Электроемкостный контроль углеводородных примесей в ректификационных колоннах мобильных воздухоразделительных установок тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат наук Хорват Алексей Владимирович

• Хорват Алексей Владимирович
• кандидат наук
• 2019

Оглавление диссертации кандидат наук Хорват Алексей Владимирович

ВВЕДЕНИЕ

1. АНАЛИЗ ВЗРЫВОПОЖАРООПАСНЫХ КОМПОНЕНТОВ ВОЗДУХА, СИСТЕМ И МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ЗА ИХ НАКОПЛЕНИЕМ В ЭЛЕМЕНТАХ ВОЗДУХОРАЗДЕЛИТЕЛЬНЫХ УСТАНОВОК

1.1 Анализ опасных компонентов, содержащихся в воздухе, и последствий, связанных с накоплением углеводородных примесей в элементах воздухоразделительных установок

1.2 Анализ способов очистки и контроля углеводородного загрязнения в мобильных воздухоразделительных установках

1.3 Анализ наиболее вероятных мест накопления примесей углеводородного ряда и методов контроля за их накоплением в процессе получения азота и кислорода методом низкотемпературной ректификации

в воздухоразделительных установках

1.4 Анализ методик расчета электроемкостных датчиков гребенчатого типа

1.5 Выводы по 1 главе

2. МАТЕМАТИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ ФУНКЦИОНИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОЕМКОСТНОГО ДАТЧИКА И РАЗРАБОТКА ИНЖЕНЕРНОЙ МЕТОДИКИ РАСЧЕТА

2.1 Математическая модель распределения потенциала электроемкостных датчиков гребенчатого типа

2.2 Экспериментальная проверка разработанной математической модели

2.3 Выводы по 2 главе

3. РАЗРАБОТКА ЛОКАЛЬНОЙ СИСТЕМЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭЛЕКТРОЕМКОСТНОГО ДАТЧИКА. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОБРАЗОВАНИЯ ОСАДКА

3.1 Конструкция экспериментальной установки для исследования процесса накопления взрывопожароопасных примесей

3.2 Методика проведения измерений осадка примесей углеводородного ряда

3.3 Метрологическая оценка погрешностей, полученных расчетных и экспериментальных данных

3.4 Анализ и обобщение полученных экспериментальных данных и расчет данных разработанного математического описания

3.5 Выводы по 3 главе

4. СИСТЕМА МОНИТОРИНГА ФУНКЦИОНИРОВАНИЯ МОБИЛЬНЫХ

ВОЗДУХОРАЗДЕЛИТЕЛЬНЫХ УСТАНОВОК

4.1 Система мониторинга накопления углеводородных примесей в воздухоразделительных установках и рекомендации по ее практической реализации

4.2 Технические характеристики электроемкостных датчиков и условия 127 их эксплуатации

4.3 Методический комплекс обеспечения мониторинга безопасного функционирования мобильных воздухоразделительных

установок

4.4 Выводы по 4 главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИЛОЖЕНИЯ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Электроемкостный контроль углеводородных примесей в ректификационных колоннах мобильных воздухоразделительных установок»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. Опыт получения жидкого кислорода с помощью воздухоразделительных установок показывает, что одним из главных факторов, оказывающих влияние на безопасное функционирование, является практически неизбежное накопление в их элементах твердой фазы примесей углеводородного ряда. Мелкокристаллические и аморфизированные (стеклообразные) твердые частицы локализуются в кубовой жидкости и осаждаются, главным образом, на "смоченных" поверхностях ректификационных колонн. Например, накопление углеводородных примесей толщиной свыше 30-50 мкм [1, 2] может привести к локальному воспламенению и к последующему взрыву с разрушением самой установки.

В настоящее время контроль за процессом накопления отвержденных углеводородных примесей в мобильных ВРУ (АКДС-70М2, ТКДС-100В и т.д.) отсутствует.

Источником поступления примесей в воздухоразделительные установки является атмосферный воздух, а также масла из поршневых компрессоров и детандеров. Атмосферный воздух содержит химически не в связанном состоянии азот, кислород, инертные газы. В различных количествах в воздухе присутствует широкий спектр примесей углеводородного ряда, которые имеют различные концентрационные пределы воспламеняемости в жидком кислороде. Продукты крекинга смазочных материалов агрегатов воздухоразделительных установок также неизбежно в том или ином количестве попадают в блок разделения и при кипении продукционного кислорода осаждаются на смоченных поверхностях [3, 4].

Отсутствие достоверной информации о кинетике фазовых превращений примесей, о функциях плотности распределения дисперсной фазы по размерам, о гидродинамических характеристиках явлений переноса твердых частиц на смоченные поверхности, о механизмах адгезионных сил, удерживающих частицы на внутренних стенках ректификационных колонн, а также отсутствие

приборно-измерительных систем контроля за накоплением осадка примесей создает потенциальную угрозу возгорания и взрыва воздухоразделительных установок.

Вопросы поведения высококипящих примесей и контроля за их осаждением в криогенных системах исследовали отечественные и зарубежные ученые: Архаров А.М., Архаров И.А., Беляков В.П., Иванов Б.А., Денисенко Г.Ф., Файнштейн В.И., Ряжских В.И., Филин Н.В., Потехин Г.С., Ходорков И.Л., Харин В.М., R.F. Barron, E. Karwat, C. McKinley, E.S.J. Wang.

Для крупнотоннажных воздухоразделительных установок эта проблема практических решена с помощью каталитической очистки, однако для мобильных воздухоразделительных установок решение этой проблемы остается открытым из-за ограничения по массогабаритным параметрам.

Ранее [46] была предпринята попытка измерения толщины осадков кристаллических азота и кислорода в криогенных резервуарах с жидким водородом и предложен способ измерения и конструкция электроемкостного датчика. Однако широкого применения данная аппаратура не нашла из-за сложностей с ее параметрической верификацией.

В связи с этим адаптация электроемкостного метода к измерению осадков углеводородных отвержденных примесей в жидком кислороде в ректификационных колоннах является актуальной.

Объектом исследования является мобильные воздухоразделительные установки.

Предмет исследования - система электроемкостного контроля углеводородных примесей.

Цель работы - разработка системы контроля накопления отвержденных углеводородных примесей в ректификационных колоннах мобильных воздухоразделительных установок на основе электроемкостного метода.

Для достижения цели поставлены следующие задачи:

1. Обосновать выбор электроемкостного метода для контроля толщины отвержденных углеводородных примесей в ректификационных колоннах мобильных воздухоразделительных установок.

2. Разработать математическую модель работы электроемкостного датчика гребенчатого типа в условиях функционирования ВРУ, учитывающую толщину диэлектрической подложки с нанесенным экранирующем слоем и несимметричную структуру гребенок.

3. Разработать систему контроля на основе электроемкостного метода измерения углеводородных примесей и методики мониторинга за состоянием ВРУ по взрывопожарным показателям.

4. Экспериментально подтвердить адекватность математической модели и работоспособность контрольно-измерительных устройств в условиях накопления взрывопожароопасных примесей.

5. Разработать рекомендации по практической реализации системы контроля осадков примесей и мероприятия по предотвращению взрыво- и пожароопасных ситуаций.

Научная новизна

1. Математическая модель определения электромагнитных характеристик и конструктивных параметров электроемкостного датчика гребенчатого типа, отличающаяся учетом толщины диэлектрической подложки, наличием экранирующего слоя, а так же возможностью расчета емкости датчиков с различной шириной электродов и зазоров между ними.

2. Способ контроля толщины осадка отвержденных углеводородных примесей в ректификационных колоннах воздухоразделительных установок, базирующийся на принципах измерения электроемкости и отличающийся нивелированием краевых эффектов за счет использования Г-образных электродов по вершинам датчика (Патенты РФ № 2624589, 2652156).

3. Результаты пилотных экспериментальных данных на имитационной системе кипящий жидкий азот-отвержденная дисперсная двуокись углерода позволили

доказать возможность образования осадка на вертикальных смоченных поверхностях и впервые определить среднечисленный размер дисперсной фазы в осадке, а так же показать несущественное влияние аспирационного эффекта на неравномерность осадка на поверхностях датчиков.

Практическая значимость:

- разработаны новые конструкции электроемкостных датчиков гребенчатого типа для реализации способа контроля накопления отвержденных углеводородных примесей (Патенты РФ № 167121, 168950, 2624657, 2624660), а так же информационно-измерительная система для регистрации осаждения диэлектрического слоя, состоящего из углеводородных примесей;

- инженерная методика расчета толщины осадка отвержденных углеводородных примесей на поверхностях датчиков по измеренным электроемкостным характеристикам.

Методология и методы исследования. Метод математического моделирования и экспериментальной апробации: законы явлений переноса в электромагнитных системах, аппарат интегральных преобразований Фурье, статистические методы обработки экспериментальных данных.

Результаты, выносимые на защиту

1. Математическая модель определения электромагнитных характеристик и конструктивных параметров электроемкостного датчика гребенчатого типа, отличающаяся учетом толщины диэлектрической подложки, наличием экранирующего слоя, а так же возможностью расчета емкости датчиков с различной шириной электродов и зазоров между ними.

2. Способ контроля толщины осадка отвержденных углеводородных примесей в ректификационных колоннах воздухоразделительных установок, базирующийся на принципах измерения электроемкости и отличающийся нивелированием краевых эффектов за счет использования Г-образных электродов по вершинам датчика.

3. Экспериментальные данные, полученные на имитационной системе кипящий жидкий азот-отвержденная дисперсная двуокись углерода, которые позволили

доказать возможность образования осадка на вертикальных смоченных поверхностях и впервые определить среднечисленный размер дисперсной фазы в осадке, а так же показать несущественное влияние аспирационного эффекта на неравномерность осадка на поверхностях датчиков.

Степень достоверности результатов. При синтезе математической модели использованы фундаментальные законы электромагнетизма и аналитическое интегрирование ее уравнений в виде краевой задачи математической физики относительно потенциалов на обкладках электроемкостного датчика с помощью классического метода Фурье. Точная параметрическая конфигурация плоского электроемкостного датчика гребенчатого типа достигнута апробированным методом магнетронного напыления, а электронная составляющая сконструирована с помощью сертифицированных интегральных схем. При экспериментальных исследованиях использовалась метрологически поверенная контрольно-измерительная аппаратура.

Апробация. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на 2-х Международных научно-практических конференциях; 2-х Всероссийских научно-технических конференциях; 1-й научно-технической конференции молодых ученых - военных метрологов и реализованы в научно-исследовательской работе «Термометролог» в разделе 2 «Разработка схемных и конструкторских решений по созданию функционирующих в оптимальным режиме эксплуатации термонапряженных элементов воздухоразделительных установок».

Соответствие диссертации паспорту научной специальности.

Основные результаты диссертационной работы соответствуют п. 3. «Разработка, внедрение и испытания приборов, средств и систем контроля природной среды, веществ, материалов и изделий, имеющих лучшие характеристики по сравнению с прототипами» из паспорта специальности

05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий.

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 9 печатных работах, из них 4 в реферируемых журналах из списка, рекомендованного ВАК РФ. Получены: Патент РФ № 167121 «Датчик контроля толщины осадка», Патент РФ №168950 «Датчик контроля толщины тонкопленочных диэлектрических материалов», Патент РФ № 2624657 «Датчик контроля толщины осадка», Патент РФ №2624660 «Датчик контроля толщины тонкопленочных диэлектрических материалов», Патент РФ № 2624589 «Способ контроля толщины осадка», Патент РФ №2652156 «Способ измерения толщины тонкопленочных диэлектрических материалов».

В работах, опубликованных в соавторстве, лично соискателю принадлежат следующие результаты: [70] - анализ проблемы исследования и постановка задачи, [71-73] - разработка математического описания и вычислительного алгоритма.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и приложений. Работа содержит 169 страниц текста, 50 рисунков и 4 приложения. Библиографический список содержит 118 наименований.

ГЛАВА 1. АНАЛИЗ ВЗРЫВОПОЖАРООПАСНЫХ КОМПОНЕНТОВ ВОЗДУХА, СИСТЕМ И МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ЗА ИХ НАКОПЛЕНИЕМ

В ЭЛЕМЕНТАХ ВОЗДУХОРАЗДЕЛИТЕЛЬНЫХ УСТАНОВОК

1.1 Анализ опасных компонентов, содержащихся в воздухе и последствий,

связанных с накоплением углеводородных примесей в элементах воздухоразделительных установок

Сырьем для получения азота и кислорода воздухоразделительными установками (ВРУ) является атмосферный воздух, содержащий в химически не связанном состоянии азот, кислород и инертные газы. Кроме того, в воздухе содержатся механические примеси, двуокись углерода, водяные пары. В различных количествах в воздухе присутствуют ацетилен, метан и другие углеводороды.

Для возникновения опасности взрыва внутри ВРУ необходимо одновременное выполнение следующих трех предпосылок:

1) условие химической взрывопожароопасности - компоненты по отдельности или в сочетании друг с другом способны к быстрому окислению, находясь в контакте с жидким/газообразным кислородом или воздухом, обогащенным кислородом. Этому критерию удовлетворяют практически все низкомолекулярные органические соединения (кроме галогензамещенных), сероуглерод (CS2) и смазочные масла вместе с продуктами их термического крекинга в цилиндрах компрессоров и детандера. Наиболее чувствительны к ударному импульсу ацетилен СН=СН, сероуглерод CS2, аллен СН2=С=СН2, пропин (метилацетилен, аллилен) СН3-С=СН и пропилен (пропен) СН3-СН=СН2;

2) условие кумулятивности - взрывоопасные компоненты имеют возможность накапливаться в определенных местах внутри ВРУ: там, где испаряется или выпаривается жидкий кислород (обогащённая кислородом жидкость);

3) условие появления межфазных границ между активными веществами и окислителем (жидким или газообразным кислородом).

По крупнотоннажным стационарным ВРУ стран-участниц ЕЮА и СОЛ (Европейская и Североамериканская ассоциации производителей технических газов) известно следующее число взрывов, связанных с накоплением углеводородов [3, 6]:

- сильные взрывы (рисунок 1.1), сопровождавшиеся разрушением не только установки, но и соседних сооружений — 3;

Рисунок 1.1 - Уничтоженная станция после пожара: слева - внешний вид, по центру-технологическая машина изнутри, справа - блок разделения воздуха (очаг возгорания)

- локальные взрывы (рисунок 1.2), последствия которых не выходили за пределы кожуха блока разделения — 8;

Рисунок 1.2 - Конденсаторы-испарители с межтрубным кипением: слева - основной, справа - дополнительный

- микровзрывы (рисунок 1.3), приводившие к разрушению трубопроводов и к появлению неплотностей в парогенерирующих каналах испарителей кислорода — 36.

Рисунок 1.3 - Разрушенные трубопроводы жидкого кислорода

Данная статистическая выборка охватывает промежуток 1964-2016 гг.

В руководящих материалах обычно устанавливаются определённые концентрации примесей (примерно 0,5 от предельной), до достижения которых допускается нормальная работа установки. В противном случае предусматривается повышение эффективности работы средств очистки, увеличение проточности, выявление и устранение источников повышенной загрязнённости воздуха и реализация других мероприятий. Если концентрация примесей в жидком кислороде превышает норму, то предписывается остановка агрегата и проведение полного его отогрева [7]. Важно отметить, что здесь не учтены опасные вещества, находящиеся в воздухе в виде аэрозолей.

В таблице 1.1 приведены температуры плавления и растворимость в жидком кислороде [3, 8, 9] наиболее распространенных примесей, содержащихся как в природном воздухе, так и в воздухе промышленных зон [10]. В таблице не указаны технические масла, применяемые для смазки агрегатов ВРУ, и продукты их крекинга, которые в малых количествах проходят через блок комплексной очистки (БКО). Растворимость в жидком кислороде основных компонентов технических масел как правило сравнима с растворимостью для ацетилена.

Таблица 1.1 — Температура плавления и растворимость примесей в жидком кислороде___

Примесь Температура плавления, оК (при 1,013105Па) Растворимость в жидком кислороде при 90оК, мольные доли

предельные УВ

Метан Ш4 91,0 0,98

Этан C2H6 101,1 0,13

Пропан Сэ№ 83,1 9,810-3

н-Бутан СШю 134,8 8,610-4

непредельные УВ

Этен С2Щ 103,8 2,040-2

Пропен С3Ш 85,5 3,610-3

н-Бутен СЩ8 134,8 1,110-3

Изобутен C4H8 132,2 1,310-4

Ацетилен С2Ш 192,5 5,440_6

прочие вещества

Оксид углерода (IV) 216,5 4,540_6

Ш2

Сероуглерод CS2 162,1 2,540_6

В таблице 1.2 приведены данные по летучести, которые

пропорциональны давлению насыщенного пара предельных и непредельных углеводородов, сероуглерода и сероводорода для 90оК (температура кипения кислорода при давлении 1 кгс/см2) и 100оК (характерная температура кипения кубовой жидкости при повышенном давлении) [2, 10,5].

Таблица 1.2 - Давление насыщенных паров (кПа) при 90оК и 100оК

Углеводороды 90оК 100оК Углеводороды 90оК 100оК

1 2 3 4 5 6

Метан 10,12 31,9 (240) 1,2-Бутадиен 1,2310-10 0,1610"7

Этан 0,92-10-3 0,95 10-2 1,3-Бутадиен 0,4810-10 0,53^10"8

Пропан 0,146-10-5 0,3 10-4 1,4-Пентадиен 0,210-11 0,33 10-9

н-Бутан 0,33 10-9 0,2710-7 2-Метил-1,3-бутадиен 1,2810-12 0,1910-9

н-Пентан 1,051013 0,25 10-10 Бутен-2 (цис) 0,1510-10 0,24 10-8

Этилен 3,47 10-2 0,4110-1 Бутен-2 (транс) 0,1310-10 0,1910-8

Пропилен 0,29 10-7 0,5610-1 Пентен-2 (цис) 0,1710-12 0,4510-10

Бутилен 0,3610-8 0,1510-6 Пентен-2 (транс) 1,2410-13 0,3310-10

Пентен 0,4710-11 0,6410-9 3 -Метил-1 -бутен 4,1310-10 0,4810-8

Циклопропан 0,29 10-7 0,1310-5 2-Метил-1 -бутен 0,4310-12 0,93 10-10

Циклобутан 0,48 10-9 0,24 10-7 2-Метил-2-бутен 1,24-Ю"11 0,2710-10

Циклопентан 0Д610"11 0,1310-9 Ацетилен 0,1910-4 0,3610-3

Циклопентен 0,0110-12 0,1510-9 Диацетилен 0,310-11 3,310-9

Изобутан 0,43 10-8 0,2910-6 Бутин-1 0,4510-11 0,5610-9

Изобутилен 0,24 10-9 0,23 10-7 Бутин-2 0,6710-13 1,13-10-11

Изопентен 0,6510-11 0,9610-9 Сероуглерод 0,52^ 10-11 0,48 10-9

Пропадиен 0,63 10-7 0,93 10-5 Сероводород 1,1310-5 0,1710-3

Анализируя таблицы 1.1 и 1.2 отметим следующее:

1) для образования осадка необходимо, чтобы концентрация компонента превысила порог предельной растворимости в жидком кислороде или жидком воздухе при данных условиях (температура, давление). Очевидно, что чем меньше растворимость вещества в жидкости, тем ниже пороговое значение начала накопления углеводородных примесей на смоченных поверхностях;

2) по сравнению с другими органическими примесями самые легкие предельные углеводороды - метан CH4 и этан C2H6, имеющие большую растворимость в жидком кислороде;

3) при аномально высокой загрязненности воздуха пропеном или пропаном (температуры плавления 85,5 и 83,1оК) эти весьма взрывоопасные жидкости могут в виде капель плавать в среде жидкого кислорода [8].

Все вещества, содержащиеся в воздухе, можно разделить по степени дисперсности на молекулы и аэрозольные частицы. Аэрозоли условно делят на три больших класса - пыли, дымы и туманы.

Воздух, используемый для разделения, может содержать следующие опасные для ВРУ компоненты:

1) молекулы, способные к окислению кислородом в газообразном и/или жидком виде (предельные, непредельные, ароматические углеводороды и их кислород, азот, серосодержащие производные, сероуглерод и др.);

2) молекулы более активных окислителей, чем молекулярный кислород O2 (озон O3, органические перекисные соединения, оксиды азота NO, NO2 и др.);

3) молекулы негорючих веществ, осаждающиеся на металлических поверхностях при низких температурах, ухудшающие теплообмен и массоперенос газов - так называемые засоряющие вещества (в англоязычной литературе plugging contaminants - «закупоривающие загрязнения»): H2O, CO2, N2O;

4) аэрозольные частицы, способные к окислению кислородом: мелкодисперсный элементарный углерод ЭУ (черная сажа или black carbon BC) и органический углерод ОУ (organic carbon OC) - продукты неполного сгорания растительности, жидкого и твердого углеводородного топлива.

По степени опасности для нормальной работы ВРУ и характера воздействия опасные компоненты воздуха предлагается разделить на 5 классов.

1 класс - наиболее опасные: горючие, склонные к накоплению внутри ВРУ в твердой или жидкой фазе и способные детонировать при относительно слабых механических воздействиях (ацетилен C2H2, пропилен C3H6, сероуглерод CS2). Так же к 1 кассу следует отнести оксид азота (I) N2O и озон O3. Первый - из-за его склонности к образованию твердых растворов с ацетиленом.

2 класс - средне опасные: входят практически все органические соединения, кроме отнесенных к 1 и 3 классу (машинные масла и продукты их термического крекинга; углеводороды C4+ и различные продукты неполного сгорания различных видов топлива ископаемого происхождения - нефть, каменный уголь, горючие сланцы; ультра мелкодисперсный углерод, в виде аэрозольных частиц с включениями из различных органических соединений).

3 класс - малоопасные: горючие, но не склонные к накоплению внутри ВРУ. С кислородом образуют взрывоопасные смеси, только в случае достаточно больших концентраций (как правило более 10 мол, %) (метан CH4, этан C2H6 , этилен C2H4).

4 класс - негорючие, но образующие твердые осадки на внутренних холодных поверхностях криогенной аппаратуры (вода H2O, углекислый газ

CO2).

5 класс - коррозионно-опасные: летучие кислоты, кислотные оксиды, аммиак и прочие.

Рассмотрим состав сухого атмосферного воздуха (таблица 1.3). Компоненты воздуха попадая внутрь ВРУ коагулируют в общую субстанцию и

представляют осадок, седиментирующий на дно ректификационной колонны. Средняя плотность предполагаемого осадка:

-=Х£А

Дл

= 1423 кг/м3

где А

примесеи

- суммарная объемная доля примесей.

примесеи

о

Как известно из [8], плотность жидкого кислорода при -182,7 С

3

составляет 1140 кг/м , что является меньше плотности вероятного осадка и говорит о его седиментации в кубе ректификационной колонны. Водород, неон и гелий не входят в суммарную долю примесей, так как имеют более низкую температуру отверждения.

Таблица 1.3 - Состав сухого атмосферного воздуха [99] с объемным

Компонент воздуха Химическая формула Объемная доля г, % Плотность, кг/м3 ргД% ^л, ОС

99,037% Азот N2 78,087 808 - -211

Кислород O2 20,95 1140 - -218

0,963% Аргон Ar 0,93 1420 1320,6 -190

Двуокись углерода Ш2 0,03 1512 45,36 -65

Водород ш 0,00005 763 0,03815 -253

Неон № 0,0018 1507 2,7126 -253

Гелий ш 0,000524 1150 0,6026 -272

Ксенон Xe 0,000008 2803 0,022424 -140

Ацетилен C2H2 0,000203 810 0,16443 -81

Метан Ш4 0,00015 425 0,06375 -184

Закись азота N2O 0,00005 1226 0,0613 -115

Криптон & 0,000114 3100 0,3534 -169

Сероуглерод CS2 0,0000202 1263 0,025513 -111

Этан C2H6 0,0000202 1356 0,027391 -171

Этилен C2H4 0,0000202 566 0,011433 -169

Пропан CзH8 0,0000202 500 0,0101 -188

Пропилен CзH6 0,0000202 609 0,012302 -185

Под действием внешних сил, предполагаемый осадок коагулирует в общую субстанцию, поэтому его средняя плотность в ректификационных колоннах согласно таблице 1.3:

- УрА ,

р= 1 = 1423 кг/м3,

^примесей

где А „ - суммарная объемная доля примесей.

примесеи •' г г

о

Как известно из [8], плотность жидкого кислорода при -182,7 С

3

составляет 1140 кг/м , что является меньше плотности вероятного осадка и говорит о его седиментации в кубе ректификационной колонны. Водород, неон и гелий не входят в суммарную долю примесей, так как имеют более низкую температуру отверждения.

Из представителей молекулярных загрязнений в настоящее время можно утверждать, что твердый ацетилен С2Н2 является веществом, инициирующим взрывы внутри ВРУ. Взрыв твердого ацетилена может быть следствием протекания двух экзотермических процессов: разложения С2Н2 на простые вещества и взаимодействия его с окислителем, например, с газообразным или жидким кислородом:

1) С2Н2 ^ С + Н2 + побочные продукты (бензол, этилен и др.);

2) С2Н2 + 02 ^ С02 + Н20+ побочные продукты (неполное сгорание и реструктуризация).

Твердый ацетилен не разлагается на простые вещества (по первой схеме) при плавлении погруженной в него платиновой проволоки, нечувствителен к действию электрической искры или трения. Взрыв удается инициировать только посредством удара 2,9 кгм (кг-м2/е2) или действием взрыва фульмината свинца (скорость детонации 2500 м/с). Чувствительность ацетилена к удару резко повышается при добавлении к нему каких-либо примесей в виде твердых крупинок. Так, в присутствии частиц карборунда размером 0,07-0,3 мм удар с энергией 7 Дж достаточен, чтобы вызвать взрыв даже в жидком азоте [13].

Если в системе есть кислород, взрывоопасность ацетилена возрастает многократно. Экспериментально установлено, что твердый ацетилен в жидком кислороде взрывается от удара, искры или воздействия ударной волны. Некоторые экспериментальные результаты позволяют предположить, что взрыв твердого ацетилена в жидком кислороде или кубовой жидкости и взрыв в газовых смесях имеют химически сходные механизмы протекания. Так, концентрационный предел детонации, как показано на рисунке 1.4, суспензии С2Н2 (тв) - О2 (ж) равен 2,3% С2Н2 (по массе) и практически совпадает с таковым для смеси С2Н2 (г) - О2(г) [14].

0 20 40 60 80 92,28 100

Содержание воздуха, объемн. %

Рисунок 1.4 - Зависимость теплового эффекта реакции С2Н2 + воздух от состава смеси

Для полного сгорания ацетилена в атмосферном воздухе обычно используют уравнение С2Н2 + 2,5(О2 + 3,76К2)=2СО2 + Н2О + 9,4К2. При этом выделятся 25,1 ккал/моль смеси (105,0 кДж/моль). Тепловой эффект горения газообразного ацетилена в чистом кислороде (С2Н2 + 2,5О2 = 2СО2 + Н2О) существенно выше и при стандартных условиях равен 1300 кДж/моль.

Е. Карват и Г. Клин изучали чувствительность к удару суспензии твердого ацетилена в жидком кислороде [15]. 10 см3 газообразного ацетилена конденсировали в чашке на стеклянном порошке и затем добавляли 0,6 см3 жидкого О2. Удар производился падением груза с различной высоты. Результаты опытов представлены на рисунке 1.5 в виде графической зависимости между высотой падения груза и вероятностью взрыва,

выраженной отношением числа взрывов к числу произведенных ударов. Из 7 испытанных углеводородов ацетилен обладал наибольшей чувствительностью.

Е. Карват провел сравнение взрывных свойств ацетилена в жидком кислороде со взрывными свойствами других органических примесей. Сравнивался критический диаметр заряда, т.е. минимальный диаметр цилиндрического заряда взрывчатой смеси вещество + окислитель, при котором возникает устойчивая детонация, распространяющаяся с постоянной скоростью по заряду. Ацетилен в жидком кислороде имеет критический диаметр около 3 мм, близкий к таковому для нитроглицерина (2 мм).

7 14 •7 / ' /■ -4 / /

1 / / У

/ /' /// / / / ' / - / 2Х / / 1 \. ■ -

0 25 50 75 100

Вероятность взрыва, %

1- ацетилен (СН=СН); 2 - аллен (СН2=С=СН2); 3 - пропин (метилацетилен, аллилен) (СНз-С=СН); 4 - пропилен (пропен) (СНз-СН=СШ); 5 - бутилен (бутен) (СН3-СШ-СН=СШ); 6 -

декен (С10Н10); 7 - пропан (СН3-СН2-СН3) Рисунок 1.5 - Чувствительность смесей углеводородов с жидким кислородом к удару

Независимо от Е. Карвата, З.Б. Басыров получил аналогичные результаты. Устойчивая детонация смесей ацетилен-жидкий кислород наблюдалась в трубках диаметром 3,5 мм [16]. Характер кривой на рисунке 1.6 показывает наличие четкого концентрационного предела детонации - 2,3% С2Н2.

Рисунок 1.6 - Зависимость критического диаметра детонации от состава смеси ацетилена с жидким кислородом Группой З.Б. Басырова была изучена взрывоопасность масел в смесях с

жидким кислородом (рисунок 1.7).

1 - цилиндровое масло; 2 - машинное масло; 3 - состаренное масло; 4 - веретенное масло; 5 - твердый ацетилен Рисунок 1.7 - Критический диаметр заряда суспензии масло (тв) - О2 (ж) в зависимости от

содержания горючего в смеси

Этими же учеными исследовалась чувствительность смеси С2Н2 (тв) - О2 (ж) к воздействию импульса давления. Опыты проводили в сосуде емкостью 93 см3, диаметром 18 мм. Импульс давления получали от разрыва диафрагмы в ударной трубке, помещенной над сосудом. Давление, созданное ударной волной измерялось датчиком на дне сосуда. В ряде опытов ацетилен намораживался на стенки сосуда, результаты которых приведены в таблице 1.4.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Хорват Алексей Владимирович, 2019 год

- А ■

п(2х+а - В)к

1 (А + В);

Подставляя полученные представления функций ф2, ф2 на интервалах [ к, +т), [ 0, к], [-Н ,0] в соотношение (2.24) получаю: на интервале [ к, +т):

4/

2

Г Т „"Г

в I

- V [ к

2

/2 т Т

\ в"}^ +ф2 Ууйх = в"|

к

2

} (ф2х +ф2у

-4

йу

=4 4 в-Т/хГ 2к±11

2 1 V А + В1

2 „2к+1 ,„ . , , -2-п(2 у+А-В)

п2 А3\ е А+В 1 у '

йу =

4

2к +1

2

4 4 в"Х 2 Х А + В у

2 /\2 3к

п2 А

А + В -2^ 2 у+А-В) -е А+В

4 (2к + 1)п

4 „^ 2к + 1 „ -22^+1 2к+А-В) 4 в"п Т

4 в"Х

2 к=0 А + В

лА32 е А+В

А + В£

Х( 2к +1) А

2

3к

к=0

ш

1к

в

Т

Т

Ha HHTepBane [0,h]:

/2 h h J s2 K^2 + ^ )fy dx = s2 J

-L*/ L 0 2

J (^ )dx

- L

dy

= 2 L J ^ 2k +1

2 2 J Z A + B

2

472

y

-2^ *( 2 y+A-B) . 2— 77(2 y+A-B)

4keA+B + BleA+B [y B

dy =

L

2k +1

= 8—s2 ZI

2 2 ZEOL A + B

7

- ^ A + B (2 y+A-B )

4 (2k + 1)ti

+

+B2 A+B YA+H2y+A-B)

^2 k

4 (2k +1)71

r ^ 2k +1

= L*S2 Z-7

* 2 Z A + B

L*S27 A + B tz

11

- A2k + A2k + B2kW1k - B2kW2k

W

1k

W

2 k

Z( 2k +1)

k =0

-A2k

' 1 1 '

VW1k W2 k

+ B2k (W1k W2k )

Ha HHTepBane [-H,0]:

/ Z 0 0

J S1 + ^)dy dx = S1 J

- Ly L - H /2

- H

//

J + )dx

- Lv/

dy =

t 0 & 1

2 LJ Z(

- Hk=0

2k +1 A + B

\2

47 2

7 (2 y+A-B) . 22k+17 (2 y+A-B)

2 „ A+B ( y + b2 e A+B

Ake

dy

L.

2k +1

2

= 8—e1 Z,

2 1Z ^ A + B ,

71

- A2 A + B (2 y+A-B)

4 (2k +1)7

+

-H

+ B 2 A + B ¿A+Br (2 y+A-B) + B1

1k

4 (2k +1)7

-H

=A+B Z(2k+

-A

' 1 1 A

1k

VW2k W3k y

+ B12k (W2k -W3k )

h

0

h

0

0

x>

0

Окончательно получаю точную формулу для вычисления емкости несимметричного электроемкостного датчика гребенчатого типа:

С (к, Н)

в0ЬАп //(2к +1)

к=0

Ц2 (А + В)

+В12к (Ш2к -Ш3к )} + в

в1 <

А

М 1 л

1к

+

V Ш2к Ш3к у

Ак

' 1 1 л

+

V Ш1к Ш2 к у

(2.40)

+В2к К -Ш2к )} + в" А3к^ ' Ш1к

Далее подставив значения коэффициентов Аг], Щ, получено следующее выражение:

С (к, Н) =в4Ьхп X (2к +1) А + В Х '

шз2к ш2к

(ш1к -ш2к)

Ш2к -Ш3к , Ш2к (Ш2к

(Ш2к -Ш3к )

Ш3к Ш2 к

(шУk -Ш2к )

+

+в2 <

Ш12к Ш2к (1 + V)3

Ш1к -Ш2к

Шк(1 -V)

[Ш1к (1 + V) + Ш2к (1 - V)] ш1к Ш2 к [Ш1к (1 + V) + Ш2к (1 - V)]

(Ш1к Ш2к) +

4юку к

Шк [ю1 к (1 + V) + «2к (1

// (2к +1) А + В Х }

_ Ш2к (Ю3к +Ш2к )(Ш2к -Ю3к ) в1 / „42 +

(Ю3к -ю1к )

Ш1к(1 + У)2 + «2 к(1 -V)3 [ю1к (1 + V) + ю2к (1 -v)]

вА 44 п

ю.

2 2к

(ю1к -ю2к )

+v -

4ю1к ю2к

[ю1к (1 + V) + ю2к (1 -V)]

•*0 2 х

А + В Х

х (2к +1)

к=0

р ю2к (ю3к +ю2к )(ю2к -ю3к ) в1 / „ \2 +

(ю3к -ю2к )

+в

{юи (1 + V)2 + ю2к (1 -V)2}(

ю1к -ю2к ) + 4ю1кю2кV

[ю1к (1 + V) + ю2к (1 -V)]

ю

1к

С (к, Н) = в44пХ (2к +1)

А + В Х '

, ю2к (ю2к - Шз2k ) , ^ ю1к (1 + V) -ю2к (1 -V)

(ю3к -ю2к )

2 + в2

ю1 к (1 + V) + ю2к (1

2

в

2

С (к, Н) = 84477 у (2к +1) А + в )

.3 __2

2

р , р Ю2к ~ ^кЮ2к ~ Ю2к + 2Ю2кЮ3к ~ Ю2к , 81 +Ь1 / 2 \ 2 +

(®2к -®зк )

(2.41)

+ 8,

Ю1к - Ю2кЧ Ю1к + Ю2 кЧ

В представлении (2.41):

Ю32к + 2СР2кЮ3к - [

®32к Ю2к + Ю2к + ^к

(®2к -®3к )

1.8

Ю2к - ®4к + Ю3к [2®2к - Ю3кЮ2к - Ю3к

(®2к -®3к )

(2.42)

На практике А - В - малое число, а Н таково что Н > А + В, тогда

22к±1л(-2Н+А-В) 22к±1л(А-В)

ю,. = е А+В = е также малое число, ю2к = е А+В «1 (т.е. близко к 1);

'3к

тогда

ю3к = е

2 к+1

п (-2 н+А-В) е

А+В

— 2 к+1, . х — 2 к+1 . х 2-(А-В )л 2-(А-В)л

А+В

А+В

42к+1 н , А+В

<

Д2к+1)

(т.е. близко к 0). Значит, можно считать, что ю2к = 1, юзк = 0 и формула (2.42) -малое число. Учитывая соотношение (2.36) для иок и представление С (к, Н) получаем

С (к, Н ) = 8 0 ^ (А 4+ В )3 £

1

81 +82

Ю1к - ЧЮ2к Ю1к + Ч Ю2 к

2л 3Р4 к=о (2к +1)3 Из последнего соотношения для С (к, Н) получена приближенная (расчетная) формула для вычисления емкости по аналогии с получением расчетной формулы для симметричного случая:

С (к, Н) =

8 о 44 (А+В )3

3о4

2л3р

271

уА+В

(2 к+А-В)

1,0518!+8

2 2л

-»А+В

(2к+А-В)

еА+В + ч у

Полученные в главе формулы для инженерного вычисления емкости электроемкостных датчиков гребенчатого типа определились исходя из характеристик указанных датчиков и быстросходящегося числового ряда, срезы которого определяются с наперед заданной точностью.

8

2.2 Экспериментальная проверка разработанной математической модели

Для анализа математических моделей, описывающих распределения потенциалов на обкладках электроемкостных датчиков написана программа (приложение 3) на вычислительной платформе Maple 17. В качестве исходных данных для построения графиков функций (рисунок 2.1) выбраны параметры, указанные в [48]: ширина ламелей 5 мм (а=10 мм), в качестве диэлектрического осадка трансформаторное масло (е2 =2,2), толщина диэлектрической подложки H=10 мм, толщина осадка h =3 мм. Электромагнитное поле в диэлектрической подложке по расчету Курбатова В.М. действует согласно условий краевой задачи и продолжает распространятся за пределами нижнего края, демонстрирует график «а» на рисунке 2.2. На графике «в» силовые линии сходятся на экранированный слой диэлектрической подложки, что предотвращает их дальнейшее распространение с целью снижения электромагнитных наводок.

Общий вид экспериментальной установки представлен на рисунке 2.3. Для измерения емкости объектов, состоящих из нескольких однородных слоев (5) использовался электроемкостной датчик (1) с ламелями из медной фольги, находящимися на подложке из стеклотекстолита FR4, толщиной 10 мм. На обратной стороне датчика нанесен экран из алюминиевой фольги. Он подключался к одному из каналов четырехканальной платы измерения емкости Texas Instruments FDC 2214EVM [90], закрепленном в держателе (2) и работающем на частоте 3,3 МГц. Сигналы от датчиков на компьютер передавались по кабелю microUSB-USB (4) и обрабатывались при помощи программного обеспечения от вендора. К остальным каналам был подключен модуль для определения диэлектрической проницаемости (3).

Ф(х,у), В

0.4-

Ф(х,у\ В

-0.0010 -о

Х I :

о.ооог>'

.о.ооод00002

-0.0005

0.0005

0.0010

0.0006'

0.0005'

[0.0002

а)

в)

Ф(х,уХ В 0.

Ф(х,У\ В

1.0010

0.0005" 0.001

0.000(1

0.0002

0.0002

0.000(1

0.0002

0.000(1

-0.000(1

б)

г)

Рисунок 2.2 - Функции распределения потенциалов на обкладках электроемкостных датчиков: а) функция затухания электромагнитного поля в подложке по Курбатову В.М.;

б) функция затухания электромагнитного поля вокруг электродов по Курбатову В.М.;

в) функция затухания электромагнитного поля разработанной математической модели;

г) функция затухания электромагнитного поля вокруг электродов разработанной

математической модели

В соответствии с рекомендациями [94], была применена трехэлектродная схема подключения, в которой применяются потенциальный, измерительный и охранный электроды.

Модуль состоит из плоскопаралельных пластин фольгированного стеклотекстолита (108х82 мм), сопряженных с электронным микрометром. Потенциальный электрод (нижняя пластина) прикреплен к станине штатива, а верхняя пластина - к подвижной части электронного микрометра (цена деления 10 мкм, абсолютная погрешность измерения не более 30 мкм). В центральной

части верхней пластины сделан вырез в фольге квадратной формы шириной 2 мм, разделяющий измерительный электрод (длина 50 мм) от охранного электрода, потенциал которого равен потенциалу измерительного электрода.

Рисунок 2.3 - Экспериментальная установка для определения емкости и диэлектрической проницаемости

В качестве объекта для измерений была выбран полиэтилен (ПЭ) высокого давления, разрезанный на квадратные куски со стороной 70 мм и собран в стопки, толщиной несколько сантиметров. Стопки имеют чередующуюся структуру ...воздух/ПЭ/воздух/ПЭ..., в которой слои двух веществ имеют различные диэлектрические свойства. Данная система представляет собой последовательность псевдооднородных слоев. Замеры стопки из 83 листов ПЭ микрометром показали, что средняя толщина ЭС составляет 95 мкм.

Далее производится измерение эффективной диэлектрической проницаемости стопки листов ПЭ. На рисунке 2.4 показаны результаты замеров емкости плоского конденсатора (модуль 3 на рисунке 2.3) в зависимости от 1/И, где И -расстояние между пластинами. Парные замеры емкости для одинаковых

значений И выполнялись в воздушной среде для стопки листов ПЭ (1) и в ее отсутствии (2).

1

2

*

1/Л.м1

Рисунок 2.4 - Емкость конденсатора для различных расстояний между электродами

При 1/И ^ 0 (И ^ да) емкость стремится к предельному значению, равному паразитной емкости. Паразитная емкость найдена по значениям емкости, измеренным при наибольших расстояниях между пластинами плоского конденсатора. На рисунке 2.5 показано, что в данном случае зависимости С=Д1/И) являются фактически линейными и величины паразитных емкостей (свободные члены в уравнениях) можно оценить весьма точно. Для первой конфигурации это 61,35 пФ, для второй - 60,01 пФ.

После вычитания паразитных емкостей получаются парные значения С и С2, а их отношение по физическому смыслу есть эффективная диэлектрическая проницаемость многослойной среды еед- (рисунок 2.6):

^ = Я (2.43)

С 2

Для толщин более 1 мм (~10 и более ЭС) £еЯ =1,8 - 2,0. Уменьшение количества ЭС в образце приводит к понижению е^, что может быть связано с менее плотным прилеганием слоев полиэтилена друг к другу.

1 ^

У= ),0165х+61 = 0.9992 ,352

2 ^

у= 0,0084х +60,008 Я2 = 0.9998

О 100 200 300 400 500 600

1/А, м-1

Рисунок 2.5 - Определение паразитных емкостей. Я2 - коэффициент детерминации

Рисунок 2.6 - Расчетные значения эффективной диэлектрической проницаемости

Далее изучен характер влияния толщины диэлектрического покрытия на емкость системы «датчик - диэлектрик - окружающая среда». В эксперименте использовался электроемкостной датчик (рисунок 2.3) 60х60 мм состоящий из 16 ламелей, объединенных в две группы (2 электрода). Все ламели имели одинаковую длину Ь = 54 мм и Ж = О = Оепс1 = Ж = 2 мм (см. рисунок 1.15).

Предварительно определена паразитная емкость без стопы ПЭ. Измерения проводились при последовательном удалении каждого слоя ПЭ из стопы. Из измеренного значения общей емкости вычиталась паразитная

емкость, и получалось емкость АС, значения которой приведены на рисунке 2.7 в виде треугольников. На рисунке 2.7 так же показаны расчетные кривые, полученные по моделям: (1) - Ву, отображающая функция бЬ(х); (2) - Ву, отображающая функция бп2(х); (3) - Геворгяна и (4) - решение уравнения Лапласа:

АС = С(к, Н) - С(

где

_ 16с 0 44

С0 3

ал

1,051 -с-

„ н

2 л—

г а +1

2л

н

■ + 8,,

1

начальное значение емкости электроемкостного датчика. Отсюда следует расчетное значение относительной емкости:

16сА4 4

АС =

'0 X 2

ал

л, к

2 л—

а

82 83 82 + 83

'2 2кк-

-8,

82 83 82 + 83

(2.44)

Так как диэлектрическая проницаемость исследуемого образца строго не определена, то значение е2 подбиралось эмпирически по принципу наилучшего соответствия модельных расчетов экспериментальным данным. Удовлетворительное соответствие получено только в случае решения задачи Дирихле для уравнения Лапласа при е2 = 1,67. Ни одна из моделей, основанных на методе конформных отображений не дала схожего результата. На рисунке 2.8 в качестве примера показана попытка установить соответствие между экспериментальными данными и расчетом по модели Геворгяна. Критерием выбора подходящего значения 82 являлось совпадение области насыщения кривых при псевдостабилизации емкости (к > (Ж + О) = 4 мм). Хорошо видно, что значения АС , найденные опытным путем существенно отличаются от расчетных. При этом диэлектрическая проницаемость исследуемой среды должна быть аномально малой (е2 = 1,37).

□_I_I_I_I_I_I_

О 1 2 3 4 5 Б 7

Толщина образца Л, мм

Рисунок 2.7 - Экспериментальные значения изменения емкости датчика

и расчетные кривые

Т-г

□ I_I_I_I_I_1_I_

0 1 2 3 4 5 6 7

Толщина образца /;. мм

Рисунок 2.8 - То же, что на рисунке 2.7. Сравнение расчета по Геворгяну с экспериментом.

Выше рассмотренные модели и подходы к решению задачи регистрации осадка на поверхности плоского емкостного датчика дают сходные зависимости изменения емкости от толщины. Это кривые, на которых можно условно выделить три участка:

1) относительно быстрого изменения АС;

2) переходный участок;

3) почти не изменяющейся емкости.

Для решений с использованием конформных отображений эти участки находятся на интервалах (по толщине слоя):

1) от 0 до (Ж + О )/4;

2) от (Ж + О) / 4 до (Ж + О) / 2;

3) к > (Ж + О).

При решении задачи Дирихле границы между участками закономерно сдвигаются в область меньших толщин: (Ж + О) / 4 ^ (Ж + О) / 8 и (Ж + О) / 2 ^ (Ж + О) / 4. Главное допущение, которое было сделано при сравнении экспериментальных данных и теоретических расчетов, это слоистая стопа листового полиэтилена рассматривалась как гомогенная среда.

2.3 Выводы по 2 главе

1. Исследования, проведенные во второй главе определяют следующие основополагающие результаты. Результаты исследования Курбатова В.М., Преснякова Ю.П. представленные в работе [47, 48], описывают частный случай определения емкости электроемкостного датчика с электродами гребенчатой формы в предположении что толщина подложки не сравнима с шагом ламелей - много больше шага ламелей (толщина подложки Н = , шаг ламелей а меньше бесконечности), а так же отсутствия экранирующего эффекта, наличие симметрии в зазорах между ламелями.

2. Полученные представления потенциалов в диэлектрических слоях, определяющихся по решениям краевых задач математических моделей учитывающих конечную толщину подложки, экранирующий эффект и отсутствие симметрии ламелей электроемкостного датчика, адекватно описывает электромагнитные явления изучаемых электрических полей.

3. Новизну представленного исследования определяет анализ влияния толщины диэлектрической подложки электроемкостного датчика на определение его емкости, наличие экранирующего слоя, предназначенного для

нивелирования электромагнитных помех и учет различной толщины гребенок и зазора между ними; устойчивость математической модели к помехообразующим явлениям (численный анализ).

4. Получены исходные данные для разработки локальной системы с использованием электроемкостного датчика гребенчатого типа с последующим проведением экспериментального исследования процесса образования осадка в динамическом режиме.

ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА ЛОКАЛЬНОЙ СИСТЕМЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭЛЕКТРОЕМКОСТНОГО ДАТЧИКА.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОБРАЗОВАНИЯ ОСАДКА

3.1 Конструкция экспериментальной установки для исследования процесса накопления взрывопожароопасных примесей

С целью изучения динамики накопления углеводородных примесей и проверки адекватности математической модели, представленной во 2-ой главе, изготовлены электроемкостные датчики гребенчатого типа (ЭДГТ) [74, 75, 77, 78] и разработана экспериментальная измерительная установка, схема которой представлена на рисунке 3.1.

1234 5 6 15 7 8

Рисунок 3.1 - Схема экспериментальной установки

К основным измерительным элементам относятся датчики 10 и 11, расположенные в цилиндрическом резервуаре 15 емкостью 0,05 м3 на различных контролируемых уровнях. Криогенный резервуар 15 представляет собой образ испарителя (нижней части) ректификационной колонны №1, в верхней полусфере которого расположены патрубок с вентилем газосброса 2, форсунка 3 для инжектирования газа, трубка с ниппелем 5 и манометром 4 для поддержания

необходимого давления внутри криогенного резервуара и смотровое окно 6 для ведения визуального контроля.

На внутренней стенке криогенного резервуара размещены разработанные датчики 11 в паре с термопреобразователями 14. Для соединения указанных датчиков с измерительными устройствами, в конструкцию установки внедрен герметичный штепсельный разъем 7 типа 2РМГ. Соединители такого типа предназначены для работы в электрических цепях с экранированным кабелем постоянного и переменного тока (частотой до 3 МГц), сочленение резьбовое. Диаметр контактов согласно маркировке составляет 1 мм, покрытие - никель, что делает устойчивым контактные пары к агрессивным средам. Термопреобразователи 14 изготовлены из проволоки никель-хром/никель-алюминий (хромель-алюмель) и соответствуют требованиям указанным в [81]. Тарировка сплава проводилась в соответствии с графиком, представленном на рисунке 3.2, при температуре свободных концов 21оС и соответствует в допуске табличным значениям [79].

>=»й ^ ^ >° 15 ^ ^ ^ #

Рисунок 3.2 - Температурная кривая термоэлектрического преобразователя хромель-алюмель: о - измеренные значения; — кривая значений по [79]

В нижней части криогенного резервуара впаяны патрубки для слива жидкости 9 и для датчика контроля уровня 8. Возле сливного отверстия патрубка 9 размещены ЭДГТ 10, предназначенные для контроля накопления примесей в этой области. В качестве криожидкости 17 в целях безопасности при проведении натурного эксперимента использовался жидкий азот (99,9%) [82].

Для уменьшения потерь холода в окружающую среду между криогенным резервуаром 15 и внешним корпусом 16 размещено супертонкое стекловолокно 1.

Корпус 16 закреплен на виброплите (вибраторе), исполнительный механизм которой питается от промышленной сети переменного тока 220 В и частотой 50 Гц. Далее вся конструкция экспериментальной установки размещена на металлической плите для создания устойчивости системы при проведении экспериментальных работ.

а б в

Рисунок 3.3 - Эскизы ЭДГТ с Г-образными электродами: а) несимметричный датчик, б) симметричный датчик ( а =50 мкм), в) симметричный датчик ( а =100 мкм)

Датчики созданы при помощи апробированного метода магнетронного напыления металлизации на пластины. Использование данной технологии связано с тем, что необходимо получить конструкцию ЭДГТ с высокой точностью геометрических размеров. Метод магнетронного напыления дает такую возможность и широко применяется при изготовлении микропроцессорной техники. В таблице 3.1 указаны основные операции и при каких режимах изготавливались датчики.

Таблица 3.1 - Основные операции изготовления ЭДГТ с использованием технологии магнетронного напыления_

№ п/п Наименование операции Основные требования, режимы, параметры Фактические режимы, параметры

1 2 3 4

1. Формирование