Формообразование кристаллов Bi4 Ge3 O12 (BGO) при росте из расплава в условиях низких градиентов температуры тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.04, кандидат химических наук Шлегель, Владимир Николаевич

• Шлегель, Владимир Николаевич
• кандидат химических наук
• 2003

Оглавление диссертации кандидат химических наук Шлегель, Владимир Николаевич

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРА ТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Фазовая диаграмма системы Ge02 - Bi203.

1.2. Физические свойства и области применения BGO.

1.3. Способы выращивания.

1.4. Метод низких градиентов.

1.5. Морфология.

1.6. Устойчивость гранных форм.

2. АППАРА ТУРА И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Особенности низкоградиентного метода Чохральского применительно к выращиванию кристаллов BGO.

2.2. Лабораторные и производственные установки.

2.3. Характеристика исходных материалов.

2.4. Характеристика тепловых условий выращивания.

2.5. Методы характеризации кристаллов.

3. ИССЛЕДОВАНИЕ МОРФОЛОГИИ КРИСТАЛЛОВ.

3.1. Формы роста кристаллов BGO, наблюдаемые в условиях низких градиентов температуры.

3.2. Влияние режимов выращивания на формирование гранного фронта роста.

3.3. Изучение макроморфологии граней.

4. ФОРМЫ ФРОНТА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И КА ЧЕСТВО КРИСТАЛЛОВ.

4.1. Секториальность свойств кристаллов.

4.2. Структурное совершенство кристаллов, достигаемое при оптимальной форме фронта.

4.3. Неоднородности, вызванные нарушением полиэдрической формы фронта

4.4. Неоднородность, наблюдаемая при полиэдрической форме фронта кристаллизации.

4.5. Возможности предлагаемой схемы теплового узла и регулирующей аппаратуры в обеспечении оптимальных условий выращивания.

4.6. Выращивание радиационно-стойкого германата висмута.

5. УРОВЕНЬ РАЗВИТИЯ ТЕХНОЛОГИИ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ BGO В УСЛОВИЯХ НИЗКИХ ГРАДИЕНТОВ ТЕМПЕРАТУРЫ.

5.1. Практическая реализация результатов.

5.2. Воспроизводимость процесса выращивания и качество кристаллов, выращенных на производственных установках.

5.3. Использование морфологических признаков при отладке технологии выращивания кристаллов BGO.

6. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТА ТЫ И ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Формообразование кристаллов Bi4 Ge3 O12 (BGO) при росте из расплава в условиях низких градиентов температуры»

Рост кристаллов из расплава в условиях, когда градиенты температуры в расплаве на 1-2 порядка ниже типичных для метода Чохральского — мало изученная область. Сам метод выращивания в таких условиях не получил большого распространения, несмотря на то, что он имеет ряд преимуществ по сравнению с традиционным методом Чохральского и позволяет получать совершенные кристаллы.

В диссертационной работе впервые изучены закономерности роста из низкоградиентного расплава кристаллов германата висмута Б^везО^ (ЕЮО). Как объект исследования германат висмута представляет интерес в двух аспектах. Во-первых, этот кристалл проявляет сильную тенденцию к огранению. Во-вторых, ВвО — сцинтилляционный материал, широко применяемый в ядерной физике, в геологоразведке, позитронно-эмиссионной томографии и других областях. Преимущества ВвО перед другими сцинтилляторами — негигроскопичность, механическая прочность, химическая стойкость, низкий собственный фон, слабое послесвечение, большой эффективный атомный номер. Одним из недостатков ВвО считалась низкая радиационная стойкость (деградация пропускания света и световыхода на 50 % и более при дозе облучения 10—100 крад).

В зависимости от назначения приборов геометрия рабочих элементов меняется в широком диапазоне размеров, условия эксплуатации охватывают большой интервал энергий, интенсивностей и доз ионизирующего излучения.

К настоящему времени опубликовано много работ по выращиванию кристаллов ВвО. В основном используются традиционные высокоградиентные методы получения кристаллов, которые обладают рядом существенных недостатков. К ним можно отнести вызываемые высокими градиентами термоупругие напряжения в кристалле на всех стадиях процесса, включая охлаждение, способствующие дефектообразованию и не позволяющие выращивать кристаллы требуемых размеров. Улетучивание компонентов расплава из-за локальных перегревов и нарушение стехиометрии в расплаве приводит к ограничению времени процесса выращивания и снижению коэффициента использования материала загрузки.

Используемый в работе низкоградиентный метод Чохральского (LTG Cz), предложенный в Институте неорганической химии СО РАН A.A. Павлюком, не приводит к существенным термоупругим напряжениям, а также к локальным перегревам в расплаве, от которых зависит как скорость улетучивания расплава, так и интенсивность естественной конвекции. Нет сомнения, что достигнутое в данной работе увеличение размеров и улучшение радиационной стойкости кристаллов BGO не только укрепит его позиции, но и расширит области применения.

Что касается научных основ метода, то их разработка существенно отставала от практических достижений, продемонстрированных на других кристаллах, выращенных методом LTG Cz. После того, как были получены обнадеживающие результаты, показавшие перспективность использования метода LTG Cz для выращивания BGO, выявилась ограниченность эмпирического подхода, и стало ясно, что без изучения основных закономерностей роста дальнейший прогресс в технологии невозможен.

Из всего комплекса проблем, требующих изучения, главное внимание было уделено исследованию и систематизации качественных закономерностей формообразования кристаллов в зависимости от условий выращивания и характеризации этих условий.

Работа выполнена в ИНХ СО РАН в период с 1986 по 2002 гг. в соответствии с планами НИР института.

Целью настоящей работы являлось изучение закономерностей образования кристаллов BGO из расплава в условиях низких градиентов температуры, поиск на этой основе условий выращивания совершенных кристаллов большого размера (диаметр более 100 мм), разработка технологии выращивания и ростового оборудования для ее реализации. Поставленная цель определила следующие задачи работы: изучение закономерностей формообразования кристаллов германата висмута и их морфологии в условиях низких градиентов как фактора, определяющего возможность выращивания совершенных кристаллов; изучение связи качества кристаллов ВвО с механизмом роста и условиями выращивания; оптимизация условий выращивания для повышения однородности структурных и сцинтилляционных характеристик в объеме кристалла; экспериментальная проверка возможности масштабирования результатов, модернизация и разработка ростового оборудования для получения кристаллов большого размера; совершенствование системы управления процессом выращивания; разработка методики контроля тепловых условий в процессе роста и получение экспериментальных данных для адекватного задания граничных условий первого рода, необходимых при численном моделировании радиационно-кондуктивного теплообмена в системе кристалл—расплав.

Научная новизна работы

Для выращивания кристаллов ВвО из расплава впервые применен низкоградиентный метод Чохральского (ЬТв Сг). Найдены условия, при которых на всей поверхности раздела кристалл—расплав реализуется послойный рост, а фронт кристаллизации имеет форму полиэдра, образованного гранями типа {211}. Показано, что в таких условиях могут быть выращены большеразмерные структурно-совершенные кристаллы, имеющие высокие сцинтилляционные характеристики и уникально низкие оптические потери (длина поглощения ~10 м на длине волны 480 нм).

Установлена возможность повышения массовой скорости кристаллизации за счет увеличения отношения диаметра кристалла к диаметру тигля до величин 0,8-0,9.

Экспериментально показано, что устойчивость растущих граней сохраняется при увеличении их линейных размеров до ~10 см.

При изучении макрорельефа полиэдрического фронта кристаллизации обнаружено отклонение ориентации граней от ориентации сингулярных кристаллографических плоскостей, доходящее до 1-3°. Изучена корреляция между формой поверхности грани и качеством области кристалла, образованной ее ростом. Определены критические величины разориентации вицинальных поверхностей, при которых грань остается устойчивой. Изучено различие в поведении оптических и сцинтилляционных свойств областей кристалла, образованных ростом граней с разной полярностью, под действием УФ-излучения и у-радиации, что позволило найти условия выращивания радиационно-стойких кристаллов, у которых деградация светового выхода не превышает -15 % после облучения у-радиацией дозой 10 Мрад.

Практическая значимость

Результаты проведенных исследований использованы при создании технологии выращивания кристаллов BGO. Разработанные принципы конструирования аппаратуры и построения системы управления использованы для создания производственной ростовой аппаратуры в условиях низких градиентов. Первая версия технологии, позволяющая выращивать кристаллы весом до 7 кг, была внедрена в промышленность. Экспортно-ориентированное производство кристаллов по усовершенствованной технологии организовано непосредственно в ИНХ СО РАН.

Основные положения, вынесенные на защиту

1. Описание и систематика форм роста кристаллов BGO, образующихся при выращивании из расплава в условиях низких градиентов температуры на различных режимах процесса выращивания.

2. Достижение высокого структурного совершенства кристаллов BGO при послойном механизме роста из расплава с полностью ограненным фронтом.

3. Различный характер деградации оптических и сцинтилляционных свойств секторов кристаллов, образованных медленно- и быстрорастущими гранями, под действием УФ-излучения и у-радиации в диапазоне 1 крад—10 Мрад. Возможность выращивания радиационно-стойких кристаллов BGO.

4. Возможность масштабирования закономерностей, наблюдаемых на лабораторных установках, на процессы роста на производственных установках.

Апробация работы. Результаты работы докладывались на следующих конференциях: VIII Всесоюзная конференция по росту кристаллов (Харьков, 1992); Конференция по электронным материалам (Новосибирск, 1992); Межгосударственная конференция «Сцинтилляторы' 93» (Харьков, 1993); IEEE Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference (Norfolk, USA, 1994); The Eleventh International Conference on Crystal Growth ICCGXI (the Netherlands, 1995); VI International Conference on Instrumentation for Experiments at e e~ Colliders (Novosibirsk, Russia, 1996); The Twelfth International Conference on Crystal Growth (Israel, 1998); The Fifth International Conference on Inorganic Scintillators and Their Applications (Russia, 1999); Fourth International Conference (Russia, 2001); Всероссийский научно-координационный семинар по вопросам получения, исследования свойств и применения сцинтилляционных кристаллов «Сцинтилляторы' 2000» (Москва, 2000); The 1st Asian Conference on Crystal Growth and Crystal Technology "CGCT-1" (Japan, 2000); IX, X Национальные конференции по росту кристаллов (Москва, 2000, 2002); 6th International Conference on Inorganic Scintillators and their use in Scientific and Industrial Applications (France, 2001); Международная конференция по росту и технологии кристаллов "CGCT-2" (Южная Корея, 2002).

Публикации. По материалам диссертации опубликованы 22 работы (из них 12 статей в рецензируемых журналах).

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных результатов с выводами, списка литературы из 138 наименований и приложений на 6 страницах. Общий объем диссертации 123 страницы, включая 9 таблиц и 42 рисунка.

Заключение диссертации по теме «Физическая химия», Шлегель, Владимир Николаевич

7. Результаты исследования использованы в производстве кристаллов германата висмута, начиная с 1989 г., и при дальнейшем поэтапном совершенствовании технологии и ростового оборудования. В настоящее время выращиваются кристаллы ВвО весом до 50 кг при поперечном размере 120-130 мм и длине до 400 мм. Кристаллы имеют коэффициент поглощения на уровне Ю-3 см-1, радиационную стойкость ~107 рад, типичную вариацию светового выхода и энергетического разрешения 1—5 % на длине 200—250 мм.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Шлегель, Владимир Николаевич, 2003 год

1. Сперанская Е.И., Аршахини А.А. Система окись висмута-двуокись германия // Ж. неорганической химии. 1964. Т. 9. С. 414—421.

2. Aurivillius В., Zindbljm C.J., Stensen P. The crystal structure of Bi2Ge05 // Acta Chem. Scand. 1964. V. 18, No. 6. P. 1555—1557.

3. Grabmaier B.C., Haussuhl S., Klufers P. Crystal growth, structure, and physical properties of Bi2Ge309 // Zeitschrift fur Kristallographie. 1979. V. 149. P. 261—267.

4. Smet F., van Enckevort WJ.P. In situ microscopic investigations of crystal growth processes in the system Bi203—Ge02// J. Cryst. Growth. 1990. V. 100. P. 417—432.

5. Kaplun A.B., Meshalkin A.B. Stable and metastable phase equilibrium in system Bi203—Ge02 //J. Crystal. Growth. 1996. V. 167. P. 171—175.

6. Бурачас С.Ф., Старжинский Н.Г., Бондарь В.Г. и др. Влияние примесей различных германатов висмута на сцинтилляционные параметры и совершенство кристаллов германоэвлитина // Неорган, материалы. 1991. Т. 27, №9. С. 1895—1898.

7. W.J.P. van Enckewort, F. Smet. In Situ Microscopy of the Growth of Bismuth Germanate Crystals from High Temperature Melts // J. Crystal Growth. 1987. V. 82, No. 4. P. 678—688

8. Nestor O.H., Huang C.Y. Bithmuth Germanate: a high Z gamma-ray and charged participles detector// IEEE Trans. Nuclear Sci. 1975. Ns-22. P. 68.

9. Викторов JI.B., Кружалов A.B., Каргин В.Ф. и др. Импульсная катодо-люминесценция кристаллов германата висмута // Журнал прикладной спектроскопии. 1984. Т. 41, № 6. С. 925—929.

10. Глобус М.Е., Гринев Б.В. Неорганические сцинтилляторы новые и традиционные материалы. Харьков: Акта, 2000.

11. Takagi К., Fukazawa Т. Oi. Т., Ishii М., Akiyama S. Improvement in the scintillation conversion efficiency of Bi4Ge3012 single crystals // Journal of Crystal Growth. 1981. V. 52. P. 584—587.

12. Kobayashi M., Kondo К. et al. Radiation damage of BGO crystals due to low energy y-rays, high energy and fast neutrinos // Nucl. Instrum. and Meth, Phys. Res . 1983. V. 206, No. 1-2. P. 107—117.

13. Bobbink G.J., Engler A., Kraemer R.W. et.al. Study of radiation to long BGO crystals // Nucl. Instrum. and Meth, Phys. Res. 1984. V. A227, No. 3. P. 470—477.

14. Iriyina H., Shinta I., Tanigawa S. Scintillation characteristics of Bi4Ge30i2 crystals as a detector materials in a 64 detector two dimensional angular correlation apparatus // Positron annihilation Proc. 6 Int. Conf. Arlington, 1982. P. 895—897.

15. Laviron C., Lecog P. Radiation damage of bismuth germanate crystals // Nucl. Instrum. and Meth, Phys. Res. 1984. V. 227, No. 1. P. 45—53.

16. Гусев B.A., Петров C.A. Локальные центры захвата в кристаллах Bi4Ge3Oi2 // ЖПС. 1989. Т. 50, № 4. С. 627—631.

17. Гусев В.А., Деменко С.И., Петров С.А. Стимулированное у- иУФ-излучением фотопроводимость монокристаллов Bi4Ge3Ol2 //1989. ФТТ. Т. 31, № 10. С. 299—302.

18. Шульгин Б.В., Полупанова Т.И., Кружалов А.В., Скориков В.М. Ортогерманат висмута. Екатеринбург, 1992.

19. Lecog P., Li P.J., Rostaing В. BGO radiation effects: optical absorption, thermoluminescence and thermoconductivity // Nucl. Instrum. and Meth, Phys. Res. 1991. V. A300. P. 240—258.

20. Wei Z.Y., Zhu R.Y., Newman H., Yin Z.W. Радиационная стойкость и флюоресценция BGO-кристаллов, легированных европием // Nuclear Instrument and Methods in Physics Research. 1990. V. A297. P. 163—168.

21. Патент SU 1833440 A3, С 30 В 11/00, 29/32. Способ выращивания монокристаллов ортогерманата висмута / В.А. Чижов, В.М. Скориков. Приоритет 18.04.91. Опубл. 1993. Бюл. № 29.

22. Yanovsky V.V., Chizhov V.A., Skorikov V.M. BGO-crystals — Radiation Hard Scintillators // Nucl. Instr. and Meth. 1991. V. A309. P. 596—597.

23. Schmid F, Khattak C.P., Smith M.B. Growth of bismuth germanate crystals by the heat exchanger method // J. Crystal Growth. 1984. V. 70. P. 446—470.

24. Horowitz A., Cramer G. The growth of high quality large Bi4Ge30i2 single crystals and melt flow patterns // J. Crystal Growth. 1986. V. 79, No. 2. P. 296—302.

25. Allegretti F., Borgia В., Riva R., De notaristefani F., Pizzini S. Growth of BGO single crystals using a directional solidification technique // J. Crystal Growth. 1989. V. 94. P. 373—380.

26. Сурнина B.C., Литвин Б.Н. Кристаллизация в системах Na20—Bi203—Si02— Н20 и Na20—Bi203—Ge02—Н20 // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1970. Т. 6. С. 1696.

27. Фирсов А.В., Бугин А.А., Марьин А.А. и др. Рентгенотопографическое исследование и диэлектрические свойства монокристаллов Sb4Ge30i2 и фаз систем Bi203—Ge02 (Si02) // Изв. АН СССР Неорганические материалы. 1985. Т. 21, № 3. С. 446—451.

28. Schmid F., Kattak С.Р. Growth of Bi4Ge30i2 crystals by heat exchange method (HEM) // Int. Workshop on BGO. Princeton University, 1982.

29. Асланов Jl.A. Влияние воды на свойства оксидов и окисных материалов // Журн. неорган, химии. 1991. Т. 36, вып. 10. С. 2593—2606.

30. Радеев С.Ф., Мурадян Л.А., Каргин Ю.Ф., Сарин В.А., Канепит В.Н., Симонов В.И. Нейтронографическое исследование монокристаллов Bi4Ge30i2 со структурой эвлитина // Кристаллография. 1990. Т. 35, № 2. С. 361—364.

31. P. Lecoq et al. // Europhys. News. 1984. P. 8.

32. L3 BGO Collaboration. Results on the calibration of the L3 BGO calorimeter with cosmic rays //Nucl. Instrum. and Meth. in Phyth. Res. 1994. V. A343. P. 456—462.

33. Бурачас С.Ф, Тиман Б.Л, Бондаренко С.К., Кривошеин В.И., Мартынов В.П. Условия выращивания кристаллов германата висмута (Bi4Ge30.2) методом Чохральского // Кристаллография. 1994. Т. 39, № 3. С. 544—546.

34. Lorenz Е. Status of BGO development and perspectives of BGO calorimeters in high energy physics // Nucl. Instrum. and Meth. 1984. V. 225, No. 3. P. 500—504.

35. Бурачас С.Ф, Тиман Б.Л, Колотий О.Д, Бондаренко С.К., Бондарь В.Г., Кривошеин В.И. Влияние радиуса тигля на качество кристаллов германатависмута, выращиваемых методом Чохральского // Кристаллография. 1996. Т. 41, № 3. С. 574—576.

36. Brice J. С. The cracking of Czochralski-grown crystals // J. Crystal Growth. 1977. V. 42. P. 427—430.

37. Qiang Xiao,. Derby J. J. Heat transfers and interface inversion during the Czochralski growth of yttrium aluminum garnet and gadolinium gallium garnet // J. Crystal Growth. 1994. V. 139. P. 147—157.

38. Fontaine J.P., Exteremet G.P., Chevrier V, Launay J.C. Experimental and theoretical treatments of the Czochralski growth of Bi12Ge02o // J- Crystal Growth. 1994. V. 139. P. 67—80.

39. Иидеибом B.JI., Житомирский И.С., Чебаиова T.C. Внутренние напряжения, возникающие при выращивании кристаллов в стационарном режиме // Кристаллография. 1973. Т. 18, вып. 1. С. 39—48.

40. Инденбом В. Л., Освенский В.Б. Теоретическое и экспериментальное исследование возникновения напряжений и дислокаций при росте кристаллов // Тез. докл. V Всесоюз. сов. по росту кристаллов. Тбилиси, 1977. Т. 1. С. 15—17.

41. Инденбом В.Л. Напряжения и дислокации при росте кристаллов // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1973. Т. 37, № 11. С. 2258—2267.

42. Cockayne В. The melt growth of oxide and related single crystals // J. Crystal Growth. 1977. V. 42. P. 413—426.

43. Ishibashi S. Cr, Ca: Y3Al5Oi2 laser crystal grown by the laser-heated pedestal growth method // J. Crystal Growht. 1998. V. 183. P. 614—621.

44. Бурачас С.Ф, Тиман Б.Л, Бондарь В.Г,. Горишний Ю.В., Кривошеин В.П. Влияние характера теплоотвода от кристалла на форму его боковой поверхности при выращивании германата висмута методом Чохральского // Кристаллография. 1990. Т. 35, № 1. С. 181—184.

45. Picone P.J. Core formation in Bii2SiO20 // J. Crystal Growth. 1988. V. 87. P. 421—424.

46. Фалькевич Э.С., Блецкан Н.И., Неймарк K.H., Осовский М.И. Особенности внешнего вида бездислокационных монокристаллов кремния // Рост кристаллов. 1972. Т. 9. С. 189—192.

47. Allred W.P., Bate R.T. Anisotropic Segregation in InSb // J. Electrochemical Society. 1961. V. 108, No. 3. P. 258—261.

48. Мильвидский M., Беркова А. Некоторые особенности распределения примесей в монокристаллах полупроводников при выращивании по методу Чохральского//ФТТ. 1963. Вып. 3. С. 709—716.

49. Петров Д. А. и др. // Изв. АН СССР. Отд. техн. наук. Металлургия и топливо. 1962. № 5. С. 187—190.

50. Антонов П.И. Форма и свойства кристаллов, выращиваемых из расплава по способу Степанова// Рост кристаллов. 1980. Т. 13. С. 171—179.

51. Багдасаров Х.С. Проблемы синтеза тугоплавких оптических монокристаллов. //Рост кристаллов. 1977. Т. 12. С. 179—196.

52. Cockayne В., Chesswas М., Gasson Р.В. Facetting and optical perfection in Czochralski grown garnets and ruby // J. Mater. Science. 1969. V. 4. P. 450—456.

53. Воронков В.В. Переохлаждение на грани, возникающей на округлом фронте кристаллизации//Кристаллография. 1972. Т. 17. С. 909—917.

54. Wilcox W.R. The influence of a temperature gradient on crystal faceting // J. Crystal Growth. 1970. V. 7. P. 203—208.

55. Мигарловская M.C., Раухман M.P., Кокошкин В. Ф., Ходякова Е.А. Об однородности монокристаллов InSb с эффектом грани, легированных донорными и акцепторными примесями // Неорг. мат. 1968. № 11. С. 1858—1863.

56. Мигарловская М.С., Раухман М.Р., Стрельникова И.А. Морфологические особенности монокристаллов InSb и GaSb с эффектом грани // Рост кристаллов. 1972. Т. 9. С. 142—145.

57. Banus Maruo D., Gatos Harry С. Distribution of sulfur in InSb singl crystals // J. Electrochem. Soc. 1962. V. 109, No. 9. P. 829—835.

58. Мигарловская M.C., Кукуладзе Г.В., Кокошкин В. Ф. Об эффекте грани в монокристаллах антимонида галлия, выращенных по методу Чохральского // Неорг. мат. 1968. Т. 4, № 5. С. 694—700.

59. Rasp M., Birkmann В., Muller G. Anomalous interface shapes in the seed well during vertical gradient freeze growth of Si-doped GaAs // J. Crystal Growth. 2001. V. 222. P. 88—95.

60. Takano S., Esashi S., Mori K., Namikata T. Growth of high-quality single crystals of lead molybdate // J. Crystal Growth. 1974. V. 24/25. P. 437-^40.

61. Rasp M., Birkmann В., Muller G. Anomalous interface shapes in the seed well during vertical gradient freeze growth of Si-doped GaAs // J. Crystal Growth. 2001. V. 222. P. 88—95.

62. Багдасаров X.C., Добровинская E.P., Пищик В.В., Черник М.М., Ковалева Ю.Ю., Гершун А.С., Звягинцева И.Ф. Малодислокационные монокристаллы корунда // Кристаллография. 1973. Т. 18, вып. 2. С. 390—394.

63. Zaitseva N., Smolsky I., Craman L., Growth phenomena in the surface layer and step generation from the crystal edges //J. Crystal Growth. 2001. V. 222. P. 249—262.

64. Brandle C.D., Miller D.C. Czochralski growth of large diameter ЫТаОз crystals // J. Crystal Growth. 1974. V. 24/25. P. 432-436.

65. Kubota E., Yamazaki H., Ono M., Sasaura M., Yagi S., Imai Т., Tate A. Large size SBN single crystal growth by the resistance — heating Czochralski technique using crucible — base cooling // J. Crystal Growth. 2001. V. 229. P. 217—222.

66. Zunanz Z., Szabo G. Fluctuations of temperature and growth rate during Bi4Ge3Oi2 growth // J. Crystal. Growth. 1986. V. 79. P. 303—307.

67. Albon N.J. Temperature fluctuations during growth and impurity segregation in indium antimonide crystals // J. App. Phys. 1962. V. 32. P. 2912—2913.

68. Моджевский А. Полосчатость в кристаллах сплава Со—8 ат.% Fe // Рост кристаллов. 1977. Т. 12. С. 243—246.

69. Комаров Г.В., Регель А.В. Об условиях возникновения колебаний границы между твердой и жидкой фазами висмута // ФТТ. 1963. Т. 5. С. 773—777.

70. Комаров Г.В., Регель А.В. О причине возникновения колебаний границы между твердой и жидкой фазами висмута // ФТТ. 1964. Т. 6. Р. 334.

71. Brice J.C. Analysis of the temperature distribution in pulled crystals // J. Crystal Growth. 1968. V. 2. P. 395—401.

72. Whiffin P.A.C., Brice J.C. The suppression of thermal osillations in Czochralski growth // J. Crystal Growth. 1971. V. 10. P. 91—96.

73. Peshev P., Nikolov V., Iliev K. Simulation studies of the hydrodynamics in high-temperature solutions for crystal growth by the TSSC method // J. Crystal Growth. 1983. V. 65. P. 173—186.

74. Херл Д. // Проблемы роста кристаллов. M.: Мир, 1968. С. 209—221.

75. Херл Д. // Там же. С. 251,262, 277.

76. Tissot P., Lartigue H. Study of the system Ge02-Bi203 // Thermochimica Acta. 1988. V. 127. P. 377—383.

77. Бункин Ф.Ю., Нишневич Н.Б., Рыжков C.E. Формирование микродефектов в монокристаллах германата свинца Pb5Ge3On при послойном росте из расплава //Кристаллография. 1992. Т. 37, вып. 1. С. 203—208.

78. Бурачас С.Ф, Тиман Б.Л, Бондаренко С.К., Кривошеин В.И., Мартынов В.П. Условия выращивания кристаллов германата висмута (Bi4Ge3Oi2) методом Чохральского // Кристаллография. 1994. Т. 39, № 3. С. 544—546.

79. Воскресенская Е.Н., Каргин Ю.Ф., Скориков В.М., Константинов В.В. Дефекты в монокристаллах соединений со структурой типа селлинита // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1982. Т. 18. С. 102—106.

80. Мусатов М.И. Оптимизация метода выращивания крупных кристаллов корунда высокого качества // Оптико-механическая промышленность. 1975. № 8. С. 36—40.

81. Мусатов М.И. Образование напряжений и блоков в кристаллах корунда // Труды ГОИ. Т. 54, вып.188. С. 33—38. Ленинград, 1983.

82. Флеров В.И., Флеров А.В., Коняев В.М., Литвинов Л.А., Мусатов М.И., Суриков И.Н. Влияние условий выращивания на люминесценцию кристаллов корунда// Кристаллография. 1993. Т. 38, вып. 1. С. 222—228.

83. Pet'kov I.S., Red'kin B.S. // J. Crystal Growth. 1993. V.l 31. P. 589—273.

84. Кох A.E. Выращивание кристаллов парателурита автоматизированным методом Чохральского //Дис. к.г.-м.н. Новосибирск, 1985. С. 78—85.

85. Berkowski М., Iliev К., Nikolov V., Peshev P., Piekarczyk W. Condition of maintenance of flat crystal/melt interface during Czochralski growth of bismuth germanium oxide single crystals // J. Crystal Growth. 1991. V. 108. P. 225—232.

86. Бузынин A.H., Блецкан Н.И., Кузнецов Ю.Н., Шефталь Н.Н. Ростовые дефекты полупроводниковых кристаллов // Рост кристаллов. Т. 13. С. 251—260. М.: Наука, 1980.

87. Клия М.О., Милювене В.А. Включения лонсдейлита (?) — возможная причина желто-зеленой люминесценции алмаза // Рост кристаллов 1977. Т. 12. С. 298—307.

88. Tanguay A.R., Mroczkovski S., Barker R.C. The Czocgralski growth of optical quality bismuth silicjn oxide (Bi4Si30i2) // J. Crystal Growth. 1977. V. 42. P. 431—434.

89. Фридман C.C., Степанова H.C., Белюстин A.B. Секториальнае границы кристаллов КДР и связь их с условиями роста // Рост кристаллов. 1972. Т. 9. С. 79—83.

90. Барсукова M.JL, Охраменко Т.М., Кожоева С.Т., Кузнецов В.А. и др. Выращивание кристаллов бифталата калия с высокими скоростями роста // Кристаллография. 1991. Т. 36. С. 1002—1008.

91. Охраменко Т.М., Кожоева С.Т., Кузнецов В.А., Суворова Е.И., Волков В.В. Влияние глицерина на рост и морфологию кристаллов бифталата калия // Кристаллография. 1989. Т. 34. С. 1554—1558.

92. Кузьмин С.П., Кузнецов В.А., Охраменко Т.М., Багдасаров Х.С. К механизму влиянияорганических примесей на кинетику ростакристаллов KDP из водных растворов // Кристаллография. 1994. Т. 39. С. 914—917.

93. Smet F., Van Enckevort W.J.P. On the distribution of point defects in large sized bismuth germanate crystals //J. Crystal Growth. 1988. V. 88. P. 169—179.

94. Jackson K.A. Liquid metals and solidification (ASM, Cleveland, 1958) P. 174; in: Growth and perfection of crystals, eds. Doremus et al. (Wiley, New York, 1958) P. 319.

95. Джексон K.A. Механизм роста кристаллов // Сб. тр. «Жидкие кристаллы и их затвердевание». М.: Металлургиздат, 1962. С. 200—214.

96. Алфинцев Г.А., Овсиенко Д.Е. Особенности роста из расплава кристаллов веществ с различными энтропиями плавления // Рост кристаллов. 1980. Т. 13. С. 121—133.

97. Ленд Терри А., Йорео Джеймс Дж., Мартин Трейси Л. Атомно-силовая микроскопия холмиков роста и динамики ступеней на гранях {100} и {101} кристаллов KDP // Кристаллография. 1999. Т. 44, № 4. С. 704—716.

98. Кузнецов В.А., Охрименко Т.М., Багдасаров Х.С. Каталитический эффект примесей. Влияние примесей бензола, ацетона и уксусной кислоты на кристаллизацию бифталата калия // Кристаллография. 1996. Т. 41, № 3. С. 557—562.

99. Велихов Ю.Н., Демирская О.В. Некоторые аспекты кинетики роста кристаллов KDP // Кристаллография. 1993. Т. 38, вып. 2. С. 239—345.

100. Hunt М. D., Spittle J .A., Cmith R.W. Substructures in dilute alloys // Canad. J. Phys. 1963. V. 41. P. 1528—1530.

101. Weinberg F. Thickness of the residual liquid layer on a decanted interface of tin. // Trans. AIME. 1962. V. 224. P. 628—629.

102. Алексеев В.И., Чернов А.А. Кинетика роста грани (101) ADP при высоких пересыщениях // Кристаллография. 1996. Т. 41, № 2. С. 348—353.

103. Кузнецов В.А., Самотоин Н.Д., Охрименко Т.М. Влияние органических примесей на поверхностную морфологию и механизм роста кристаллов БФК (С8Н504К) // Кристаллография. 2001. Т. 46, № 1. С. 136—143.

104. Чернов А.А. Устойчивость форм роста кристаллов // Сб. трудов «Рост и дефекты металлических кристаллов». Киев: Наукова думка, 1972. С. 75—95.

105. Чернов А. А. О формах роста кристаллов и их кинетической устойчивости // Кристаллография. 1963. Т. 8. С. 87—93.

106. Чернов А. А. // Кристаллографиия. 1971. Т. 16. С. 842—855.

107. Кан Д. II // Проблемы роста кристаллов. М.: Мир, 1968. С. 127.

108. Neuhaus Von A., Nitschmann G. Zur ausdeutung der wachstumsergebnisse nach dem Nacken-Kyropoulos-Verfahren // Zeitschtift fur electrochemie. 1952. Bd. 56, No. 5. P. 483—490.

109. Shewmon P.G. Interfacial stability in solid-solid transformations // Trans. AIME. 1965. V. 233. P. 736—748.

110. Nichols F.A., Muilins. Surface (Interface) and volume diffusions to morfological changes driven by capilarity // Trans. AIME. 1965. V. 233. P. 1840—1847.

111. Coriell S.R., Parker R.L. Role of surface diffusion in stabilizing the surface of asolid growing from solution or vapor // J. Appl. Phys. 1966. V. 37. P. 1548—1550.

112. Конаков П.К., Веревочкин Г.Е., Горяинов JI.A. Тепло и массообмен при получении монокристаллов. М.: Металлургия, 1971. 238 с.

113. Васильев Я. В., Шлегель В.Н. Рациональное построение функциональных схем формирования задания для весового регулятора геометрии в методе Чохральского. Новосибирск, 1989. (Препринт / ИНХ СО РАН. № 89-25)

114. Rogemond F., Pedrini С., Moine В. et. al. Fluorescence properties of Bi4Ge30i2 (BGO) single crystals under laser excitation excited state dynamics and saturation effects //J. Luminescence 1985. V. 33, No.4. P. 455—486.

115. Коренев С.В., Новоселов И.И., Галицкий А.А., Васильев Я.В. Гравиметрическое определение висмута в особо чистом В120з // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2000. Т. 66, № 8. С. 19—20.

116. Рылов Г.М. Рентгеновский спектрометр на основе гониометра ГУР-5 для измерения параметров элементарной ячейки больших и малых кристаллов // АМРА. Л. СКБ/РА. 1982. № 27. С. 104—110.

117. Шлегель В.Н., Полянская Т.М., Горш Л.Э., Смахтин В.П. Выращивание и морфология монокристаллов германоэвлитина в условиях низких градиентов температур // 7 Всесоюзная конференция по росту кристаллов. Тез. 1988. Т. 3. С. 281—283.

118. Golyshev V.D., Gonik М.А. and Tsvetovsky V.B. Problems of Bi4Ge30i2 and Li2B407 single crystal growth by crusibleless variant of AHP method // J. Cryst. Growth. 1999. V. 198/199. P. 501—506.

119. Голышев В.Д., Гоник М.А., Петров В.А., Путилин Ю.М. Устройство для исследования теплопропроводности расплавов диэлектриков в диапазоне 1100—2000 К // Приборы и техника эксперимента. 1982. № 4. С. 227—228.

120. Голышев В.Д., Петров В.А., Путилин Ю.М. Устройство для измерения оптических характеристик жидкости при высоких температурарах // Там же. № 5. С. 227—228.

121. Golyshev V.D., Gonik М.А. 'Apparatuses and methods for high-temperature measurements of the thermophysical properties of semitransparent media* // High Temp.—High. Press. 1994. V. 26. P. 595—603.

122. Barnes R.G.L. The influence of impurities on the quality of bismuth germanate (BGO) scintillator crystals // J. Crystal Growth. 1984. V. 69. P. 248—252.

123. Sabharwal S.C., Hema Prasad, D.G. Desai. Sangeeta, S.C. Karandikar, M.K. Gupta // Nucl. Instr. and Meth. 1993. V. A329. P. 179—182.133 Заявка 59-8693, Япония.

124. Chadwick G.A. Decanted interfaces and growth forms // Acta met. 1962. V. 10. P. 1—12.

125. Hunt M. D., Spittle J .A., Smith R.W. Substructures in dilute alloys // Canad. J. Phys. 1963. V. 41. P. 1528—1530.

126. Logashenko I.В., et al. // Nucl. Instr. and Meth. 1996. V. A379. P. 366—371.

127. Winkler C. INTEGRAL — International Gamma-Ray Astrophysics Laboratory. // Astron. & Astrophys. Suppl. Ser. 1. 1995. P. 1—4.