Экстракция фенольных соединений листьев и коры деревьев семейства Salicaceae тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.21.03, кандидат наук Арсланова Гульшат Ринатовна

• Арсланова Гульшат Ринатовна
• кандидат наук
• 2021

Оглавление диссертации кандидат наук Арсланова Гульшат Ринатовна

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ТЕХНИКИ И 11 ТЕХНОЛОГИИ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЛИСТЬЕВ И КОРЫ ДЕРЕВЬЕВ СЕМЕЙСТВА БЛЫСЛСЕЛЕ

1.1. Характеристика растений семейства БаИсасвав

1.2. Фенольные соединения листьев и коры деревьев семейства 12 БаИсасвав и области их применения

1.3. Методы идентификации и выделения фенольных 17 соединений

1.4. Обзор существующих исследований в области экстракции 21 фенольных соединений в коре и зелени осины и ивы

1.5. Технологическое и аппаратурное оформление 27 процесса экстракции

ГЛАВА 2. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ ПРОЦЕССА 36 ЭКСТРАКЦИИ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЛИСТЬЕВ И КОРЫ

2.1. Физическая картина процесса экстракции фенольных 36 соединений

2.2. Формализация процесса

2.3. Математическое описание процесса экстракции фенольных 43 соединений

2.4. Алгоритм расчета процесса экстракции фенольных 47 соединений

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ 49 ЭКСТРАКЦИИ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЛИСТЬЕВ И

КОРЫ ДЕРЕВЬЕВ СЕМЕЙСТВА БЛЫСЛСЕЛЕ

3.1. Экспериментальная установка для экстракции 49 растительного сырья

3.2. Методика проведения экспериментальных исследований

3.2.1. Сырье и материалы

3.2.2. Идентификация фенольных соединений методом 53 тонкослойной хроматографии

3.2.3. План экспериментальных следований

3.3. Анализ результатов экспериментальных исследований 59 3.3.1. Анализ результатов экспериментальных исследований 59 процесса пропитки сырья при экстракции

3.3.2. Анализ результатов экспериментальных исследований 62 экстракции фенольных соединений коры осины и ивы

3.3.3. Анализ результатов экспериментальных исследований 76 экстракции фенольных соединений листьев осины и ивы

3.3.4. Определение коэффициентов диффузии кверцетина и 91 салицина при экстракции растительного сырья

3.4. Определение рациональных режимных параметров 93 экстракции фенольных соединений на установке

3.5. Результаты многофакторного моделирования процессов 96 экстракции фенольных соединений листьев и коры деревьев семейства БаИсасвав методом параметрической идентификации

ГЛАВА 4. ПРОМЫШЛЕННАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА 110 ЭКСТРАКЦИИ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЛИСТЬЕВ И КОРЫ ДЕРЕВЬЕВ БЛЫСЛСЕЛЕ

4.1. Опытно-промышленная установка для экстракции 110 фенольных соединений из растительного сырья

4.2. Анализ результатов работы опытно-промышленной 113 установки

4.3. Промышленная установка комплексной переработки 116 биомассы осины и ивы

4.4. Инженерная методика расчета опытно-промышленной 119 установки для экстракции растительного сырья

4.4.1. Материальный расчет

4.4.2. Расчет зоны выпаривания

4.4.3. Расчет зоны сушки экстракта

4.5.Технико-экономическое обоснование опытно- 126 промышленной установки экстракции фенольных соединений листьев и коры деревьев семейства БаИсасвав

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение А Статистическая оценка экспериментальных данных 155 и идентификация многофакторных зависимостей

Приложение Б Технологический регламент производства БАВ из 168 растительного сырья

Приложение В Акты внедрения, сертификаты, дипломы

ВВЕДЕНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Экстракция фенольных соединений листьев и коры деревьев семейства Salicaceae»

Актуальность темы.

Извлечение ценных веществ из растительного сырья является одним из перспективных на сегодняшний день процессов в деревоперерабатывающей и лесохимической промышленности. Актуальность данного направления обусловлена, в первую очередь, наличием в древесине, коре и зелени лиственных и хвойных пород фенольных соединений - биологически активных веществ (далее БАВ), позволяющих оказывать влияние на биологические процессы, протекающие в живом организме. Многие фенольные соединения обладают противовоспалительными, регенерирующими,

успокаивающими, обезболивающими свойствами. Благодаря этим свойствам их активно используют в фармацевтических сельскохозяйственных и косметических производствах.

Кроме того, фенольные соединения, в большинстве своем, содержатся в таких частях древесного сырья, которые не находят полезного применения в других областях промышленности. Одним из перспективных источников получения фенольных соединений являются кора и зелень осины Populus trémula и ивы Salix семейства Salicaceae. Экстракты, изготовленные на основе коры и зелени осины и ивы - давно известные народные средства для лечения целой гаммы заболеваний. Биологическая активность коры и зелени осины и ивы определяется их химическим составом, основную часть которого составляют флавоноиды, в том числе кверцетин, фенолгликозиды, в том числе салицин и другие.

Поэтому разработка и развитие новых эффективных способов и технологий извлечения ценных компонентов растительного происхождения является актуальной задачей.

Работа выполнялась в рамках государственного задания «Инициативные научные проекты» по теме № 13.5443.2017/БЧ «Модификация физико-химических свойств древесной биомассы, влияющих на эксплуатационные характеристики создаваемых материалов», конкурса

научно-исследовательских проектов «ТехноСтарт» на тему: «Разработка установки для экстракции биологически активных веществ из древесных отходов» (Договор № 97-19 от 29.08.2019 г.).

Степень разработанности темы.

Теоретическими основами процесса экстрагирования веществ из твердых материалов занимались российский ученые Аксельруд Г. А., Лысянский В. М., Бабенко Ю. И., Муравьев И. А., Репях С. М. Вопросами экстрагирования растительного сырья занимались Куркин В. А., Рощин В. И., Кутакова Н.А., Новикова И. В., Юрьев Ю. Л., Панова Т. М., Щеголев А. А., Вураско А. В., Прохоров, И. Е., Сафин Р. Г. Изучением фенольных соединений семейства Salicaceae и методов их извлечения занимались ученые Турецкова В. Ф., Лобанова И. Ю., Компанцев В. А., Канарский А. В., Дементьева Т. М., Фаустова H. M., Хитева О. О., Степанова Е. В.

Также темой экстракции фенольных соединений из растительного сырья, в частности из коры и листьев деревьев семейства Salicaceae занимались зарубежные ученые Brian Young, R. Julkunen-Tiitto, Minna Kosonen, O. Sticher, B. Meier, J. Shi, M. Ravber, R.L. Lindroth, P.A. Koss, A. P. Irwin.

Цель работы состоит в разработке технологии экстракции фенольных соединений листьев и коры деревьев семейства Salicaceae.

Задачами исследования являются:

1. Разработка физической картины процессов и явлений, происходящих при экстракции фенольных соединений листьев и коры.

2. Разработка математического описания процессов и явлений, происходящих при экстракции фенольных соединений листьев и коры и алгоритма расчета процесса.

3. Создание экспериментального стенда для исследования процесса экстракции фенольных соединений листьев и коры.

4. Проведение анализа химического состава листьев и коры деревьев семейства БаИсасвав, произрастающих в Республике Татарстан: флавоноиды (в т.ч. кверцетин), фенологликозиды (в т.ч. салицин).

5. Разработка инженерной методики расчета оборудования для экстракции фенольных соединений листьев и коры.

6. Технико-экономическое обоснование процесса получения кверцетина и салицина из листьев и коры деревьев семейства БаИсасвав.

Научная новизна.

1. Разработана математическая модель процесса извлечения фенольных соединений из листьев и коры деревьев семейства БаИсасвав; методом параметрической идентификации получены трехфакторные математические модели, описывающие влияние температуры, продолжительности, концентрации экстрагента, степени измельчения сырья, гидромодуля экстракции на выход кверцетина и салицина.

2. Разработана технология экстракции фенольных соединений листьев и коры деревьев семейства БаИсасвав и определены рациональные режимные параметры получения:

- кверцетина: сырье - листья осины; температура экстракции

- 1р = 30°С; время экстрагирования - т = 50 мин; концентрация экстрагента

- Ср = 60%.

- салицина: сырье - кора ивы; температура экстракции - 1р = 45°С; время экстрагирования - т = 75 мин; концентрация экстрагента - Ср = 60%.

3. Определены коэффициенты диффузии кверцетина и салицина при экстракции растительного сырья водно-спиртовыми растворами.

4. Разработан способ комплексной переработки растительного сырья (Патент РФ № 2655343).

Практическая значимость.

Разработанная математическая модель, экспериментально полученные трехфакторные математические модели, инженерные методы расчета оборудования, могут быть использованы при технологических

расчетах процесса экстракции растительного сырья и конструкторских расчетах аппаратурного оформления процесса. Новые данные и аналитические решения, полученные в результате научных исследований, позволят оптимизировать режимные технологические параметры производственного процесса получения БАВ.

Реализация работы.

Результаты диссертационного исследования внедрены в учебно -научно-производственном комплексе ФГБОУ ВО «Казанский национальный исследовательский технологический университет». Созданная экспериментальная установка для исследования процесса экстракции биологически активных веществ растительного сырья внедрена в учебный процесс для подготовки магистров по направлениям 15.04.02 «Технологические машины и оборудование», 35.04.02 «Технология лесозаготовительных и деревообрабатывающих производств».

Разработана и внедрена в производство опытно-промышленная установка комплексной переработки растительного сырья (ООО «НТЦ ГринТекс», г. Казань) и технологический регламент производства БАВ.

Объекты и методы исследования.

Объекты исследования: кора и листья ивы (Salix) и осины (Populus tremula) семейства (Salicaceae), собранные в Республике Татарстан в Лаишевском районе в период май-июнь 2018-2020 г, измельченные до воздушно-сухого состояния частицы, проходящие сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм. Извлечение общего количества флавоноидов (в том числе кверцетина) и фенологликозидов (салицина) проводили на установке для перколяционной экстракции. В работе изменяли следующие величины: концентрация экстрагента Ср (водный раствор спирта этилового) - 40, 60, 80%, продолжительность экстракции т - 15, 30, 45 мин. Для коры ивы и осины температура ^ экстрагента составляла ^ - 50, 75 0С, а для листьев ^ - 25,50,75 0С. Соотношение сырье:экстрагент составляло 1:100. Идентификация фенольных

соединений - по цианидиновой пробе. Количественное определение фенольных соединений определяли методом тонкослойной хроматографии (далее - ТСХ). Для идентификации флавоноидов (кверцетина) использовали систему растворителей n-бутанол - уксусная кислота ледяная - вода (4:1:2), для идентификации фенологликозидов (салицина) использовали систему растворителей этилацетат - муравьиная кислота - вода (80:13:7). ТСХ проводили на хроматографических пластинках «Sorbfil» с УФ детекцией. С извлечениями на пластинку наносили стандартные образцы кверцетина фирмы Aldrich и салицина фирмы Acros. Идентификацию пятен кверцетина проводили, обрабатывая хроматограммы спиртовым раствором 5% алюминия хлорида, а также выдерживая над парами аммиака. Идентификацию пятен салицина проводили опрыскиванием хроматограмм смесью, состоящей из 19 мл тимола спиртового раствора 0,5% и 1 мл серной кислоты концентрированной. После идентификации кверцетина и салицина пластинки сканировали при помощи планшетного сканера HP Scanjet 3670 и осуществляли их цифровую обработку с помощью компьютерной программы «Визуализатор Sorbfil» (г. Краснодар), реализующей метод денситометрической визуализации с получением спектров. Количественное определение веществ проводили методом абсолютной калибровки (внешнего стандарта) по градуировочному графику зависимости «масса вещества - площадь пика» (линейная аппроксимация).

Достоверность полученных результатов.

Достоверность полученных результатов определяется сопоставимостью их с основными положениями теории в области химии растительного сырья, литературными данными, а также комплексным подходом с привлечением современных физико-химических методов исследования, испытаний и поверенного оборудования. Среднее арифметическое относительное отклонение теоретических данных от экспериментальных при моделировании составили от 2,12 до 15,7%.

8

Личный вклад автора.

Автором были поставлены задачи исследования, создана экспериментальная установка, проведены экспериментальные исследования и математическое моделирование, разработана ресурсо- и энергосберегающая технология извлечения фенольных соединений из растительного сырья, разработана и внедрена в производство опытно-промышленная установка.

Соответствие диссертации паспорту научной специальности.

Результаты диссертации соответствуют паспорту специальности 05.21.03 «Технология и оборудование химической переработки биомассы дерева; химия древесины»: п. 12 «Химия и технология лесохимических продуктов и биологически активных веществ» (4 пункт научной новизны), п. 13 «Химия и технология переработки древесной зелени, однолетних растений, водорослей и т. д.» (1 пункт научной новизны); 05.21.05 «Древесиноведение, технология и оборудование деревопереработки»: п.2 «Разработка теории и методов технологического воздействия на объекты обработки с целью получения высококачественной и экологически чистой продукции» (2 и 3 пункты научной новизны).

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Математическая модель процесса извлечения фенольных соединений из листьев и коры деревьев семейства БаИсасвав.

3. Конструкция экспериментальной установки и методики проведения исследований.

4. Результаты экспериментальных исследований и их сравнения с расчетами по математической модели.

5. Методы расчета режимных параметров оборудования для процесса извлечения фенольных соединений из листьев и коры деревьев семейства (БаИсасвав).

6. Конструкторско-технологические решения, обладающие новизной.

Апробация работы.

Отдельные части работы докладывались на российских и международных конференциях: «Актуальные направления научных исследований XXI века: теория и практика» (Воронеж, 2018), «Инновационные технологии в машиностроении» (Томск, 2019), «Наука и молодежь: проблемы, поиски, решения» (Новокузнецк, 2019), «Современное состояние и перспективы развития науки и образования» (Анапа, 2020), «Лесоэксплуатация и комплексное использование древесины» (Красноярск,

2020), «История, современное состояние и перспективы инновационного развития науки» (Самара, 2021), «Современные машины, оборудование и 1Т-решения лесопромышленного комплекса: теория и практика» (Воронеж,

2021), «Актуальные проблемы и перспективы развития лесопромышленного комплекса» (Кострома, 2021), а также на научных сессиях ФГБОУ ВО «КНИТУ» (Казань, 2018, 2019, 2021).

Публикации.

По материалам диссертации опубликовано 19 печатных работ, в том числе 8 научных статей в рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК, 2 патента (РФ № 2680998, РФ № 2655343).

Объем и структура диссертационной работы.

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованных источников и приложений. Основное содержание изложено на 197 страницах машинописного текста, включающих 59 рисунков и 30 таблицы. Библиографический список включает 160 наименований цитируемых работ российских и 34 наименования цитируемых работ зарубежных авторов.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ТЕХНИКИ И

ТЕХНОЛОГИИ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЛИСТЬЕВ И КОРЫ ДЕРЕВЬЕВ СЕМЕЙСТВА

SALICACEAE

1.1. Характеристика растений семейства (Salicaceae)

Семейство Salicaceae включает в себя около 400 видов, входящих в состав двух родов: тополь Populus и ива Salix. Представители данных родов произрастают на всей территории Российской Федерации и относятся к группе быстрорастущих пород, благодаря чему имеют важное экологическое значение. Помимо этого, декоративность растений, а также их высокая устойчивость к загрязнениям окружающей среды, позволяет успешно применять данные породы для озеленения городов [18].

Ива (Salix) является самым многочисленным родом данного семейства. Род объединяет двудомные деревья и кустарники различных размеров и форм. Представители данной породы могут быть в форме кустов и деревьев. На высоту деревьев оказывают влияние многие факторы, в первую очередь наследственность, качество почвы, климатические условия. Ива произрастает на всей территории Российской Федерации [114, 115, 117].

К наиболее популярным видам ив, произрастающих на территории РФ, относят иву белую (Salix alba), иву пепельную (Salix cinerea), иву прутовидную (Salix viminalis), иву козью (Salix caprea). Часто встречаются их межвидовые гибриды [42].

Древесина ивы используется для получения целлюлозы, а также

изготовления различных инструментов и небольших построек [17].

Благодаря своей гибкости, ивы часто используется для изготовления

плетеной мебели и в ремесленных работах. А высокое содержание

дубильных веществ в коре ивы (до 15 %) позволяет широко применять ее в

кожевенной промышленности [77]. Кора и листья ивы содержат в себе

11

различные фенольные соединения, в частности, салицин, содержащийся в коре - от 0,20 % до 4,11 %, в листьях - от 0,14 % до 2,31 %, в побегах - от 0,05 % до 0,25 % [32].

Более примитивным родом семейства БаИсасвав является тополь (Рври1ш), который насчитывает порядка 30-40 видов. Одной из самых распространенных пород данного рода является осина или тополь дрожащий (Рори1т 1твши1а). Это быстрорастущая неприхотливая древесная порода, обладающая лучшими физико-механическими свойствами древесины среди тополей [8].

Осина является породой, устойчивой к низким температурам, широко распространена на севере, достигая лесотундры. Относится к быстрорастущим породам и доживает до 150 лет. Древесина данной породы используется в строительстве и мебельном производстве, также используется в качестве поделочного материала, в целлюлозно-бумажной и спичечной промышленности [23, 98]. В состав листьев осины входит большое количество гликозидов, в том числе салицин, каротин, аскорбиновой кислоты, протеина, жира, клетчатки. Кора осины также богата содержанием гликозидов (салицин, саликоротин, тремулацин, горькие гликозиды, популин), пектинов, ферментов салицилаза и дубильных веществ [109]. Почки осины содержат гликозиды салицин и популин; бензойную и яблочную кислоты, дубильные вещества, эфирное масло и другие соединения [131].

1.2. Фенольные соединения листьев и коры деревьев семейства ЗаИсасвав и области их применения

К наиболее ценным веществам, входящим в состав деревьев семейства

БаИсасвав, относят фенологликозиды и флавоноиды. Данные вещества

обладают биологической активностью по отношению к различным

процессам, протекающим в живом организме [159]. Также свой

12

фармакологический эффект вносят содержащиеся в деревьях данного семейства дубильные вещества, фенолокислоты, сапонины, эфирные масла и полисахариды [72, 82, 124, 141, 145, 151, 154]. Их количественное содержание может изменяться на разных этапах периода роста дерева и зависит от условий произрастания [41, 52, 54]. Рассмотрим отдельные группы БАВ осины и ивы и возможные фармакологические действия, связанные с ними.

Одними из основных представителей БАВ семейства БаИсасвав являются фенолгликозиды, агликоном которых является салициловый спирт (табл. 1.1).

Таблица 1.1- Основные фенолгликозиды, входящие в состав коры и

листьев деревьев семейства БаИсасвав

Основные соединения Физико-химические свойства Области применения

Фенолгликозиды

салицин

саликортин

салирепозид

Светло-желтые кристал-

лические вещества,

растворимые в воде, спирте и ацетоне, нерастворимые в этиловом эфире и хлороформе. Оптически активны, обладают фиксированной температурой плавления, индивидуальными УФ и ИК спектрами, способны к кислотному и

ферментативному гидролизу [47].

Используются при

изготовлении: лекарственных препаратов для лечения инфекций, простудных

заболеваний, воспаления

слизистой оболочки, при сердечно-сосудистых заболеваниях; мазей для наружного применения при ревматизме, артрите, кожных воспалений и экзем, а также при изготовлении настоек. Используют также в косметическом производстве для изготовления

регенерирующих, противовоспалительных и ранозаживляющих средств по уходу за кожей лица и головы;

а также при производстве пищевых продуктов и добавок к кормам сельско-

хозяйственных животных.

Салицин является первым фенолгликозидом, полученным из коры ивы. Салицин оказывает противовоспалительные, жаропонижающие и обезболивающие свойства [24, 55].

На сегодняшний день применение природных гликозидов все чаще используется в фармацевтике. Так, например, природный салицин обладает жаропонижающими свойствами, такими же, как и аспирин, но при его применении практически не наблюдается побочных эффектов, что нельзя сказать об аспирине [113, 116].

Салицин Салициловая кислота Аспирин

С развитием органической и неорганической химии, а также с развитием методов определения структуры органических соединений, более сложные фенольные гликозиды были обнаружены в различных растениях семейства БаИсасвав. Было обнаружено содержание бензойных кислот (салирепозид, салицилоил-салицин), коричных (популозиды), алифатических (фрагилин, ацетил-салицин) и алициклических (саликортин, тремулацин, флакуртозид F) кислот [68, 103, 51]. С помощью специальных методик и оборудования для идентификации различных соединений были расширены представления о составе осины и ивы, обнаружены следующие представители гликозидов: саликортин, фрагилин, салирепозид, тремулоидин (тремулацин), грандидентатин, пурпуреин, триандрин и другие соединения [53, 48].

Биологическая активность фенольных гликозидов обуславливается не только противовоспалительными и жаропонижающими свойствами. Большинство фенольных гликозидов обладают антиоксидантной активностью [118]. Некоторые фенолгликозиды обладают противоаллергенной и противоязвенной активностью [36].

Следующей по важности группой фенольных соединений, обнаруженных в осинах и ивах, являются флавоноиды (табл. 1.2).

Таблица 1.2- Основные флавоноиды, входящие в состав коры и листьев

деревьев семейства БаИсасвав

Основные соединения Физико-химические свойства Области применения

Флавоноиды

Кверцетин

Гиперозид

Кемпферол

Кристаллические соединения с определенной температурой плавления, имеющие светло-желтую, желтую, желтовато-зеленую или бесцветную окраску. Растворимы в этиловом и метиловом спиртах, водных спиртах, и-бутаноле, ацетоне,

этилацетате, не растворимы в хлороформе и диэтиловом эфире. Обладают оптической активностью. Способны к кислотному и

ферментативному гидролизу [26].

Используются при

изготовлении противо-

вирусных и противовоспалительных средств, входят в составы витаминных комплексов и пищевых добавок, повышающих иммунитет, укрепляющих стенки сосудов, воздействующих на процессы выведения токсинов. Используются при производстве кремов и сывороток для восстановления, тонизирования и омоложения кожи, также при производстве натуральных зубных паст и средств для волос.

Первые упоминания о ценных свойствах флавоноидов, связанные с

Р-витаминной активностью, датируются 1893 годом [62]. К первым же

исследованиям по определению содержания флавоноидов в составе ивы

15

относят исследования французских ученых, датированные 1931-1933 гг., которые обнаружили нарингенин-5-глюкозид в коре ивы пурпурной [112]. На сегодняшний день существует множество исследований по определению флавоноидов в экстрактах из осины и ивы. Благодаря этим исследованиям, все флавоноиды принято классифицировать на антоцианы и их гликозиды, флаваноны, флавоноиды, флаванолы, халконы и биофлавоноиды.

Среди большого разнообразия обнаруженных флавоноидов чаще других в листьях, коре и соцветиях семейства БаИсасва встречаются кверцетин и кемпферол, относящиеся к подклассу флавонолы. Некоторые из них могут обладать противоязвенными действиями, обуславливающиеся в первую очередь противовоспалительными и спазмолитическими свойствами [91]. Существуют исследования, доказывающие, что флавоноиды относятся к экзогенным низкомолекулярным антиоксидантам, которые способны нейтрализовать действия активных молекул кислорода [60, 121].

Кверцетин Кемпферол

В состав осины и ивы входят большое количество фенолкарбоновых кислот - п-гидроксикоричная, салициловая, феруловая, хлорогеновая и кофейная. Все они обладают высокой актиоксидантной активностью [106, 107]. П-гидроксикоричные кислоты и ее производные обладают фунгистатической активностью, противовоспалительным и желчегонным эффектом. Салициловая и феруловая кислоты оказывают противовоспалительное, антиаллергическое, противоопухолевое,

антитоксическое, гепатопротекторное, антибактериальное, противовирусное и другие виды фармакологического действия. Хлорогеновая кислота является природным антиоксидантом [33].

Лекарственные средства, полученные из экстрактов осины и ивы не обладают сильнодействующим эффектом, поэтому их можно использовать совместно с другими лекарствами [34]. Научными исследованиями доказана эффективность коры осины и ивы при остеоартрозе [29], радикулите [14] и артрите [35]. В настоящее время учеными были выявлены дополнительные лечебные свойства у извлечений данных пород. Обнаружено, что настойка из листьев осины и ивы ускоряет заживление ран, оказывает гастрозащитное действие [111].

Также, широкий спектр ценных компонентов, входящих в состав экстрактов осины и ивы, дает возможность использовать их в качестве подкормки для крупно-рогатого скота (КРС). Добавка в рацион КРС биологически активных веществ позволяет восполнить дефицит витаминов и минералов, возникающего на фоне несбалансированного кормления, а также произвести коррекцию биохимических процессов, протекающих на клеточном уровне, что, в свою очередь, способствует выздоровлению животных и обеспечивает профилактику различных заболеваний [90].

1.3. Методы идентификации и выделения фенольных соединений

Идентификацию фенольных соединений проводят, основываясь на их физикохимических свойствах. Чтобы определить основные вещества, содержащиеся в растительном сырье, используют различные методы: химические, биологические, физико-химические [13, 73].

В основе химического метода анализа лежат качественные химические реакции:

1. Цианидиновая проба или проба Шинода (Chinoda). При восстановлении магнием в присутствии концентрированной соляной кислоты в флавонолах и флаванонах образуются антоцианидинов, что образует красное или оранжевое окрашивание.

2. Цианидиновая проба по Брианту. После проведения цианидиновой пробы содержимое пробирки можно разбавить водой, добавить октилового или бутилового спирта и получить переход в органическую (верхнюю) фазу красной окраски агликонов флавоноидов [20].

3. Реакция с алюминием хлорида. Флавоноиды с 1-2 % спиртовым раствором алюминия хлорида образуют окрашенные соединения (желтая, зеленая окраска), имеющие желто-зеленую флуоресценцию при длине волны 366 нм (батохромный сдвиг).

4. С раствором аммиака флавоны, флаваноны, флавонолы и флаванонолы дают желтое окрашивание, переходящее при нагревании в оранжевое или красное. В случае халконов и ауронов тотчас же образуется красное или пурпурное окрашивание. Эту реакцию можно проводить с парами аммиака при использовании хроматографии на бумаге. Темно-коричневые пятна гликозидов флавонов и флаванолов (при осмотре в УФ

свете) при обработке парами аммиака приобретают желто-зеленую флуоресценцию [125, 156].

Для количественного определения индивидуального вещества используют физико-химические методы [12, 15, 119]. Сейчас существует множество разных современных аналитических приборов, с помощью которых можно анализировать почти любые органические соединения в природных объектах. К этим методам относятся различные хроматографические, фотометрические (спектрофотометрический и фотоколориметрический) методы. Они более автоматизированы и отличаются высокой чувствительностью и избирательностью [122].

В настоящее время наиболее современными и широко распространенными методами определения основного вещества являются хроматометрические методы, суть которых заключается в разделении смеси веществ или частиц (ионов) за счет различия в скорости их перемещения в системе несмешивающихся и движущихся относительно друг друга фаз. Самое важное, что этими методами можно объективно оценить количественное содержание активных веществ и качество растительного сырья.

Хроматографический процесс, протекающий при прохождении жидкой движущейся фазы через хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой (сорбентом) называется высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) [50].

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Арсланова Гульшат Ринатовна, 2021 год

Список использованной литературы

1. Айнштейн, В. Г. Общий курс процессов и аппаратов химической технологии / В. Г. Айнштейн, М. К. Захаров, Г. А. Носов. - 2. изд. -М.: Высшая школа, 2002. - 912 с.

2. Аксельруд, Г. А. Экстрагирование. Система твердое тело-жидкость / Г. А. Аксельруд, В. М. Лысянекий. - Ленинград: Химия, 1974. - 256 с.

3. Аксиненко, С. Г. Влияние настоя листьев Salix viminalis L. на течение экспериментального стресса / С. Г. Аксиненко, А. В. Горбачева, Ю. В. Зеленская // Раст. ресурсы. - 2003. - № 2. - С. 86-90.

4. Азаров, В. И. Химия древесины и синтетических полимеров: учебное пособие. / В. И. Азаров. - 5-е изд., испр. - СПб: Издательство «Лань», 2010. -624 с.

5. Арсланова, Г. Р. Исследование извлечения биологически активных веществ из биомассы древесины / Г. Р. Арсланова, Р. Г. Сафин [и др] // Актуальные направления научных исследований XXI века: теория и практика. - 2018. - № 3. - С. 327-331.

6. Арсланова, Г. Р. Извлечение ценных компонентов из древесной биомассы / Г. Р. Арсланова, К. В. Валеев, Л. И. Гизатуллина, Р. Г. Сафин // Всероссийская научно-практическая конференция «Лесоэксплуатация и комплексное использование древесины» г. Красноярск. - 2020. - С. 4 - 8.

7. Арсланова, Г. Р. Извлечение биологически активных веществ из древесного сырья / Г. Р. Арсланова, А. М. Габидуллин, И. Р. Гильмутдинов // «Наука и молодежь: проблемы, поиски, решения» Труды Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых. -Новокузнецк: Сибирский государственный индустриальный университет. -2019. - С. 348-351

8. Арсланова, Г. Р. Экстракция фенольных соединений листьев осины и ивы семейства Salicaceae / Г. Р. Арсланова, Д. Б. Просвирников, Р. Г. Сафин // Материалы Всероссийской научно-практической конференции

134

«Современные машины, оборудование и 1Т-решения лесопромышленного комплекса: теория и практика». - Воронеж, 2021. - С. 19-25.

9. Арсланова, Г. Р. Современные технологии экстрагирования биологически активных веществ из древесных отходов / Г. Р. Арсланова, К. В. Валеев, Д. Р. Абдуллина // Материалы IV Международной научно-практической конференции «Актуальные проблемы и перспективы развития лесопромышленного комплекса». - Кострома, 2021. - С. 126-128

10. Арсланова, Г. Р. Исследование влияния факторов диффузионного характера на процесс массопередачи / Г. Р. Арсланова, Д. С. Суюров, Р. Г. Зарипов // XV Международная научно-практическая конференция: «Современное состояние и перспективы развития науки и образования». -Анапа, 2020. - С. 41-44.

11. Арсланова Г. Р. Основные характеристики семейства ивовых <^аНсасеае» / Г. Р. Арсланова, Д. С. Суюров, Р. Г. Зарипов // XXIII Международная научно-практическая конференция: «Наука. Образование. Инновации». - Анапа, 2020. - С. 6-9.

12. Безумова, А. В. Извлечение субериновых кислот из бересты при воздействии СВЧ-поля / А. В. Безумова, С. И. Третьяков, Н. А. Кутакова, Е. Н. Коптелова // Химия растительного сырья. - 2018. - № 1. - С. 21-28.

13. Беликов, В. В. Методы анализа флавоноидных соединений /

B. В. Беликов // Фармация. - 1970. - № 1. - С. 68.

14. Блажей, А. Фенольные соединения растительного происхождения / А. Блажей, Л. Шутый. - М.: Мир, 1977. - 240 с.

15. Бобков, А. А. Групповой состав экстрактивных веществ из свежих пней - отхода лесозаготовки сосны обыкновенной / А. А. Бобков, А. В. Гурьянов, В. И. Рощин / Леса России: политика, промышленность, наука, образование. Материалы IV научно-технической конференции, 2019. -

C. 276-278.

16. Бонцевич, А. И. Использование тонкослойной хроматографии для

идентификации сырья некоторых лекарственных растений / А. И. Бонцевич,

135

О. Ю. Замесова, Г. В. Воробьева // Сборник тезисов и докладов 70-й итоговой конференции СНО, г. Самара. - 2002. - С. 55.

17. Бонцевич, А. И. Фитохимическое исследование коры ивы остролистной : автореф. дис. ... канд. фармац. наук / А. И. Бонцевич. -Самара, 2007. - 25 с.

18. Валягина-Малютина Е. Т. Ивы европейской части России: иллюстр. пособие для работников лесного хозяйства. - М.: Тов-во науч. изд. КМК, 2004. - 217с.

19. Васильева, А. А. Использование растительных экстрактов для улучшения вкусоароматических свойств кефира / А. А. Васильева, Е. Ю. Захарчук, Т. М. Панова // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Химическая технология и биотехнология. - 2019. - № 4. - С. 5-16.

20. Васильев, В. П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа: учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. -2-е изд., перераб. и доп. - М.: Дрофа, 2002. - 384 с.

21. Войцеховская, А. А. О возможности применения биологически активных веществ коры осины в пивоварении / А. А. Войцеховская, Т. М. Панова, Ю. Л. Юрьев // Вестник воронежского государственного университета инженерных технологий. - 2018. - Т 80. - №: 3 (77). - С 148152.

22. Вураско, А. В. Химия растительного сырья: учеб. пособие / А. В. Вураско, А. Р. Минакова, А. К. Жвирблите, И. А. Блинова. -Екатеринбург: Урал. государственный. лесотехнический ун-т, 2013. - 90 с.

23. Галяветдинов, Н. Р. Переработка древесной зелени с последующим получением полезных продуктов / Н. Р. Галяветдинов, А. Е Воронин // Вестник технологического университета. - 2014. - Т. 17. - №15. - 234-236 с.

24. Гертнер, Е. В. Особенности действия растительных антибитиков / Е. В. Гертнер, Ю. Л. Юрьев, Т. М. Панова // Леса России и хозяйство в них. -2015. - № 2 (53). - С. 28-30.

25. Голованчиков, А. Б. Моделирование гидродинамических и тепломассообменных процессов в аппаратах и реакторах: монография. / А. Б. Голованчиков. - ВолгГТУ: Волгоград, 2013. - 138 с.

26. Георгиевский, В. П. Физико-химические характеристики флавоноидных соединений / В. П. Георгиевский, А. И. Рыбаченко, А. П. Казаков. - Ростов-на-Дону: Изд-во Ростовского ун-та, 1977. - 125 с.

27. ГОСТ ИСО 5725-1-02 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. - М.: Стандартинформ, 2009. - 24 с.

28. ГОСТ 28366-89 Реактивы. Метод тонкослойной хроматографии. -М.: Стандартинформ, 2008. - 7 с.

29. Гринкевич, Н. И. Химический анализ лекарственных растений: учеб. пособие / Н. И. Гринкевич, Л. Н. Сафронич. - М.: Высш. Школа, 1983. - С. 67-77.

30. Дворецкий, С. И. Компьютерное моделирование и оптимизация технологических процессов и оборудования: учеб. пособие / С. И. Дворецкий, А. Ф. Егоров, Д. С. Дворецкий. - Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. унта, 2003. -224 с.

31. Дементьева, Т. М. Изучение коры и побегов ивы вавилонской (Salix babylonica L.) и гибрида ивы вавилонской и ивы белой (Salix babylonica L. Salix alba L.), произрастающих на Северном Кавказе: дис. ... кан-та фарм. наук: 14.04.02 / Дементьева Татьяна Михайловна. - Пятигорск, 2016. -154 с.

32. Дементьева, Т. М. Определение салицина в некоторых видах ивы / Т. М. Дементьева, Н. Ю. Якушева, Е. В. Компанцева // Дальневосточный медицинский журнал. - 2018. - С. - 97-100.

33. Дементьева, Т. М. Изучение органических кислот в некоторых видах ивы / Т. М. Дементьева, М. Н. Филь // Актуальные вопросы современной медицины: сб. тезисов. - Хабаровск, 2014. - С.232-233.

34. Демченкова, Е. Ю. Определение антиоксидантной активности лекарственных средств, бадов и лекарственного растительного сырья / Е. Ю. Демченкова, В. П. Пахомов// Биомедицина. - 2010. - №5. - С.76.

35. Демченкова, Е. Ю. Стандартизация лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов на содержание антиоксидантов амперометрическим методом: автореф. дис. ... канд. фармац. наук: 14.04.02 /Демченкова Елена Юрьевна. - М., 2012. - 25с.

36. Жебрак, И. С. Антимикробная активность водных настоев коры Salix purpurea L. / И. C. Жебрак, Е. В. Цыбулько // Актуальные проблемы экологии: материалы VI Междунар. науч.-практ. конф. - Гродно, 2010. -С.35-37.

37. Жматова, Г. В. Методы интенсификации технологических процессов экстрагирования биологически активных веществ из растительного сырья / Г. В. Жматова [и др.] // Вестник ТГТУ. - 2005. -Т. - 11. - № 3. - 1085 с.

38. Запрометов, М. Н. Фенольные соединения: распространение, метаболизм и функции в растениях / М. Н. Запрометов. - М.:, 1994. - 240 с.

39. Зефирова, А. П. Экстракция теория, применение, аппаратура: сборник статей под. ред. д-ра тех. наук А. П. Зефирова / А. П. Зефирова. -М.: Москва, 1962. - 216 с.

40. Зиганшин, Р. Г. Математическое моделирование структуры потоков в экстракционной колонне / Р. Г. Зиганшин, Н. А. Самойлов // Нефтепереработка-2008: тез. докл. междунар. научно-практич. конф. ГУП ИНХП РБ. - Уфа, 2008. - С. 269-271.

41. Зубов, И. Н. Сезонные особенности метаболизма в древесной зелени кустарникового яруса лесов северо-таежной зоны / И. Н. Зубов, С. Б. Селянина, Н. А. Кутакова, Н. В. Селиванова // Химия растительного сырья. - 2019. - № 2. - С. 145-151.

42. Зузук, Б. М. Ива белая. Salix alba L. (Аналитический обзор) / Б. М. Зузук, Р. В. Куцик, А. Т. Недоступ // Провизор. - 2005. - № 15, 16, 17. -С. 16-18; 27-29; 31-36.

43. Измайлов, А. В. Математическое моделирование установившихся состояний противоточных экстракционных процессов /А. В. Измайлов, П. М. Мальцев, Э. Г. Мицкевич // Теоретические основы химической технологии. -1975. - № 5. - С. 651-653.

44. Касаткин, А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии: учебник для вузов. - 10-е издание, стереотипное, доработанное. Перепеч. с изд. 1973 г. - М.: ООО ТИД "Альянс", 2004. - 753 с.

45. Кафаров, В. В. Математическое моделирование основных процессов химических производств: учеб.пособие для вузов / В. В. Кафаров, М. Б. Глебов. - М.: Высшая школа, 1991. - 400 с.

46. Клочков, И. Н. Методы компьютерного моделирования гидродинамики процессов / И. Н. Клочков, В. Г. Чекменев, Ю. Н. Лебедев // Химия и технология топлив и масел. -2006. - №5. - С. 34-37.

47. Клышев, Л. К. Флавоноиды растений (распространение, физико-химические свойства, методы исследования) / Л. К. Клышев, В. А. Бандюкова, Л. С. Алюкин. - Алма-Ата: 1978. - 220 с.

48. Компанцев, В. А. Химическое изучение фенольных гликозидов некоторых видов ив Северного Кавказа: дис. ... канд. фарм. наук / Компанцев Владислав Алексеевич. - Пятигорск, 1970. - 105 с.

49. Конюхова, О. М. Биологические ресурсы салицина в иве (Salicaceae) / О. М. Конюхова, М. А. Бахтин, А. В. Канарский // Вестник Казанского технологического университета. - 2016. - №16. - C. 130-132.

50. Косман, В. М. Информационное обеспечение для идентификации фенольных соединений растительного происхождения в обращенно-фазовой ВЭЖХ. Флавоны, флавонолы, флавононы и их гликозиды / В. М. Косман, И. Г. Зенкевич // Растительные ресурсы. - 1997. - Т. 33. - №. 2. - С. 14-26.

51. Коренская, И. М. Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье, содержащие флавоноиды, кумарины: учебное пособие для вузов / И. М. Коренская, Н. П. Ивановская, И. Е. Измалкова. - Воронеж: Изд. Центр Воронежский ГУ, 2007. - 81с.

52. Кошелев, М. Д. Глубокая переработка экстракта древесной зелени пихты сибирской с получением препарата хлорофилла / М. Д. Кошелев, В. И. Рощин // Леса России: политика, промышленность, наука, образование. Материалы IV научно-технической конференции, 2019. - С. 296-299.

53. Кузнецов, Б. Н. Выделение и изучение экстрактивных продуктов коры осины / Б. Н. Кузнецов, В. А. Левданский, Л. К. Кедрова // Химия растительного сырья. - 1998. - №3. - С. 1-8.

54. Кузьмичева, Н. А. Сезонная динамика накопления флавоноидов в листьях ивы трехтычинковой Salix triandra / Н. А. Кузьмичева, И. Ф. Мазан, В. С. Булат // Вести АН Беларуси. - 1993. - № 5. - С. 23-29.

55. Кузьмин, В. Ю. Противовоспалительные эффекты извлечений из листьев ивы корзиночной: автореф. дис. ... канд. мед. Наук / Кузьмин Виктор Юрьевич. - Томск, 2004. - 26 с.

56. Кунавин, А. А. Оценка влияния вида измельчения бересты на кинетику экстрагирования / А. А. Кунавин, С. И. Третьяков, Н. А. Кутакова // II Всероссийская научно-техническая конференция с международным участием «Актуальные проблемы метрологического обеспечения научно-практической деятельности», 2018. - С. 236-239.

57. Куркин, В. А. Флавоноиды как экоп торы антиоксидантного действия / В. А. Куркин // Актуальные проблемы экологии человека: тезисы докл. VIII Всерос. конф. - Самара, 2002. - С. 55.

58. Куркин, В. А. Флавоноиды лекарственных растений: прогноз антиоксидантной активности / В. А. Куркин, В. В. Поройков [и др] // Современные проблемы науки и образования. - 2015. - № 2-2. - С. 517

59. Лебедева, О. И. Основы научных исследований. Часть 2. Контроль качества и экстрагирование растительного сырья / О. И. Лебедева,

A. Н. Девятловская. - Красноярск: СибГТУ, 2004. - С. 32.

60. Литвиненко, В. И. Химия природных флавоноидов и создание препаратов при комплексной переработке растительного сырья: автореф. дис. ... д-ра хим. наук: 15.00.02 / В.И. Литвиненко. - Харьков: ХНИИХФИ, 1990. - 29 с.

61. Лобанова, И. Ю. Изучение острой токсичности и антиоксидантной активности экстракта листьев осины сухого / И. Ю. Лобанова,

B. Ф. Турецкова, Я. Ф. Зверев, О. С. Талалаева // Фундаментальные исследования. - 2012. - № 9 (2). - С. 308-312.

62. Лобанова, И. Ю. Выделение и изучение состава флавоноидов листьев осины обыкновенной / И. Ю. Лобанова, В. Ф. Турецкова // Химия растительного сырья. - 2011. - № (2). - С. 117-122.

63. Ломако, Е. В. Применение поверхностно-активных веществ в анализе лекарственного растительного сырья, содержащего флавоноиды / Е. В. Ломако, Н. А. Кузьмичева // Вестник фармации. - 2014. - №3. - С. 4249.

64. Мазуркин, П. М. Биотехнический закон и примеры из техники и эконометрики / П. М. Мазуркин // Успехи современного естествознания. -2009. - № 9 - С. 97-103.

65. Мазуркин, П. М. Статистическое моделирование процессов деревообработки: учебное пособие / П. М. Мазуркин, Р. Г. Сафин, Д. Б. Просвирников // Казань: Изд-во КНИТУ, 2014. - 336 с.

66. Малков, А. В. Определение микроэлементного состава экстрактов древесной зелени методом РФА ПВО / А. В. Малков, В. Г. Татаринцева, Н. А. Кутакова // Материалы VII Международной конференции «Физикохимия растительных полимеров», 2017. - С. 146-148.

67. Мартынов, А. М. Исследование фенольных соединений и элементного состава коры Populus trémula L / А. М. Мартынов, Е. В. Чупарина // Сиб. мед. журн. (Иркутск). - 2015. - №2. - С.118-120.

68. Масленникова, К. А. Фенолгликозиды растений семейства Salicaceae» / К. А. Масленникова, О. М. Конюхова, А. В. Канарский // Вестник Казанского технологического университета. - 2014. - T. 17. - № 14. - C. 383-386.

69. Матвеенко, Е. В. Математическая модель процесса экстракции древесной зелени Juniperus sibirica burgsd водным раствором этилового спирта / Е. В. Матвеенко [и др] // Материалы международной заочной научной конференции «Проблемы современной аграрной науки». -Красноярск, 2015. - С. 169-174.

70. Миксон, Д. С. Эфирные масла древесной зелени лиственницы сибирской / Д. С. Миксон, В. И. Рощин, К. Ю. Ларина // Новые достижения в химии и химической технологии растительного сырья. Материалы VIII Всероссийской конференции с международным участием, 2020. - С. 168-169.

71. Миксон, Д. С. Углеводороды и сложные эфиры экстрактивных веществ хвои лиственницы сибирской / Д. С. Миксон, В. И. Рощин // Известия высших учебных заведений. Лесной журнал. - 2021. - № 3 (381). -С. 170-185.

72. Миксон, Д. С. Свободные и "связанные" кислоты древесной зелени лиственницы европейской (larixdecidua) / Д. С. Миксон, В. И. Рощин, V. Martti // Актуальные проблемы лесного комплекса. - 2020. - № 56. - С. 125-129.

73. Миксон, Д. С. Групповой состав и кислоты хвои лиственницы сибирской разного периода вегетации / Д. С. Миксон, В. И. Рощин // Химия растительного сырья. -2019. - № 4. - С. 207-214.

74. Милович, Н. Н. Углеводороды CO2 - экстракта из древесной зелени пихты сибирской / Н. Н. Милович, Е. В. Березенко, В. И. Рощин // Леса России: политика, промышленность, наука, образование. Материалы

142

Всероссийской V научно-технической конференции-вебинара. Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет им. С.М. Кирова. Санкт-Петербург, 2020. - С. 184-186.

75. Морозкова, И. А. Извлечение ценных компонентов из плодов боярышника и барбариса северо-западного региона / И. А. Морозкова, Н. А. Кутакова, С. И. Третьяков, Н. Н. Васильева // Известия Санкт-Петербургской лесотехнической академии. - 2020. - № 232. - С. 181-195.

76. Новикова, И. В. Исследование скорости экстрагирования компонентов из древесного сырья. / И. В. Новикова, Г. В. Агафонов, Т. С. Корниенко. // Вестник ВГУИТ. - 2012. - № 3. - 99-103 с.

77. Оразов, О. Э. Состав и накопление флавоноидов и танидов у женских и мужских клонов видов рода Salix L.: автореф. дис. ... канд. биол. наук: 03.0012 / Оразов Олег Энверович. - Уфа, 1998. - 20 с.

78. Патент № 2649082 Российская Федерация, МПК C01N15/08. Способ определения коэффициента диффузии жидкости в капиллярнопористом теле при воздействии ультразвуком : № 2016150288 : заявл. 20.12.2016 : опубл. 29.03.2018 / Ковальногов В. Н. и др.; заявитель ФГБОУ ВО «УГТУ». - 5 с.

79. Патент № 2467782 Российская Федерация, МПК B01D 11/02 Вибрационный экстрактор непрерывного действия : № 2011122883 : заявл. 06.06.2011 : опубл. 27.11.2012 / Сорокопуд А. Ф., Иванов П. П., Карчин К. В.; заявитель ГОУ ВПО «КТИПП». - 6 с.

80. Патент № 2680998 Российская Федерация, МПК B01D 11/02, C11B 1/10, C11B 9/02 Установка для экстракции растительного сырья : № 2018116922 : заявл. 07.06.2018 : опубл. 01.03.2019 / А. В. Сафина, Д. Ф. Зиатдинова, Н. Ф. Тимербаев, Г. Р. Арсланова [и др.]; заявитель ФГБОУ ВО «КНИТУ». - 9 с.

81. Патент № 2655343 Российская Федерация, МПК B01D 11/02, B01D 11/0219, C11B 1/10, C11B 9/025, F26B 3/00, F26B 9/00 Способ комплексной переработки древесной зелени : № 2016152768 : заявл. 30.12.2016 : опубл. 25.05.2018 / Д.Ф. Зиатдинова, А. В. Сафина, Н. Ф. Тимербаев,

143

Д. А. Ахметова, Г. Р. Арсланова [и др.]; заявитель ФГБОУ ВО «КНИТУ». -11 с.

82. Певнева, О. П. Перспективы создания препарата лечебной косметики на основе культуры растительных клеток розмарина обыкновенного / О. П. Певнев, А. А. Щеголев // Леса России и хозяйство в них. - 2015. - № 2 (53). -С. 59-61.

83. Петрук, А А. Сезонная динамика изменения содержания флавоноидов и дубильных веществ в листьях и соцветиях Salix alba (Salicaceae) / А. А. Петрук // Растительный мир Азиатской России. -2012 -№ 1 (9). - С. 72-76.

84. Пономарев, В. Д. Экстрагирование лекарственного сырья. / В. Д. Пономарев - М.: Медицина, 1976. - 202 с.

85. Просвирников, Д. Б. Разработка аппаратурного оформления технологии непрерывного получения порошковой целлюлозы / Д. Б. Просвирников [и др.] // Вестник Казанского технологического университета. - 2015. - Т. 18. - С. 156-159.

86. Просвирников, Д. Б. Исследования процесса экстракции фенольных соединений коры осины и ивы / Д. Б. Просвирников, Г. Р. Арсланова // Международная научно-практической конференции «История, современное состояние и перспективы инновационного развития науки». - Самара, 2021. - С. 75-78.

87. Просвирников, Д.Б. Определение содержания кверцетина в коре осины семейства «Salicaceae» / Д.Б. Просвирников, Г. Р. Арсланова // XL Международная научно-практическая конференция «Фундаментальные научные исследования». - Анапа, 2021, С. - 25-29.

88. Просвирников, Д. Б. Сравнительное исследование фенольных соединений листьев и коры деревьев семейства «Salicaceae» / Д. Б. Просвирников, Г. Р. Арсланова, А. В. Сафина, Р. Г. Сафин, Д. Ф. Зиатдинова // Деревообрабатывающая промышленность. - 2021. - № 3. - С. 55-66.

89. Просвирников, Д. Б. Многофакторное параметрическое моделирование процесса экстракции кверцетина из листьев ивы (Salix) семейства (Salicaceae) / Д. Б. Просвирников, Р. Г. Сафин, Г. Р. Арсланова // Системы. Методы. Технологии. - 2021. - № 3 (51). - С. 143-150.

90. Просвирников, Д. Б. Полнорационный комбикорм на основе древесных и растительных отходов и технология его приготовления / С. Р. Закиров, Д. Б. Просвирников, К. Х. Гильфанов, М. А. Таймаров // Деревообрабатывающая промышленность. - 2018. - № 2. - С.39 - 46.

91. Рассыпнова, С. С. Изучение противовоспалительного действия экстракта из коры Populus trémula (Salicaceae) и входящих в его состав фенольных соединений / С. С. Рассыпнова, В. Ф. Турецкова, Я. Ф. Зверев // Растительные ресурсы. - 2010. - Т. 46. - №. 3. - С. 103-108.

92. Репях, С. М. Химия и технология переработки древесной зелени / С. М. Репях, Л. П. Рубчевская. Красноярск: КГТА, 1994. - 320 с.

93. Садртдинов, А. Р. Перспективные направления переработки неликвидной древесной биомассы лесозаготовок и деревообработки / А. Р. Садртдинов, Л. М. Исмагилова, Р. Р. Мухаметзянов // Актуальные направле-ния научных исследований XXI века: теория и практика. - 2014. -Т. 2. - № 2-3 (7-3). - С. 117-119.

94. Сафин, Р. Г. Повышение эффективности экстракции эфирных масел водяным паром. / Р. Г. Сафин [и др.] // Вестник технологического университета. - 2015. - Т.18. - №8. - 256-258 с.

95. Сафин, Р. Г. Экстрагирование биологически активных веществ из коры осины / Р. Г. Сафин, Д. Ф Зиатдинова, Г. Р. Арсланова // Лесной вестник. - 2017. - Т. 21. - № 2. - С. 65-70.

96. Сафин, Р. Г. Обзор исследований в области извлечения биологически активных и дубильных веществ из древесины лиственницы / Р. Г. Сафин, Г. Р. Арсланова, К. В. Валеев, Д. А. Ахметова, А. Л. Тимербаева, Р. А. Халитов // Деревообрабатывающая промышленность. - 2020. - № 1. -С. 15-25.

97. Сафин, Р. Г. Разработка опытно-промышленной установки для переработки древесного сырья / Р. Г. Сафин, Г. Р. Арсланова, А. М. Габидуллин // X Международная научно-практическая конференция «Инновационные технологии в машиностроении». - Томск: Национальный исследовательский Томский политехнический университет, 2019. - С. 86-88.

98. Сафина, А. В. Анализ современного состояния технологий процесса экстракции биологически активных веществ из осины и ивы / А. В. Сафина, Г. Р. Арсланова, А. Л. Тимербаева, Д. Ф. Зиатдинова // Деревообрабатывающая промышленность. - 2019. - №4. - С. 51-62.

99. Сафина, А. В. Определение коэффициента массопроводности с учетом сложного строения растительных клеток в процессе экстракции / Сафина А. В., Г. Р. Арсланова, Д. Ф. Зиатдинова, Д. А. Ахметова, Р. Г. Сафин, Р.А. Халитов // Деревообрабатывающая промышленность. - 2020. -№ 1. - С. 33-44.

100. Сафина. А. В. Моделирование процесса экстрагирования биологически активных веществ из осины и ивы / Сафина А. В., Г. Р. Арсланова, Д. Ф. Зиатдинова, Р. Г. Сафин, Р. А. Халитов, Д. Р. Абдуллина // Деревообрабатывающая промышленность. - 2020. - № 2. -С. 56-63.

101. Сафина, А. В. Экстрагирование флавоноидов из коры и листьев ивы / А. В. Сафина, Г. Р. Арсланова Д. Ф Зиатдинова // Деревообрабатывающая промышленность. - 2016. - № 4. - С. 56-49.

102. Сафина, А. В. Экстракция ценных компонентов из лесосечных отходов / А. В. Сафина, Н. Ф. Тимербаев, А. Р., Д. Ф Зиатдинова, Г. Р. Арсланова // Известия высших учебных заведений. Лесной журнал. -Архангельск: "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова". - 2018. - № 1, - С. 109-119

103. Степанова, Е. В. Полный синтез природного фенолгликозида салицилоил-салицина и его аналога салицилоил-салирепина /

Е. В. Степанова, М. Л. Белянин // Фундаментальные исследования. - 2013. -№ 8-3. - С. 736-740.

104. Степанова, Е. В. Сложные эфиры фенолокислот фенолгликозидов: общие методы синтеза и нахождение в коре Populus Trémula (осины обыкновенной): автореф. дис. ... канд. хим. наук: 02.00.03 / Степанова Елена Владимировна. - Томск, 2014. - 23 с.

105. Тимербаев, Н. Ф. Повышение энергоэффективности процесса экстракции / Н. Ф. Тимербаев, А. В. Сафина, Г. Р. Арсланова, Д. Ф Зиатдинова // Известия высших учебных заведений. Проблемы энергетики. -2017. - Т. - 19. - № - 5-6. - С. 35-40

106. Турецкова, В. Ф. Осина обыкновенная как перспективный источник получения препаратов противоязвенного и противовоспалительного действия. / В. Ф. Турецкова [и др.] // Бюллетень сибирской медицины. - 2011. - Т. - 10. - № 5. - 340 с.

107. Турецкова, В. Ф. Экстракционные препараты из сырья растительного и животного происхождения: уч. пособие. / В. Ф. Турецкова -Барнаул: Изд-во АГМУ, 2007. - 268 с.

108. Ульянов, В. М. Расчет экстракционных насадочных колонн: метод. указания к выполнению расчетных работ по курсу «Машины и аппараты химических производств» / В.М. Ульянов. - Н.Новгород, 2011. - 36 с.

109. Фаустова, Н. М. Химический состав корки и луба осины (Рори1ш trémula L.) / Н. М. Фаустова // Шестая Санкт-Петербургская ассамблея молодых ученых и специалистов. - СПб.: Ид-во С-Петерб. Ун-та, 2001. -С. 79.

110. Фаустова, H. M. Химический состав коры и древесины осины Populus trémula L.: автореф. дис.. канд. хим. наук: 05.21.03 / Фаустова Наталья Михайловна. - Санкт-Петербург, 2005. - 30 с.

111. Федосеева, Г. М. Фитохимический анализ растительного сырья, содержащего флавоноиды / Г. М. Федосеева, В. М. Мирович, Е. Г. Горячкина, М. В. Переломова. - Иркутск: Изд-во ИГМУМ, 2009. - 67 с.

147

112. Фролова, О. О. Биологически активные вещества растений рода ива (Salix L.) / О. О. Фролова, Е. В. Компанцева, Т. М. Дементьева // Фармация и фармакология. - 2016. - Т. - 4. - № 2. - С. 41-59.

113. Харборн, Д. Фенольные гликозиды и их распространение в природе / Д. Харборн // Биохимия фенольных соединений. - 1968. - С. 109139.

114. Хитева, О. О. Изучение некоторых видов ивы, произрастающих на Северном Кавказе: автореф. дис. ... канд. фармац. Наук: 14.04.02 / Хитева Ольга Олеговна. - Пятигорск, 2012. - 24 с.

115. Хитева, О. О. Сравнительное фитохимическое изучение коры и однолетних побегов ивы белой (Salix alba L.), произрастающей на Северном Кавказе / О. О. Хитева // Актуальные проблемы экспериментальной и клинической медицины: материалы 68 открытой науч.-практ. конф. -Волгоград, 2010. - С.324-325.

116. Швец, П. Кислота ацетилсалициловая — лекарство, проверенное поколениями (к столетию ацетилсалициловой кислоты) / П. Швец, М. Халабала // Словакофарма ревю. - Киев. - 2002.— С.66-68.

117. Шиков, А. Н. Ива белая - биологически активные вещества, свойства и применение / А. Н. Шиков, О. Н. Пожарицкая, В. Г. Макаров, Т. И. Фомичева // 8 Международный съезд Фитофарм 2004 «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения», - СПб., 2004. - С. 507-512.

118. Шкарина, Е. И. О влиянии биологически активных веществ на антиоксидантную активность фито-препаратов / Е. И. Шкарина, Т. В. Максимова, И. Н. Никулина // Хим.-фармац. журн. - 2001. - Т. 35. - № 6. - С. 40-47.

119. Щеголев, А. А. Криохимическая переработка плодов облепихи крушиновидной с получением функциональных продуктов питания / А. А. Щеголев, О. Е. Биктимирова, Л. Г. Старцева, Ю. Л. Юрьев // Леса России и хозяйство в них. - 2021. - № 1 (76). - С. 53-57.

148

120. Щеголев, А. А. Биоорганические комплексы плодов листопадных кустарников семейства розоцветных / А. А. Щеголев, Л.Г. Старцева // Леса России и хозяйство в них. - 2018. - № 2 (65). - С. 63-68.

121. Щеголев, А. А. Получение и применение фармацевтических биопрепаратов на основе хромогенного комплекса чаги и липофильных экстрактов биомассы растений региональной флоры / А. А. Щеголев, Е. В. Лысова // Леса России и хозяйство в них. - 2015. - № 1 (51). - С. 57-59.

122. Щербакова, О. В. Спектрофотометрический метод определения суммарного содержания флавоноидов в надземной части Linaria vulgaris (Scrophulariaceae) / О. В. Щербакова, В. М Петриченко, Л. А. Чекрышкина // Растительные ресурсы. - 2011. - Т. 47. - №. 4. - С. 141-147.

123. Юдкевич, Ю. Д. Получение химических продуктов из древесных отходов / Ю. Д. Юдкевич, С. Н. Васмльев, В. И. Ягодин. - СПб.: СПбЛТА, 2002. - 84 с.

124. Юрьев, Д. В. Анализ флавонолгликозидов в препаратах и БАД на основе гинкго билоба / Д. В. Юрьев, К. И. Эллер, А. П. Арзамасцев // Фармация. - 2003. - Т. 51. - № 2. - С. 7-10.

125. Ягодин, В. И. Основы химии и технологии переработки древесной зелени / В. И. Ягодин. - Л.: ЛГУ, 1981. - 244 с.

126. Abreu, I. N. UHPLC-ESI/TOFMS Determination of Salicylate-like Phenolic Gycosides in Populus tremula Leaves / I. N. Abreu, M. Ahnlund, T. Moritz // J Chem Ecol. - 2011. - V. - 37. - P. 857.

127. Adamczak, A. Antibacterial activity of some flavonoids and organic acids widely distributed in plants / A. Adamczak, M. Ozarowski, M. Karpinski // Journal of clinical medicine. - 2020. - V. 9. - P. 109.

128. Altemimi, A. Simultaneous extraction, optimization, and analysis of flavonoids and polyphenols from peach and pumpkin extracts using a TLC-densitometric method / A. Altemimi, D. G. Watson, M. Kinsel, D. A. Lightfoot // Chemistry Central Journal. - 2015. - Vol. 9(1). - pp. 1-15.

129. Aires, A. Valorization of solid wastes from chestnut industry processing: extraction and optimization of polyphenols, tannins and ellagitannins and its potential for adhesives, cosmetic and pharmaceutical industry / A. Aires, R. Carvalho, M. J. M. J. // Waste Management. - 2016. - V. 48. - pp. 457-464.

130. Averyanova, E. V. Intensification of the Process of Ultrasonic Extraction of Dehydroquercetin from Wood Waste / E. V. Averyanova [et al.] // 2018 19-th International Conference of Young Specialists on Micro/Nanotechnologies and Electron Devices (EDM). - IEEE. - 2018. - pp. 312317.

131. Buchholzer, M. L. Toxicological assessment compilation of selected examples of raw materials for homeopathic medicinal products / M. L. Buchholzer, M. Kirch, C. Kirchner, W. Knoess // Regulatory Toxicology and Pharmacology.

- 2019. - V. 103. - pp. 253-273.

132 Crank, J. The mathematics of diffusion / Brunel university Uxbridge: second edition clarendon press. - Oxford, 1975. - P. 421.

133. Dietrich, F. Wood: chemistry, ultrastructure, reactions / Walter de Gruyter& Co. - Berlin, 1989. - P. 617.

134. Domingues, R. M. Optimization of the supercritical fluid extraction of triterpenic acids from Eucalyptus globulus bark using experimental design / R. M. Domingues [et al.] // The Journal of Supercritical Fluids. - 2013. - Vol. 74.

- pp. 105-114.

135. Fermeglia, M. Role of Process Simulation in Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants / M. Fermeglia / Extraction technologies for medicinal and aromatic plants. - 2008. - P. 55.

136. Fiserová, M. Hemicellulose extraction from beech wood with water and alkaline solutions / M. Fiserová, E. Opálená // Wood Research. - 2012. -Vol. 57(4). - pp. 505-514.

137. Freischmidt, A. Contribution of flavonoids and catechol to the reduction of ICAM-1 expression in endothelial cells by a standardised Willow bark

extract / A. Freischmid [et al.] // Phytomedicine. - 2012. - Vol. 19. - № 3-4. - pp. 245-252.

138. Gupta, A. Modern extraction methods for preparation of bioactive plant extracts / A. Gupta, M. Naraniwal, V. Kothari // International journal of applied and natural sciences. - 2012. - Vol. 1. - pp. 8-26.

139. Irwin, A. P. Phenolic extractives of the leaves of Populus balsamifera and of P. trichocarpa / A. P. Irwin, F. D. Stephen // Phytochemistry. - 1971. -Vol. 10. - pp. 2844-2847.

140. Julkunen-Tiitto, R. The Effect of the Sample Preparation Method of Extractable Phenolics of Salicaceae / R. Julkunen-Tiitto, J. Tahvanainen // Species Planta Med. - 1989. - Vol. 55(1). - pp. 55-58.

141. Kutakova, N. A. Phenolic compounds in barberry and wild rose fruits / N. A. Kutakova [et al.] // Lesnoy zhurnal (Russian Forestry Journal). - 2019. -Vol. 5 (371). - pp. 115-124.

142. Lindroth, R. L. Preservation of salicaceae leaves for phytochemical analyses. Further assessment / R. L. Lindroth, P. A. Koss // J Chem Ecol. - 1996. -Vol. 22. - pp. 765-771.

143. Liu, S. Woody biomass: Niche position as a source of sustainable renewable chemicals and energy and kinetics of hot water extraction/hydrolysis / S. Liu // Biotechnology Advances. - 2010. - Vol. 28(5). - pp. 563-582.

144. Meier, B. Comparative high-performance liquid and gas-liquid chromatographic determination of phenolic glucosides in salicaceae species / B. Meier, R. Julkunen-Tiitto, J. Tahvanainen, O. Sticher // Journal of Chromatography A. - 1988. - Vol. 442. - pp. 175-186.

145. Mikson, D. S. Triterpene alcohols and sterols of siberian larch (larix sibirica ldb.) needles / D. S. Mikson, V. I. Roshchin // IOP Conference Series: Earth and Environmental Science. IV scientific-technical conference "FORESTS OF RUSSIA: POLICY, INDUSTRY, SCIENCE AND EDUCATION". - 2019. -pp. 12- 38.

146. Prosvirnikov, D. B. Modelling heat and mass transfer processes in capillary-porous materials at their grinding by pressure release / D. B. Prosvirnikov [et al.] // Industrial Engineering, Applications and Manufacturing (ICIEAM). International Conference on. - IEEE- 2017. - pp. 1-7.

147. Prosvirnikov, D. B. Microcrystalline Cellulose from Lignocellulosic Material Activated by Steam Explosion Treatment and Mathematical Modeling of the Processes Accompanying its Preparation / D. B. Prosvirnikov, N. F. Timerbaev, R. G. Safin // Materials Science Forum. - Trans Tech Publications. - 2019. - V. 945. - pp. 911-918.

148. Prosvirnikov, D. B., Safin R. G., Zakirov S. R. Microcrystalline Cellulose Based on Cellulose Containing Raw Material Modified by Steam Explosion Treatment / D. B. Prosvirnikov, R. G. Safin, S. R. Zakirov // Solid State Phenomena. - Trans Tech Publications. - 2018. - V. 284. - pp. 773-778.

149. Ravber, M. Isolation of phenolic compounds from larch wood waste using pressurized hot water: extraction, analysis and economic evaluation / M. Ravber, Z. Knez, M. Skerget // Cellulose. - 2015. - Vol. 22. - pp. 3359-337.

150. Shi, J. Extraction of polyphenolics from plant material for functional foods. Engineering and technology / J. Shi [et al.] // Food reviews international. -2005. - Vol. 21(1). - pp. 139-166.

151. Shirmohammadli, Y. Tannins as a sustainable raw material for green chemistry: A review / Y. Shirmohammadli, D. Efhamisisi, A. Pizzi // Industrial Crops and Products. - 2018. - Vol. 126. - pp. 316-332.

152. Sultana, B. Effect of extraction solvent/technique on the antioxidant activity of selected medicinal plant extracts / B. Sultana, F. Anwar, M. Ashraf // Molecules. - 2009. - Vol. 14. - pp. 2167-2180.

153. Susanne, H. The yield and cultivation reliability of herbal willow / University of Joensuu. - 2007. - P. 88.

154. Tretyakov, S. I. Extraction of bioactive substances from birch bark in microwave field / S. I. Tretyakov, N. A. Kutakova, A. V. Bezumova // Renewable

plant resources: chemistry, technology, medicine. international conference. -2017. - pp. 158-159.

155. Vakkilainen, E. Chemical recovery. In: Chemical pulping / E. Vakkilainen, J. Gullichsen // Fapet Oy, Papermaking Sci. Technol. - 1999. -P. 247.

156. Van, D. Effects of tree species composition on within-forest distribution of understorey species / D. Van [et al.] // Applied Vegetation Science.

- 2005. - Vol. 8 (2). - pp. 155-166.

157. Vieito, C. The Effect of Different Solvents on Extraction Yield, Total Phenolic Content and Antioxidant Activity of Pine Extracts from Bark (Pinus pinaster subsp. atlantica) / C. Vieito [et al.] // Chemical Engineering Transactions.

- 2018. - V. 64. - pp. 127-132.

158. Whigham, D. F. Ecology of woodland herbs in temperate deciduous forests / D. F. Whigham // Annual Review of Ecology, Evolution and Systematics.

- 2004. - Vol. 35.- pp. 583-621.

159. Willfor, S. Spruce-derived mannans-A potential raw material for hydrocolloids and novel advanced natural materials / S. Willfor [et al.] // Carbohydrate Polymers. - 2008. - Vol. 72. - №. 2. - pp. 197-210.

160. Zhao, G. Simultaneous determination of betulin and betulinic acid in white birch bark using RP-HPLC / G. Zhao, W. Yan, D. Cao // Journal of pharmaceutical and biomedical analysis. - 2007. - Vol. 43. - pp. 959-962.

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ МНОГОФАКТОРНЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ

Статистическая обработка расчетных и экспериментальных данных

Для количественной оценки расхождений между расчетными и экспериментальными значениями по известным методикам рассчитаны: - среднее арифметическое отклонение:

<5

п

среднее арифметическое относительное отклонение: среднее квадратичное отклонение:

Т3- ТР 1

1 т _ Т ■ 1 тги 1

а —

п-1

- среднее квадратичное отклонение среднего арифметического:

№51

(1)

(2)

О)

(4)

Результаты расчетов приведены в таблицах.

Таблица 1 - Результаты статистической обработки кривых изменения концентрации экстрагента в материале (кора осины) по времени

при различных расходах экстрагента

№ п/п т, ми н °э, э, % С э^ % 1С 1 э,э — Г 1 Э,р 5 С —С 50 — р) а

Гэ — Гэ ■

1 кривая (20 л/мин)

1 4 75 77,53 2,53 2,67 0,14 0,157 6,40 3,31 1,65

2 8 88 92 4 0,23 16

3 12 90 93,05 3,05 0,17 9,30

4 14 92 93,1 1,1 0,064 1,21

I 10,6 8 0,62 32,91

2 кривая (60 л/мин)

1 4 80 79,21 0,79 0,056 0,624

2 8 91 94 3 1,45 0,214 0,103 9 1,996 0,998

3 12 96 94,61 1,39 0,099 1,932

4 14 94 94,63 0,63 0,045 0,396

I 5,81 0,415 11,953

1 кривая (100 л/мин)

1 4 62 60 2 0,053 4 1,240

2 8 82,5 82,8 0,3 0,8 0,0079 0,0212 0,09 0,62

3 12 98 97,3 0,7 0,018 0,49

4 14 97,5 97,7 0,2 0,0053 0,04

I 3,2 0,084 4,62

Таблица 2 - Результаты статистической обработки кривых изменения температуры в слоях материала по времени при циркуляционной

экстракции

№ п/п т, мин ¿3, °С |^э ^р I 5 £тах ~ £т.т 50 (Л - £Р)2 а

1 кривая слой 1)

1 0 22 20 2 1,5 0,037 0,028 4 1,84 0,75

2 1 25 27 2 0,037 4

3 2 45 46 1 0,018 1

4 3 65 67 2 0,037 4

5 4 75 73 2 0,037 4

6 5 75 75 0 0 0

I 9 0,16 17

2 кривая слой 2)

1 0 21 20 1 1,21 0,018 0,022 1 1,54 0,58

2 1 24 23,5 0,5 0,009 0,25

3 2 33 35 2 0,037 4

4 3 55 53 2 0,037 4

5 4 64 65 1 0,018 1

6 5 74 72 2 0,037 4

7 6 75 75 0 0 0

I 8,5 0,160 14,25

3 кривая слой 3)

1 0 21,5 20 1,5 1,37 0,028 0,025 2,25 1,75 0,61

2 1 21 21 0 0 0

3 2 28 28 0 0 0

4 3 40 39 1 0,018 1

5 4 50 52 2 0,037 4

6 5 62 64 2 0,037 4

7 6 69 71 2 0,037 4

8 7 77,5 75 2,5 0,047 6,25

I 11 0,207 21,5

Таблица 3 - Результаты статистической обработки кривых кинетической зависимости концентрации извлеченных веществ в экстракте

№ п/п , мин % , % 1г — Г 1 ЭВ,р | 5 Г — Г 50 (Сэв,э - С а

Г — г ^эв тах ^эв

1 кривая осина)

1 0 0 0,2 0,2 0,13 0,108 0,07 0,04 0,49 0,08

2 10 0,8 0,6 0,2 0,108 0,04

3 20 1,54 1,4 0,14 0,075 0,019

4 30 1,74 1,8 0,06 0,032 0,003

5 40 2,05 2,15 0,1 0,054 0,01

6 50 2,1 2 0,1 0,054 0,01

I 0,8 0,431 1,22

2 кривая (ива)

1 0 0 0,2 0,2 0,12 0,09 0,06 0,04 0,16 0,06

2 2 0,9 0,65 0,25 0,12 0,062

3 3 1,4 1,5 0,1 0,04 0,01

4 4 1,75 1,85 0,1 0,04 0,01

5 5 2,2 2,2 0 0 0

6 6 2,26 2,18 0,08 0,03 0,006

I 0,73 0,32 0,128

Моделирование и параметрическая идентификация выхода салицина из

коры ивы

Для удобства моделирования и параметрической идентификации выхода салицина из коры ивы данные сведены в таблицу 4.

Таблица - 4 Данные для моделирования и параметрической

идентификации выхода салицина из коры ивы

Ср % т , мин ^ 0 С Ссц, % а.с.в.

40 15 50 0.16

40 15 75 0.44

40 30 50 0.52

40 30 75 0.73

40 45 50 0.6

40 45 75 0.7

60 15 50 0.52

60 15 75 1.2

60 30 50 0.88

60 30 75 1.4

60 45 50 0.86

60 45 75 1.35

80 15 50 0.99

80 15 75 1.1

80 30 50 1.2

80 30 75 1.2

80 45 50 0.8

80 45 75 0.75

Для установления трехфакторной статистической модели (влияние

концентрации экстрагента, продолжительности экстракции, температуры экстракции на выход кверцетина) необходимо выявить однофакторные зависимости.

Определим характер влияния концентрации экстрагента на выход салицина (рис. 1).

Подбираем модель, определяем коэффициенты статистической модели путем идентификации:

User-Defined Model: y=a*xAb*exp(-c*x) Coefficient Data: a= 5.00879468711E-002 b = 6.78872832819E-001 c = -1.13175545813E-003.

Коэффициент корреляции для данной модели составляет 0.5957.

Рис. 1 - Окно программы: влияние концентрации Выражение, описывающее влияние концентрации экстрагента на выход салицина:

Ссц = 0.05Ср°'678ехр (0.00113СР)

(5)

На рис. 2 представлена модель (5) (а) и отклонения (б)

Y Axis (units) i> "S "S Ъ

• •

• • •

s

•

' ' 3 .0 44.0 52.0 60.0 68.0 76.0 84 X Axis (units) .0

а) б)

Рис. 2 - Идентификация статистической модели, описывающей влияние

концентрации экстрагента на выход кверцетина

User-Defined Model: y=a*xAb*exp(-c*x)

Residual Table:

40 -0.4811931009

40 -0.2011931009

40 -0.1211931009

40 0.08880689911

40 -0.04119310089

40 0.05880689911

60 -0.3436995944

60 0.3363004056

60 0.01630040557

60 0.5363004056

60 -0.003699594428

60 0.4863004056

80 -0.08401545957

80 0.02598454043

80 0.1259845404

80 0.1259845404

80 -0.2740154596

80 -0.3240154596

Определим характер влияния продолжительности экстракции на выход салицина (рис. 3).

CurveExpert1.4-[î_Bpeufl»aBbiK] - □ X

File Edit Data Interpolate Apply Fit Tools Window Help

□ |в»|в|а| &\т\т\ | .л| f|

X Y Rank Regression

1 15 0 е

2 15 0 4

3 30 0 2

4 30 0 3

5 45 G

6 45 7

7 15 0 2

8 15 2

9 30 0 8

10 30 4

11 45 0 G

12 45 1 5

13 15 0 Э

14 15 1

15 30 2

1G 30 2

17 45 8

18 45 0.75 - ; • • *

1Э

20

21

22 i •

23

24 •- * *

25

2е •

27

28 •

29 •

CurveExDert 1.4-- UNREGISTERED COPY I INUM 1з воемя на вых

Рис. 3 - Окно программы : влияние продолжительности экстракции

Подбираем модель, определяем коэффициенты статистической модели путем идентификации:

User-Defined Model: y=a*xAb*exp(-c*x) Coefficient Data: a = 5.65861347390E-002 b = 1.17078114016E+000 c = 3.85340165392E-002

Коэффициент корреляции для данной модели составляет 0.3039.

Выражение, описывающее влияние продолжительности экстракции на выход кверцетина

Ссц = 0 . О5 65т 1 ■ 1 7ехр ( - 0 . О 385т) (6)

На рис. 4 представлена модель (6) (а) и отклонения (б).

а) б)

Рис. 4 - Идентификация статистической модели, описывающей влияние продолжительности экстракции на выход кверцетина

User-Defined Model: y=a*xAb*exp(-c*x) Residual Table:

15 -0.5961863495

15 -0.3161863495

30 -0.4350858562

30 -0.2250858562

45 -0.2613508319

45 -0.1613508319

15 -0.2361863495

15 0.4438136505

30 -0.07508585615

30 0.4449141438

45 -0.001350831854

45 0.4886491681

15 0.2338136505

15 0.3438136505