Формирование субструктуры при рекристаллизации и разработка способов улучшения эксплуатационных свойств электротехнической анизотропной стали тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат наук Ольков, Станислав Александрович

• Ольков, Станислав Александрович
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Ольков, Станислав Александрович

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1 Способы улучшения эксплуатационных свойств электротехнической анизотропной стали (литературный обзор и постановка задачи исследования)

2 Материал и его обработка, методы исследования

3 Разработка и освоение промышленной технологии производства стали

с термостабильными субструктурными прослойками (ТСП)

ЗЛ Электротехническая анизотропная сталь в производстве

трансформаторов

3.2 Влияние упругих растягивающих напряжений и субструктурных прослоек на магнитные свойства стали

3.3 Теоретические предпосылки экспериментального получения искусственной субструктуры

3.3.1 Тепловое расширение границ зерен

3.3.2 Движущие силы рекристаллизации

3.3.3 Экспериментальное определение разницы линейных

в

коэффициентов теплового расширения границ и тела зерен

((Хгз и Огз)

3.4 Лазерная обработка стали и формирование термостабильных субструктурных прослоек

3.5 Некоторые аспекты воздействия технологии термостабильных субструктурных прослоек на магнитные потери в стали

3.5.1 Устранение неплоскостности холоднокатаных полос

3.5.2 Структура и химический состав термостабильных субструктурных прослоек

3.5.3 Оптимизация дробления магнитной доменной структуры

3.5.4 Выравнивание магнитных свойств в стали

3.5.5 Ослабление градиентов локальных напряжений

3.6 Освоение технологии получения ЭАС с ТСП на ООО «ВИЗ-

Сталь»

3.7 Выводы по главе 3

4 Термомагнитная обработка

4.1 Образцы

4.2 Термомагнитная обработка остротекстурованной ЭАС

4.3 Выводы по главе 4

5 Способы повышения совершенства рекристаллизованных зерен

5.1 Изменение ориентировки и формирование субструктуры в металлических кристаллитах при миграции их границ

5.1.2 Зависимость скорости миграции границ зерен от движущей

силы

5.1.3 Особенности миграции границы зерен при большой

движущей силе

5.1.4 Влияние различий между а^ и а^ на рекристаллизационные процессы

5.1.5 Температура рекристаллизационного отжига

5.1.6 Образование субструктуры в зернах, несвязанное с

миграцией их границ

5.2 Влияние геометрии образца на изменение ориентировки и субструктуры в растущих зернах

5.2.1 Влияние изгиба полосы на рост субструктуры и рулонная кривизна

5.2.2 Состояние поверхности полос

5.3 Остаточные напряжения в ЭАС

5.3.1 Изгиб

5.3.2 Одноосное сжатие и растяжение

5.3.3 Ионно-лучевая обработка (И Л О)

5.3.4 Локальная деформация индентором (ЛДИ)

5.3.5 Неоднородности и магнитная доменная структура

5.3.6 Фазовые переходы и

5.4 Выводы по главе 5

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Формирование субструктуры при рекристаллизации и разработка способов улучшения эксплуатационных свойств электротехнической анизотропной стали»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования.

Ускоренное развитие электроэнергетики и прогресс в производстве электротехнического оборудования диктуют необходимость постоянного повышения качества используемых электротехнических материалов и, в частности, улучшения магнитных свойств рулонной электротехнической анизотропной стали (ЭАС), которую нередко называют трансформаторной сталью.

Современная рулонная ЭАС - это магнитомягкий ОЦК сплав Ее -3 мае. % в виде полос толщиной 0,17-0,35 мм, имеющий крупные (диаметром более 10 мм) сквозные (пронизывающие всю толщину полосы) несовершенные (дефектные) кристаллиты (зерна с субструктурой) и острую ребровую текстуру (110)<001> (текстуру Госса). Такие структура и текстура формируются при вторичной рекристаллизации во время высокотемпературного отжига стали, претерпевшей не один цикл «деформация прокаткой - отжиг на первичную рекристаллизацию».

Хорошо известно, что многие магнитные свойства ЭАС (особенно

электромагнитные потери) определяет магнитная доменная структура (размер,

конгЬитл/папия и пасположение областей самопгюизвольной намагниченности в 1 ±

кристаллитах[ - магнитных доменов) и ее динамическое поведение (перестройка путем перемещения границ доменов) при намагничивании и перемагничивании образцов. При этом установлено, что потери в значительной степени зависят от наличия в стали субструктуры, которая, образовавшись при рекристаллизации, может препятствовать перемещению доменных границ и, следовательно, повышать потери. Почему и каким образом движущиеся при рекристаллизации границы зерен образуют субструктуру, до сих пор неясно, хотя это явление обнаружено давно.

В настоящее время электромагнитные потери в остротекстурованной стали снижают созданием (например, быстрым кратковременным локальным нагревом лазерным лучом) несквозных субструктурных прослоек (СП), располагая их поперек полосы по всей ее ширине на определенном расстоянии друг от друга. Эти прослойки дробят 180-градусные магнитные домены и тем самым снижают потери на 10-12%. Недостаток СП - они не обладают термической стабильностью. Положительный эффект от них исчезает при отжиге, проводимом потребителями ЭАС для снятия наклепа, возникающего при вырезке и штамповке пластин магнитопроводов из стальных полос. Проблема получения термостабильных субструктурных прослоек пока остается нерешенной.

Существенно улучшить магнитные свойства ЭАС можно термомагнитной обработкой (ТМО - нагревом стали до температуры, не превышающей точку Кюри, выдержкой и охлаждением в присутствии внешнего магнитного поля), которая, разбивая зерна на широкие с повышенным совершенством («чистые») и узкие очень дефектные («грязные») зоны, дробит и дестабилизирует магнитную доменную структуру. Однако для остротекстурованной стали ТМО малоэффективна. В этом случае эффект усиливают применением дополнительных воздействий, предшествующих ТМО (например, ионно-лучевой обработкой). Естественно, встает вопрос о повышении эффективности ТМО остротекстурованной ЭАС без дополнительных технологических операций, усложняющих процесс производства стали.

Поскольку субструктура оказывает значительное влияние на магнитные свойства ЭАС, то исследования причин и механизмов ее образования непосредственно в процессе рекристаллизации и разработка способов улучшения магнитных свойств стали на основе выявленных закономерностей является важной и актуальной проблемой.

Степень разработанности.

Работа дает теоретическое обоснование предлагаемых способов повышения эксплуатационных свойств стали. Все предложения по совершенствованию технологии сформулированы до стадии технических рекомендаций по применению и подкреплены лабораторными экспериментальными данными. На предложения, связанные с термостабильными субструктурными прослойками (ТСП) и термомагнитной обработкой (ТМО) поданы заявки на изобретения. Технология получения ТСП опробована в опытно-промышленном производстве ООО «ВИЗ-Сталь».

Цель и задачи работы.

Получить рулонную ЭАС, обладающую высокими и термостабильными эксплуатационными свойствами.

Для достижения поставленной цели решали три основные задачи:

1. Исследовать структурные превращения в металлических материалах при рекристаллизации и выявить основные причину и механизм формирования субструктуры в растущих зернах.

На основе обнаруженных закономерностей образования субструктуры разработать способы получения ЭАС с высокими и термостабильными магнитными свойствами.

3. Выяснить возможности и предложить способы повышения эффективности ТМО остротекстурованной ЭАС.

Практическая значимость работы.

1. Разработана и освоена на ООО «ВИЗ-Сталь» промышленная технология производства ЭАС с высоким уровнем термостабильных магнитных свойств:

- в толщине 0,23 мм: Р1/7/50 = 0,93 Вт/кг, В800 = 1,89 Тл;

- в толщине 0,27 мм: Р 1,7/50 = 1,03 Вт/кг, В8оо = 1,85 Тл.

В ее основе лежит локальная лазерная обработка стальной полосы после прокатки на конечную толщину и нагрев со скоростью не более 10 град/час в температурном интервале развития вторичной рекристаллизации.

2. Предложен способ повышения эффективности ТМО стали с острой текстурой (110)<001>. Даны рекомендации по внедрению способа в производство.

3. Предложены новые технологические приемы, повышающие эксплуатационные свойства ЭАС: проглаживание стальной полосы (например, ассиметричной прокаткой) после прокатки на конечную толщину и увеличение диаметра внутренних витков рулонов (более 600 мм) при высокотемпературном отжиге.

4. Экономический эффект от внедрения предлагаемых способов улучшения свойств ЭАС определяется величиной дополнительной прибыли вследствие расширения рынка сбыта продукции предприятия.

Научная новизна работы

1. Экспериментально определено, что КТР мелкозернистой стали меньше, чем крупнозернистой. Это позволяет считать, что КТР границ зерен меньше, чем тела зерен (ап^а^). Разница Оп-а^О при нагреве поликристаллов приводит к возникновению дополнительной движущей силы рекристаллизации и увеличению подвижности границ зерен, что повышает скорость миграции границ и тройных стыков зерен.

2. Предложена модель формирования субструктуры при рекристаллизации металлов и сплавов. Она базируется на том, что при большой (превосходящей критическую величину) движущей силе рекристаллизации граница зерна, приобретя состояние насыщения (все каналы диффузии в ней задействованы), перемещается как непроницаемая мембрана и деформирует прилегающие к ней объемы, в которых протекает динамическая полигонизация с образованием субструктуры.

у

Обнаружено, что при рекристаллизации может иметь место структурная наследственность - структура выросшего зерна в какой-то мере повторяет структуру предыдущего состояния металла (структуру матрицы).

3. Показано, что эффективность ТМО стали с острой текстурой (110)<001> можно повысить приложением внешнего магнитного поля вдоль плоскости (Г 10) под небольшим углом к направлению <001>. Отклоненное таким образом магнитное поле, переориентируя оси пар ближайших атомов кремния в нанокластерах со сверхструктурой Ре81 (тип В2), выводит атомы кремния в них из равновесного состояния и создает возможность их перемещения движущимися границами магнитных доменов. Это приводит к рафинированию объемов металла в зонах перемещения границ магнитных доменов и, следовательно, к улучшению магнитных свойств стали.

4. Установлено, что в ферромагнетиках 90-градусные магнитные домены,

которые определяющие магнитострикцию насыщения А*, образуются при

внутренних остаточных напряжениях, превышающих конкретную для каждого

6 2

сплава величину (для Ре-3% 81 ~ 12-10 н/м ).

Научная значимость работы

Положения и выводы, изложенные в диссертации, вносят вклад в развитие физических представлений об изменении структуры в металлических материалах при их деформации и нагреве, о механизмах образования субструктуры в металлических кристаллитах при рекристаллизации, о роли различия КТР границ и тела зерен в процессе рекристаллизации и о механизме ТМО.

Объект и методы исследования

Решение поставленных задач осуществляли на ЭАС (магнитомягком сплаве ОЦК сплаве Бе - 3% с различными ингибиторами.

Исследования проводили комплексными методами, включающими металлографический, рентгенографический, дилатометрический, спектральный

химический (общий и локальный) и магнитный анализы структуры, текстуры и свойств сплава, а так же сканирующей интерферометрии поверхности образцов.

Достоверность и обоснованность полученных результатов и

сформулированных в диссертации положений и выводов обеспечены:

- использованием аттестованной экспериментальной техники и измерительных приборов;

- использованием комплекса современных методов исследования (металлографический, рентгенографический, дилатометрический, спектральный химический (общий и локальный), магнитный анализ структуры, текстуры и свойств стали, сканирующей интерферометрии поверхности образцов);

- согласованностью результатов лабораторных и промышленных экспериментов;

- большим объемом экспериментальных данных и воспроизводимостью результатов;

- реализацией разработанных методов и способов в технологии производства стали на ООО «ВИЗ-Сталь».

Личный вклад диссертанта заключается в постановке задач исследования и поиске путей их решения. Он является соавтором способа создания термостабильных структурных прослоек, дробящих магнитную доменную структуру и улучшающих магнитные свойства электротехнической стали, занимался разработкой и руководил внедрением способа на ООО «ВИЗ-Сталь»; соавтором способов повышения эксплуатационных свойств анизотропной электротехнической стали, таких как: проглаживание полосы после прокатки на окончательный размер, высокотемпературный отжиг в рулонах с радиусом внутренних витков превышающим 300 мм, и термомагнитная обработка готовой стальной полосы с отклонением ее от направления магнитного поля на угол не более 10 градусов вокруг ее поперечного направления. Автор самостоятельно

проводил промышленные эксперименты и принимал участие во всех лабораторных исследованиях. Он внес большой вклад в получение, обсуждение и публикацию результатов, изложенных в диссертации, в формулировку ее основных положений и выводов.

Материал диссертации неоднократно лично докладывался диссертантом на конференциях в виде устных и стендовых докладов

Соответствие диссертации Паспорту научной специальности

Содержание диссертации соответствует пунктам 3, 4 и 6 Паспорта специальности 05.16.01 Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов:

3. Теоретические и экспериментальные исследования влияния структуры (типа, количества и характера распределения дефектов кристаллического строения на физические, химические, механические, технологические и эксплуатационные свойства металлов и сплавов.

4. Теоретические и экспериментальные исследования термических, термоупругих, термопластических, термохимических, термомагнитных, радиационных, акустических и других воздействий изменения структурного состояния и свойств металлов и сплавов.

6. Разработка новых и совершенствование существующих технологических процессов объемной и поверхностной термической, химико-термической, термомеханической и других видов обработок, связанных с термическим воздействием, а также специализированного оборудования.

Апробация работы

Результаты работы докладывались на семинарах в Институте физики металлов УрО РАН г. Екатеринбурга и на конференциях:

IV Euro-Asian Symposium "Trends in MAGnetism: Nanospintronics" (EASTMAG - 2010, Ekaterinburg, Институт физики металлов, 28 июня - 2 июля 2010 г.);

Moscow International Symposium on Magnetism (MISM-2011, Moscow, МГУ им. Ломоносова, 21-25 августа 2011 г.);

XX Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Пермь, Пермский государственный университет, 1-5 февраля 2010 г.);

XXI Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Магнитогорск, Магнитогорский государственный технический университет, 6-10 февраля 2012).

Публикации по результатам работы. Основные результаты проведенных исследований опубликованы в 5-ти статьях в зарубежных и отечественных журналах, входящих в список ВАК, и патенте [65-70].

Работа выполнена на ООО «ВИЗ-Сталь» и в лаборатории микромагнетизма ИФМ УрО РАН (в рамках темы "Магнетизм, спинтроника и технология создания новых объемных и низкоразмерных гетерофазных и наноструктурированных материалов и наносистем", гос. per. номер 01.2.006.13391; при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, проекты № 08-02-00327 и 11-02-00931).

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и выводов, списка сокращений и условных обозначений, списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 122 страницах, содержит 35 рисунков и 7 таблиц. Список литературы включает 110 наименований.

В первой главе приведен обзор известных способов повышения магнитных свойств ЭАС с острой ребровой текстурой (110)<001> и их недостатки. На основании проведенного анализа была определена цель и поставлены задачи, решаемые в данной работе.

Во второй главе описаны материал и методы исследования.

В третьей главе описаны теоретические предпосылки и разработка промышленной технологии производства ЭАС с ТСП.

В четвертой главе изучено влияние направления внешнего магнитного поля на эффект ТМО и предложена технология повышения ее эффективности для исследуемой стали.

В пятой главе рассмотрено влияние различных факторов на формирование субструктуры, предложено несколько технологических приемов, призванных повысить совершенство зерен готовой ЭАС.

Благодарности

Сотрудникам ИФМ УрО РАН: Сычевой Т.С., Драгошанскому Ю.Н., Пилюгину В.П., Казанцеву В.А.

Сотрудникам ООО «ВИЗ-Сталь»: Пятыгину А.И., Лобанову M.JL, Минееву

Ф.В.

1 Способы улучшения эксплуатационных свойств электротехнической анизотропной стали (литературный обзор и постановка задачи

исследования).

Современная электротехническая анизотропная сталь - это магнитомягкий ОЦК сплав Ре ~ 3 мае. % 81 толщиной 0,27-0,35 мм с крупными (диаметром более 10 мм) сквозными (толщина зерна равна толщине листа) кристаллитами (зернами), которые имеют ребровую ориентировку (110)<001> [1] и содержат субструктуру (различного вида дефекты кристаллического строения: малоугловые и большеугловые границы, отдельные дислокации и их скопления и т.д.) [2-4]. При ребровой ориентировке зерен с плоскостью листа (с плоскостью прокатки) совпадает диагональная плоскость куба (110), а ребра куба <001> параллельны направлению прокатки. Ребро куба является направлением легчайшего намагничивания, это учитывают при изготовлении магнитопроводов (магнитный поток в них направляют вдоль <001>) [5]. Указанные структура и текстура формируются при вторичной рекристаллизации во время высокотемпературного отжига стали, претерпевшей один или два цикла «деформация прокаткой - отжиг на первичную рекристаллизацию» [1, 6-9].

В настоящее время производители стали различными технологическими приемами получают сталь с очень острой ребровой текстурой: средний угол отклонения плоскостей (110) от плоскости листа вокруг поперечных направлений <110> и направлений <001> от направления прокатки в плоскости листа - менее 3 град (при этом индукция В25оо> зависящая от остроты текстуры, достигает 1,98 Тл и более) [см., напр., 10-13]. При такой острой текстуре (110)<001> основные полосовые 180-градусные магнитные домены «не чувствуют» малоугловых границ зерен и приобретают аномально большую ширину, что приводит к резкому возрастанию удельных потерь энергии при перемагничивании (Р],5/5о и Г*1,7/5о) вдоль направлений <001> [14]. Чтобы уменьшить ширину доменов и,

следовательно, снизить потери, в готовой стали создают (например, быстрым кратковременным локальным нагревом лучом лазера [15-17]) субструктурные прослойки (СП), располагая их поперек полосы (перпендикулярно направлениям <001>) по всей её ширине на определенном расстоянии друг от друга (4-8 мм). СП дробят домены и тем самым снижают магнитные потери на 10-20%. Однако эти субструктурные прослойки имеют недостаток - они не обладают термической стабильностью. Положительный эффект исчезает при отжиге (750-850°С, 1 час), проводимом потребителями стали для снятия наклепа, возникающего при вырезке и штамповке пластин (позиций) магнитопроводов из листов или полос. При отжиге уменьшается плотность дислокаций в субструктурных прослойках и они теряют способность дробить (делать более узкими) магнитные домены. Предложены способы создания термостабильных субструктурных прослоек (ТСП) [см., напр., 18]. Их недостаток в том, что технологические операции создания ТСП, проводимые на широкой полосе готовой стали, зачастую снижают качество стали, так как ее магнитные свойства очень чувствительны к различным внешним воздействиям [1]. Таким образом, можно констатировать потребность производителя стали в создании термостабильных субструктурных прослоек не на готовой стали, а на каком-либо ее переделе, то есть до заключительного высокотемпературного отжига.

Известно, что одним из путей существенного улучшения магнитных свойств ферромагнетиков является термомагнитная обработка (ТМО) - нагрев металла до температуры, не превышающей точку Кюри (Тс), выдержка и охлаждение в присутствии внешнего магнитного поля) [19-21]. Однако для стали, имеющей острую ребровую текстуру, ТМО малоэффективна [22], в то время как для пермаллоев (сплавов системы Ре-№), имеющих острую кубическую текстуру (100)<001>, ТМО, наоборот, высокоэффективна [20]. Возникает вопрос: существуют ли возможности повышения эффективности термомагнитной обработки остротекстурованной стали.

ООО «ВИЗ-Сталь» производит сталь по нитридному варианту ингибирования с дополнительным легированием медью и марганцем. Замечено, что продольная магнитострикция насыщения А^ комплексно легированной стали больше, чем стали чисто нитридного варианта выплавки. Представляется целесообразным поиск причин этого явления и возможности снижать А^ в комплексно легированной стали.

Несмотря на то, что проведено большое число исследований по рекристаллизации металлических материалов (в том числе железокремнистых сплавов) и издан ряд монографий по рекристаллизации [23-27], некоторые аспекты рекристаллизационных процессов все еще остаются неясными. Так, пока не описаны причины и механизм того, каким образом движущиеся при рекристаллизации границы зерен создают субструктуру; хотя это явление обнаружено давно [28].

Для получения значимого улучшения эксплуатационных свойств стали необходимо снизить потери до уровня Р1/7/50 < 1,00 Вт/кг в толщине 0,27 мм при сохранении магнитной индукции В800 = 1,88 Тл, и обеспечить сохранение этих свойств при отжиге. Для усиления экономического эффекта желательно обеспечить стабильность эксплуатационных свойств в объеме выпуска продукции и обозначить перспективу внедрения предлагаемых технологических приемов.

Поскольку субструктура оказывает сильное влияние на структурно чувствительные механические и физические свойства металлических материалов [29], то все указанные задачи могут быть так или иначе решены применительно к процессам формирования субструктуры в зернах стали при рекристаллизации.

2 Материал и его обработка, методы исследования

В качестве основного материала исследования были взяты промышленные сплавы Бе - 3 мае. % производства Новолипецкого металлургического комбината (ОАО «НЛМК»). Их типовой плавочный состав приведен в таблице 1. Таблица 1. Типовой плавочный химический состав сплавов Бе-З % 81

Сплав Содержание элементов, массовые %

81 С Си А1 N Мп Бе

1 2 2,95 3,00 0,028 0,030 0,50 0.016 0,010 0,016 0,011 0,18 0,30 Остальное

В этих сплавах ингибиторами, подавляющими собирательную рекристаллизацию (рост столкнувшихся первично рекристаллизованных зерен), являются нитриды алюминия (сплав 1), нитриды алюминия и медьсодержащие фазы (сплав 2).

Выбор материала исследования в данном случае очевиден -электротехническая анизотропная сталь (текстурованный технический сплав Бе -3% 81) - основной продукт производства ООО «ВИЗ-Сталь». Кроме того, железокремнистые сплавы с ОЦК решеткой привлекательны для исследования процессов, происходящих при деформации и отжиге, тем, что в них (при содержании кремния более 1,5%) нет фазовых превращений I рода, и могут иметь место все виды рекристаллизации (первичная, собирательная, вторичная и третичная) [9, 30]. Большое количество работ по вторичной рекристаллизации в сплаве Бе - 3% 81 (изученность этого процесса) и наличие крупных зерен вторичной рекристаллизации упрощают исследование субструктуры в них.

Технологическая схема производства стали на отечественных заводах включает следующие основные операции: горячая прокатка слябов на полосы толщиной 3,0-2,0 мм; первая холодная прокатка полос на толщину 0,8-0,7 мм;

промежуточный отжиг на первичную рекристаллизацию и обезуглероживание; вторая холодная прокатка полос на конечную толщину 0,35-0,23 мм; высокотемпературный отжиг на вторичную рекристаллизацию и рафинирование металла; выпрямляющий отжиг с нанесением электроизоляционного покрытия [1].

Для изучения влияния различных условий деформации и термической обработки на структуру изучаемого сплава типовую (заводскую) обработку прерывали на определенных этапах и дальнейшую обработку проводили в лабораторных условиях. Важные детали обработки образцов и измерения их свойств приводятся в соответствующих разделах.

Исследования проводили на моно- и поликристаллических образцах. Монокристаллические образцы вытравливали 30% водным раствором азотной кислоты из крупных зерен готовой стали или вырезали электроискровым способом.

Отжиг сплавов проводили в промышленных и лабораторных печах в азотно-водородной смеси и в вакууме. В работе использовали статический (без перемещения образца) и динамический (с перемещением образца) отжиг в поле температурного градиента.

Макроструктуру образцов выявляли травлением в кипящем 30% водном растворе соляной кислоты; микроструктуру - травлением по методу Шестака [31] в электролите, содержащем 50% СгОз и 50% Н20, или травлением в 4% спиртовом растворе азотной кислоты. Подготовка шлифа перед травлением заключалась в механической шлифовке и химической полировке в растворе: 10% ортофосфорной кислоты и 90% перекиси водорода. Микроструктуру изучали с помощью световой микроскопии (Neophot-21).

Размер зерна после первичной рекристаллизации определяли методом случайных секущих [32]. При определении среднего размера зерна после вторичной рекристаллизации подсчитывали количество зерен на заданной

площади образца и далее простыми вычислениями получали средний диаметр зерна.

Текстуру деформации и первичной рекристаллизации оценивали по полюсным фигурам. Ориентировку крупных зерен определяли по фигурам травления в реактиве, содержащем 30% перекиси водорода, 70% воды и несколько капель соляной кислоты.

Основные магнитные характеристики материала (магнитная индукция в определенном магнитном поле, удельные потери энергии при перемагничивании и др.) определяли известными методами в постоянном и переменном магнитном поле [5]. Магнитную доменную структуру изучали по порошковым фигурам и с помощью магнитной линзы Domain Viewer (изготовитель Brockhaus Messtechnik, Германия).

Для получения крупных зерен использовали метод искусственно инициируемой вторичной рекристаллизации (ИИВР). ИИВР - это рост центров, которые вносятся искусственно в первично рекристаллизованный материал. Одним из способов внесения центров роста является локальная деформация. Если полосу стали толщиной 0,30 мм после второй холодной прокатки и обезуглероживающего отжига, во время которого протекает первичная рекристаллизация, продеформировать локально надавами индентера с минимальным шагом по всей длине и отжечь в печи с градиентным распределением температуры, то можно проследить за изменением структуры в зависимости от температуры отжига (рисунок 1а). При нагреве, начиная с ~600°С, в очаге локальной деформации протекает первичная рекристаллизация с образованием характерного венчика рекристаллизованных зерен (рисунок 26). С повышением температуры отжига зерна венчика несколько подрастают. Движущей силой их роста является различие объемной энергии между рекристаллизованными зернами и наклепанной матрицей. Так как зона наклепа при локальной деформации невелика, зерна венчика не вырастают более 0,5 мм. Однако и в этом случае наружные зерна венчика в десятки раз превосходят зерно

матрицы, равное 0,017 мм. Из-за размерного преимущества они могут стать центрами вторичной рекристаллизации. При температуре ~950°С происходит бурный рост некоторых зерен венчика - вторичная рекристаллизация, при которой растущие зерна поглощают ненаклепанную мелкозернистую матрицу. Это и есть ИИВР. При дальнейшем повышении температуры отжига в полосе наблюдается развитие самопроизвольной вторичной рекристаллизации (указаны стрелками) в местах, свободных от локальной деформации. Благодаря различию температур начала самопроизвольной вторичной рекристаллизации и ИИВР (оно достигает 30-50°С), можно отличить выросшие при этих процессах зерна. Текстурный анализ показал, что из всех зерен венчика, имеющих разнообразную ориентировку (рисунок 1в), растут лишь зерна с ребровой ориентировкой (110)<001>.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Ольков, Станислав Александрович, 2013 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Молотилов, Б.В. Холоднокатаные электротехнические стали. Справ, изд. / Б.В.Молотилов, Л.В.Миронов, А.Г.Петренко и др. - М.: Металлургия, 1989. - 168 с.

2. Влияние характера распределения субструктуры на электромагнитные потери трансформаторной стали / Б.К.Соколов, В.В .Губернаторов, В.А.Зайкова, Ю.Н.Драгошанский // ФММ. 1977. Т. 44. Вып. 3. С. 517-522.

3. Образование субструктуры в зернах при рекристаллизации / В.В.Губернаторов, Б.К.Соколов, Н.А.Брышко, И.В.Гервасьева, В.М.Гундырев // ДАН. 1980. Т. 255. № 6. С. 1367-1369.

4. Субграницы в зернах вторичной рекристаллизации, их образование и использование для повышения электромагнитных свойств сплава Fe-3% Si / В.В .Губернаторов, Г.В.Курляндская, Н.А.Брышко, Б.К.Соколов // Известия АН СССР, сер. физическая. 1985. Т. 49. № 8. С. 1624-1628.

5. Дружинин, В.В. Магнитные свойства электротехнической стали / В.В.Дружинин. - М.: Энергия, 1974. - 240 с.

6. Goss, N.P. New development in electrical strip steels characterized by fine grain structure approaching the properties of a single crystal / N.P.Goss // Transactions of the American Society for Metals. 1935. V. 23. P. 511-544.

7. Fiedler, H.C. (110)[001] Secondary recrystallization texture in 3% Si -Fe / H.C.Fiedler//J. Appl. Phys. 1958. V. 23. P. 361-363.

8. Дубров, Н.Ф. Электротехнические стали / Н.Ф.Дубров, Н.И.Лапкин. - М.: Металлургиздат, 1963. - 383 с.

9. Горелик, С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов / С.С.Горелик. - М. Металлургия, 1978. - 568 с.

10. Kumozawa, M. Effect of cold rolling rolls an the formations of cold rolling texture and recrystallization texture of 3% silicon steel / M.Kumozawa, Y. Nakagaw, T.Sekine // Trans. I. S. I. Jap. 1979. V. 19. P. 464-473.

11. Авт. свид. № 976669. Способ получения текстурованной электротехнической стали. / Губернаторов В.В., Брышко Н.А., Чернухин В.И.- не опубл.

12. Гаврилюк, С.И. Текстура анизотропной электротехнической стали, легированной медью и марганцем. В кн. Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов / С.И.Гаврилюк, М.М.Бородкина, В.П.Барятинский. - Аша: Черметинформация, 1981. - 105 с.

13. Авт. свид. SU № 1101458. Способ производства анизотропной электротехнической стали / В.П.Барятинский, А.А.Заверюха, Б.В.Молотилов, М.Ю. Поляков, Г.Г. Трушечкин, А.И. Третьяков, В.И.Голяев, А.П.Шаповалов А.П.-опубл. 07.07.1984, Бюл. № 25.

14. Драгошанский, Ю.Н. Влияние совершенства кристаллографической текстуры (110) [001] на величину электромагнитных потерь в трансформаторной стали / Ю.Н.Драгошанский, Н.К.Есина, В.А.Зайкова // ФММ. 1978. Т. 45. Вып. 4. С. 723-728.

15. Авт. свид. SU № 652230. Способ термообработки электротехнической стали / Б.КСоколов, В.В.Губернаторов, М.М.Носков, А.И.Золотарев. - опубл. 15.03.1979, Бюл. № 10.

16. Заявка на изобретение № 56-105425/ Е.Итияма, С.Ямагути, Т. Иути. - опубл. 21.08.1981. (Япония).

17. Матсуока, X. Современное состояние с разработкой текстурованных электротехнических листов стали / Х.Матсуока // Нэцу сери. J. Jap. Soc. Heat. Treat. 1984. V. 24. No 4. P. 189-194.

18. Авт. свид. №1739644. Способ производства анизотропной листовой электротехнической стали / Б.К.Соколов, В.В .Губернаторов, С.П. Кетов, В.С.Матвеева, Л.Р.Владимиров. - не опубл.

19. Kapp, В. Магнитострикция. В кн. Магнитные свойства металлов и сплавов /

B.Карр. Пер. с англ., под ред. C.B. Вонсовского. - М.: Издат. иностр. литерат., 1961. С. 267-327.

20. Зусман, А.И. Термомагнитная обработка железоникелевых сплавов / А.И.Зусман, М.А.Арцишевский. - М.: Металлургия, 1984. - 94 с.

21. Зайкова, В.А. Доменная структура и магнитные свойства электротехнических сталей / В.А.Зайкова, И.Е.Старцева, Б.Н.Филиппов. -М.: Наука, 1992. - 273 с.

22. Кекало, И.Б. Влияние термомагнитной обработки на магнитные свойства и доменную структуру промышленной трансформаторной стали / И.Б.Кекало, Л.П.Смирнова, Л.Б.Казаджан // Прецизионные сплавы. 1975. № 2. С. 157162.

23. Бодяко, М.Н. Термокинетика рекристаллизации / М.Н.Бодяко,

C.А.Астапчик, Г.Б.Ярошевич. - Минск: Наука и техника, 1968. - 251 с.

24. Рекристаллизация металлических материалов /' Под ред. Ф. Хеснер. Пер. с англ., под ред. Ч.В. Копецкого. - М.: Металлургия, 1982. - 352 с.

25. Новиков, В.Ю. Вторичная рекристаллизация / В.Ю.Новиков. - М.: Металлургия, 1990. - 128 с.

26. Humphreys, F.J. Recrystallization and related annealing phenomena / F.J.Humphreys , M.Hatherly. - Elsevier, 2004. - 617 p.

27. Горелик, C.C. Рекристаллизация металлов и сплавов / С.С.Горелик, С.В.Добаткин, М.Капуткина. - М.: МИСиС, 2005. - 432 с.

28. Возврат и рекристаллизация. Пер. с англ. - М.: Металлургия, 1966. С. 220-242.

29. Новиков, И.И. Дефекты кристаллического строения металлов / И.И.Новиков. - М.: Металлургия, 1983. - 232 с.

30. Гудремон, Э. Специальные стали / Э.Гудремон. Т. 2. - М.: Металлургиздат,1960. С. 961-1638.

31. Shestak, В. On the mechanism of rendering visible dislocations on the surface of iron crystals by anodie dissolving / B.Shestak // Chehosl. Jour. Phys. 1959. T. 9. No. 3.P. 339-341.

32. Салтыков, C.A. Стереометрическая металлография / С.А.Салтыков. - M.: Металлургиздат, 1958. - 446 с.

33. Канн, Р.У. Физическое металловедение / Р.У. Кан, П.Т. Хаазен; под. ред. Р.У. Кана. - М.: Металлургия, 1987. - 624 с.

34. Kittel, Ch. Physical theory of ferromagnetic domains / Ch. Kittel // Rev. Mod. Phys. 1949. V. 21. No. 4. P. 541-583.

35. Williams, H.I. Magnetic domain patterns on single crystals of silicon-iron / H.I.Williams, R.M.Bozorth, W.Shockle // Phys. Rev. 1949. V. 75. P. 155-178.

36. Драгошанский, Ю.Н. Физические предпосылки улучшения магнитных свойств анизотропных электротехнических сталей / Ю.Н.Драгошанский, В.А.Зайкова, Я.С.Шур // В сб.: Физические свойства магнитных материалов. - Свердловск: ИФМ УрО РАН, 1982. С. 20-25.

37. Жаков, С.В. Влияние покрытий на доменную структуру высокотекстурованной электротехнической стали / С.В.Жаков, Б.Н.Филиппов // Изв. АН СССР, сер. физ. 1982. Т. 46. № 4. С. 655-659.

38. Тагучи, С. Современное состояние развития электротехнических сталей / С. Тагучи // Тэцу то Хагане. 1976. Т. 62. № 7. С. 905-915.

39. Соколов, Б.К. Актуальные вопросы лазерной обработки сталей и сплавов / Под ред. Соколова Б.К. и Терегулова Н.Г. - Уфа: Технология, 1994. - 137 с.

40. Patent of Great Britain No. 1476895. Method of producing grain oriented electromagnetic steel sheet. Nippon Steel corporation. 25.04.1975.

41. Влияние электроизоляционного покрытия ,на эффективность лазерной обработки электротехнической анизотропной стали / Л.С.Каренина, Ю.Н.Драгошанский, Р.Б.Пужевич, Г.С.Корзунин // ФММ. 2011. Т. 112. № 3. С. 247-252.

42. Бокштейн, Б.С. Термодинамика и кинетика границ зерен в металлах / Б.С.Бокштейн, Ч.В.Копецкий, Л.С.Швиндлерман. - М.: Металлургия, 1986, - 224с.

43. Грабский, М.В. Структура границ зерен в металлах / М.В.Грабский. - М.: Металлургия, 1972. - 160 с.

44. Метод измерения коэффициентов диффузии в ядре областей сопряжения кристаллитов / С.М.Клоцман, М.И.Куркин, В.Н.Кайгородов, В.В.Дякин, М.С.Дударев // ФММ. 1996. Т. 82. Вып. 1. С. 98-104.

45. Лившиц, Б.Г. Физические свойства металлов и сплавов / Б.Г.Лившиц Б, В.С.Крапошин, Я.Л.Линецкий. - М.: Металлургия. 1980. - 320 с.

46. Юрьев, С.Ф. О роли термического расширения фаз при мартенситном превращении стали / С.Ф.Юрьев // ЖТФ. 1950. Т. 20. Вып. 5. С. 546-563.

47. Klam, H.J. The termal expantion of grain boundaries / H.J.Klam, H.Hahn, H.Gleiter // Acta metall. 1987. V. 35. N. 8. P. 2101 - 2104.

48. Кайбышев, O.A. Границы зерен и свойства металлов. / О.А.Кайбышев, Р.З.Валиев. - М.: Металлургия, 1987. - 213 с.

49. Канн, Р. Физическое металловедение. Т. 3. / Р.Канн. - М.: Мир, 1968. - 484 с.

50. Роль теплового расширения фаз в процессах кристаллизации и рекристаллизации металлов / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, Е.П.Романов, Л.Р.Владимиров // ДАН. 2007. Т. 413. № 1. С. 41-44.

51. О структурообразовании в поликристаллических металлах и сплавах. 1. Термоциклирование / В.В .Губернаторов, Л.Р.Владимиров, Т.С.Сычева, А.И. Пятыгин // ФММ. 2006. Т. 101. № 3. С. 306-310.

52. Губернаторов, В.В. О структурообразовании в поликристаллических металлах и сплавах. 2. Рекристаллизация / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, Л.Р.Владимиров // ФММ. 2006. Т. 102. № 5. С. 545-549.

53. Власов, Н.М. Диффузия примесей внедрения через цилиндрическую оболочку с остаточными напряжениями / Н.М.Власов, И.И.Федик // ДАН. 2002. Т. 384. № 3. С. 324-327.

54. Стародубцев, Ю.Н., О зависимости размеров доменов от толщины кристаллов кремнистого железа / Ю.Н.Стародубцев, Ю.Н. Драгошанский // ФММ. 1979. Т. 47. № 5. С. 925-931.

55. Стародубцев, Ю.Н. О связи вида доменной структуры с размерами кристаллитов Fe-3% Si / Ю.Н.Стародубцев, Ю.Н. Драгошанский // ФММ. 1979. Т. 48. №5. С. 931-939.

56. Беляков, А.И. Влияние растяжения полос при термической обработке в проходной печи на магнитные свойства трансформаторной стали / А.И.Беляков, В.Г.Борисенко, З.И.Духанова и др. // Сталь. 1967. № 5. С. 455-458.

57. Соколов, Б.К. Влияние натяжения при рекристаллизационных отжигах на структуру и свойства трансформаторной стали / Б.К.Соколов,

B.В.Губернаторов //В сб.: Структура и свойства трансформаторной стали. Свердловск: ИФМ УНЦ АН СССР, 1977. С. 60-65.

58. Влияние бомбардировки ускоренными ионами на эффекты термомагнитной обработки ферромагнетиков / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, Ю.Н.Драгошанский, В.В.Овчинников, В.А.Ивченко // ДАН. Т. 410. № 2.

C. 194-196.

59. Драгошанский Ю.Н. Стабилизация узкодоменного состояния сплавов термомагнитной обработкой в полях повышенной частоты / Ю.Н.Драгошанский // ФММ. 1994. Т. 77. № 1. С. 106-113.

60. Патент RU № 2321644. Способ термомагнитной обработки магнитомягких материалов / В.В .Губернаторов, Ю.Н.Драгошанский, В.А.Ивченко, В.В.Овчинников, Т.С.Сычева. Опубл.: 10.04.2008.

61. Влияние циклического изменения температуры вблизи точки Кюри на эффекты термомагнитной обработки магнитомягких сплавов / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, И.И.Косицына, Л.Р.Владимиров //ФММ. 2008. Т. 106. № 4. С. 367- 370.

62. Глезер, A.M. Упорядочение и деформация сплавов железа / А.М.Глезер, Б.В.Молотилов. - М.: Металлургия, 1984. - 168 с.

63. Грехем Ч. Термомагнитная обработка. В кн. Магнитные свойства металлов и сплавов / Ч. Грехем; под ред. С.В.Вонсовского. - М.: Изд-во иностр. лит., 1961. С. 374-420.

64. Губернаторов В.В. Формирование свойств ферромагнитных сплавов при термомагнитной и термомеханической обработках / В.В .Губернаторов, Т.С.Сычева, Ю.Н.Драгошанский // ФММ. 2004. Т. 98. №. 1. С. 31 - 37.

65. New look at substructure formation during the soft magnetic materials recrystallization / V.V.Gubernatorov, T.S.Sycheva, S.A.Olkov, A.I.Pyatygin // Solid State Phenomena. 2011. V. 168-169. P. 416 - 419.

66. Губернаторов, B.B. К вопросу изменения ориентировки и образования субструктуры в металлических кристаллах при миграции их границ /

B.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, С.А.Ольков // Физическая мезомеханика.

2011. Т. 14. №2. С. 85-91.

67. Об изменении внутреннего строения металлических кристаллов при миграции их границ / В.В.Губернаторов, Е.П.Романов, Т.С.Сычева,

C.А.Ольков // ДАН. 2011. Т. 439. № 6. С. 757 - 760.

68. Роль теплового расширения в миграции границ и тройных стыков зерен при рекристаллизационном отжиге / В.В .Губернаторов, Т.С.Сычева, В.А.Казанцев, В.П.Пилюгин, С.А.Ольков // Физическая мезомеханика. 2011. Т. 14. №4. С. 5-10.

69. Влияние механических и термических воздействий на доменную структуру и магнитострикцию магнитомягких сплавов на основе железа / В.В.Губернаторов, Ю.Н.Драгошанский, Т.С.Сычева, С.А.Ольков // ФММ.

2012. Т. 113. №9. С. 888-893.

70. Губернаторов, В.В. Способ термомагнитной обработки анизотропных магнитомягких материалов / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, С.А.Ольков // Заявка на изобретение RU № 2012128295 от 04.07.2012. Решение о выдаче патента от 10.04.2013.

71. Ползучесть и возврат. Пер. с англ. - М.: Металлургиздат, 1961. - 411 с.

72. Хаютин, С.Г. Деформация поликристаллов, связанная с миграцией границ зерен / С.Г.Хаютин // ФММ. 1974. Т. 37. Вып. 5. С. 1072-1080.

73. Штремель, М.А. Прочность сплавов. Дефекты решетки. / М.А.Штремель.

- M.: Металлургия, 1982. - 280 с.

74. Теория и практика выращивания монокристаллов. - М.: Металлургия, 1968.

- 585 с.

75. Новиков, И.И. Теория термической обработки металлов / И.И.Новиков.

- М.: Металлургия, 1986. - 480 с.

76. Губернаторов, В.В. Об изменении ориентации кристаллов в процессе их роста при рекристаллизации / В.В .Губернаторов, С.П.Кетов, В.М.Гундырев //ДАН СССР. 1990. Т.313. № 1. С.91-94.

77. О регулировании размера и формы зерен в трансформаторной стали / И.К.Счастливцева, Б.К.Соколов, Д.Б.Титоров, В.В.Губернаторов // В сб. Структура и свойства электротехнической стали. Свердловск: УНЦ АН СССР, 1977. С. 20-25.

78. Губернаторов, В.В. Текстурные барьеры роста зерен. / В.В.Губернаторов, Д.Б.Титоров, Б.К.Соколов // ФММ. 1978. Т. 45. Вып. 1. С. 216-218.

79. Влияние твердых и жидких включений в расплаве на морфологию фронта кристаллизации / Д.Е.Овсиенко, О.П.Федоров, Б.А.Кириевский и др. // Металлофизика. 1986. Т. 8. № 4. С. 64-71.

80. Gubernatorov, V.V. Inhomogeneities of the déformation structure and controlling properties of recrystallized material / V.V.Gubernatorov, T.S.Sycheva, A.I.Pyatygin // PMM. 2003. Vol. 96. Suppl. 1. P. S28-S34.

81. Губернаторов, В.В. Явление гофрирования и формирование структуры и текстуры в металлических материалах при деформации и рекристаллизации / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, А.И.Пятыгин // Физическая мезомеханика. 2004. Т. 7.4. 1. С. 97-100.

82. Губернаторов, В.В. Влияние двойников на текстуру прокатки и рекристаллизации в монокристаллах Fe-3% Si / В.В.Губернаторов, Б.К.Соколов // ФММ/ 1972. Т. 34. Вып. 6. С. 1232-1237.

83. Вайнгард, У. Введение в физику кристаллизации металлов / У.Вайнгард. Пер. с англ., под ред. Уманского Я.С. - М.: Мир, 1967. - 175с.

84. Полухин, П.И. Физические основы пластической деформации / П.И.Полухин, С.С.Горелик, В.К.Воронцов. - М.: Металлургия, 1982. - 584с.

85. Чалмерс, Б. Рост кристаллов и техника исследования границ кристаллов / Б.Чалмерс // В кн. Современные физические методы исследования в металловедении. - М.: Металлургиздат, 1958. С. 193 - 208.

86. Кантур, О.В. Изменение субструктуры в процессе вторичной рекристаллизации тонких вольфрамовых проволок / О.В.Кантур и др. // ФММ. 1974. Т. 38. Вып. 4. С. 787 - 791.

87. Серебренников, JI.H. Исследование разнозернистости конструкционных сталей. Автореф. диссертации на соиск. уч. степ. канд. тех. наук. / Л.Н.Серебренников. - М.: ЦНИИЧМ им. И.П. Бардина, 1980. - 30 с.

88. Структурные и текстурные изменения при росте зерен феррита в сплаве Fe-

ол/ о: I тг л л -\т г— т- х * т-»____гг---и i т п--------- л ттт-»-------- т-" л гл

J-/V 01 / lV.lVl.yiVcUV, 1 .IVl.OUpUUbCJB, 1V1. 1 .ОСЛИЧШ, л.н.ошшвич, 1 ./л..Соколова

// Тезисы докладов на III Всесоюзной конференции по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах. Красноярск: КПИ, 1980. С.131 - 133.

89. Малышев, К. А. Фазовый наклеп аустенитных сплавов на железоникелевой основе / К.А.Малышев, В.В. Сагарадзе, И.П. Сорокин. - М.: Наука, 1982. - 260 с.

90. Зависимость электромагнитных потерь в монокристаллах кремнистого железа от кристаллографической ориентации их поверхности /

ч

Ю.Н.Драгошанский, В.А.Зайкова, Е.Б.Хан, А.З.Векслер // ФММ. 1972. Т. 34. Вып. 5. С. 987-994.

91. Драгошанскнй, Ю.Н. Влияние совершенства кристаллографической текстуры (110) [001] на величину электромагнитных потерь в трансформаторной стали / Ю.Н.Драгошанский, Н.К.Есина, В.А.Зайкова // ФММ. 1978. Т. 45. Вып. 4. С. 723 - 728.

92. Гольдштейн, В.Я. Распределение зародышей вторичной рекристаллизации по толщине листа кремнистого железа / В.Я.Гольдштейн и др. // В кн. Теория и практика металлургии. Вып. 8. - Челябинск: НИИМ, 1966. С. 192 - 198.

93. Воробьев, Г.М. Распределение зародышей вторичной рекристаллизации по толщине листа кремнистого железа / Г.М.Воробьев и др. // Труды Всесоюзн. межвуз. конференции по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах. Ч. 1. - Днепропетровск: ДМИ, 1969. С. 65 - 67.

94. Горелик, С.С. О местах предпочтительного образования зародышей вторичной рекристаллизации трансформаторной стали / С.С.Горелик, В.Я.Гольдштейн, Д.Э.Вербовецкая // Известия высш. учебн. заведен. 1968. № 5. С. 124 - 128.

95. Лифанов, В.Ф. Прокатка трансформаторной стали / В.Ф.Лифанов. - М.: Металлургия, 1975. - 200 с.

96. Новые аспекты течения металла в очаге деформации / В.В.Губернаторов, Б.К.Соколов, Л.Р.Владимиров, А.К.Сбитнев, И.В.Гервасьева // ДАН. 1999. Т. 364. № 4. С. 468 - 470.

97. Явление гофрирования и формирование структуры и текстуры в металлических материалах при деформации и рекристаллизации: 1. Геометрическая модель пластического течения структурно-однородных

сред при прокатке / В.В.Губернаторов, Л.Р.Владимиров, Т.С.Сычева, Д.В.Долгих // Физическая мезомеханика. 2001. Т. 4. № 5. С. 97 - 101.

98. Молотилов, Б.В. Магнитная и дислокационная структура сплавов / Б.В.Молоти лов, Л.Н.Федотов // Сб. Прецизионные сплавы. - М.: Металлургиздат. 1962. Вып. 25. С. 5 - 23.

99. Бернштейн, М.Л. Термомагнитная обработка стали / М.Л.Бернштейн. - М.: Металлургия, 1968. - 95 с.

100. Гевелинг, Н.Н. Приспособление для измерения релаксации напряжений в тонких пружинных лентах при изгибе / Н.Н.Гевелинг и др. // Заводская лаборатория. 1961. № 1. С. 89 - 91.

101. Шур, Я.С., Драгошанский Ю.Н. О виде замыкающих доменов внутри кристаллов кремнистого железа / Я.С.Шур, Ю.Н. Драгошанский // ФММ. 1966. Т. 22. №5. С. 702-710.

102. Mohri, К. Domain and grain observations using a colloid technique for grain-oriented Si-Fe with coatings / K.Mohri, S.Takeuchi, F.Fujimoto // IEEE Trans. Magn. 1979. V. 15. No. 5. P. 1946 - 1949.

103. Драгошанский, Ю.Н. Влияние плоскостных растяжений на доменную

___„____________________---------------------------/ ТА IT ТТ________________

v^ jvijp_y и мш пшлыс uDuyiv-1 па ivpcivinwv^nji и лчслс^а / ivj.n.^pdi ишймскии,

Л.М.Шейко // Изв. АН СССР, сер. физич. 1985. Т. 49. № 8. С. 1568 - 1572.

104. Taguchi, S. New grain-oriented silicon steel «Orient core HI-В» / S.Taguchi, T.Wada, T.Yamamoto et al. // Nippon steel technical report overseas. 1973. № 4. P. 1 - 10.

105. Nozawa, T. Magnetic properties and domain structures in domain refined grain-oriented silicon steel (invited) / T.Nozawa, Y.Matsuo, H.Kobayashi et. al. // J. Appl. Phys. 1988. V. 63. No. 8. P. 2966 - 2970.

106. Стародубцев, Ю.Н. Магнитомягкие материалы. Энциклопедический словарь-справочник. / Ю.Н.Стародубцев. - М.: Техносфера, 2010. - 664 с.

107. Молотилов, Б.В. Об источниках фазового наклёпа в трансформаторной стали / Б.В.Молотилов, Л.Б.Казаджан // Прецизионные сплавы. Т.51. - М.: Металлургия, 1967. С. 227 - 232.

108. Бабич, В.К. Деформационное старение стали / В.К.Бабич, Ю.П.Гуль, И.Е.Долженков. - М.: Металлургия, 1972. - 320 с.

109. Роль взаимодействия дефектов кристаллической решетки с атомами растворённых элементов в формировании магнитных свойств магнитомягких материалов. II. Влияние внешнего переменного магнитного поля на процесс деформационного старения / В.В.Губернаторов, А.П.Потапов, А.И.Дерягин, Т.С.Сычева// ФММ. 2001. Т.92. №1. С. 39 - 42.

110. Summers, Е.М. Magnetostriction of Binary and Ternary Fe-Ga Alloys / E.M.Summers, T.A.Lograsso and M.Wun-Fogle // J. Mater. Sei. 2007. V. 42. P. 9582 - 9594.