Физико-химические основы глубокой очистки сжиженных газов ректификацией при повышенном давлении тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.04, кандидат наук Трубянов, Максим Михайлович

• Трубянов, Максим Михайлович
• кандидат наук
• 2014

Оглавление диссертации кандидат наук Трубянов, Максим Михайлович

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Современные методы глубокой очистки летучих веществ

1.2 Актуальность применения ректификации при повышенном давлении для очистки сжиженных газов

1.3 К вопросу о влиянии давления на эффективность ректификационного разделения

1.4 Особенности анализа высокочистых летучих соединений

1.5 Выводы и задачи исследования

ГЛАВА 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ РЕКТИФИКАЦИИ РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ В НАСАДОЧНЫХ КОЛОННАХ ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ

2.1 Основные показатели эффективности ректификационного разделения в насадочных колоннах

2.2 Корреляционные подходы к расчету частных коэффициентов массоотдачи и площади поверхности контакта фаз

ГЛАВА 3. РАВНОВЕСИЕ ЖИДКОСТЬ-ПАР В СИСТЕМАХ ОСНОВА-МИКРОПРИМЕСЬ В ОБЛАСТИ ВЫШЕ НОРМАЛЬНОЙ ТОЧКИ КИПЕНИЯ ОСНОВЫ

3.1 Основные соотношения, описывающие равновесие жидкость-пар в разбавленных растворах

3.2 Аналитическая обработка литературных данных о фазовом равновесии в системах на основе аммиака, силана и германа

3.3 Экспериментальное определение температурной зависимости коэффициента разделения жидкость-пар систем основа-микропримесь

ГЛАВА 4. КИНЕТИКА МАССОПЕРЕДАЧИ НА ЭФФЕКТИВНЫХ

НАСАДКАХ ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ

4.1 Моделирование поведения активной поверхности контакта фаз на

насадке

4.2 Моделирование поведения частных коэффициентов массоотдачи в паре

и жидкости

ГЛАВА 5. ВЛИЯНИЕ ДАВЛЕНИЯ, ТЕМПЕРАТУРЫ И НАГРУЗКИ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ РЕКТИФИКАЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

5.1. Разработка методики газохроматографического анализа особо чистого аммиака

5.1.1 Методика определения содержания примесей постоянных газов и диоксида углерода

5.1.2 Методика определения содержания примесей углеводородов и воды

5.2. Экспериментальное определение разделительной способности ректификационной колонны при повышенном давлении

5.3. Результаты эксперимента и их обсуждение

ВЫВОДЫ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Физико-химические основы глубокой очистки сжиженных газов ректификацией при повышенном давлении»

ВВЕДЕНИЕ

При производстве чистых веществ достаточно легко снизить концентрацию примесей с 1 до 0.01 масс.%. Далее резко увеличиваются сложность и трудоемкость процесса очистки, а, следовательно, себестоимость производства и цена продукта [1, 2]. Ориентировочно с уменьшением общей концентрации примеси на порядок цена высокочистого продукта увеличивается в геометрической прогрессии.

В настоящее время активно разрабатываются и получают практическую реализацию принципиально новые физико-химические подходы к решению задач разделения смесей и глубокой очистки веществ. Постоянное ужесточение требований к уровню чистоты газов, применяемых в опто-, микро- и наноэлектронике, ядерной и аэрокосмической технике, медицине и фармацевтике, а также расширение круга примесей, лимитируемых в высокочистых продуктах, обуславливает необходимость объединения различных методов очистки в гибридно-комплексные технологические схемы, позволяющие реализовывать мультипликативное увеличение общего разделительного эффекта [3-7].

В основу современных методик глубокой очистки закладывается концепция постадийного удаления примесей различных классов, однако рациональная организация схемы очистки должна предполагать сведение количества комбинируемых методов к минимуму. При этом остается весьма актуальной проблема максимизации эффективности каждого индивидуального метода наряду с увеличением его производительности и снижением энергозатрат на его осуществление.

Одним из наиболее широко используемых и универсальных методов

разделения и очистки является ректификация, позволяющая эффективно

удалять как примеси, находящиеся в растворенной форме, так и взвешенные

частицы субмикронных размеров при работе колонны в режиме

эмульгирования [5-14]. Ректификация является одним из наиболее

4

эффективных методов глубокой очистки веществ в силу своей высокой производительности, универсальности, простоты организации технологической схемы и возможности сохранения высокой стерильности. Последнее достигается использованием материалов устойчивых к различным видам коррозии, герметически закрытых линий, созданием автоматизированного непрерывного производства без использования на любой из стадий каких-либо вспомогательных материалов и веществ.

Традиционно ректификационную очистку сжиженных газов ведут при атмосферном давлении и низких температурах, что сопряжено с использованием дорогостоящих криогенных систем охлаждения и обуславливает высокую энергоемкость процесса [8-15]. С точки зрения снижения энергозатрат представляется целесообразным проводить процесс очистки сжиженных газов при повышенных давлениях.

С повышением давления и температуры в ректификационной колонне уменьшается скрытая теплота парообразования и конденсации компонентов смеси, что снижает затраты энергии на обращение фаз; в ряде случаев становится возможным вести очистку при комнатной температуре и отказаться от использования криогенных теплоносителей. Возрастающая с увеличением давления пропускная способность насадки позволяет увеличивать нагрузку и производительность процесса без изменения диаметра разделительной секции. Наконец, эффективность очистки при повышенном давлении может возрастать за счет расширения области существования гомогенных растворов примесей с ограниченной растворимостью.

Перечисленные преимущества позволяют рассматривать ректификацию при повышенном давлении в качестве одной из эффективных составляющих гибридно-комплексной технологии глубокой очистки сжиженных газов. Однако актуальным остается вопрос о влиянии повышенного давления на эффективность разделения.

Проведение ректификации в области выше нормальной точки кипения очищаемого вещества сопровождается, прежде всего, существенным изменением кинетики массопередачи и термодинамики равновесия жидкость-пар. Изменение нагрузки наряду с ростом давления и температуры непосредственно влияет на гидродинамику потоков фаз, их скорости и площадь поверхности массоопередачи. В связи с этим, в случае проведения очистки при повышенном давлении и с нагрузкой, поддерживаемой на оптимальном удалении от точки захлебывания, необходимо рассматривать комплексное влияние давления, температуры и нагрузки на общую разделительную способность насадочной колонны.

Имеющиеся литературные данные о зависимости разделительной способности насадочных ректификационных колонн от давления немногочисленны и противоречивы. Большая часть публикаций посвящена ректификации углеводородных смесей в колоннах промышленного масштаба; поведению высокоэффективных маломасштабных насадочных ректификационных колонн при глубокой очистке исходных материалов для электронной промышленности в области повышенных давлений не уделено должного внимания.

Целью настоящей работы явилось определение характера комплексного влияния давления, температуры и нагрузки на разделительную способность высокоэффективных насадочных ректификационных колонн для выявления условий глубокой очистки сжиженных газов, способствующих снижению энергоемкости и повышению производительности процесса с сохранением высокой эффективности разделения.

Экспериментально и теоретически определено поведение высоты, эквивалентной теоретической тарелке, а также фактора разделения колонны в стационарном безотборном режиме в условиях одновременного увеличения давления, температуры и нагрузки в колонне. Показано, что с ростом давления (температуры) и при условии поддержания плотности орошения на оптимальном удалении от точки захлебывания происходит интенсификация

6

массопередачи. При этом поведение общей разделительной способности колонны носит экстремальный характер, обуславливаемый взаимодействием термодинамического (равновесие жидкость-пар) и кинетического (интенсивность массоопередачи) фактора.

Выявлены особенности массопередачи на эффективных регулярных и нерегулярных насадках при глубокой очистке сжиженных газов в области выше нормальной температуры кипения очищаемого вещества: определено поведение коэффициентов массоотдачи в жидкой и паровой фазах, соотношение сопротивлений фаз массопередаче, а также изменение площади поверхности контакта фаз при одновременном увеличении давления (температуры) и нагрузки в колонне.

Разработана расчетная физико-химическая модель для оценки влияния рабочих условий на эффективность ректификационного разделения систем основной компонент - микропримесь в насадочных колоннах, дающая хорошее согласие с экспериментальными данными в широком интервале давлений (температур) и позволяющая определять рабочие условия ректификации, обеспечивающие максимальный разделительный эффект для выбранных примесей. Показана возможность оптимизации процесса глубокой ректификационной очистки сжиженных газов по температуре (давлению) в области выше нормальной точки кипения очищаемого вещества. Выявлены пути интенсификации разделения систем основа-микропримесь в насадочных колоннах, отличающиеся возможностью сопутствующего снижения общей энергоемкости и повышения производительности процесса очистки.

Экспериментально определена эффективность ректификационного разделения систем аммиак-кислород, -азот, -н-бутан, -ацетилен, -вода в маломасштабной колонне со спирально-призматической насадкой при повышенном давлении. Показано, что проведение ректификационной очистки сжиженных газов в области выше нормальной точки кипения очищаемого вещества позволяет снижать энергоемкость процесса и

7

повышать его производительность с сохранением высокой эффективности разделения.

Выявленные в ходе экспериментальных и теоретических исследований закономерности влияния параметров ректификации на общую разделительную способность колонны позволили реализовать в производственных условиях ректификационное удаление примесей постоянных газов, углеводородов и воды при глубокой очистке аммиака в рамках гибридно-комплексной технологии на ООО «Фирма «ХОРСТ».

Работа выполнялась при поддержке Минобрнауки России в рамках базовой части государственного задания по выполнению государственных работ в сфере научной деятельности № 2014/133.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Современные методы глубокой очистки летучих веществ

Все используемые в настоящее время методы глубокой очистки веществ подразделяются на три группы по природе эффекта, лежащего в их основе: химические, физико-химические и физические методы. При подготовке исходных материалов для электронной промышленности используется практически весь арсенал известных методов как предварительной, так и глубокой очистки в зависимости от конкретного назначения вещества. Применяются химические, экстракционные, адсорбционные, дистилляционные, кристаллизационные, мембранные и фильтрационные методы [1-16].

Химические, экстракционные и адсорбционные методы находят основное применение для выделения целевых компонентов из реакционных смесей и для предварительной очистки от примесей, присутствующих в больших концентрациях [8, 10, 16]. К химическим относятся такие методы как соосаждение примесей, избирательное восстановление или окисление, галогенирование, транспортные реакции и другие. Химические методы чаще всего применяются для увеличения различия в свойствах основного вещества и примесей, существенного для последующей физико-химической стадии очистки. При этом химическая реакция может быть вызвана не только добавлением какого-либо реагента, но и воздействием на очищаемое вещество высокой температуры или света.

Общим недостатком химических, экстракционных и адсорбционных методов является высокая селективность, необходимость использовать большие количества реагента в случае необратимого его расхода, а также загрязнение очищаемого вещества реагентами, продуктами побочных реакций, экстрагентами и адсорбентами, а также трудность осуществления мультипликации однократного эффекта разделения. Применение данной

9

группы методов целесообразно лишь в сочетании с высокоэффективными физико-химическими процессами глубокой очистки.

Физико-химические методы могут быть реализованы в многоступенчатом варианте, что обеспечивает высокую степень очистки. Наиболее эффективными физико-химическими методами являются дистилляционные методы (главным образом ректификация) и кристаллизационные методы [1, 2, 8, 10, 16]. Важным достоинством этих методов является то, что они не требуют введения каких-либо дополнительных веществ. Кроме того, они характеризуются высокой степенью универсальности, то есть с их помощью можно произвести очистку самых различных групп веществ от самых разнообразных примесей. В частности температурный диапазон ректификации простирается от глубокого холода вплоть до 1000К. Дистилляционные и кристаллизационные методы очень эффективны на заключительных стадиях процесса глубокой очистки.

Однократный эффект разделения в физико-химических процессах, как правило, существенно ниже, чем в химических. Это объясняется тем, что силы разнообразных энергетических взаимодействий, являющихся причиной протекания определенных процессов, которые принято относить к физико-химическим, существенно ниже химических. Тем не менее, для физико-химических процессов относительно легко создать систему умножения однократного эффекта разделения без использования дополнительных химических реагентов.

Наиболее распространенными физико-химическими методами, которые используются в технологии особо чистых веществ, являются дистилляционные. В частности для глубокой очистки летучих материалов широко применяется периодическая ректификация [5-10, 17-25]. По сравнению с другими методами можно отметить ее высокую производительность, универсальность, простоту организации производственной технологической схемы, высокую экономичность. Важное

свойство ректификации применительно к глубокой очистке - возможность сохранения высокой химической стерильности процесса.

Наиболее широкое применение нашли ректификационные колонны с нижним кубом, играющим одновременно и роль испарителя. Колонны такого типа эффективны в случае, когда примесью являются нижекипящие компоненты. В ходе ректификации отгоняются сначала нижекипящие примеси, а затем целевой продукт, в кубе при этом остаются вышекипящие вещества. В практике глубокой очистки веществ применяются также колонны с верхним (головным) питающим резервуаром. Испаритель такой колонны имеет минимальный объем и служит только для обращения фаз. В ходе ректификации отбору продукта предшествует отбор вышекипящих примесей. Схемы однокубовых ректификационных колонн приведены на рисунок 1.1 а, б.

Общим недостатком процесса глубокой очистки вещества ректификацией в однокубовых колоннах, работающих в режиме отбора целевого продукта, является то, что при отборе дистиллята происходит обогащение целевого продукта нижекипящими примесями при работе на колонне с нижним кубом и вышекипящими на колонне с верхним питающим резервуаром. Производительность процесса с отбором продукта, как правило, невелика, поскольку дистиллят отбирается с малой скоростью. Это определяет большое время контакта очищаемого вещества с конструкционными материалами и связанное с этим более сильное влияние загрязняющего действия материала аппаратуры. Последнее наиболее существенно для колонн с нижним кубом, т. к. поступающие из материала аппаратуры вышекипящие примеси из колонны практически не выводятся. В процессе отбора обедненный примесью дистиллят вследствие возможных нарушений режима колонны может быть загрязнен примесью из кубовой жидкости. Отмеченные недостатки в значительной мере устранены в ректификационных колоннах, работающих в режиме отбора примеси.

Рисунок 1.1. Схемы ректификационных колонн, применяемых для глубокой очистки летучих исходных веществ для волоконной оптики: а) колонна с нижним кубом; б) колонна с верхним кубом; в) колонна с двумя кубами в режиме отбора нижекипящих примесей; г) колонна с двумя кубами в режиме отбора вышекипящих примесей; д) колонна со средним питающим резервуаром в режиме одновременного отбора выше- и нижекипящих примесей.

Наличие ниже- и вышекипящих примесей в летучих веществах обуславливает необходимость использования для их очистки схему из двух ректификационных колонн, в одной из которых происходит отделение легколетучих компонентов, в другой - труднолетучих. Для проведения процесса очистки в периодическом режиме используются колонны с двумя кубами. Схема двухкубовой ректификационной колонны приведена на рисунок 1.1 в, г. Ректификация в этом случае проводится в две стадии. Вначале загрузка помещается в нижний куб и после достижения рабочего режима сверху колонны производится отбор нижекипящих примесей (рисунок 1.1, в) до достижения заданного их содержания. Затем жидкость из нижнего куба перегоняют в верхний питающий резервуар, колонна вновь вводится в рабочий режим и из нижней ее части производится отбор вышекипящих примесей (рисунок 1.1, г) до заданной чистоты конечного продукта. К недостаткам двухстадийной ректификации следует отнести длительность и трудоемкость процесса.

С целью сокращения длительности процесса ректификационной очистки, а также с целью уменьшения времени контакта очищаемого вещества с материалом аппаратуры предложена конструкция ректификационной колонны со средним питающим резервуаром. Аппарат такого типа (рисунок 1.1, д) имеет две ректифицирующие секции, одна из которых расположена выше, а другая ниже питающего резервуара. В одном аппарате объединены, таким образом, две независимо работающие колонны, одна из которых концентрирует выше-, а другая - нижекипящие примеси. Очистка от них содержимого среднего питающего резервуара производится за одну технологическую стадию. Организация процесса очистки с отбором примесей уменьшает возможность загрязнения продукта во время случайных нарушений режима работы колонны. Вопросы моделирования и оптимизации процесса глубокой очистки веществ в колоннах со средним кубом рассмотрены в работах [5-7, 19, 20, 26, 27].

1.2 Актуальность применения ректификации при повышенном давлении для очистки сжиженных газов

Применение метода ректификации при повышенном давлении приобретает актуальность благодаря возможности снижения энергоемкости технологии ректификационного разделения и очистки веществ, имеющих низкие температуры кипения [15].

С повышением давления и температуры уменьшается удельная теплота парообразования и конденсации компонентов смеси, что снижает расходы тепла, затрачиваемого на обращение фаз в колонне. В ряде случаев становится возможным вести очистку при комнатной температуре, минимизировать потери тепла и отказаться от криогенных теплоносителей, используя замкнутые системы охлаждения с возможностью регенерации холода.

К примеру, пропилен и этилен полимерной чистоты традиционно получали путем ректификации при абсолютном давлении 0.4 МПа и 0.6 МПа, соответственно [15]. При этом рабочая температура дефлегматоров колонн составляла — 12.2°С для пропилена и —68°С для этилена, что обуславливало необходимость использования криогенных систем охлаждения. В случае ректификации пропилена при давлении более 16 атм. становится возможным в качестве хладагента использовать воду. Ректификация этилена проводится, как правило, при давлении 20 атм., при этом рабочая температура дефлегматора составляет —29°С, что позволяет использовать менее дорогостоящие пропановые или аммиачные системы охлаждения. Ректификацию метана осуществляют при давлении, составляющем 70% от критического давления, этилена и этана 40-55%, пропана и пропилена 3550%, соответственно.

Ещё одним примером использования ректификации при повышенном давлении может служить технология разделения азеотропных смесей, когда

14

путем повышения давления удается изменить состав азеотропа и выделить целевой компонент без добавления экстрагирующих агентов [28, 29]. Хорошо известны процессы разделения таких систем как тетрагидрофуран-вода, ацетонитрил-вода, метанол-метилэтилкетон, метилацетат-метанол, бензол-н-пропанол, метилэтилкетон-циклогексан. К примеру, рабочее давление в колоннах при разделении систем тетрагидрофуран-вода и метанол-дихлорметан составляет 1 атм. и 6 атм., соответственно [29].

Следует отметить, что существенным физико-химическим ограничением ректификационного метода при низких температурах может служить возможный переход примеси из гомогенного состояния в гетерогенное. В случае очистки от ограниченно растворимых примесных веществ, ректификация, проводимая при низкой температуре, может сопровождаться расслоением жидкостей или кристаллизацией вышекипящих компонентов, поскольку их концентрация в нижнем кубе может превысить предел растворимости в жидкой фазе. Наличие дисперсной фазы вышекипящего вещества приводит к уменьшению фактора разделения. Как показано в работах [30-33], примесь в гетерогенной форме в виде частиц субмикронных размеров практически не удаляется из жидкости в процессе ректификации. При проведении очистки в области температур выше нормальной точки кипения основы расширяется концентрационная область существования истинных растворов ограниченно растворимых примесей, что может предотвратить их диспергирование и, таким образом, обеспечить высокую эффективность ректификационного разделения.

Еще одним важным преимуществом проведения процесса ректификации при повышенном давлении является увеличение пропускной способности насадки и расширение интервала нагрузок, в котором сохраняется устойчивый пленочный характер контакта между жидкостью и паром [9, 14, 15]. Это дает возможность увеличивать нагрузку и, соответственно, производительность процесса без изменения диаметра разделительной секции.

Перечисленные преимущества позволяют рассматривать ректификацию при повышенном давлении в качестве одной из перспективных составляющих комплексной технологии глубокой очистки сжиженных газов для электронной и ядерной промышленности. Возрастающий интерес к этому методу в рамках решения задач разделения изотопов и глубокой очистки веществ подтверждается все более частыми упоминаниями о его успешном практическом применении [17-25, 34-36].

В работе [17] приводится сравнительная технико-экономическая оценка основных физико-химических способов разделения и концентрирования изотопов бора 10В и ПВ для нужд ядерной энергетики. Авторы отмечают, что вариант ректификации трихлорида бора при избыточном давлении (вплоть до 20-40 атм.) является одним из наиболее экономичных и перспективных процессов концентрирования изотопов 10В наряду со способами химического изотопного обмена в системах ВБз-СНзЖ)2'ВРз и ВРз-С6Н5С)СН3ВРз. Из приведенной оценки также сделан вывод, что ректификационный способ разделения изотопов бора может иметь ряд перспективных преимуществ. Несмотря на близкое к единице значение коэффициента разделения (а = 1.003 при температуре 20-25°С), процесс характеризуется относительно малым значением высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), а также благоприятными условиями проведения ректификации (возможность использования воды в качестве охлаждающего агента). Последнее обстоятельство позволяет существенно упростить инфраструктуру производства и конструктивное исполнение разделительной аппаратуры по сравнению, например, с низкотемпературной ректификацией трехфтористого бора, т.е. избежать использования криогенного оборудования и жидкого азота как хладагента. По сравнению с методом химического изотопного обмена (анизольный способ разделения) существенно сокращается как перечень вспомогательных систем, так и количество рабочих веществ. Помимо вышеуказанного, проведение процесса разделения при избыточном давлении может обеспечить дополнительные

16

преимущества (увеличение пропускной способности ректификационных колонн).

В [18] сообщается об успешном испытании пилотной установки концентрирования изотопов бора 10В путем ректификации трихлорида бора при избыточном давлении. На двух колоннах с суммарной высотой разделительных секций 22 м, заполненных спирально-призматической насадкой 2.5x2.5x0.2 мм, наработана опытная партия трихлорида бора с концентрацией изотопа 10В более 40 ат.% (исходное содержание в природной изотопной смеси - 19.8 ат.%). Показано, что ректификация трихлорида бора при повышенном давлении может рассматриваться как один из экономически целесообразных вариантов технологии концентрирования изотопов 10В.

Имеется также ряд упоминаний о применении метода перегонки и ректификации под избыточным давлением в рамках технологий глубокой очистки веществ. Авторы [34], изучая эффективность дистилляции оксида диазота при повышенном давлении, установили, что для удаления следовых количеств постоянных газов целесообразно реализовывать процесс перегонки при давлении 4-5 атм. В [19, 20] рассматривалась кинетика ректификационного концентрирования и глубокой очистки дихлорсилана в колоннах с регулярной насадкой при избыточном давлении. В патенте [35] предложен способ очистки фторида водорода в ректификационной колонне при температуре 377-385 К и давлении 11-14 атм., позволяющий снизить содержание примеси мышьяка до уровня менее 10" об.% Ректификационный метод глубокой очистки аммиака при повышенном давлении от ниже- и вышекипящих примесей заявлен в патенте [36]. Очистку предложено вести в колонне непрерывного действия, рабочее давление в которой варьируется в диапазоне 2-30 атм.; метод позволяет получать аммиак чистотой 99.999%. Работы [21-25] посвящены исследованию процесса ректификации смеси аммиак-вода в колоннах с регулярной и нерегулярной насадкой в интервале давлений 11.2-16.6 атм.

В большинстве из рассмотренных случаев проведение ректификации при повышенном давлении оправдывается, прежде всего, возможностью снижения энергоемкости разделительного процесса. Однако не менее важным и по-прежнему наименее изученным остается вопрос о влиянии повышенного давления на эффективность ректификационного разделения.

1.3 К вопросу о влиянии давления на эффективность ректификационного разделения

Авторы работы [37, 38] одни из первых продемонстрировали существенные отличия в поведении насадочных колонн, работающих при давлении выше атмосферного. В [37] показана экспериментальная возможность эффективного разделения ряда модельных систем на основе углеводородов при давлениях до 28 атм. в ректификационных колоннах промышленного масштаба (диаметр разделительной секции 1.2 м) с регулярной насадкой МеИарак 250.У. Большая часть материала относится к рассмотрению гидродинамических характеристик насадки (пропускная способность, перепад давления в разделительной секции), а также исследованию зависимости ВЭТТ от нагрузки и от конструкции и положения устройства, распределяющего поток орошения. Установлено, что при наличии эффективного распределителя орошения, хорошая разделительная способность колонны сохраняется в широком диапазоне давлений даже при очень малых нагрузках, однако в области высоких нагрузок и при высоких давлениях авторы наблюдали снижение эффективности разделения в колонне.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Трубянов, Максим Михайлович, 2014 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Девятых, Г.Г. Выставка-коллекция веществ особой чистоты / Г.Г. Девятых, Ю.А. Карпов, Л.И. Осипова // М: Наука, 2003. 236 с.

2. Осипова Л.И. Особенности примесного состава высокочистых простых веществ и их летучих неорганических соединений. - Дисс. докт. хим. наук. Нижний Новгород, 2004.

3. Воротынцев И.В. Физико-химические основы комплексных процессов разделения и глубокой очистки газов. - Дисс. докт. техн. наук. Нижний Новгород, 2011.

4. Смирнов К.Ю. Глубокая очистка оксида диазота. - Дисс. канд. техн. наук. Нижний Новгород, 2010.

5. Мочалов Г.М. Физико-химические основы синтеза и глубокой очистки соединений кремния, кадмия, теллура и цинка. - Дисс. докт. техн. наук. Нижний Новгород, 2009.

6. Колотилова М.А. Получение высокочистого дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне с регулярной насадкой. -Дисс. канд. хим. наук. Нижний Новгород, 2005.

7. Родченков В.И. Глубокая очистка методом ректификации в режиме эмульгирования летучих веществ для производства волоконных световодов. - Дисс. докт. техн. наук. Горький, 1990.

8. Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. М.: Наука, 1981. 320 с.

9. Зельвенский Я.Д., Титов A.A., Шалыгин В.А. Ректификация разбавленных растворов. Л.: Химия, 1974. 216 с.

10. Степин Б.Д., Горштейн И.Г., Блюм Г.З., Курдюмов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых веществ. М.: Химия, 1969. 480 с.

11. Девятых Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. М.: Наука, 1974. 208 с.

12. Карякин Е.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М.: Химия, 1974. 408 с.

13. Розен A.M. Теория разделения изотопов в колоннах. М.: Атомиздат, 1960, 440 с.

14. В.М. Andreev, Е.Р. Magomedbekov, А.А. Raitman, М.В. Pozenkevich, Yu.A. Sakharovsky, A.V. Khoroshilov, Separation of isotopes of biogenic elements in two-phase systems, first ed., Elsevier, Amsterdam, 2007.

15. A. Laurent, E. Lack, T. Gamse, R. Marr, Separation operations and equipment, in: A. Bertucco, G. Vetter (Eds.), High pressure process technology: Fundamentals and Applications, Elsevier, Amsterdam, 2001, pp. 351-403.

16. Воротынцев B.M., Перевощиков B.A., Скупов В.Д. Базовые процессы микро и наноэлектроники: учеб. пособие. Н.Новгород: НГТУ, 2006.

17. Андриец С.П., Козырев А.С., Мочалов Ю.С. и др. Поиск и разработка перспективных технологий разделения изотопов бора. // Сб. трудов научно-технической конференции "Сибирь атомная. XXI век". Томск, 9-12 декабря 2008 г. (http://www.tac.tomsk.ru/htm/sa21.htm).

18. Андриец С.П., Гущин А.А., Калашников А.Л. и др. Создание и испытание пилотной установки для разделения изотопов бора ректификацией ВС13 // Перспект. материалы. 2010. № 8. С. 193.

19. Воротынцев В.М., Мочалов Г.М., Колотилова М.А. и др. Кинетика процесса концентрирования и глубокой очистки дихлорсилана методом периодической ректификации в режиме дискретного отбора // Теорет. основы хим. технологии. 2008. Т. 42. № 2. С. 208.

20. Воротынцев В.М., Мочалов Г.М., Колотилова М.А. и др. Кинетика выделения дихлорсилана из смеси хлорсиланов методом ректификации с использованием регулярной насадки // Теорет. основы хим. технологии. 2004. Т. 38. № 4. С. 14.

21. J. Sieres, J. Fernandez-Seara, F. Uhia, Experimental characterization of the rectification process in ammonia-water absorption systems with a large-

specific-area corrugated sheet structured packing, Int. J. Refrigeration 32 (2009) 1230.

22. J. Sieres, J. Fernândez-Seara, F. Uhia, Experimental analysis of ammonia-water rectification in absorption systems with the 10mm metal Pall ring packing, Int. J. Refrigeration 31 (2008) 270-278.

23. J. Sieres, J. Fernândez-Seara, Mass transfer characteristics of a structured packing for ammonia rectification in ammonia-water absorption refrigeration systems, Int. J. Refrigeration 30 (2007) 58-67.

24. J. Sieres, J. Fernândez-Seara, Experimental investigation of mass transfer performance with some random packings for ammonia rectification in ammonia-water absorption refrigeration systems, Int. J. Thermal Sci. 46 (2007) 699-706.

25. J. Fernândez-Seara, J. Sieres, M. Vazquez, Simultaneous heat and mass transfer of a packed distillation column for ammonia-water absorption refrigeration systems, Int. J. Thermal Sci. 41 (2002) 927-935.

26. Фетисов Ю.М., Фалин B.A., Ефремов A.A., Зельвенский Я.Д. Моделирование и оптимизация периодического процесса глубокой ректификационной очистки веществ в колонне со средним резервуаром. -Теор. осн. хим. технол., 1980, т. 14, № 1, с. 151 - 155.

27. Фетисов Ю.М., Ефремов А.А., Фалин В.А., Егурнов В.Я. и др. К расчету процессов периодической ректификации разбавленных растворов. -В сб.: тр. МХТИ им. Д.И. Менделеева, М„ 1977, № 96, с. 62-73.

28. В.A. Horwitz, Optimize pressure sensitive distillation, Chem. Engng. Progress, April, (1997) 47-51.

29. 4. T.C. Frank, Break azeotropes with pressure sensitive distillation, Chem. Engng. Progress, April, (1997) 52-63.

30. Воротынцев, B.M. Перспективы развития технологии высокочистых веществ для микро- и оптоэлектроники // Известия Академии Инженерных Наук им. A.M. Прохорова. 2004. Т. 7. С. 3-9.

31. Девятых, Г.Г. О поведении взвешенных частиц при перегонке жидкостей / Г.Г. Девятых, В.М. Воротынцев, А.В. Гусев // Теорет. основы хим. технологии. 1976. Т. 10. № 4. С.614- 617.

32. Девятых Г.Г., Воротынцев В.М., Гусев А.В. и др. К вопросу о глубокой очистке веществ от взвешенных частиц методом ректификации // Доклады АН СССР. 1977. Т. 235. № 2. С.351 - 353.

33. Девятых Г.Г., Воротынцев В.М., Дроздов П.Н. Глубокая очистка веществ от взвешенных частиц методом пленочной ректификации с воздействием на пар температурного градиента// Доклады АН СССР. 1980. Т. 252. №3. С.671- 673.

34. Воротынцев В.М., Воротынцев И.В., Смирнов К.Ю. Глубокая очистка оксида диазота дистилляционным методом // Теорет. основы хим. технологии. 2010. Т. 44. № 3. С. 83.

35. Garrís G.J. High pressure purification of hydrogen fluoride. Pat. 3687622 USA. 1972.

36. Wostbrock et al. Purification of ammonia by distillation. Pat. 7001490 USA. 2006.

37. C.W. Fitz, J.G. Kunesh, A. Shariat, Performance of structured packing in a commercial-scale column at pressures of 0.02-27.6 bar, Ind. Eng. Chem. Res. 38(1999)512.

38. Воротынцев B.M., Мочалов Г.М., Балабанов B.B. // Высокочистые вещества. 1991. № 6. С. 126-130.

39. S. Piché, S. Lévesque, В.Р.А. Grandjean, F. Larachi, Prediction of HETP for randomly packed towers operation: integration of aqueous and nonaqueous mass transfer characteristics into one consistent correlation, Sep. Pur. Tech. 33 (2003) 145.

40. M. Assaoui, B. Benadda, M. Otterbein, Distillation under high pressure: a behavioral study of packings, Chem. Eng. Technol. 30 (2007) 702.

41. В. Benadda, К. Kafuofi, P. Monkam, M. Otterbein, Hydrodynamics and mass transfer phenomena in counter-current packed column at elevated pressures, Chem. Eng. Sci. 55 (2000) 6251.

42. G.Q. Wang, X.G. Yuan, K.T. Yu, A method for calculating effective interfacial area of structured packed distillation columns under elevated pressures, Chem. Eng. Proc. 45 (2006) 691.

43. Ford W. // Gases & Instrumentation. 2013. V. 3. P. 26.

44. Крылов В.А. Газохроматографический анализ высокочистых летучих агрессивных веществ // Рос. хим. ж., 2003, т. XLVII, №1, с. 55-63.

45. Aomura Y. et al. // J. of Chromatography A. 2010. V. 1217. P. 1838.

46. Funke H.H. et al. // J. of Electronic Materials. 2004. V. 33. No. 8. P.

873.

47. Monroe S. // J. of the IEST. 1988. V. 41. No. 1. P. 21.

48. Weijun Y. // J. of Chromatography A. 2007. V. 1167. P. 225.

49. Воротынцев B.M. и др. // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 3. С. 297.

50. Воротынцев В.М. и др. // Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 2. С. 165.

51. Воротынцев В.М. и др. // Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 6. С. 648.

52. Воротынцев В.М. и др. // Журн. аналит. химии. 2003. Т. 58. № 2. С. 178.

53. Laurens J.B. et al. // J. of Chromatography A. 2001. V. 911. P. 107.

54. Девятых Г.Г., Крылов В.А. Высокочистые вещества, 1987, № 3, с.

35-48.

55. Krylov V.A. Modern aspects of analytical chemistry, Eds. H.M. Kuss, U. Telgheder, Aachen Mainz, 1997, p. 255-285.

56. Krylov V.A. GIT, Labor Journal, 1998, V. 2, № 2, p. 104-107.

57. Foltz R.L., Neher M.V., Hinnenkamp E.R., Anal. Chem., 1967, V. 39, p. 1338-1341.

58. Ежелева А.Е., Малыгина Л.С., Снопатин Г.Е. Успехи газовой хроматографии, 1982, вып. 6, с. 284—295.

59. Bogaert R.J., Rocheleau R.E., Baron B.N. Chromatographia, 1986, v. 24, №3, p. 109-113.

60. Bruner F., Bertom G., Ciccioli P.J., Chromatogr., 1976, v. 120, p. 307311.

61. Девятых Г.Г., Ежелева A.E., Крылов В.А. и др., Ж. аналит. химии, 1985, т. 40, № 12, с. 2161—2164.

62. A'Campo C.P.M.G., Lemkowitz S.M., Verbrugge P., J. Chromatogr., 1981, v. 203, p. 271-275.

63. Резчиков В.Г., Кузнецова Т.С., Зорин А.Д. Ж. аналит. химии, 1977, т. 32, № 1, с. 60-64.

64. Zhongmmg Li, Zhoole Wu, Fenxi huaxue, 1983, № 12, p. 885-889.

65. Крылов В.А., Красотский С.Г., Малышев B.M., Салганский Ю.М., Ж. аналит. химии, 2001, т. 56, № 11, с. 1137-1443.

66. Namiesmk J., J. Chromatogr., 1984, v. 300, p. 78.

67. Крылов B.A., Степанов A.H., Малышев K.K., Высокочистые вещества, 1990, № 4, с. 135—140.

68. Николаев А.Е., Крылов В.А., Ж. аналит. химии, 1981, т. 36, № 11, с. 2120-2123.

69. Девятых, Г. Г. О гидридном методе получения элементов особой чистоты / Г. Г. Девятых // Труды по химии и химической технологии. -Горький. - 1962. - вып. 2. - С. 221-224.

70. V.M. Vorotyntsev, G.M. Mochalov, O.V. Nipruk, Synthesis of monosilane by catalytic disproportionation of trichlorosilane in a reaction-rectification apparatus with recycle, Russian J. of Appl. Chem. 74 (4) (2001) 621.

71. Крылов В. А., Созин А.Ю., и др. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащённом силане высокой чистоты//Масс-спектрометрия. 2008. Т.5. No4. С. 1-8.

72. Производство и потребление высокочистого моносилана за рубежом / Е. П. Белов, Ю .П. Григораш, Е. Н. Лебедев, А. И. Горбунов, И. Н. Литвиненко // Высокочистые вещества. 1990. -№ 3. - С. 67-70.

73. 3. Becker, P. The silicon-28 path to the Avogadro constant first experimtnts and outlook / P. Becker et al. // IEEE Transactions on instrumentation and measurement. - 1995. Vol. 45, № 2. - P. 522-525.

74. 4. Годисов, О. H. Получение изотопно-чистого поликристаллического кремния и исследование его свойств / О. Н. Годисов // Физика и техника полупроводников. -2001. Т. 35, вып. 8. С. 913-915.2 о I

75. 5. Tsubouchi, N. Epitaxic growth of pure Si thin films using isotopically 4 purified ion beams // N. Tsubouchi et al. // Jpn. J. Appl. Phys. 2001. -Vol. 40,-1. P. 1283-1285.

76. 6. Moffat, H. K. Gas phase and surface reaction in Si doping of GaAs by silanes / H. K. Moffat, T. F .Kuech, P.- J. Wang // J. Ciyst. Growth. 1988. - Vol. 93, №5. -P. 594-601.

77. Крылов В. А. Анализ высокочистых летучих веществ / ЖАХ. 2002. Т. 57. № 8. С. 790 - 802.

78. Simka Н., Hierlemann М., Utz М., Jensen К. F. Computational chemistry predictions of kinetics and major reaction pathways for germane gasphase reactions / J. Electrochem. Soc. 1996. Vol. 143. P. 2646-2654.

79. Киреев C.M., Нисельсон Л.А., Артемьев В.А., Чурбанов М.Ф. Результаты эксперимента по регистрации солнечных нейтрино Ga-Ge детектором с позиции химии высокочистых веществ. Перспективные материалы, 2008, вып. 6, с. 82 - 85.

80. The capacity of ammonia market // J.of Am.Chem.Sci. 2000. № 3. - P. 12-16.

81. Air Products Brings World's First On-site High-Purity Ammonia Plant Onstream in China to Support Booming LED Market [Электронный ресурс]. URL: http://www.aiфroducts.com/company/news-center/2011/12/1214-air-products-brings-worlds-first-on-site-high-purity-ammonia-plant-onstream-in-

china, aspx.

82. Nakamura, S. The blue Laser Diode: GaN based Light Emitters and Lasers / S. Nakamura, G. Fasol. Heidelberg. 1997. - 343 p.

83. Fernandez-Seara, J., Sieres, J., 2006b. Ammonia-water absorption refrigeration systems with flooded evaporators. Appl. Therm. Eng. 26, 2236-2246.

84. Colonna, P., Gabrielli, S., 2003. Industrial trigeneration using ammonia-water absorption refrigeration systems (AAR). Appl. Therm. Eng. 23, 381-396.

85. Bassols, J., Kuckelkon, В., Langreck, J., Schneider, R., Veelken, H., 2002. Trigeneration in the food industry. Appl. Therm. Eng. 22, 595-602.

86. Fernandez-Seara, J., Sieres, J., 2006a. The importance of the ammonia purification process in ammonia-water absorption systems. Energy Conv. Manag. 47, 1975 1987.

87. Двухфазные системы терморегулирования перспективных космических аппаратов [Электронный ресурс]. URL: http://www.kerc.msk.ru/ipg/development/otd6.pdf.

88. M.R. Fenske, Fractionation of straight-run Pennsylvania gasoline, Ind. Eng. Chem. 24 (5) (1932) 482.

89. W.G. Whitman, A preliminary experimental confirmation of the two film theory of gas adsorption, Chem. Metall. Eng. 29 (1923) 146.

90. G.Q. Wang, X.G. Yuan, K.T. Yu, Review of mass-transfer correlations for packed columns, Ind. Eng. Chem. Res. 44 (2005) 8715.

91. M.F. Mendes, HETP evaluation of structured and randomic packing distillation column, in: J. Markos (Ed.), Mass transfer in chemical engineering processes, Mass Transfer in Chemical Engineering Processes, InTech, Rijeka, 2011.

92. F. Larachi, S. Lévesque, B.P.A. Grandjean, Seamless mass transfer correlations for packed beds bridging random and structured packings, Ind. Eng. Chem. Res. 47 (2008) 3274.

93. Левин А.И. - Авт. свид. 75115, Бюлл. изобр., 1949, № 9, с. 38.

94. Симеонов А.А. Зав. лаб., 1959, т. 25, № 10, с. 1272—1273.

95. Кафаров В.В. Основы массопередачи. Изд. 2-е, М., «Высшая школа», 1962, 494 с.

96. Стабников В.Н. Расчет и конструирование контактных устройств ректификационных и абсорбционных аппаратов. Киев, «Техника», 1970, 207 с.

97. Александров И.А. Ректификационные и абсорбционные аппараты. Изд. 2-е, М., «Химия», 1971, 296 с.

98. N. Padmanabhan, Т.Е. Dagaleesan, G.S. Ladaha, Liquid phase hold up in packed distillation column // Indian Chem. Eng. 1970. V. 17. № 3. P. 36.

99. Титов A.A., Нисельсон JI.A. В кн.: Ill Всесоюзная конференция по теории и практике ректификации. Северодонецк, 1973, с. 262—265.

100. Р. Рид, Дж. Праусниц, Т. Шервуд, Свойства газов и жидкостей. Л.: Химия, 1982.

101. В.Б. Коган, Азеотропная и экстрактивная ректификация. Изд. 2-е, Л., «Химия», 1971, 432 с.

102. Розен A.M., Вострикова В.И. Теор. основы хим. технол., 1968, т. 3, № 1, с. 20-25.

103. Зельвенский Я.Д., Шалыгин В.Н., Ефремов А.А. и др. Теор. основы хим. технол., 1967, т. 1, № 2, с. 229-236.

104. Голубев Ю.Д., Смолян З.С., Данов С.М. и др. В. кн.: Методы получения и анализа веществ особой чистоты. М., «Наука», 1970, с. 128-133.

105. R. Tillner-Rotha and D.G. Friend, Survey and Assessment of Available Measurements on Thermodynamic Properties of the Mixture {Water+Ammonia} //J. Phys. Chem. Ref. Data, Vol. 27, No. 1, 1998.

106. Syed C.H. Rizvi, R.A. Heidemann, Vapor - Liquid Equilibria in the Ammonia - Water System // J. Chem. Eng. Data. 1987. V.32. №2. P. 183 - 191.

107. T.M. Smolen, D.B. Manley, and B.E. Poling, Vapor-Liquid Equilibrium Data for the NH3-H20 System and Its Description with a Modified

Cubic Equation of State // Journal of Chemical and Engineering Data, Vol. 36, No. 2, 1991.

108. Sateria et al., Method For Purifuing Semiconductor Gases // US Patent 7,413,661 B2, 2008.

109. Hans H. Funke et al. Investigation of trace moisture in the liquid and vapor phase of ultra-pure ammonia by FTIR spectroscopy // J. of Electronic Materials. 2001. V. 30. № 11. P 1438.

110. T.A. Wilson, Bulletin No. 146 (Urbana, IL: Univ. of Illinois, 1925) pp. 45-61.

111. P.C. Gillespie, W. V. Wilding, and G.M. Wilson, Research Report No. 90 (Provo, UT: Gas Processors Association, 1985).

112. R.A. Macriss, B.E. Eakin, R.T. Ellington, and J. Huebler, Res. Bulletin No. 34 (Chicago, IL: Inst, of Gas Technol., 1964).

113. Katsuji Nöda et al., Isothermal vapor-Liquid and Liquid Equilibria for the Propane-Ammonia and Propylene-Ammonia Systems // J. Chem. Eng. Data. 1993. V.38. №1.P. 9- 11.

114. Yaosheng Feng et al., Vapor - Liquid Equilibria for Ammonia + Methanol // J. Chem. Eng. Data. 1999. V.44. №3. P. 401 - 404.

115. Alessandro Vetere et al. Vapour-liquid equilibria of the acetylene-ammonia system//Chem. Eng. Sei. 1975. V. 30. P. 301.

116. Reamer H.H., Sage B.H., Phase Behavior in the Hydrogen-Ammonia System. //J. Chem. Eng. Data. 1959. V.4. №2. P. 152 - 154.

117. Reamer H.H., Sage B.H., Phase Behavior in the Nitrogen-Ammonia System. // J. Chem. Eng. Data. 1959. V. 4. №4. P.303 - 305.

118. Vorotyntsev, V.M. Concentration and Temperature Dependences of the Liquid-Vapor Separation Factor for Ammonia with Impurities of Hydrocarbons and Permanent Gases / V.M. Vorotyntsev, D.N. Shablikin, I.V. Vorotyntsev, A.N. Petukhov, M.M. Trubyanov // Russian Journal of Applied Chemistry. 2013. V. 86. No. 8. P. 1197-1203.

119. G. G. Devyatykh et al. Liquid-vapor equilibrium in highly dilute solutions formed by silane with certain carbon-containing substances and volatile inorganic hydrides // Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of chemical science, September 1970, Volume 19, Issue 9, pp 1835-1839.

120. Фролов И.Л. Канд. дисс. ГГУ, 1966.

121. В.В. Балабанов и др. // Высокочистые вещества, № 6 (1990), с. 6066.

122. Hans Н. Funke et al. Investigation of trace CO2 in the liquid and vapor phase of ultra-pure ammonia // J. of Electronic Materials. 2004. V. 33. № 8. P 873.

123. Голубев И.Ф., Кияшова В.П., Перелыитейн И.И., Парушин Е.Б. Теплофизические свойства аммиака. М.: Издательство стандартов, 1987.

124. Морачевский А.Г., Сладков И.В. Физико-химические свойства молекулярных неорганических соединений. Л.: Химия, 1987.

125. Девятых Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. М.: Наука, 1974.

126. V.M. Vorotyntsev, G.M. Mochalov, A.K. Matveev, A.V. Malyshev, I.V. Vorotyntsev, Determination of trace impurities of H2, 02, Ar, N2, CO, C02, and hydrocarbons in high-purity monosilane by gas chromatography, J. Anal. Chem. 58 (2) (2003) 156.

127. Berezin A.G. et al. // Appl. Phys. B. 2008. V. 90. No. 2. P. 317.

128. Funke H.H. et al. // J. of Electronic Materials. 2001. V. 30. No. 11. P. 1438.

129. Lindblom M. et al. // Chem. Eng. Tech. 1992. V. 15. No. 2. P. 99.

130. Zhongming L. et al. // Fenxi Huaxue. 1983. V. 11. No. 12. P. 885.

131. Воротынцев И.В. и др. // Неорг. материалы. 2012. Т. 48. №3. С.

321.

132. Воротынцев В.М. и др. // Журн. прикладной химии. 2013. Т. 86. №8. С. 1221.

133. Трубянов М.М. и др. // Журн. прикладной химии. 2013. Т. 86. №12. С. 1906.

134. Дёрффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994.

268 с.

УТВЕРЖДАЮ

Технический директор

ООО «Фирма «ХОРСТ»

АКТ

внедрения результатов диссертационной работы Трубянова М.М. «Физико-химические основы глубокой очистки сжиженных газов ректификацией при повышенном давлении», представленной на соискание ученой степени кандидата технических наук но специальности 02,00.04 - физическая химия.

Комиссия в составе начальника опытного производства ООО «Фирма «ХОРСТ» к.х.н, Козырева И.В., заместителя технического директора по оборудованию к.х.н. Тарабурова П.Г. и начальника лаборатории анализа газов к.т.н. Смирнова К.Ю. подтверждает факт реализации в производственных условиях Дзержинского обособленного подразделения ООО «Фирма «ХОРСТ» стадии ректификационного удаления примесей постоянных газов, углеводородов и воды при глубокой очистке аммиака в рамках гибридно-комплексной технологии.

На основе материалов диссертационной работы и при непосредственном участии Трубянова М.М. на опытном участке Дзержинского обособленного подразделения ООО «Фирма «ХОРСТ» разработана, изготовлена и запущена в эксплуатацию ректификационная колонна с высокоэффективной спирально-призматической насадкой для глубокой очистки технического аммиака от выше- и нижекипящих растворенных примесей, позволяющая снижать концентрацию примесных компонентов до уровня менее 1 ррт. Колонна, работающая при повышенном давлении (7.7x105 Па, 290 К), подключена к системе оборотного водяного охлаждения и не требует применения жидкого азота.

Использование результатов работы Трубянова М. М. позволило получить технический эффект, который состоит в обеспечении высокой эффективности

ректификационного разделения и увеличении производительности процесса очистки, а также экономический эффект, заключающийся в существенном снижении затрат на осуществление процесса по сравнению с низкотемпературной ректификацией и криофильтрацией аммиака.

Результаты экспериментальных исследований и теоретического моделирования, выполненного Трубяновым М.М., используются при проектировании насадочной ректификационной колонны со средним питающим резервуаром для глубокой очистки аммиака при повышенном давлении.

Члены комиссии

Начальник опытного производства, к.х.н.

Председатель комиссии

Козырев И.В.

Заместитель технического директора по оборудованию, к.х.н.

Начальник лаборатории анализа газов, к.т.п.

Смирнов К.Ю.