Фазово-структурное состояние и служебные характеристики новых композиций сталей для корпусов реакторов с повышенной мощностью и сроком службы тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.14.03, кандидат наук Фролов, Алексей Сергеевич

• Фролов, Алексей Сергеевич
• кандидат наук
• 2013

Оглавление диссертации кандидат наук Фролов, Алексей Сергеевич

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 МАТЕРИАЛЫ КОРПУСОВ РЕАКТОРОВ ТИПА ВВЭР, ИХ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ, РЕСУРС И МЕТОДЫ ЕГО ОЦЕНКИ И ПРОГНОЗИРОВАНИЯ

1.1 ТРЕБОВАНИЯ К МАТЕРИАЛАМ КОРПУСОВ РЕАКТОРОВ ВВЭР

1.2 РАДИАЦИОННОЕ ОХРУПЧИВАНИЕ КОРПУСНЫХ СТАЛЕЙ. МЕХАНИЗМЫ РАДИАЦИОННОГО ОХРУПЧИВАНИЯ, МОНИТОРИНГ СОСТОЯНИЯ

1.2.1 Мониторинг состояния корпусов реакторов типа ВВЭР

1.2.2 Методы оценки механических свойств

1.2.3 Методы исследования структуры

1.3 ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ И ДЛИТЕЛЬНЫХ ТЕПЛОВЫХ ВЫДЕРЖЕК НА СТРУКТУРУ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СТАЛИ КР ВВЭР-440 (15Х2МФА) И ЕЕ СВАРНОГО СОЕДИНЕНИЯ

1.3.1 Влияние системы легирования и первичной термической обработки на механические свойства

1.3.2 Вклад упрочняющего механизма в радиационное охрупчивание материалов ВВЭР-440

1.3.3 Вклад неупрочняющего механизма в радиационное охрупчивание материалов ВВЭР-440

1.4 ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕ11ИЯ И ДЛИТЕЛЬНЫХ ТЕПЛОВЫХ ВЫДЕРЖЕК НА СТРУКТУРУ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СТАЛИ КР ВВЭР-1000 (15Х2НМФА) И ЕЕ СВАРНОГО СОЕДИНЕНИЯ

1.4.1 Вклад упрочняющего механизма в радиационное охрупчивание материалов КР ВВЭР-1000

1.4.2 Вклад неупрочняющего механизма в радиационное охрупчивание материалов КР ВВЭР-1000

1.5 ПУТИ УВЕЛИЧЕНИЯ СРОКА СЛУЖБЫ КОРПУСОВ РЕАКТОРОВ

1.5.1 Проведение восстановительных отжигов

1.5.2 Доаттестация материалов по результатам ускоренного облучения

1.5.3 Использование новых материалов для изготовления корпусов ЯЭУ типа ВВЭР

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ГЛАВЕ 1

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 МАТЕРИАЛЫ

2.2 МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.2.1 Исследования макроструктуры

2.2.2 Исследования микроструктуры и фазового состава

2.2.3 Методика получения темнопольных ТЕМ-изображений преципитатов в материалах корпусов реакторов типа ВВЭР

2.2.4 Механические испытания

2.3 МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ ДАННЫХ

ГЛАВА 3 ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ НОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ СТАЛЕЙ

3.1 СТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ ИССЛЕДОВАННЫХ СТАЛЕЙ В ИСХОДНОМ СОСТОЯНИИ

3.2 ОЦЕНКА СКЛОННОСТИ НОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ КОРПУСНЫХ СТАЛЕЙ К ТЕПЛОВОМУ ОХРУПЧИВАНИГО

3.2.1 Расчет эффективного коэффициента диффузии фосфора

3.2.2 Выбор режима термообработки на обратимую отпускную хрупкость

3.2.3 Оценка диффузионных путей при изотермических выдержках при 330°С

3.3 ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ НОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ СТАЛЕЙ ПОСЛЕ РАЗЛИЧНЫХ ТЕРМИЧЕСКИХ ВЫДЕРЖЕК

3.3.1 Фазовый состав и уровень зернограничных сегрегаций примесей после провоцирующей охрупчивающей ступенчатой термообработки

3.3.2 Фазовый состав и уровень зернограничных сегрегаций примесей после изотермических выдержек при 330°С

3.4 МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ СТАЛЕЙ ПОСЛЕ ВЫДЕРЖЕК РАЗЛИЧНОЙ ДЛИТЕЛЬНОСТИ ПРИ 330°С И ОХРУПЧИВАЮЩЕЙ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

3.5 ВЫБОР НАИБОЛЕЕ ТЕРМИЧЕСКИ СТАБИЛЬНЫХ СТАЛЕЙ НОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ГЛАВЕ 3

ГЛАВА 4 РАДИАЦИОННАЯ СТОЙКОСТЬ НОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ СТАЛЕЙ...

4.1 УСЛОВИЯ ОБЛУЧЕНИЯ В ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОМ РЕАКТОРЕ ИР-8

4.2 ЭВОЛЮЦИЯ ФАЗОВО-СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ ПОСЛЕ УСКОРЕННОГО ОБЛУЧЕНИЯ

4.2.1 Карбидные, нитридные и карбонитридные составляющие

4.2.2 Радиационно-индуцированные элементы структуры

4.2.3 Исследование зернограничного охрупчивания

4.3 ИЗМЕНЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОСЛЕ УСКОРЕННОГО

ОБЛУЧЕНИЯ

4.4 ВЫБОР НАИБОЛЕЕ РАДИАЦИОННО-СТОЙКИХ СТАЛЕЙ НОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ГЛАВЕ 4

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

ОСНОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

KP - корпус реактора

ВВЭР - водо-водяной энергетический реактор

АЭС - атомная электростанция

ЯЭУ - ядерная энергетическая установка

TBC тепловыделяющая сборка

КП - категория прочности

ВАХ - вольтамперная характеристика

ах - предел текучести

ав - предел прочности

Дао?

u'z - сдвиг условного предела текучести

ст0 2тах максимальное значение условного предела текучести из

группы испытанных образцов о0 2min минимальное значение условного предела текучести из

группы испытанных образцов

Т

к - критическая температура хрупкости

Д Т

к - сдвиг критической температуры хрупкости

TF критическая температура хрупкости после нейтронного

облучения

Т

ко - критическая температура хрупкости в исходном состоянии

Т

0бл температура нейтронного облучения

ДТр сдвиг критической температуры хрупкости за счет

нейтронного облучения ДТМАТК1Х сдвиг критической температуры хрупкости, связанный с

матричным упрочнением сдвиг критической температуры хрупкости, АТррТ _ обусловленный образованием наноразмерных

преципитатов

сдвиг критической температуры хрупкости, ATseg _ 0бусл0вленный образованием под облучением

зернограничных сегрегаций примесей

разброс критической температуры хрупкости, связанный с 5ТК - пространственной неоднородностью свойств металла

крупногабаритных обечаек AF, КРО коэффициент радиационного охрупчивания

F - флюенс быстрых нейтронов

а - константа прочности барьера

М - фактор Тейлора

G модуль сдвига

ь

Ру Рз Рр

гес

Кк: Ер

Ь

X

1т

1о

Ун

к п Б

т?

ад

Я

т

Оо

ь

I

V

диф

Ду Е

ТЕМ

БТЕМ

БЕМ

ББ ТЕМ

ЕЭХБ

БАЕБ

модуль вектора Бюргерса

объемная плотность дефектов/выделений

поверхностная плотность дефектов/выделений

объемная плотность радиационно-индуцированных

преципитатов

средние размеры дефектов

Вязкость разрушения

напряжение окончательного утонения при электрохимической полировке

толщина исследуемого участка ТЕМ-образца длина свободного пробега электрона в железе интегральная интенсивность спектра энергетических потерь электронов

интенсивность пика нулевых потерь спектра энергетических потерь электронов нижняя граница доверительного интервала верхняя граница доверительного интервала среднеквадратическое отклонение для исследуемой выборки

квантиль распределения Стыодента степень свободы количество элементов в выборке коэффициент диффузии энергия активации диффузии газовая постоянная абсолютная температура

частотный множитель коэффициента диффузии

глубина диффузии

время изотермической выдержки

максимальная доля хрупкого межзеренного разрушения приращение максимальной доли хрупкого межзеренного разрушения

энергия быстрых нейтронов просвечивающая электронная микроскопия просвечивающая растровая электронная микроскопия растровая электронная микроскопия

метод темного поля ТЕМ

рентгеновская энергодисперсионная спектроскопия метод мкиродифракции

ЕБТЕМ _ метод фильтрации ТЕМ-изображения по энергиям

неупруго рассеянных электронов

ЕЕЬБ спектроскопия энергетических потерь электронов

ОЭС оже-электронная спектроскопия

РАЗ - позитронно-аннигиляционная спектроскопия

АРТ - атомно-зондовая томография

БА^ - малоугловое нейтронное рассеяние

ОС - образцы-свидетели

ОМ - основной металл

мш - металл сварного шва

зтв - зона термического влияния

ип - исследовательские программы

то - термическая обработка

ПАВ - поверхностно активные вещества

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Фазово-структурное состояние и служебные характеристики новых композиций сталей для корпусов реакторов с повышенной мощностью и сроком службы»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы

В настоящее время при проектировании ядерных энергетических реакторов особое внимание уделяется выбору конструкционных материалов, способных обеспечить работоспособность следующего поколения реакторных установок с повышенными мощностью и ресурсом. Прежде всего, речь идет о корпусных сталях, так как корпус реактора (КР) является основным несменяемым элементом, определяющим ресурс ЯЭУ.

Сталь 15Х2МФА вполне удовлетворяла требованиям, которые предъявлялись к материалу корпусов ВВЭР-440 первых двух поколений, однако, для реакторов более высокой единичной мощности, отличающихся повышенными габаритами корпусов (ВВЭР-1000), применение этой стали стало проблематичным, поскольку не обеспечивался необходимый уровень прочности и однородности механических свойств по сечению. В этой связи для корпусов реакторов ВВЭР-1000 была разработана сталь марки 15Х2НМФА. Дополнительное легирование никелем заметно улучшило вязкость и повысило прокаливаемость стали, но, в то же время, при высоком содержании данного элемента (на верхнем пределе по ТУ) привело к недостаточной стойкости стали против радиационного и теплового охрупчивания.

Поэтому для устранения указанных недостатков ЦНИИ КМ «Прометей» разработал стали 15Х2МФА-А модификаций А и Б с пониженным содержанием никеля (0,2-0,4% и 0,6-0,8% соответственно) в качестве основного металла (ОМ), а в качестве металла сварного шва (МШ) - стали Св-09ХГМТА, Св-ЮХМФТУ-А и Св-15ХЗГМФТА.

Изменение механических свойств корпусных сталей под действием эксплуатационных факторов (длительных термических выдержек и нейтронного облучения) обусловлено эволюцией микроструктуры -возможным изменением фазового состава, формированием

зернограничных сегрегаций примесных элементов (в первую очередь фосфора), а также образованием радиационно-индуцированных элементов структуры (дислокационных петель и преципитатов). В то же время, свойства материалов в исходном состоянии, помимо химического состава, определяются такими макропараметрами как, например, размер зерна.

Поскольку для предложенных материалов практически не имелось базы данных по их радиационной стойкости и термической стабильности, возникла необходимость проведения комплекса исследований, включающего макро- и микроструктурные, электронно-микроскопические, фрактографические и оже-спектроскопические исследования, а также определение механических свойств образцов указанных сталей в состояниях поставки, после ускоренного нейтронного облучения и различных температурных выдержек. Сравнение полученных результатов по термической и радиационной стойкости новых сталей, в том числе, с аналогичными результатами для сталей корпусов реакторов ВВЭР-1000 позволит обосновать возможность их безопасного использования в качестве материалов корпусов реакторов поколения Ш+.

Цель работы

Целью настоящей работы явилась оценка фазово-структурного состояния и служебных характеристик новых композиций сталей корпусов реакторов с повышенной мощностью и ресурсом.

Для этого были решены следующие задачи:

• проведена сравнительная оценка макро- и микроструктурных параметров в образцах указанных материалов в состоянии поставки;

• выполнен анализ трансформации микроструктуры образцов новых сталей под действием длительных температурных выдержек вплоть до 7500 ч при температуре 330°С, которая соответствует расчетной температуре для образцов-свидетелей термокомплектов ВВЭР-ТОИ;

• разработан режим и проведена ступенчатая термообработка в интервале максимального развития обратимой отпускной хрупкости и выполнена оценка эволюции структурно-фазового состояния после данной термообработки для определения их термической стабильности;

• исследована эволюция структурно-фазового состояния новых материалов в результате ускоренного нейтронного облучения вплоть до флюенсов -100- 1022м"2 для оценки их радиационной стойкости.

• выполнен сравнительный анализ полученных данных по микроструктуре и механическим свойствам новых композиций сталей в сопоставлении со сталями КР ВВЭР-1000.

Научная новизна работы и практическая значимость работы

Впервые проведены фазово-структурные исследования новых композиций сталей в различных состояниях (поставки, после различных термических выдержек и нейтронного облучения), предназначенных для корпусов реакторов повышенной мощности и ресурса и показана их лучшая термическая стабильность и радиационная стойкость по сравнению с материалами корпусов реакторов ВВЭР-1000.

Полученные в работе данные приняты в качестве базисных при обосновании возможности использования этих сталей в качестве конструкционных материалов ядерных энергетических реакторов поколения 111+.

Степень обоснованности и достоверности полученных научных результатов

Полученные в диссертационной работе результаты обоснованы совокупностью структурных исследований новых композиций сталей с использованием современных аналитических методов (оптической микроскопии, просвечивающей электронной микроскопии, растровой электронной микроскопии, оже-электронной спектроскопии), подтвержденных результатами механических испытаний.

Основные положения, выносимые на защиту

• Сравнительный анализ структурно-фазового состояния новых композиций сталей в состоянии поставки;

• Оценка влияния длительных температурных выдержек при 330 °С на структурно-фазовое состояние новых материалов;

• Выбор режима охрупчивающей термообработки на обратимую отпускную хрупкость и оценка ее влияния на трансформацию микроструктуры новых сталей;

• Исследование эволюции наноструктуры образцов новых сталей в процессе ускоренного нейтронного облучения в исследовательском реакторе ИР-8.

• Анализ эволюции микроструктуры образцов для оценки вклада различных механизмов в деградацию механических свойств новых сталей в условиях длительной эксплуатации корпусов реакторов поколения Ш+.

• Сравнительная оценка радиационной стойкости и термической стабильности исследованных материалов.

Апробация работы

Основные результаты диссертации опубликованы в 21 статьях и докладах, из них 7 публикаций в ведущих рецензируемых изданиях, рекомендованных в действующем перечне ВАК. Материалы докладывались и обсуждались на 14 международных и всероссийских конференциях.

ГЛАВА 1 МАТЕРИАЛЫ КОРПУСОВ РЕАКТОРОВ ТИПА ВВЭР, ИХ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ, РЕСУРС И МЕТОДЫ ЕГО ОЦЕНКИ И ПРОГНОЗИРОВАНИЯ

1.1 Требования к материалам корпусов реакторов ВВЭР

В процессе эксплуатации корпус реактора типа ВВЭР подвергается нейтронному облучению в условиях постоянного контакта с движущимся теплоносителем. При этом температура последнего составляет ~ 290^320 °С, а давление -16 МПа.

В целом, к факторам, определяющим необходимый уровень свойств материалов КР, можно отнести следующие:

1) напряженное состояние, возникающее вследствие механических, термических и радиационных воздействий;

2) нейтронное и гамма-облучение;

3) воздействие рабочей температуры, составляющей ~300°С;

4) химическое взаимодействие с теплоносителем;

5) циклический характер работы (пуски, остановы, связанные с плановыми ремонтными работами и пр.).

Поэтому, поскольку корпус реактора относится к несменяемому и наиболее ответственному из узлов ЯЭУ, к его материалам предъявляются довольно жесткие требования [1]:

1) высокая металлургическая технологичность (возможность отливки массивных слитков, высокая прокаливаемость и пластичность при ковке, отсутствие дендритной структуры, флокенов и крупных неметаллических включений);

2) достаточный уровень прочности (не менее КП-40) и равномерность механических свойств по сечению крупногабаритных заготовок с толщиной до 400-1-600 мм;

3) удовлетворительная свариваемость деталей толщиной до 300 мм;

4) радиационная стойкость и термическая стабильность - высокое сопротивление хрупкому и усталостному разрушению в условиях длительного воздействия высоких температур, нейтронного облучения и напряженного состояния.

В 50-ые годы XX века в ЦНИИ КМ «Прометей» для КР ВВЭР первого поколения была разработана сталь 15Х2МФА (ранее 48ТС-3) [2], -удовлетворяющая этим требованиям, что и положило начало развитию корпусных материалов реакторов типа ВВЭР. Впоследствии были разработаны стали 15Х2НМФА (для ВВЭР-1000) и 15Х2НМФА-А класс 1 (для ВВЭР-1200).

1.2 Радиационное охрупчивание корпусных сталей. Механизмы радиационного охрупчивания, мониторинг состояния

Для металлов с ОЦК решеткой, к которым относятся и корпусные стали, свойственно явление хладноломкости, заключающееся в смене вязкого разрушения хрупким, что проиллюстрировано на схеме Иоффе (рисунок 1.1).

^отр,

А

Хрупкое \ Вязкое разрушение

разрушение^ ^отр

\ Область

\ пластического

\ деформирования

Область

упругого

нагружения

. -

Рисунок 1.1 Схема вязко-хрупкого перехода по Иоффе[3] Тк - критическая температура хрупкости

Температура, °С

Предел текучести от материала уменьшается с повышением температуры, в то время как сопротивление отрыву ав остается практически неизменным. При низких температурах ов< о, и материал под нагрузкой претерпевает только упругую деформацию вплоть до разрушения, поэтому данный температурный интервал соответствует хрупкому разрушению. С другой стороны, при больших температурах

выполняется соотношение ав> ат и появляется область пластической деформации, доля которой увеличивается с повышением температуры. Таким образом, при пересечении кривых ах(Т) и ов(Т) происходит смена типа разрушения, а соответствующая температура называется температурой хрупко-вязкого перехода или критической температурой хрупкости - Тк-

Под воздействием эксплуатационных факторов (нейтронного облучения и длительных температурных выдержек) для материалов КР происходит сдвиг Тк в область более высоких температур, что по достижении определенного уровня создает опасность хрупкого разрушения в случае залива холодной воды в корпус реактора при основной проектной аварии. При этом деградация механических свойств обусловлена структурными изменениями и может происходить по двум механизмам: упрочняющему и неупрочняющему [4-6]. Упрочнение тела зерна происходит за счет образования радиационно-индуцированных элементов структуры, а неупрочняющий механизм обусловлен образованием сегрегации примесей на границах раздела фаз и болынеугловых границах зерен [6-9].

К радиационно-индуцированным элементам структуры относятся [912]:

• точечные дефекты - вакансии и межузельные атомы;

• вакансионные скопления;

• дислокации;

• дислокационные петли вакансионного и/или межузельного типа;

• Си-кластеры/ и М-Мп-Бькластеры (преципитаты).

Часть образующихся под действием нейтронного облучения пар Френкеля (вакансия - межузельный атом) за счет развития каскадных процессов рекомбинирует друг с другом, либо поглощается различными

стоками [13]. Оставшиеся пары могут образовывать комплексы, которые при определенных условиях могут схлопываться, образовывая тем самым дислокационные петли соответственно вакансионного и межузельного типов (петли Франка) [14,15].

На границе каскадной области повреждения материал находится в состоянии плотного газа или жидкости. После «застывания» данной области, имеющей форму цилиндра с радиусом 2-г4 атомных расстояния [16], атомы занимают новые положения, т.е. возникает, так называемый, пик смещения. Также существует теория развития термических пиков, заключающаяся в том, что возникает локально перегретый объем, в котором за счет высоких температур происходят диффузионно-активируемые процессы. Вероятно, именно в результате возникновения данных пиков (термических или смещения) образуются примесно-вакансионные кластеры (преципитаты), которые в случае корпусных сталей ВВЭР-440 обогащены медью и фосфором [4,17], а в случае материалов КР ВВЭР-1000 - никелем, марганцем и кремнием [5,18-20].

Все вышеперечисленные радиационно-индуцированные элементы структуры являются эффективными стопорами при движении дислокаций и оказывают влияние на изменение механических свойств корпусных сталей. Происходит радиационное упрочнение материала, которое выражается в увеличении предела текучести с ростом дозы нейтронного облучения1 (рисунок 1.2), и, как следствие, повышение значений Тк-

При этом каждый тип дефектов вносит свой вклад в упрочнение материала, который можно оценить с использованием уравнения Орована [11]:

1 Часто величину дозы облучения представляют в виде числа смещения на атом (сна, или displacement per atom - dpa), что позволяет дать оценку степени повреждения материала и сравнивать результаты различных видов облучения. Для материалов KP ВВЭР-1000 характерный диапазон повреждающих доз составляет 0,01-г0,1 сна. Принято, что применительно к облучению быстрыми нейтронами корпусных сталей доза выражается в виде флюенса быстрых нейтронов с энергией, превышающей некоторую величину (в РФ - 0,5 МэВ, в США -1 МэВ). 1 ,

Aa0i2=a-M-G-b-Jp~d (1.1),

где M - фактор Тейлора (равный 3,06), G - модуль сдвига (71,8 ГПа) и b - модуль вектора Бюргерса (0,249 нм), ру и d - соответственно плотность дефектов и их средние размеры, полученные экспериментальными методами, а - константа прочности барьера (изменяется в пределах от 0 до 1 и зависит от типа дефекта).

400 350 300

g 250

S 200

ь

< 150 100 50 0

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00

Флюенс быстрых нейтронов, 10'м"г

Рисунок 1.2 -Упрочнение материалов в зависимости от флюенса быстрых

нейтронов. Открытые символы - стали с низким содержанием меди, закрытые - с высоким. Для обоих типов сталей приведены зависимости, а для сталей с высоким содержанием меди также области 30% ошибки [21].

На рисунке 1.3 представлены рассчитанные значения коэффициента а, а также вклад в упрочнение от дефектов различного типа.

Видно, что межузельные петли являются самыми сильными барьерами, но их вклад в упрочнение ограничен из-за их сравнительно низкой плотности (~ (1ч-5)'1021м"3 для флюенсов -100- 1022м~2) и становится определяющим только при достижении больших флюенсов [22,23]. Преципитаты же отличаются малыми размерами (2-i-3 нм), что заставляет их вести себя как слабые барьеры, однако, их плотность очень высока ( до

24 3 22 2

(1-гЗ)-10 м" при флюенсах быстрых нейтронов (Е > 0,5 МэВ)-100-10 м" ), что делает их основными упрочняющими элементами наноструктуры. Что

О Fe

V Fe-c

□ Fe-Mn-Ni а д Литературные данные

О Корпусные стали г

• Fe + 0.1 %Cu

же касается вакансионных кластеров, то их влияние на прочностные характеристики становится заметным только при больших дозах облучения, характерных для внутрикорпусных устройств, но реально недостижимых на стенках корпусов реакторов ВВЭР.

Рисунок 1.3 - Прочность барьеров в уравнении (1.1) от различных типов дефектов (а) и вклад в упрочнение от различных типов дефектов как функция упрочнения по результатам испытаний на статическое

растяжение (б) [11]

Рост числа вакансий под действием нейтронного облучения приводит к увеличению коэффициента диффузии (радиационно-стимулированная диффузия), что, в свою очередь, способствует развитию процессов, обычно протекающих при более высоких температурах [12].

Для сталей корпусов реакторов с о.ц.к.-решеткой характерно явление обратимой отпускной хрупкости, которая проявляется в сталях в интервале температур 400-=-600°С [7] и заключается в снижении когезивной прочности границ зерен за счет сегрегации на них различных примесей (прежде всего, фосфора). Однако продолжительное воздействие на стали КР рабочих температур (сотни тысяч часов) приводит к тому, что в этих сталях при рабочей температуре ~ 300°С наблюдаются проявление отпускной хрупкости.

Следует отметить, что основными отличительными чертами обратимой отпускной хрупкости является:

• значительное повышение температурного порога хладноломкости без каких-либо дополнительных фазовых выделений на границах зерен;

• локализованное в узком приграничном слое толщиной около 1 нм обогащение границ зерен примесями (на 2+3 порядка по сравнению со средней концентрацией примесей в растворе), а также неизменность структуры и прочностных свойств [7].

Перераспределение растворенных атомов между границами зерен и кристаллической решеткой было впервые рассчитано Маклином в 1957 году [24]. На сегодняшний день наиболее развитыми моделями обратимой отпускной хрупкости являются модели "конкурентной" сегрегации фосфора и углерода [25-27] и "совместной" сегрегации фосфора (и его аналогов) и легирующих элементов [28,29].

В НИЦ «Курчатовский институт» предложены два новых подхода к описанию кинетики сегрегации фосфора [30]: в одном случае процесс сегрегации рассматривается как последовательность химических реакций первого порядка, а в другом - определяется скоростью диффузионного перераспределения фосфора в границы зерен стали из состояний связанных с такими дефектами структуры как границы карбидных выделений и сетки дислокаций. Физические параметры моделей для температуры 310+320°С в работе [30] оценивались на основании экспериментальных данных, полученных в НИЦ «Курчатовский институт» по зависимостям содержания фосфора в границах зерен от времени испытаний для стали ВВЭР-1000 (15Х2НМФАА).

При охрупчивании, наряду с зернограничной сегрегацией примесей, наблюдается обогащение границ легирующими элементами - в основном, никелем и марганцем и хромом [7,31]. Обогащение границ зерен легирующими элементами коррелирует с их обогащением примесями. Сегрегации легирующих элементов не наблюдаются в сталях с очень

низкими концентрациями охрупчивагощих примесей и наоборот, примеси значительно слабее сегрегируют в нелегированных сталях.

Как показано в работе [6], сегрегация примесей на границах зерен, проявляющаяся в виде хрупкого межзерепного разрушения в изломах испытанных на ударный изгиб образцов приводит к сдвигу зависимости работы разрушения от температуры в сторону больших температур. В то же время, развитие сегрегаций на межфазных границах обуславливает еще и снижение уровня верхнего шельфа с одновременным уменьшением наклона кривой в области вязко-хрупкого перехода (см. рисунок 1.4). При этом микроструктура (плотность и размеры упрочняющих фаз) и прочностные характеристики материала остаются на неизменном уровне [6].

Температура испытания

Рисунок 1.4 — Схема влияния образования зернограничных и внутризеренных сегрегаций на работу разрушения [6]

Таким образом, изменение таких микроструктурных параметров как объемная плотность и размеры радиационно-индуцированных элементов структуры, а также уровня зернограничных сегрегаций примесей, определяет деградацию механических свойств корпусных материалов под действием эксплуатационных факторов (приводят к радиационному охрупчиванию материалов).

Критерием оценки степени радиационного охрупчивания является величина сдвига критической температуры хрупоксти:

дт

К Р КО * ''

где То и Тг - критические температуры хрупкости в исходном состоянии и после нейтронного облучения соответственно. Типичная зависимость АТрот флюенса быстрых нейтронов представлена на рисунке 1.5.

200 160 W 30 40

о

Рисунок 1.5 - Сдвиг критической температуры хрупкости в зависимости от

флюенса быстрых нейтронов: 1 - для стали марки 15Х2МФА; 2 - для стали марки Св-ЮХМФТ [32]

В общем случае сдвиг критической температуры хрупкости определяется следующим образом:

ДТ=ДТ +ДТ +ДТ (13)

F MATRIX PPT SEC \L--JJl

где ДТмдтах- сдвиг Тк, связанный с матричным упрочнением -образованием под облучением кластеров точечных дефектов - вакансий, межузельных атомов, дислокационных петель и.т.д.;

ДТррт - сдвиг Тк, обусловленный образованием наноразмерных преципитатов (например, меднообогащенных или никель-обогащенных) или карбидов;

— сдвиг Тк, обусловленный образованием под облучением зернограничных сегрегаций примесей (в первую очередь, фосфора).

Для сравнительной оценки степеней охрупчивания материалов, облученных до разных флюенсов, используют коэффициент

пропорциональности, называемый коэффициентом радиационного охрупчивания (КРО) - Ар:

ДТ

AF=-то (1.4),

(F IO )/

где F - флюенс быстрых нейтронов с Е>0,5МэВ, размерность -Следует отметить, что КРО зависит непосредственно только от химического состава облучаемого материала (см рисунок 1.6), плотности потока быстрых нейтронов (флакса) и температуры облучения.

ад

30 20 10

О ___

0,01 0,02 0,01 9*0,1 С иУ*

Рисунок 1.6 - Зависимость коэффициента радиационного охрупчивания АР от содержания фосфора и меди в стали 15Х2МФА (о) и металле ее сварного шва (•) при ТОбл=250°С (а) и ТОбл=270°С (б) [32]

Из рисунка 1.6 видно, что чем ниже температура облучения, тем выше коэффициент радиационного охрупчивания при одинаковом химическом составе стали.

1.2.1 Мониторинг состояния корпусов реакторов типа ВВЭР

В процессе эксплуатации реактора осуществляется контроль за состоянием металла его корпуса как неразрушающими, так и разрушающими методами. К последнему относится контроль механических свойств основного металла и сварных швов корпуса реактора, который проводится путем испытаний образцов того же состава, что и материал корпуса - образцов-свидетелей (ОС), устанавливаемых в

энергетических реакторах в специальных облучательных устройствах -контейнерных сборках [33]. Такие программы контроля называют -«Программами образцов-свидетелей» и они систематически реализуются, начиная с ВВЭР-440 (проект 213).

При помощи образцов-свидетелей контролируется изменение механических свойств (предел текучести, временное сопротивление разрыву, относительное удлинение, относительное сужение) и характеристик сопротивления хрупкому разрушению (критическая температура хрупкости, вязкость разрушения), определяющие остаточный ресурс КР.

Существует два типа комплектов образцов-свидетелей, включающих ОМ, МШ и зону термовлияния (ЗТВ):

• температурные комплекты, располагающиеся вне активной зоны реактора и подверженные, в основном, тепловому воздействию (при

температуре ~320°С), флюенс быстрых нейтронов для которых не

22 2

превышает 1-10 м" ;

• лучевые комплекты, которые располагаются в активной зоне реактора и подвержены воздействию как температуры, так и потока нейтронов.

Предусматриваются промежуточные выгрузки отдельных комплектов образцов-свидетелей с целью определения состояния материалов корпуса реактора после определенного времени эксплуатации и сравнения их радиационного охрупчивания с соответствующей нормативной зависимости.

По скорости накопления флюенса быстрых нейтронов результаты исследований образцов-свидетелей являются наиболее

представительными, поскольку коэффициент опережения в скорости их облучения по отношению к корпусу реактора невысок и составляет -0,5-^3.

1.2.2 Методы оценки механических свойств

Контроль за изменением свойств материалов осуществляется в рамках программ образцов-свидетелей путем проведения испытаний на ударный изгиб и вязкость разрушения.

Испытания на ударный изгиб чаще всего проводятся на маятниковых копрах с использованием образцов Шарпи с У-образным надрезом. При этом определяют либо работу разрушения, либо ударную вязкость (работу разрушения, отнесенную к площади поперечного сечения образца в плоскости надреза). За численную характеристику сопротивления материала хрупкому разрушению принимают критическую температуру хрупкости, определяемую по энергетическому критерию [3].

Испытания на вязкость разрушения проводятся на образцах СТ или СОД с выращенной усталостной трещиной. Нагружение образца проводят до его разрушения с параллельной записью нагрузки и перемещения. После обработки полученных данных строится температурная зависимость параметра вязкости разрушения К;гс(Т) в соответствии с [34].

Помимо испытаний на ударный изгиб и вязкость разрушения проводят испытания на статическое одноосное растяжение, в процессе которых определяют условный предел текучести и предел прочности материалов. Для данного вида испытаний, как правило, используют гладкие цилиндрические 10-ти или 5-ти кратные образцы [3].

1.2.3 Методы исследования структуры

Для выяснения механизмов, ответственных за радиационное охрупчивание, необходимо использование методов структурных исследований, к которым относятся: электронная микроскопия, оже-электронная спектроскопия, атомно-зондовая томография и др.

Просвечивающая электронная микроскопия

Детальную оценку структурно-фазового состояния можно произвести при помощи просвечивающей электронной микроскопии (ТЕМ

- transmission electron microscopy). Данный метод позволяет обнаруживать радиационно-индуцированные преципитаты в облученных корпусных сталях, а также точечные дефекты и дислокационные петли [9,35,36], определяющие радиационное упрочнение материала. Современные высокоразрешающие электронные микроскопы позволяют исследовать практически все радиационно-индуцированные наноразмерные элементы структуры [37-39], влияющие на изменение свойств.

Растровая электронная микроскопия

Растровая электронная микроскопия (SEM - scanning electron microscopy) позволяет оценивать степень развития обратимой отпускной хрупкости путем проведения фрактографических исследований образцов корпусных сталей в области вязко-хрупкого перехода. При этом определяется максимальная доля хрупкого межзеренного разрушения, которая, в свою очередь, коррелирует с уровнем зернограничных сегрегаций примесей (прежде всего фосфора), накапливающихся в материале под действием эксплуатационных факторов [6,7].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Фролов, Алексей Сергеевич, 2013 год

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1 Кузнецов Л.А. Материалы корпусов водо-водяных энергетических реакторов. М.: Изд-во МГТУ, 1994. 28 с.

2 Карзов Г.П., Теплухина И.В. Материаловедческие аспекты новых принципов повышения эксплуатационных характеристик теплоустойчивых сталей для корпусов АЭУ и их практическая реализация // ВАНТ. Сер. «Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах». 2011. № 97. С. 46-53.

3 Горицкий В.М. Диагностика металлов. М.: Металлургиздат, 2004. 408 с.

4 Miller М.К., Russell K.F., Kocik J., Keilova E. Atom probe tomography of 15Kh2MFA Сг-Мо-У steel surveillance specimens // Micron. 2001. Vol. 32, № 8. P. 749-755.

5 Miller M.K., Chernobaeva a. a., Shtrombakh Y.I., Russell K.F., Nanstad R.K., Erak D.Y., Zabusov O.O. Evolution of the nanostructure of VVER-1000 RPV materials under neutron irradiation and post irradiation annealing // J. Nucl. Mater. 2009. Vol. 385, № 3. P. 615-622.

6 Gurovich B.A., Kuleshova E.A., Nikolaev Y.A., Shtrombakh Y.I. Assessment of relative contributions from different mechanisms to radiation embrittlement of reactor pressure vessel steels // J. Nucl. Mater. 1997. Vol. 246, № 2-3. P. 91-120.

7 Утевский Л.М., Гликман Е.Э., Карк Г.С. Обратимая отпускная хрупкость стали и сплавов железа. М: Металлургия. 1987. 222 с.

8 Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии / Под ред. Д. Бриггса и М.П. Сиха. М.: Мир. 1987. 598 с.

9 Gurovich В.A., Kuleshova Е.А., Lavrenchuk O.V., Prikhodko К.Е., Shtrombakh Y.I. The principal structural changes proceeding in Russian pressure vessel steels as a result of neutron irradiation, recovery annealing and re-irradiation //J. Nucl. Mater. 1999. Vol. 264, № 3. P. 333-353.

10 Амаев А.Д., Королев Ю.Н., Красиков E.A., Штромбах Я.И. Контроль механических свойств материалов корпусов водо-водяных реакторов АЭС для обеспечения их безопасной эксплуатации // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2000. Т. 66. №7. С.43-51.

11 Lambrecht М., Meslin Е., Malerba L., Hernández-Mayoral М., Bergner F., Pareige P., Radiguet В., Almazouzi a. On the correlation between irradiation-induced microstructural features and the hardening of reactor pressure vessel steels // J. Nucl. Mater. Elsevier B.V., 2010. Vol. 406, № 1. P. 84-89.

12 Дамаск А., Дине Дж. Точечные дефекты в металлах. М.: Мир, 1966. 289 с.

13 Физическое металловедение: В 3-х т., 3-е изд., перераб. и доп./Под ред. Кана Р.У., Хаазена П.Т.: Физико-механические свойства металлов и сплавов: Пер. с англ. - М.: Металлургия, 1987. Т.З. 663 с.

14 Wirth B.D., Odette G.R., Maroudas D., Lucas G.E. Dislocation loop structure, energy and mobility of self-interstitial atom clusters in bcc iron // J. Nucl. Mater. Elsevier B.V., 2000. Vol. 276, № 1-3. p. 33^40.

15 Russell K.C., Powell R.W. Dislocation loop nucleation in irradiated metals // Acta Metall. 1973. Vol. 21, № 3. P. 187-193.

16 Материалы ядерной техники: Учебник для вузов по специальности "Атомные электростанции и установки" / В. В. Герасимов, А. С. Монахов . 2-е изд., перераб. и доп . М.: Энергоиздат, 1982 . 288 с.

17 Pareige P., Radiguet В., Suvorov A., Kozodaev М., Krasikov Е., Zabusov О., Massoud J.P. Three-dimensional atom probe study of irradiated, annealed and re-irradiated VVER 440 weld metals // Surf. Interface Anal. 2004. Vol. 36, № 56. P. 581-584.

18 Acosta В., Debarberis L., Pirfo S., Sevini F., Kryukov A., Chernobaeva A., Gillemot F., Brumovsky M. WWER-1000 base metal reference steel and its characterisation//Nucl. Eng. Des. 2005. Vol. 235, № 17-19. P. 1951-1959.

19 Miller M.K., Russell K.F., Sokolov M.A., Nanstad R.K. APT characterization of irradiated high nickel RPV steels // J. Nucl. Mater. 2007. Vol. 361, №2-3. P. 248-261.

20 Miller M.K., Sokolov M.A., Nanstad R.K., Russell K.F. APT characterization of high nickel RPV steels // J. Nucl. Mater. 2006. Vol. 351, № 1-3. P. 187-196.

21 Lambrecht M., Malerba L., Almazouzi A. Influence of different chemical elements on irradiation-induced hardening embrittlement of RPV steels // J. Nucl. Mater. 2008. Vol. 378, № 3. P. 282-290.

22 Kuleshova E.A., Gurovich B.A., Shtrombakh Y.I., Nikolaev Y.A., Pechenkin V.A. Microstructural behavior of VVER-440 reactor pressure vessel steels under irradiation to neutron fluences beyond the design operation period // J. Nucl. Mater. 2005. Vol. 342, № 1-3. P. 77-89.

23 Gurovich B.A., Kuleshova E.A., Shtrombakh Y.I., Erak D.Y., Chernobaeva A.A., Zabusov O.O. Fine structure behaviour of VVER-1000 RPV materials under irradiation // J. Nucl. Mater. 2009. Vol. 389, № 3. P. 490-496.

24 Д. Мак Лин. Границы зёрен в металлах. М.: Металлургиздат, 1960. 322 с.

25 Гликман Е.Э., Котышев В.Ф., Черпаков Ю.И. Брувер Р.Э. // ФММ. 1973. т. 36. № 2. С. 365-379. i " ,;

26 Гликман Е.И., Брувер Р.Э., Сарычев К.Ю. // ДАН СССР. 1971. т. 200. №5. С. 1055-1058.

27 Гликман Е.Э., Грдина Ю.В., Пигузов Ю.В. // МиТОМ. 1967. № 4. С. 2-12.

28 Guttmann М. Equilibrium segregation in a ternary solution: A model for temper embrittlement // Surf. Sci. 1975. Vol. 53, № 1. P. 213-227.

29 Guttmann M. The Role of Residuals and Alloying Elements in Temper Embrittlement // Philos. Trans. R. Soc. A Math. Phys. Eng. Sci. 1980. Vol. 295, № 1413. P. 169-196.

30 Бокштейн Б.С., Ходан A.H., Забусов O.O., Мальцев Д.А., Гурович Б. А., Кинетика сегрегаций фосфора на границах зерен в низколегированной малоуглеродистой стали, принята к публикации в ФММ (2013).

31 Салтыков М.А., Забусов О.О., Гурович Б.А., Артамонов М.А., Дементьев А.П., Кулешова Е.А., Федотова С.В., Журко Д.А. Радиационно-стимулированная межзеренная сегрегация в материалах корпусов реакторов ВВЭР-1000 // ВАНТ. Сер. "Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах". 2013. №2 (84). С. 82-89.

32 Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов / А.Д. Амаев, A.M. Крюков, И.М. Неклюдов и др., Под ред. A.M. Паршина и П.А. Платонова. СПб.: Политехника, 1997. 312 с.

33 Нормы расчета на прочность оборудования и трубопроводов атомных энергетических установок. ПНАЭ Г-7-002-86. М.: Атомэнергоиздат, 1989.

34 РД ЭО 1.1.2.09.0789-2012. Методика определения вязкости разрушения по результатам испытаний образцов-свидетелей для расчета прочности и ресурса корпусов реакторов ВВЭР-1000.

35 Гурович Б.А. Аналитическая электронная микроскопия, Учебное пособие. М.: МИФИ, 1992. 57 с.

36 Williams D., Carter A. Transmission electron microscopy. New York.: Springer. 2009. 760 p.

37 Hernández-Mayoral M., Gómez-Briceño D. Transmission electron microscopy study on neutron irradiated pure iron and RPV model alloys // J. Nucl. Mater. 2010. Vol. 399, № 2-3. P. 146-153.

38 Приходько К.E., Забусов О.О., Гайдученко А.Б. Аналитические методы материалов. Учебное пособие. М.: НИЯУ МИФИ, 2012. 80 с.

39 Zeman A., Debarberis L., Kupca L., Acosta В., Kytka M., Degmová J. Study of radiation-induced degradation of RPV steels and model alloys by

positron annihilation and Mossbauer spectroscopy // J. Nucl. Mater. 2007. Vol. 360, №3. P. 272-281.

40 Физическое материаловедение. Т.З. Методы исследования структурно-фазового состояния материалов / Под общей ред. Б.А. Калина. М.: МИФИ, 2008. 808 с.

41 Miller М.К. Atom Probe Tomography. Kluwer Academic Dordrecht. Plenum. New York. 2000. P. 197-216.

42 Рогожкин С.В. Суворов A.J1., Залужный А.Г., Алеев А.А., Бобков В.Ф., Зайцев С.В., Карпов А.В., Козодаев М.А., Логинов Б.А., Макеев O.H. Атомно-масштабные исследования реакторных материалов // ВАНТ. Сер. «Материаловедение и новые материалы». 2006. № 1(66). С. 3-13.

43 Hyde J.M., Ellis D., English C.A., Williams T.J. Effects of radiation on Materials: 20th International symposium (Philadelphia: ASTM STP 1405). 2001. P. 262-268.

44 Bohmert J., Viehrig H.-W., Ulbricht A. Correlation between irradiation-induced changes of microstructural parameters and mechanical properties of RPV steels // J. Nucl. Mater. 2004. Vol. 334, № 1. P. 71-78.

45 Saroun J., Ко J., Mura O., Strunz P. Characterisation of radiation-induced precipitates in reactor pressure vessel steels. 2006. Vol. 23. P. 393-398.

46 Конструкционные материалы АЭС/ Ю.Ф.Баландин, И.В.Горынин, Ю.И.Звеэдин. В.Г.Марков. М.: Энергоатомиздат, 1984. 280 с.

47 Радиационное повреждение стали корпусов водо-водяных реакторов / H. H. Алексеенко, и др.; Ред. И. В. Горынин . М.: Энергоиздат. 1981 . 192 с.

48 Taber А.Р., Throlin J.F., Wallance J.F. // Trans. Amer. Soc. Metals, 1950, v. 42, P. 1033-1055.

49 Теплова Е.Д., Теплов H.C., Мироненко E.A. - Металловедение, Судпромгиз, 1959, №3, С. 39-50.

50 Горынин И.В., Баландин Ю.Ф., Звездин Ю.И. и др. - В кн.: Тр. научно-техн. конференции (Ульяновск, 1970), т.З М., Атомиздат, 1971, С. 380-395.

51 ТУ 302.02.014-89. Заготовки корпусов реакторов установки гидрокрекинга. Марки. Технические условия.

52 ТУ 108.131-86. Заготовки из теплоустойчивой стали. Технические условия.

53 ТУ 14-1-3034-80. Автоматическая сварка низколегированной стали 15Х2МФА сварочной проволокой Св-ЮХМФТУ.

54 ГОСТ 2246-70. Проволока стальная сварочная. Технические условия.

55 Hawthorne J.R., Steele L.E. Metallurgical variables as possible factor controlling irradiation response of structural steels // Eff. Radiat. Struct. Met. ASTM STP. 1967. Vol. 426. P. 534-572.

56 Gurovich В., Kuleshova E., Shtrombakh Y., Fedotova S., Zabusov O., Prikhodko K., Zhurko D. Evolution of weld metals nanostructure and properties under irradiation and recovery annealing of VVER-type reactors // J. Nucl. Mater. 2013. Vol. 434, № 1-3. P. 72-84.

57 Забусов O.O., Красиков E.A., Козодаев M.A., Суворов A.JI., Pareige P., Radiguet В. Перераспределение примесных и легирующих элементов в стали корпуса реактора ВВЭР-440 под действием эксплуатационных факторов // ВАНТ. Сер. «Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах». 2003. №3 (83). С. 66-72.

58 Hyde J.M., Sha G„ Marquis E. A, Morley A., Wilford K.B., Williams T.J. A comparison of the structure of solute clusters formed during thermal ageing and irradiation. // Ultramicroscopy. Elsevier, 2011. Vol. 111, № 6. P. 664-671.

59 Marquis E. A., Hyde J.M. Applications of atom-probe tomography to the characterisation of solute behaviours // Mater. Sci. Eng. R Reports. Elsevier B.V., 2010. Vol. 69, № 4-5. P. 37-62.

60 Odette G.R. On the dominant mechanism of irradiation embrittlement of reactor pressure vessel steels//Scripta Metall. 1983. v. 17. P. 1183-1188.

61 Odette G.R., Lucas G.E. Irradiation embrittlement of reactor pressure vessel steels // Radiation Embrittlement of Nuclear Reactor Pressure Vessel Steels. ASTM STP 909. 1986. P. 206-241.

62 Kuleshova E.A., Gurovich B.A., Shtrombakh Y.I., Erak D.Y., Lavrenchuk O.V. Comparison of microstructural features of radiation embrittlement of VVER-440 and VVER-1000 reactor pressure vessel steels // J. Nucl. Mater. 2002. Vol. 300, № 2-3. P. 127-140.

63 Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М.: Металлургия, 1986. 480 с.

64 Debarberis L., Acosta В., Sevini F., Kryukov A., Gillemot F., Valo M., Nikolaev A., Brumovsky M. Role of nickel in a semi-mechanistic analytical model for radiation embrittlement of model alloys // J. Nucl. Mater. 2005. Vol. 336, №2-3. P. 210-216.

65 ТУ 108.765-78. Заготовки из стали марок 15Х2НМФА и 15Х2НМФА-А для корпусов и крышек и других узлов реакторных установок.

66 ТУ 14-1-2502-78. Проволока стальная сварочная. Марка СВ-10ХГНМАА.

67 Забусов О.О., Чернобаева А.А., Штромбах Я.И., Николаев Ю.А., Кулешова Е.А., Миллер М.К., Расселл К.Ф., Нанстад Р.К. Трансформация тонкой структуры материалов корпусов ВВЭР-1000 при облучении до

высоких флюенсов и при последующем отжиге // ВАНТ. Сер. «Материаловедение и новые материалы». 2008. № 2(71). С. 206-219.

68 Massalski Т.В., Oram О.Н. Binary Alloy Phase Diagrams. American Society for Metals. Metals Park, Ohio, USA, 1986. Vol. 2. P. 628.

69 Meslin E., Radiguet В., Pareige P., Toffolon C., Barbu A. Irradiation-Induced Solute Clustering in a Low Nickel FeMnNi Ferritic Alloy // Exp. Mech. 2011. Vol. 51, № 9. P. 1453-1458.

70 Odette G.R., Lucas G.E. Recent progress in understanding reactor pressure vessel steel embrittlement // Radiat. Eff. Defects Solids. 1998. Vol. 144, № 1-4. P. 189-231.

71 Карк Г.С., Астафьев А.А. Отпускная хрупкость низколегировнных Cr-Ni-Mo сталей // Металловедение и термическая обработка сталей для оборудования энергоустановок. Труды ЦНИИТМАШ. 1983. №177. С. 4366.

72 Bazaras Z., Timofeev В., Zotova A., Skvireckas R. Investigation of ageing of russian RPV materials // Proc. 6th Int. Sci. Conf. TRANSBALTICA. 2009. P. 11-14.

73 Гурович Б.А., Кулешова E.A., Забусов О.О., Федотова С.В., Приходько К.Е., Фролов А.С., Мальцев Д.А., Салтыков М.А. Радиационно-индуцированные структурные эффекты, наблюдаемые в сталях корпусов реакторов ВВЭР-1000 в процессе эксплуатации, восстановительного отжига и повторного ускоренного облучения // Известия высших учебных заведений. Ядерная энергетика. 2011. № 3. С. 3-13.

74 Viswanathan, R. (1979) Influence of Microstructure on the Temper Embrittlement of Some Low Alloy Steels, STP 672, ASTM, Philadelphia, P. 169-183.

75 Гурович Б.А., Кулешова E.A., Мальцев Д.А., Федотова С.В., Фролов А.С. Связь служебных характеристик сталей корпусов реакторов с эволюцией их наноструктуры под действием рабочих температур и облучения //ВАНТ. Сер. «Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах». 2013. №2(84). С. 3-10.

76 Kryukov A.M., Nikolaev Y.A. The properties of WWER-1000 type materials obtained on the basis of a surveillance program // Nucl. Eng. Des. 2000. Vol. 195, № 2. P. 143-148.

77 Amaev A.D. Recovery of the transition temperature of irradiated WWER-440 vessel material by annealing // Radiation Embrittlement of Nuclear Reactor Pressure Vessel Steels. ASTM STP 1170. 1992. Vol. 1193. P. 369-379.

78 Pelli R., Torronen K. On thermal annealing of irradiated PWR pressure vessels // Int. J. Press. Vessel. Pip. 1998. Vol. 75, № 15. P. 1075-1095.

79 Mager T.R. Thermal annealing of an embrittled reactor vessel: feasibility and methodology // Nucl. Eng. Des. 1990. Vol. 124, № 1-2. P. 43-51.

80 Штромбах Я.И., Гурович Б.А., Кулешова E.A., Ерак Д.Ю., Федотова С.В. Экспериментальная оценка эффективности проведения восстановительного отжига корпусов реакторов ВВЭР-1000 // Атомная энергия. 2010. т. 109. № 4. С. 206-213.

81 Kryukov A.M., Chernobaeva A.A., Erak D.Yu., Amaev A.D., Platonov P.A., Shtrombakh Yr.I. Flux effect on radiation embrittlement of VVER-440 Reactor Pressure vessel materials. 18th International Conference on Structural Mechanics in Reactor Technology Beiji.

82 Chernobaeva A.A, Platonov P.A., Flux effect assessment for VVER-440 RPV materials. - In: Proceeding of IGRDM 13, Tsukuba, Japan, 2006 (P046).

83 Ерак Д.Ю., Гурович Б.А., Кулешова E.A., Штромбах Я.И., Забусов О.О., Журко Д.А., Папина В.Б. Процедура использования результатов ускоренного облучения для прогнозирования состояния материала сварных швов корпусов рекаторов ВВЭР-1000, соответствующего длительным временам эксплуатации //ИНТ. 2013. №. 8. С. 153-162.

84 Gurovich В. et al. The effect of radiation-induced structural changes under accelerated irradiation on the behavior of water-cooled reactor pressure vessel steels // Key Eng. Mater. 2014. Vol. 592-593. P. 573-576.

85 Akbashev I.F., Piminov V.A. Review of WWER-1000 and AES-2006 // Report. IAEA Technical Meeting on Irridation embrittlement and life management of re actor pressure vessels. Znojmo (Czech Republic). 18-22 October 2010.

86 Беркович В.Я., Семченков Ю.М. Перспективные проекты реакторных установок ВВЭР. - В материалах восьмой международной научно-технической конференции "Безопасность, эффективность и экономика атомной энергетики", МНТК-2012. Россия, Москва, 23-25 мая 2012.

87 ГОСТ 5639-82. Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна.

88 Williams D. В., Carter С. В. Transmission Electron Microscopy: А Textbook for Materials Science. New York: Springer. 2009. 760 p.

89 Утевский JI. M., Дифракционная электронная микроскопия в металловедении, М., 1973, 584с.

90 Bell D.C., Garratt-Reed A.J. Energy Dispersive X-ray Analysis in the Electron Microscope. Oxford: Taylor & Francis, 2003. 160 p.

91 Williams D. В., Carter С. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. New York: Springer, 2009. 760 p.

92 Kurata H., Isoda S., Kobayashi T. Chemical Mapping by Energy-Filtering Transmission Electron Microscopy // J. Electron Microsc. (Tokyo). 1996. Vol. 45, №4. P. 317-320.

93 Lavergne J.-L., Martin J.-M., Belin M. Interactive electron energy-loss elemental mapping by the "Imaging-Spectrum" method // Microsc. Microanal. Microstruct. 1992. Vol. 3, № 6. P. 517-528.

94 Powder diffraction file, PDF-2 Database Sets, International Centre For Diffraction Data, USA, 1996.

95 C.A. Салтыков. Стереометрическая металлография. M.: Металлургия, 1976. 271 с.

96 Gurovich В., Kuleshova Е., Zabusov О., Fedotova S., Frolov A., Saltykov М., Maltsev D. Influence of structural parameters on the tendency of VVER-1000 reactor pressure vessel steel to temper embrittlement // J. Nucl. Mater. 2013. Vol. 435, № 1-3. P. 25-31.

97 Naudin C., Frund J., Pineau A. Intergranular fracture stress and phosphorus grain boundary segregation of a Mn-Ni-Mo steel // Scr. Mater. 1999. Vol. 40, №9. P. 1013-1019.

98 Гурович Б.А., Кулешова E.A., Федотова C.B., Мальцев Д.А., Фролов А.С. Влияние химического состава и структурных параметров сталей корпусов реакторов ВВЭР на склонность к охрупчиванию, обусловленному образованием зернограничных сегрегаций, в том числе в условиях, характерных для длительной эксплуатации энергетических установок- В материалах 7-й международной научно-технической конференции «Обеспечение безопасности АЭС с ВВЭР», Россия, Подольск, ОКБ «Гидропресс», 17-20 мая 2011.

99 Beaunier L., Boumendil J. Sample preparation handbook for transmission electron microscopy: techniques. New York: Springer, 2010. 338 c.

100 Yao Z., Xu S., Jenkins M.L., Kirk M. a. Preparation of ТЕМ samples of ferritic alloys. // J. Electron Microsc. (Tokyo). 2008. Vol. 57, № 3. P. 91-94.

101 Д. Синдо. Т. Оикава. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия. М.: Техносфера, 2006. 256 с.

102 Malis Т., Cheng S.C., Egerton R.F. EELS log-ratio technique for specimen-thickness measurement in the ТЕМ. // J. Electron Microsc. Tech. 1988. Vol. 8, №2. P. 193-200.

103 Yang Y.Y., Egerton R.F. Tests of two alternative methods for measuring specimen thickness in a transmission electron microscope // Micron. 1995. Vol. 26, № 1. P. 1-5.

104 Zhang H.-R., Egerton R.F., Malac M. Local thickness measurement through scattering contrast and electron energy-loss spectroscopy. // Micron. Elsevier Ltd, 2012. Vol. 43, № l.P. 8-15. !

105 Egerton R.F., Cheng S.C. Measurement of local thickness by electron energy-loss spectroscopy // Ultramicroscopy. 1987. Vol. 21, № 3. P. 231-244.

106 Iakoubovskii K., Mitsuishi K., Nakayama Y., Furuya K. Thickness measurements with electron energy loss spectroscopy. // Microsc. Res. Tech. 2008. Vol. 71, № 8. P. 626-631.

107 РД ЭО 0598-2004. Методика определения критической температуры хрупкости по результатам испытаний малоразмерных образцов.

108 ГОСТ 1497-84. Металлы. Методы испытаний на растяжение при комнатной температуре.

109 ГОСТ 9651-84. Металлы. Методы испытаний на растяжение при повышенных температурах.

110 ГОСТ 9450-76. Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников.

111 М.Н. Степнов. Статистические методы обработки результатов механических испытаний. Справочник. М.: Машиностроение, 1985. 232 с.

112 Limpert Е., Stahel W.A., Abbt М. Log-normal Distributions across the Sciences: Keys and Clues // Bioscience. 2001. Vol. 51, № 5. P. 341.

113 Beaulieu N.C., Xie Q. An Optimal Lognormal Approximation to Lognormal Sum Distributions // IEEE Trans. Veh. Technol. 2004. Vol. 53, № 2. P. 479-489.

114 Burmaster D.E., Hull D.A. Using lognormal distributions and lognormal probability plots in probabilistic risk assessments // Hum. Ecol. Risk Assess. An Int. J. 1997. Vol. 3, № 2. P. 235-255.

115 ГОСТ P 50779.21-2004. Статистические методы. Правила определения и методы расчета статистических характеристик по выборочным данным. Часть 1. Нормальное распределение.

116 Handbook of Auger Electron Spectroscopy / Childs K.D., Carlson B.A., LaVanier L.A., Paul J.F., Stickle W.F., Watson D.G. Philadelphia: Physical Electronics Inc, 1995. 406 p.

117 ГОСТ P ИСО 5479-2002. Статистические методы. Проверка отклонения распределения вероятностей от нормального распределения.

118 А.А. Чернобаева , Ю.А. Николаев, М.А. Скундин, Д.А. Журко, Е.А. Красиков, К.И. Медведев, В.Н. Костромин, Г.В. Дробков С.В. Анализ причин разброса данных температурных образцов-свидетелей основного металла ВВЭР-1000 // Атомная энергия. 2012. Вып. 113, № 6. С. 337-344.

119 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Федотова С.В., Фролов А.С., Мальцев Д.А. Фазовые превращения в материалах образцов-свидетелей в процессе длительных температурных выдержек при рабочих температурах корпусов реактора ВВЭР-1000 // Тяжелое машиностроение. 2012. № 7. С. 22-26.

I - '

120 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Мальцев Д.А., Федотова C.B., Фролов A.C., Забусов О.О., Салтыков М.А. Структурные исследования стали 15Х2НМФАА и ее сварных соединений после длительных термических выдержек и облучения при рабочей температуре корпуса реактора // Известия высших учебных заведений. Ядерная энергетика. 2012. № 4. С. 110-121.

121 Технический отчет по этапу 2.1.4. Договор № 220/274-13/02061 от 01.10.2013г. Проведение микроструктурных исследований эффектов температурного старения комплектов корпусов реакторов НВАЭС-5, Клн.АЭС-1. Инв. № 220-13/567 от 05.11.2013 г., НИЦ «Курчатовский институт».

122 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Федотова C.B., Фролов A.C., Мальцев Д.А. Физические механизмы охрупчивания конструкционных сталей с ОЦК-решеткой в условиях эксплуатации атомных энергетических реакторов // Физическое образование в ВУЗах. 2012. № 18 (1). С. 63.

123 Кулешова Е.А., Федотова C.B., Мальцев Д.А., Фролов A.C. Микроструктурные исследования фазовых превращений в сталях корпусов реакторов в процессе длительных температурных выдержек при рабочих температурах корпуса реактора ВВЭР-1000. - В материалах IX Курчатовской молодежной научной школы, Россия, Москва, НИЦ «Курчатовский институт», 22-25 ноября, 2010.

124 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Забусов О.О., Федотова C.B., Фролов A.C., Мальцев Д.А., Салтыков М.А. Структурные параметры, влияющие на склонность к развитию отпускной хрупкости теплостойких сталей при длительной эксплуатации изделий из них. - В материалах 9-й международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии» (СММТ'11), Россия, Санкт-Петербург, ЦНИИ КМ «Прометей», 22-24 июня 2011.

125 Штромбах Я.И., Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Мальцев Д.А., Федотова C.B., Фролов A.C. Механизмы деградации и хрупкое разрушение сталей корпусов реакторов при их длительной эксплуатации. - В материалах Девятнадцатой европейской конференции по механике разрушения ECF-19 Казань, Россия, 26-31 августа 2012.

126 Фролов A.C., Федотова C.B. Влияние размера зерна стали 15Х2НМФА на критическую температуру хрупкости. - В материалах IX Курчатовской молодежной научной школы, Россия, Москва, НИЦ «Курчатовский институт», 22-25 ноября 2010.

127 Кулешова Е.А., Федотова C.B., Фролов A.C. Макроструктура как фактор, влияющий на критическую температуру хрупкости корпусных сталей. - В материалах Конференции молодых специалистов по ядерным

энергетическим установкам - 2011, Россия, Подольск, ОКБ «Гидропресс», 16-17 марта 2011.

128 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Фролов A.C., Приходько К.Е., Федотова C.B., Д.А. Мальцев. Структурные исследования новой стали для корпусов реакторов повышенной мощности и ресурса в исходном и облученном состояниях. - В материалах 9-й международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии» (СММТ'11), Россия, Санкт-Петербург, ЦНИИ КМ «Прометей», 22-24 июня 2011.

129 Мальцев Д.А., Федотова C.B., Фролов A.C. Структурные исследования стали 15Х2МФА-А модификации А категории прочности КП-45 для перспективных ядерных реакторов. - В материалах Конференции молодых специалистов по ядерным энергетическим установкам - 2011, Россия, Подольск, ОКБ «Гидропресс», 16-17 марта 2011.

130 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Фролов A.C., Журко Д.А., Ерак Д.Ю., Мальцев Д.А., Комолов В.М. Структурные исследования сталей корпусов реакторов для нового поколения реакторов типа ВВЭР // Вопросы атомной науки и техники. Сер. «Физика радиационных повреждений и явлений в твердых телах». 2013. №2(84). С. 69-75.

131 Christien F., Le Gall R., Saindrenan G. Phosphorus grain boundary segregation in steel 17-4PH // Scr. Mater. 2003. Vol. 48, № 1. P. 11-16.

132 Бобков B.B., Карк Г.С., Макушкин B.H. Совершенствование легирования и термической обработки стали 15Х2НМФА применительно к условиям работы корпуса реактора ВВЭР-1000. М.: ЦНИИТМАШ, 1978. 19 С.

133 Matsuyama T., Nosokawa H. S.H. Tracer Diffusion of P in Iron and Iron Alloys //Trans. Jap. Inst. Met. 1983. Vol. 24. P. 589-594.

134 Luckman G., Didio R.A., Graham W.R. Phosphorus interdiffusivity ina-Fe binary and alloy systems // Metall. Trans. A. 1981. Vol. 12, № 2. P. 253-259.

135 Грузин П.Л., Мураль B.B. Изучение диффузии фосфора в железе и его сплавах радиометрическим методом. //Проблемы металловедения и физики металлов: ЦНИИЧМ. Сб. 8: М.: Металлургия. 1964. С. 311-320.

136 Matsuyama Т., Nosokawa Н„ Suto H. //Trans. Jap. Inst. Met 20. 1979. C.44-50.

137 Мураль B.B., Грузин П.Л. Влияние легирования на диффузию фосфора в аустените // ФММ. 1964. т. 17. №5. С. 792-795.

138 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Фролов A.C., Теплухина И.В. Термическая стабильность новых сталей для корпусов реакторов поколения III+. - В материалах Ежегодной конференции молодых ученых

и специалистов «Новые материалы и технологии» (КМУС-2013), Россия, Санкт-Петербург, ЦНИИ КМ «Прометей», 17-19 июня 2013.

139 Бокштейн Б.С. Диффузия в металлах. М.: Металлургия, 1978. 248 с.

140 Thermodynamics and Kinetics in Materials Science : a short course / B. S. Bokstein, M. I. Mendelev, D. J. Srolovitz . Oxford: Oxford University Press. 2005, 326 p.

141 Штромбах Я.И., Гурович Б.А., Кулешова E.A., Фролов А.С., Журко Д.А., Ерак Д.Ю., Мальцев Д.А.,.Теплухина И.В. Структурные исследования новых сталей корпусов реакторов нового поколения с повышенной мощностью и ресурсом. - В материалах XX Международной конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению, Россия, Пушкин, ЦНИИ КМ «Прометей», 5-8 июня 2012.

142 Крикун Е.В., Кулешова Е.А., Фролов А.С.. Исследование зернограничных сегрегаций при длительных тепловых выдержках в сталях корпусов реакторов нового поколения. - В материалах XI-й Курчатовской молодежной научной школы, Россия, Москва, НИЦ «Курчатовский институт», 12-15 ноября 2013.

143 Гурович Б.А., Кулешова Е.А., Фролов А.С., Мальцев Д.А., Федотова С.В., Структурные исследования сталей корпусов реакторов для нового поколения реакторов типа ВВЭР. - В материалах 20-ой Международной конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению, Украина, Алушта, 5-10 сентября 2012.

144 Технический отчет по этапу 4.8. Договор № 6/710305 от 16 ноября 2011г. Получение экспериментальных данных по сопротивлению хрупкому разрушению различных модификаций основного металла, металла сварных швов и металла антикоррозионной наплавки для перспективных корпусов реакторов типа ВВЭР. Инв. № 305/10. ЦНИИ КМ «Прометей».

145 Марков С.И., Дурынин В.А., Мохов В.А. Сталь марок 15Х2НМФА, 15Х2НМФА-А и 15Х2НМФА класс 1 для корпуса реактора проекта ВВЭР-ТОИ// Тяжелое машиностроение. 2013. № 3. С. 4-9.