторидной технологии получения сплавов на основе Nd-Fe-B и лигатур Nd-Fe в производстве высокоэнергетических магнитов / В.А. Карелин, В.М. Кондаков, Г.Г. Шадрин, Л.Д. Анисимов, Г.А. Терентьев, В.Ф. Стихии // Секция 2. Производство высокоэнергетических магнитов: Сб. докл. 5-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 21-23 октября 1998г. // Северск, 1998. - С. 56-60.

70. Фторидные процессы в технологии редких и редкоземельных металлов и кремния / В.А.Карелин // Секция 1. Производство ультрадисперсных порошков металлов и оксидов металлов: Сб. докл. 5-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 21-23 октября 1998г. // Северск, 1998. - С. 14-21.

71. Фторирование лопаритового концентрата элементарным фтором в аппарате с неподвижным слоем порошка: Отчет о НИР (промежуточ.) / Сибирский хим. комбинат; Руководитель Ю.Ф. Кобзарь . - ОЦО 1205 НТ; № ГР Ф 39731; Инв. № К 228785. - Северск, 1998. - 40 е.: ил. - Отв. исполн. Э.О. Портнягина; Соисполн.: Северский технологич. ин-т Томского политехнич. ун-та, В.А. Карелин. - Библиогр.: с. 40.

72. Разработка и освоение кипящего слоя в цветной металлургии /

A.Д. Бессер // Цветные металлы. - 1996, № 4. - С. 14-16.

73. Использование пентафторидов тантала и ниобия для получения ультрадисперсных металлических, оксидных, нитридных и карбидных порошков /

B.А. Карелин, Л.Б. Шпунт и др. // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докл. 4-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 21-23 октября 1998г. //Северск, 1998. - С. 124-127.

74. Фторирование лопаритового концентрата элементарным фтором в аппарате с неподвижным слоем порошка / В.А. Карелин, Л.Б. Шпунт, Ю.Ф. Кобзарь, Т.С. Зайцева, В.В. Лазарчук, А.К. Ледовских, Э.О. Портнягина, Ю.Я. Томаш // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докл. 5-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 21-23 окт. 1998 г. // Северск, 1998. - С. 22-26.

75. Химическая энциклопедия в 5-ти т. Гл. ред. И.Л. Кнунянц. Т. 3. - М.: Большая Российская энциклопедия, 1992. - 639 е.: ил. - (В пер.): 50000 экз.

76. Химическая энциклопедия в 5-ти т. Гл. ред. Н.С. Зефиров. Т. 4. - М.: Большая Российская энциклопедия, 1995. - 639 е.: 20000 экз.

77. Исходные данные на проектирование производства по переработке лопаритового концентрата фторидным способом: Утв. НТЦ ГП "Новые техно-

логии" 04.03.97 / Разраб. НТЦ ГП "Новые технологии". - С Петербург: 1997. -53 с.

78. Горощенко Я.Г. Химия тантала и ниобия. - Киев: Наукова думка, 1965. - 452 е.: ил. - (В пер.): 10000 экз.

79. Плановекий А.Н., Рамм В.М., Каган С.З. Процессы и аппараты химической технологии. М.: Химия, 1968. - 386 е.: ил. - (В пер.): 12000 экз.

80. Общие основы химической технологии. Под ред. чл.-корр. АН СССР П.Г. Романкова и канд. техн. наук М.И. Курочкиной. - JL, Химия, 1977. - 293 е.: ил. - (В пер.): 8 000 экз.

81.Поникаров И.И., Перелыгин O.A., Доронин В.Н., М.Г. Гайнуллин М.Г. Машины и аппараты химических производств: Учебник для вузов. - М.: Машиностроение, 1989. - 324 е.: ил. - (В пер.),7000 экз.

82. Коган В.Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. - Л.: ГХИ, 1961. - 327 е.: ил. - (В пер.), 5000 экз.

83. Зельвенский Я.Д., Титов A.A., Шалыгин В.А. Ректификация разбавленных растворов. - Л.: Химия, 1974. - 216 е.: ил. - (В пер.), 3300 экз.

84. Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке: Пер. с нем. / Под ред. В.М. Олевского. М.: Химия, 1980. - 520 е.: ил.. - (В пер.), 7000 экз.

85. Коган В.Б., Фридман В.М., Кафаров В.В. Равновесие между жидкостью и паром. Справочное пособие. - М.-Л: Наука, 1966. - 382 е.: ил. - (В пер.), 8000 экз.

86. Oliver E.D. Diffusional Separation Processes: Theory, Design and Evaluation. John Wiley. - Sons, New York, 1966. - 114p.: ill.

87. Олевский B.M., Ручинский B.P. Ректификация термически нестойких продуктов. - М.: Химия, 1972. - 265 е.: ил. - (В пер.): 5000 экз.

88. Кафаров В.В. Основы массопередачи. - М.: Высшая школа, 1972. 382 е.: ил. - (В пер.), 7000 экз.

89. Рабинович В.А., Хавин З.Я., Краткий химический справочник. - Л.: Химия, 1978. - 392 е.: ил.. - (В пер.), 230000 экз.

90. Королев Ю.М., Столяров В.И. Восстановление фторидов тугоплавких металлов водородом. - М.: Металлургия, 1984. - 184 е.: ил. - (В пер.), 1000 экз.

91. Раков Э.Г., Тесленко В.В. Пирогидролиз неорганических фторидов. -М.: Энергоатомиздат, 1987. - 152 е.: - (В пер.), 1200 экз.

92. Гармата В.А., Гуляницкий B.C. Металлургия титана. - М.: Металлургия, 1968. - 316 е.: ил. - (В пер.), 10000 экз.

93. Электролитический способ переработки обедненного (отвального) гексафторида урана / В.А. Карелин и др. // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докладов 5-ой научно-технической конференции Сиб. хим. комбината. - Северск, 20-23 окт. 1998 // Северск. - С. 38-41.

94. Фторидная переработка отработавшего интерметаллидного уранового топлива / В.А. Карелин и др. // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докладов 5-ой научно-технической конференции Сиб. хим. комбината. - Северск, 20-23 окт. 1998 // Северск. - С. 42-45.

95. Использование интерметаллидного плутоний-торий-алюминиевого топлива и его переработка безводным способом/ В.А. Карелин и др.// Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докладов 5-ой научно-технической конференции Сиб. хим. комбината. - Северск, 20-23 окт. 1998 // Северск. - С. 46-50.

96. Справочник по электрохимии / Под ред. A.M. Сухотина. - JL: Химия, 1981. - 488 е.: ил. - (В пер.), 15000 экз.

97. Разработка нового материала - интерколированного графита для анодов фторидных электролизеров: Отчет о НИР (промежуточ.) / Науч.- произв. объед. "Радиевый институт им. В.Г. Хлопина"; Руководитель А.И. Карелин. - С-Петербург, 1997. - 51 е.: ил. - Отв. исполн. Л.Б. Шпунт; Соисполн.: Северский технологический институт Томск, политехи, ун-та, В.А. Карелин. - Библиогр.: с. 50-51.

98. Химическая энциклопедия в 5-ти т. Гл. ред. Л.И. Кнунянц. Т. 1. - М.: Большая Российская энциклопедия, 1988. - 623 е.: ил. - (В пер.), 100 000 экз.

99. Изготовление, проведение электрохимических измерений на анодах из углеродных материалов с различной степенью графитизации, удельной поверхностью и пористостью: Отчет по НИР (промежуточ.) по договору № 04-96/НТ / НТЦ ГП "Новые технологии"; Руководитель А.И. Карелин. - С-Петербург, 1997. - 45 е.: ил. - Отв. исполн. В.А. Карелин, В.В. Жданов. - Библи-огр.: с. 44-45.

100. Уилкинсон У. Получение тугоплавких металлов. - М.: Атомиздат, 1975. - 179 е.: ил. - (В пер.), 8000 экз.

101. Фторсиликаты - перспективные материалы в процессах получения высокочистых кремния, силана, нитрида и карбида кремния и синтетического кварца / В.А. Карелин, В.А. Королев, Л.Г. Маширов, Д.Н. Суглобов, Л.Б. Шпунт // The Collection of Informative And Commercial Matrials. Problems of Materials Tecnology and Media Purification in Conversion Programs of the Russian Federation Minatom: Offers for Cooperation in: Resarch and Development Industrial Realization Comercial Realization Management of Conversion Programs. - Moscow, Minatom. - 1996. - P. 28-30.

102. Карелин В.А. и др. Создание технологий по производству высокочистых материалов из фторосиликатов // Тез. докл. Междунар. конф. стран APSAM по новым материалам, 16-20 августа 1993 г. - Новосибирск, Научный центр СО РАН, 1993. - С. 15-16.

103. Фалькович Э.С., Пульнер Э.О., Червоный И.Ф., Шварцман Л.Я., Яр-кин В.Н., Салли И.В. Технология полупроводникового кремния. - М.: Металлургия, 1992. - 408 е.: ил. - (В пер.): 1170 экз.

104. Silicium receipt from silicium tetrafluoride / B.K. Bathey, M.C. Cretella // J. Mater. Sci. - 1982. - Vol. 71, № 11. - P. 3037-3096.

105. Helberlein J.V.R., Lowry J.E., Meyer T.N. // J.S.P.C. 4-th Jnt. Sump. Plasta Chem. Top. Meet Interact. Low Press Plasta Solid Surfaces Round Table Therm. Plasma Process. Conf. Proceedings, november 1979. - Zurich, 1979. - Vol. 2. -P. 716-722.

106. Использование тетрафторида кремния для получения новых материалов: оксида, нитрида и карбида кремния / В.А. Карелин, Л.Б. Шпунт // Секция 3. Производство неорганических фторидов: Сб. докл. 4-ой науч.-технич. конф. Сиб. хим. комбината. - г.Северск, 28-31 мая 1996г. // Северск, 1996. - С. 92-93.

107. Техническое и технико-экономическое обоснование необходимости извлечения и пути переработки тетрафторида кремния из технологических газов фтористоводородного производства: Отчет о НИР (промежуточ.) по договору № 05-96/НТ. Этап 1 / НТЦ ГП "Новые технологии"; Руководитель А.И. Карелин. - С-Петербург, 1997. - 17 е.: ил. - Отв. исполн. В.А. Карелин, В.А.Королев. - Библиогр.: с. 17.

108. Разработка технологии извлечения и переработки тетрафторида кремния из технологических газов фтористо-водородного производства: Отчет о НИР (промежуточ.) по договору № 05-96/НТ. Этап 3 / НТЦ ГП "Новые технологии"; Руководитель А.И. Карелин. - С-Петербург, 1997. - 38 е.: ил. - Отв. исполн. В.А. Карелин, В.А.Королев. - Библиогр.: с. 38.

109. Ягодин Г.А., Синегрибова О.А., Чекмарев A.M. Технология редких металлов в атомной технике. - М.: Высшая школа, 1974. - 175 е.: ил. - (В пер.), 8000 экз.

110. Пат. 2093463 РФ, МКИ3 С 01 В 33/04.Способ получения силана для полупроводниковой техники / В.А.Карелин, Л.Б. Шпунт (РФ). - № 93002964/25; Заявлено 28.12.97; Опубл. 20.10.97; Приоритет 18.01.93 // Открытия. Изобретения. - 1997. - № 29. - С. 279.

111. Пат. 2071938 РФ, МКИ3 С 01 В 31/36. Способ получения карбида кремния / В.А. Карелин, Л.Б. Шпунт, В.И. Волк. - № 93006323/26(005518); Заявлено 03.02.93; Опубл. 02.08.95; Приоритет 04.02.93 // Открытия. Изобретения. - 1997.-№ 2. - С. 164.

112. Karelin V.A., Shpunt L.B., Cheremisin I.I., Popov S.A. and et. New conception in the management of spent nuclear fuel, high level wastes and fissile

materials // Proceedings of the International Conference and Technology Exposition of Future Nuclear Systems: Emerging Fuel Cycles and Waste Disposal Options Global-93, September 12-17, 1993.- Seattle, Washington, 1993.- American Nuclear Society, Inc., La Grange Park, Illinois 60505 USA.- P. 78-88.

113. Пат. 2071986 РФ, МКИ3 С 22 С 1/02. Способ получения силумина / В.А. Карелин, Л.Б. Шпунт и др.(РФ). - № 93045053/02(045462); Заявлено 05.09.93; Опубл. 20.01.97; Приоритет 20.09.93 // Открытия. Изобретения. -1997.-№ 12.-С. 175.

114. Пат. 2088980 РФ, МКИ G 21 С 1/00. Способ получения тепловой энергии при делении ядер тяжелых элементов медленными нейтронами / В.А. Карелин, В.А. Курносов, Л.Б. Шпунт, М.И. Завадский, Т.П. Хандорин, Э.Л. Петров (РФ). - № 95106098/25; Заяв. 18.04.95; Опуб. 27.08.97; Приоритет 18.04.95 // Открытия. Изобретения.- 1997.- № 24.- С. 410.

115. Редкоземельные металлы: Сборник статей / Сост. А. Сергеев. - М.: Металлургия, 1965. -237 с. - 1800 экз.

116. Каплан Г.Е., Силина Г.Ф., Остроушко Ю.И. Электролиз в металлургии редких металлов. - М.: Металлургиздат, 1963. - 247 е.: ил. - (В пер.): 3800 экз.

117. Electrolitical method of receiption rare earth elements from melting fluoride salts // T.A. Henrie, J. Morrice // Metals. - 1966. - Vol. 18, № 11. - P. 1707.

118. Emulsion extraction as method of thermal stream-gas streams complex reprocessing / V.A. Karelin, A.Y. Vakhrushin // J. of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. -1991. - Vol. 150, № 2.- P. 351-356.

119. Соглашение о необходимости создания на ОАО "Севредмет" производства по комплексной переработке лопаритового концентрата фторидным способом: Утв. и введ. в действие ОАО "Севредмет" с 24.03.97 / Разраб. ОАО "Севредмет" и др. - п. Ревда, Мурманской обл., 1997. - 2 с.

120. Composition, contents of titanium dioxide and price titanium ores extracting in Australia / R.G. Werkema, G.P. Lang // Amer. Paint a Coat. J. - 1981. -Vol. 65, №31, P. 25-27.

121. Transporting of titanium concentrates from Australia / E.F. Westrum, J.C. Wallmann // Amer. Paint a Coat. J. -1981. - Vol. 65, № 45. - P. 33-35.

Г.

г<

It

СОГЛАШЕНИЕ

24 марта 1997 года

пос. Ревда

ОАО "Севредмет", ГП НТЦ "Новые технологии" и ЗАО "Горно-промышленные комплексы", обсудив " Инвестиционное предложение по созданию завода переработки лопаритового концентрата фторидным способом" пришли к выводу о необходимости создания на ОАО "Севсед.-ыет" производства по комплексной переработке лопаритового концентрата с получением товарной продукции в виде пигментной двуокиси титана, соединений и чистых металлов ниобия и тантала, концентрата РЗМ, индивидуальных РЗМ и их соединений.

С целью минимизации затрат, стороны признали целесообразным поэтапное развитие планируемого производства с выпуском на каждом этапе товарной продукции. В качестве первого этапа реализации планируемого проекта стороны считают целесообразным разработку технического проекта по технологии прямого фторирования лопаритового концентрата, предлагаемой НТЦ "Новые технологии".

Стороны согласились с тем, что:

- ОАО "Севредмет" является заказчиком проекта;

- ЗАО "Горнопромышленные комплексы" выступает в роли Генерального проектировщика;

- НТЦ "Новые технологии" является разработчиком.и куратором научных и технических основ технологии.

ГИПом является директор ЗАО "Горнопромышленные комплексы" Ыаховер B.C..

Научным руководителем - профессор Карелин А.И.

Стороны реаили:

1. До 30 апреля 1997 года ЗАО "Горнопромышленные комплексы?! и ГП НТЦ. "Новые технологии" подготовить и представить на рассиож-рение ОАО "Сезредмет" договор на разработку технического проекта по созданию производства комплексной переработки лопаритового

ипнпрыфпяфя.