Экспериментальное определение тонких механизмов поглощения водорода титаном для расширения номенклатуры эксплуатационных характеристик пористых геттеров тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.27.06, кандидат технических наук Полунина, Алиса Александровна

• Полунина, Алиса Александровна
• кандидат технических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат технических наук Полунина, Алиса Александровна

Обозначения и сокращения.

Введение.

Обозначения и сокращения.

Глава 1. Аналитический обзор литературы.

1.1 Теоретические основы геттерирования молекулярных газов пористыми металлами.

1.1.1 Атмосфера остаточных газов в замкнутом объёме.

1.1.2 Физико-химическое описание пористых металлов, соотношение поверхности и объёма активной среды геттерного насоса.

1.1.3 Физико-химические свойства титана и ванадия.

1.1.4 Фазовые равновесия в термодинамических системах титан - водород и ванадий - водород.

1.2 Технология производства и термообработки пористых геттеров.

1.2.1 Методы порошковой металлургии в производстве пористых геттеров.

1.2.2 Активирование и регенерация пористых геттеров из титана и ванадия.

1.3 Поверхностные и объёмные процессы при поглощении газов пористыми металлами.

1.3.1 Отражение, поглощение и пропускание газового потока при взаимодействии с поверхностью металла.

1.3.2 Влияние поверхности пористых геттеров на эффективность поглощения молекулярных газов.

1.3.3 Электроадсорбционный эффект.

1.3.4 Кинетика объёмного поглощения молекулярных газов.

1.3.5 Механическая неустойчивость в термодинамической системе титан -водород.

1.3.6 Методы определения кинетических констант взаимодействия молекулярных газов с пористыми металлами.

1.4 Эксплуатационные характеристики пористых геттеров.

1.5 Выводы.

Глава 2. Методики исследования взаимодействия в системе «пористый металл водород».

2.1 Термогравиметрия и масс-спектрометрия: принципиальные возможности, аппаратурное оформление.

2.2 Гравиметрия.

2.3 Локальный анализ и анализ поверхности.

2.3.1 Электронно-зондовые методы.

2.3.2 Методы сканирующей зондовой микроскопии.

2.5 Выводы.

Глава 3. Определение физических параметров исходных образцов пористых геттеров, входящих в традиционную и дополнительную номенклатуру эксплуатационных характеристик.

3.1 Определение особенностей пористой структуры и топографии поверхности пористого геттера в растровом электронном микроскопе.

3.2 Определение элементного состава приповерхностных областей пористого геттера.

3.3 Определение структуры п элементного состава внутренних областей пористого геттера.

3.4 Определение величины открытой и закрытой пористости образцов пористых геттеров.

3.5 Исследование поверхности образцов пористых геттеров на атомно-силовом микроскопе.

3.6 Выводы.

Глава 4. Экспериментальное определение тонких механизмов поглощения водорода пористыми геттерами на основе титана методом термогравиметрического анализа.

4.1 Изучение взаимодействия пористых геттеров на основе титана с водородом в интервале температур (20-200)°С.

4.2 Временные зависимости удельного потока газопоглощения при сорбции водорода пористыми геттерами на основе титана при 20°С, 60°С и 100°С.

4.3 Временные зависимости коэффициента поглощения при сорбции водорода пористыми геттерами на основе титана при 20°С, 60°С и 100°С.

4.4 Исследование насыщенных водородом образцов методом растровой электронной микроскопии с электронно-зондовым микроанализом.

4.5 Электроадсорбционный эффект при изотермической сорбции водорода пористым титаном.

4.6 Результаты сравнительных измерений количества поглощённого водорода в системах компактный титан - водород и пористый титан - водород.

4.7 Выводы.

Глава 5. Изучение взаимодействия пористых геттеров на основе титана с многоатомными газами на примере аммиака.

5.1 Результаты измерения количества поглощённого водорода, азота и газообразного аммиака пористыми геттерами на основе титана при 200°С.

5.2 Расчёт кинетических параметров взаимодействия пористых геттеров на основе титана с водородом, азотом и газообразным аммиаком.

5.3 Временная зависимость коэффициента поглощения при сорбции водорода, азота и газообразного аммиака пористыми геттерами на основе титана при 200°С.

5.4 Временная зависимость парциальных давлений компонентов газовой фазы при изотермической сорбции аммиака пористым титаном (200°С).

5.5 Сравнение плотностей потоков: парциальных падающих потоков компонентов газовой фазы (по данным масс-спектрометрического анализа) и интегрального поглощённого потока (по данным термогравиметрического анализа) при сорбции аммиака пористым титаном в изотермическом режиме.

5.6 Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Экспериментальное определение тонких механизмов поглощения водорода титаном для расширения номенклатуры эксплуатационных характеристик пористых геттеров»

В настоящее время резко возросли требования к улучшению эксплуатационных характеристик целого ряда традиционных и вновь разрабатываемых вакуумных приборов и устройств, работа которых связана с применением пористых геттеров, откачивающих молекулярный водород и другие газы. Пористые геттеры применяются в производстве электронных приборов, таких как ЭВП СВЧ диапазона, газоразрядных приборов различного назначения, лазерных гироскопов, в крупных физических установках: ускорителях, трактах инжекции частиц, каналах транспортировки многозарядных ионов, источниках синхротронного излучения, накопителях заряженных частиц, столкновителях и т.д. В этих случаях, как правило, геттерные насосы обеспечивают требуемые вакуумные условия в трудно доступных местах, используются как дежурные средства откачки или играют роль насосов поверхностного действия большой производительности, альтернативных криогенным насосам. Примером могут служить насосы различных типов: панельного типа, модульные, в виде покрытий элементов конструкции.

Такое широкое применение нераспыляемых геттеров объясняется их большой эффективностью в качестве средств высокой и сверхвысоковакуумной откачки, работающих в специфических условиях замкнутого объема без затраты энергии внешнего источника.

Пористые геттеры предназначены для длительного поддержания остаточного давления на требуемом уровне без какой-либо дополнительной откачки. Эффективная работа геттеров обеспечивает эксплуатацию некоторых ЭВП до 100000 часов и более, способствуя поддержанию восстановительной атмосферы остаточных газов, благоприятно влияющей на работу оксидного термокатода [1].

Одной из особенностей условий работы геттера является возможное наличие в вакуумном объеме электрических и магнитных полей относительно высокой напряженности.

В настоящее время отсутствует системный подход к разработке оптимальных составов нераспыляемых геттеров, обоснованный с позиций физической химии. Поэтому композиционный состав определяется эмпирически, путём сравнения сорбцпонных характеристик, полученных при испытаниях большого количества образцов варьируемого состава, и компромиссного выбора между достижением высоких сорбционных характеристик и обеспечением механической прочности нераспыляемого геттера [2].

Актуальность работы обусловлена необходимостью усовершенствования технологии производства геттерных материалов, определения перечня их свойств в условиях эксплуатации. Для производства конкурентно способных традиционных и новых материалов должен быть разработан стандарт на измерение эксплуатационных параметров пористых геттеров. В настоящее время такой стандарт отсутствует, металлургические предприятия, выпускающие геттеры, руководствуются внутренними техническими условиями (ТУ). ТУ предприятий не учитывает в должной мере специфику работы геттеров в тепловых, электрических и магнитных полях, что сдерживает процесс модернизации и разработки новых электронных приборов и электрофизических установок.

Номенклатура известных пористых геттеров весьма разнообразна по химическому составу, числу компонентов, структуре, функциональным свойствам и способам изготовления. В работе исследовались два типа пористых геттеров, широко применяемых в настоящее время в РНЦ «Курчатовский институт», ФГУП «НПП «Исток», ОАО «Плутон» и др. - это пористые геттеры из титана и сплава титан-ванадий(30 ат.%).

Основным критерием при выборе материала пористого геттера и конструкции геттерного насоса является требуемый уровень эксплуатационных параметров. В настоящее время в научно-исследовательских организациях и на производстве отсутствуют необходимые исследовательские лаборатории для их определения.

Кроме того, в связи с тем, что экспериментальное оборудование для определения сорбционных свойств нераспыляемых геттеров не выпускается приборостроительной промышленностью, возникает необходимость разработки оригинальных экспериментальных установок и методов расчёта кинетических констант гетерогенных реакций в термодинамической системе «металл-газ».

Предлагаемая новая комплексная высокочувствительная методика определения потоков поглощения газов промышленными образцами пористых геттеров может найти применение в технологии производства традиционных и новых геттерных материалов.

Целью данной работы является изучение тонких механизмов реакции взаимодействия водорода, азота и аммиака с пористыми геттерами при моделировании реальных условий работы электронных приборов и электрофизических установок, а также определение расширенной номенклатуры сорбционных характеристик газопоглотителей для создания методической базы в решениях задач стандартизации и сертификации.

Для достижения указанной цели были поставлены и решены следующие основные задачи:

1. Разработка комплекса методов для экспериментального определения массы поглощенного газа образцами пористого геттера.

2. Экспериментальное определение изменения массы и расчёт потоков поглощения газов пористыми геттерами на основе титана в интервале температур (20-200)°С.

3. Выбор кинетического уравнения для описания гетерогенной химической реакции взаимодействия молекулярного водорода, азота и аммиака с пористыми геттерами на основе титана. Расчёт кинетических констант реакции методами изотермической кинетики.

4. Расчёт временной зависимости коэффициента поглощения газов пористыми геттерами на основе титана методами изотермической и неизотермической кинетики в интервале температур (20-200)°С.

5. Определение влияния внешнего электрического поля на адсорбцию водорода на поверхности пористого геттера.

6. Разработка комплекса методов исследования физико-химических свойств исходных промышленных образцов пористых геттеров для их аттестации перед определением эксплуатационных характеристик.

Научная новизна полученных результатов:

1. Разработана новая комплексная методика экспериментального определения сорбционно-десорбционных потоков молекулярного газа в термодинамической системе «металл-газ», позволяющая моделировать натекание откачиваемого газа в вакуумный объем, определять влияние электрического поля на адсорбцию в процессе измерения 4 поглощения газа и проводить нагрев образца пористого геттера при постоянной температуре и при изменении температуры с постоянной скоростью.

2. Разработана методика расчёта кинетических констант гетерогенной химической реакции в термодинамической системе «металл-газ» методами изотермической кинетики.

3. Методами изотермической кинетики рассчитаны временные зависимости коэффициента поглощения водорода, азота и аммиака пористыми геттерами на основе титана в интервале температур (20-200)°С.

4. Впервые обнаружены различные механизмы взаимодействия молекулярного водорода с пористым геттером из титана. Каждый механизм проявляется в специфическом колебательном характере временной зависимости коэффициента поглощения для трех различных температур изотермических выдержек.

5. Впервые с помощью комбинации двух методик - масс-спектрометрии и термогравиметрического анализа - был изучен и описан механизм поглощения аммиака пористым титаном при 200°С.

6. Экспериментально обнаружен эффект изменения количества адсорбируемого водорода на поверхности пористого титана при приложении к нему внешнего электрического поля.

Практическая значимость

1. Разработанная комплексная методика предварительной аттестации образцов и методика совместного термогравиметрического и масс-спектрометрического анализа может быть применена для контроля качества технологического процесса в производстве пористых геттеров.

2. Определение расширенной номенклатуры эксплуатационных характеристик пористых геттеров может явиться методической основой разработки Государственного Стандарта измерения эксплуатационных характеристик газопоглотителей.

3. Обнаруженные в процессе измерений тонкие механизмы химической реакции в термодинамической системе «металл-газ», проявившиеся колебательном характере временной зависимости коэффициента поглощения, могут явиться причиной возникновения низкочастотных шумов (фликкер-шумов) электровакуумного прибора с пористым геттером.

4. Обнаруженный электроадсорбционный эффект также может быть причиной возникновения фликкер-шума в ЭВП.

5. Результаты измерений эксплуатационных свойств пористых геттеров и рекомендации по их использованию переданы ИЯС РНЦ «Курчатовский институт» для применения в разработке геттерных насосов. Кроме того, основные положения диссертации внедрены в учебный процесс Московского государственного института электроники и математики (технического университета), где используются при чтении лекций и проведении лабораторных работ по дисциплинам «Вакуумная и криогенная техника», «Материаловедение», «Физика поверхности и материаловедение тонких пленок».

На защиту выносится:

1. Результаты предварительной аттестации образцов пористых геттеров из титана и сплава титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.) методами гравиметрии, растровой электронной микроскопии с электронно-зондовым микроанализом, сканирующей зондовой микроскопии.

2. Результаты термогравиметрического исследования взаимодействия пористых геттеров на основе титана с водородом при изотермических выдержках в интервале температур (20-200)°С.

3. Выявленная тонкая структура кривой временной зависимости коэффициента поглощения водорода пористыми геттерами на основе титана при комнатной температуре.

4. Обнаруженный электроадсорбционный эффект при изотермическом поглощении водорода титаном.

5. Результаты термогравиметрического и масс-спектрометрического исследования взаимодействия пористых геттеров на основе титана с водородом, азотом и аммиаком при изотермических выдержках в 200°С: временная зависимость коэффициента поглощения; основные кинетические параметры взаимодействия в системе «металл-газ» (удельная сорбционная ёмкость, константа скорости реакции); временная зависимость падающих потоков компонентов газовой фазы.

6. Вывод о наличии конкурирующих процессов на поверхности геттера при сорбции аммиака титаном в изотермическом режиме (200°С).

7. Рекомендуемый перечень дополнительных свойств, определённых в работе, расширяющий номенклатуру эксплуатационных характеристик пористых геттеров.

Заключение диссертации по теме «Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники», Полунина, Алиса Александровна

5.6 Выводы

1. По результатам измерений методами термогравиметрического и масс-спектрометрического анализов были определены:

• температурные и временные (при изотермических выдержках) зависимости коэффициента поглощения при сорбции водорода, азота и аммиака пористыми геттерами на основе титана;

• основные кинетические параметры взаимодействия титана и сплава титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.) с водородом, азотом и аммиаком (таблица 5.1, 5.2): удельная сорбционная ёмкость а>д, [г/г] и [м3-Па/г]; константа скорости реакции в системе «металл-газ» к, [с"1]; фрактальная размерность d;

• временная зависимость падающих плотностей парциальных потоков компонентов газовой фазы на единицу площади поверхности образца при сорбции аммиака титаном в изотермическом режиме;

2. По результатам расчёта кинетических констант взаимодействия водорода, азота и аммиака с пористыми титаном и сплавом титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.) обнаружено:

• наибольшей сорбционной ёмкостью по водороду и азоту обладает сплав титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.), по аммиаку - преимущества одного из образцов не обнаружено.

• наибольшей константой скорости реакции при взаимодействии с водородом и азотом обладает образец из титана, а при взаимодействии с аммиаком — преимущества одного из образцов не обнаружено.

Как видно, при добавлении ванадия в титан увеличивается сорбционная ёмкость по водороду и азоту, а константа скорости процесса не улучшается, что может указывать на отсутствие влияния ванадия на химическое взаимодействие с газами. Определяющим фактором улучшения геттерных характеристик образца из сплава титан-ванадий предположительно является пористость, прочность и большая растворимость сорбируемых газов.

3. Изучение конкурирующих процессов при сорбции продуктов диссоциации многоатомного газа аммиака комплексным методом термогравиметрического и масс-спектрометрического анализа позволило провести сравнение потоков поглощенного газа и парциальных потоков компонентов газовой фазы. При этом было обнаружено, что при сорбции аммиака титаном происходит преимущественное поглощения азота.

Заключение

1. Для изучения взаимодействия пористых геттеров из титана и сплава титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.) с водородом, азотом и аммиаком был применён комплекс методов: термогравиметрический, масс-спектрометрический, гравиметрия, растровая электронная микроскопия с электронно-зондовым микроанализом, сканирующая зондовая микроскопия. Экспериментально были определены традиционные газодинамические характеристики образцов пористых геттеров, от которых зависят эксплуатационные свойства геттерных насосов в интервале температур (20-200)°С. Кроме того, внутри этого интервала обнаружены температурные области существования химических реакции с различными механизмами. Полученные дополнительные характеристики рекомендуются к использованию при эксплуатации геттерных насосов для научно обоснованного выбора рабочей температуры геттера, при этом каждая температурная область характеризуется своими индивидуальными значениями кинетических констант.

Было определено 5 традиционных и 5 дополнительных характеристик. К традиционным характеристикам относятся: константа скорости сорбции (удельный поток газопоглощения) - к - объём газа,

1 ^ 1 1 поглощаемого геттером единичной площади [л-с~ -см ] или массы [л-с -г ] при рабочем давлении за единицу времени;

- удельная сорбционная ёмкость - ауд - количество газа, которое способен связать геттер в определенных условиях, отнесенное к его площади л-Па/см ] или массе [л-Па/г]; либо отношение максимальной массы поглощённого геттером газа, отнесённое к его площади [г/см2] или массе [г/г], либо [м3-Па/г];

- коэффициент поглощения - knora - вероятность абсорбции молекулы в момент удара о поверхность; рассчитывается как отношение скорости абсорбции к скорости доставки молекул газа к поверхности образца; фрактальная размерность — d — фундаментальный параметр, характеризующий фрактальность структуры и показывающий степень заполненности пространства данным объектом; шероховатость — R — параметр, описывающий высотные характеристики исследуемой поверхности, [нм].

Температура активирования и регенерации в работе не определялись, а были приняты по рекомендации ИЯС РНЦ «Курчатовский институт».

Для расширения номенклатуры эксплуатационных характеристик дополнительно были определены:

• константа скорости реакции в системе «металл-газ» — к — из уравнения гетерогенной кинетики [с"1];

• фрактальная размерность химической реакции - d - степень свободы химической реакции;

• истинная (общая) пористость — П„ — отношению общего объёма всех пор тела к его объёму, включая объём всех пор, [%];

• открытая пористость - П0 — отношение объёма открытых пор тела к его объёму, включая объём всех пор, [%];

• закрытая пористость - П3 — отношение объёма замкнутых пор тела к его объёму, включая объём всех пор, [%];

• удельная геттерно-активная поверхность - Syfl - сумма внешней (видимой) и внутренней (невидимой) геометрической активной поверхности пор на единицу массы пористого тела, [м2-г-1]. 8ул характеризует сумму площадей адсорбционных площадок атомов водорода, непосредственно участвующих в геттерировании.

• температурные интервалы различных механизмов поглощения водорода пористыми геттерами из титана и сплава титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.)

• величина электроадсорбционного эффекта - определяет увеличение или уменьшение количества адсорбированных атомов водорода в зависимости от знака потенциала при помещении пористого геттера во внешнее электрическое поле.

2. При изучении взаимодействия пористого титана и сплава титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.) с водородом были обнаружены тонкие механизмы механохимической реакции, приводящей к связыванию водорода объёмом геттера и деформационным эффектам. Определён характер трещинообразования, связанный с возникновением и ростом зародышей гидридной фазы. Для титана обнаружены три различных механизма связывания водорода. Первый механизм проявляется в интервале температур (20-60)°С и заключается в преимущественном образовании устойчивых гидридов. Второй механизм проявляется в интервале температур (60-200)°С и заключается в неустойчивом гидридообразовании. Третий механизм проявляется при температурах выше 200°С и характеризуется подавленным гидридообразованием.

Для пористого геттера титан(70% ат.)-ванадий(30% ат.) обнаружены два механизма поглощения водородом. Первый механизм проявляется в интервале температур (20-200)°С и заключается в неустойчивом гидридообразовании. Второй механизм проявляется при температурах выше 200°С и характеризуется подавленным гидридообразованием.

В интервалах температур, соответствующих разным механизмам гидридообразования, временная зависимость коэффициента поглощения характеризуется колебательной кривой различного характера, которая отличается от плавной теоретической зависимости. Установлено, что колебательный характер поглощения водорода является следствием особенностей упругой и пластической деформации пористого тела.

Обнаружено влияние внешнего электрического поля на адсорбционно-десорбционные процессы при хемосорбции водорода на поверхности пористого титана.

3. Впервые обнаружено, при совместном использовании двух методик (термогравиметрии и масс-спектрометрии), что при сорбции аммиака титановым геттером происходят конкурирующие процессы хемосорбции водорода и азота. Конечным результатом взаимодействия является преимущественное поглощение азота, водород десорбируется в газовую фазу.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Полунина, Алиса Александровна, 2008 год

1. Губанов С.В., Пустовойт Ю.М., Столяров B.JL Разработка и изготовление насосов на основе нераспыляемых геттеров для высоковакуумной откачки // Вакуумная техника и технология.-2001.-т. 11, №3.-С. 107-114.

2. Нераспыляемые плазмонапылённые газопоглотители. Свойства. Технология. Оборудование. Применение / Н.В. Бекренев, Д.В. Быков, В.Н. Лясников, А.Н. Тихонов. — Саратов: Изд-во Сарат. ун-та, 1996. -200 с.

3. Основы материаловедения геттерных материалов. Ч. 1. Физико-химические основы геттерирования газов металлами: Учеб. пособие / B.C. Петров, Д.В. Быков, О.И. Кондрашова, В.В. Васильевский, А.Б. Соколов. -М.: МИЭМ, 2001. 83 с.

4. Черепнин Н.В. Сорбционные явления в вакуумной технике. М.: Советское радио, 1973.-384 с.

5. Неровный В.М., Гнрш В.И. Проектирование вакуумных систем сварочных установок: Учеб. пособие. М.: Изд-во МГТУ пм.Н.Э.Баумана, 2001. - 37 с.

6. Стариковская С.М. Физические методы исследования. Семинарские занятия. Ч. 1: Учебное пособие. М: МФТИ, 2001. - 88 с.

7. Саксаганский Г.Л. Электрофизические вакуумные насосы. М.: Энергоатомиздат, 1988.-280 с.

8. Саксаганский Г.Л., Уколов С.И. Вакуумно-технологические характеристики нераспыляемых геттеров и средства откачки на их основе: Обзор. М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1991. - 56 с.

9. Пустовойт Ю.М., Столяров В.Л., Борман В.Д., Кондрашова О.И., Реутова Н.П. Снижение предельного давления, достигаемого с помощью нераспыляемых геттеров // Матер. VII науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». М.: МИЭМ, 2000. - С. 4-8.

10. Панченков Г.М., Лебедев В.П. Химическая кинетика и катализ: Учеб. пособие для вузов. -М.: Химия, 1985. 592 с.

11. И. Киперман С.Л. Введение в кинетику гетерогенных каталитических реакций. — М.: Наука, 1964.-608 с.

12. Методы исследования структуры высоко дисперсных пористых тел. В 2-х т. / Под. ред. М.М. Дубинина. М.: Изд-во АН СССР, 1953. - Т.1.-164 е., 1958. - Т2. - 296 с.

13. Химия привитых поверхностных соединений / Г.В. Лисичкин, А.Ю. Фадеев, А.А. Сердан и др. / Под ред. Г.В. Лисичкина. М.: Физматлит, 2003. - 592 с.

14. Глебов Г.Д. Поглощение газов активными металлами. — М.-Л.: Госэнергоиздат, 1961. -184 с.

15. Черепнин Н.В. Вакуумные свойства материалов для электронных приборов. — М.: Советское радио, 1966. 352 с.

16. Эмсли Дж. Элементы: Пер. с англ. М.: Мир, 1993. - 256 с.

17. Металловедение титана и его сплавов / С.П. Белов, И.Я. Брун, С.Г. Глазунов, Б.А. Колачев. — М.: Металлургия, 1992. 352 с.

18. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. — М.: Металлургия, 1976. 184 с.

19. Фадюков Д.Е., Петров B.C., Смирнов И.С. Исследование фазового состава геттерных материалов Ti и TiV при нагреве // Матер. V науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». -М.: МИЭМ, 1998. С. 46-49.

20. Ванадий в черной металлургии / Н.П. Лякишев, Н.П. Слотвинский-Сидак, Ю.Л. Плинер, С.И. Лаппо. М.: Металлургия, 1983. - 192 с.

21. Водородная технология титановых сплавов / А.А. Ильин, Б.А. Колачев, В.К. Носов, A.M. Мамонов / Под ред. А.А. Ильина. М.: МИСИС, 2002. - 392 с.

22. Константы взаимодействия металлов с газами: Справ, изд. / Я.Д. Коган, Б.А. Колачев, Ю.В. Левинский и др. М.: Металлургия, 1987. - 368 с.

23. Левинский Ю.В. р-Т—х Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справ, изд. в 2-х книгах. Кн. 2. М.: Металлургия, 1990. - 360с.

24. Гидридные системы: Справ, изд. / Б.А. Колачев, А.А. Ильин, В.А. Лавренко, Ю.В. Левинский. — М.: Металлургия, 1992. 352 с.

25. Андриевский Р.А. Материаловедение гидридов. М.: Металлургия, 1986. - 128 с.• 27. Матысина З.А., Щур Д.В. Фазовые превращения а—ф—»у—в гидридах титана TiHx при увеличении концентрации водорода х // Известия вузов. Физика. 2001. - № 11. - С. 89-94.

26. Исследование системы титан-водород: Препринт 29-93. ВНИИЭФ / В.В. Софьина, З.М. Азарх, П.И. Гаврилов, Н.Г. Павловская, НД. Юрьева / Арзамас-16: ВНИИЭФ, 1993. - 64 с.

27. Антонова М.М. Свойства гидридов металлов: Справочник. Киев.: Наукова думка, 1975.- 128 с.

28. Савицкий Е.М., Бурханов Г.С. Редкие металлы и сплавы. Физико-химический анализ и металловедение. — М.: Наука. 1980. 256 с.

29. Гольдшмидт X. Дж. Сплавы внедрения, выпуск 2: Пер. с англ. М.: Мир, 1971. - 464с.

30. Волькенштейн Ф.Ф. Электронные процессы на поверхности полупроводников при хемосорбции. М.: Наука, 1987. - 432 с.

31. Диаграммы состояния двойных металлических систем. Спр. В 3 т. Т. 2 / Под общ. ред. Н.П. Лякишева. — М.: Машиностроение, 1997. 1024 с.

32. Водород в металлах. В 2-х т. / Под ред. Г. Алефельда, И. Фелькля М.: Мир, 1981. — Т.1 -480 е., Т.2-432 с.

33. Реутова Н.П., Быков Д.В., Панина Е.Г., Мнаснна Л.М. Столяров В.Л. Методы порошковой металлургии для производства нераспыляемых газопоглотителей // Сб. науч. тр. «Новые порошковые материалы и технологии». Барнаул: Изд-во АГУ, 1993. - С. 152-156.

34. Гаврилова В.К., Рабинович Е.М., Созина А.Л., Казанская Л.Н. Использование отходов титановой промышленности с применением способа гидрирования // Сб. тр. ЦНИИ ЧМ «Порошковая металлургия». 1970. - вып. 72. - С. 111-116.

35. Коган B.C., Шулаев В.М. Адсорбционно-диффузионные вакуумные насосы (вакуумные насосы с нераспыляемым геттером): Обзор. М.: ЦНИИатоминформ, 1990. - 67 с.

36. Столяров В.Л., Пустовойт Ю.М., Борман В.Д., Лебединский Ю.Ю., Петров B.C., Губанов С.В. Методы исследования и моделирование процессов активации и сорбции НГ // Матер. VI науч.-тех. коиф. «Вакуумная наука и техника». М.: МИЭМ, 1999. - С. . .

37. Быков Д.В. Теоретические основы разработки и создание высоковакуумных геттерных устройств для дополнительной откачки аналитического и технологического оборудования электронной техники: Автореф. дис. . док. техн. наук: 05.27.07. М., 1988. - 39 с.

38. Химия поверхности раздела титан-газ: эксперимент и теория / М.В. Кузнецов, Е.В. Шалаева, Н.И. Медведева, А.Л. Ивановский. Екатеринбург: УрО РАН, 1999. - 380 с.

39. Глебов Г.Д. Условия и динамические закономерности геттернрования // Электронная техника. Серия Материалы. 1983. - вып. 8. - С. 18-22.

40. Праттон М. Введение в физику поверхности: Пер. с англ. Ижевск: НИЦ «Регулярная и хаотическая динамика», 2000. — 256 с.

41. Введение в физику поверхности / К. Оура, В.Г. Лифшнц, А.А. Саранин, А.В. Зотов, М. Катаяма. М.: Наука, 2006. - 490 с.

42. Киселев В.Ф., Козлов С.Н., Зотеев А.В. Основы физики поверхности твердого тела. — М.: Изд-во Московского университета, Физический факультет МГУ, 1999. 284 с.

43. Моррисон С. Химическая физика поверхности твёрдого тела: Пер. с англ. М.: Мир, 1980.-488 с.

44. Фоменко B.C., Подчерняева И.А. Эмиссионные и адсорбционные свойства веществ и материалов: Справочник / Под ред. Г.В. Самсонова. М.: Атомиздат, 1975. - 320 с.

45. Химия твердого состояния: Пер. с англ. / Под ред. В. Гарнера. — М.: Изд-во иностранной литературы, 1961. 544 с.

46. Дельмоп Б. Кинетика гетерогенных реакций / Пер. с франц. — М.: Мир, 1972. 554 с.

47. Браун М., Доллимор Д., Галвей А. Реакции твёрдых тел / Пер. с англ. М.: Мир, 1983. -360 с.

48. Товбин Ю.К., Вотяков Е.В. Оценка влияния растворённого водорода на механические свойства палладия // Физика твёрдого тела. 2000. — Т. 42, вып. 7. — С. 1158-1160.

49. Дерягин Б.В., Чураев Н.В., Муллер В.М. Поверхностные силы. М.: Наука, 1987. -398 с.

50. Карлов Н.В. Кириченко Н.А. Колебания, волны, структура. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2003. -496 с.

51. Спивак Л.В. Механическая неустойчивость при фазовых переходах в системах металл-водород // Соросовский образовательный журнал. 1999. - № 10. — С. 108-114.

52. Рощина Т.М. Адсорбционные явления и поверхность // Соросовский образовательный журнал. 1998. - №20. - С. 89-94.

53. Карнаухов А.П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. -Новосибирск: Наука, Сиб. предприятие РАН, 1999. 470 с.

54. Черемской П.Г. Методы исследования пористости твёрдых тел / Под ред. Л.С. Палаткина. М.: Энергоатомиздат, 1985. - 112 с.

55. Зилова О.С. Исследование и инженерия поверхности сорбентов (угли, геттеры, криослои), трековых мембран и плёнок: Дис. . канд. техн. наук: 05.04.03. — М., 2003. 244 с.

56. Ещенко Р.Н., Елкина О.А., Берсенев Ю.С., Талуц Г.Г. Структурные превращения в сплавах титан-водород и титан-дейтерий при больших концентрациях легких атомов // Физика металлов и металловедение. 1998. — т.85, №4. - С. 137-148.

57. Замедленное разрушение металлоконструкций под действием водорода / В.Е. Михайлов, В.В. Лепов, В.Т. Алымов, В.П. Ларионов. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 1999. -224 с.

58. Черепов А.Г., Ворожбитова Л.Н., Колосенцев С.Д. Методы исследования сорбционных свойств высокодисперсных пористых тел: Текст лекций / Под ред. Н.Ф. Федорова. Л.: ЛТИ им. Ленсовета, 1988. - 52 с.

59. Черепов А.Г., Ворожбитова Л.Н., Колосенцев С.Д. Методы исследования сорбционных свойств высоко дисперсных пористых тел. Анализ изотерм сорбции: Текст лекций. Л.: ЛТИ им. Ленсовета, 1989. — 59 с.

60. Комкова А.А. Экспериментальное изучение фазового превращения в системе сплавов титан-водород // Тез. докл. науч.-тех. конф. студ., асп. и мол. спец. МИЭМ. М.: МИЭМ, 2003.-С. 414-415.

61. Петров B.C., Быков Д.В., Кондрашова О.И., Комкова А.А. Термический анализ взаимодействия водорода с нераспыляемым геттером из пористого титана // Матер. X науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». М.: МИЭМ, 2003. - С. 65-69.

62. Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т. Т. 1: Пер. с англ. / Под ред. Р. Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто, М. Видмера-М.: Мир, 2004. 608 с.

63. Арсламбеков В.А. Конструирование высокочувствительных весов для физико-химических исследований. М.: Наука, 1972. - 149 с.

64. Практикум по технологии керамики: Учеб. пособие для вузов / Н.Т. Андрианов, А.В. Беляков, А.С. Власов, И.Я. Гузман, Е.С. Лукин, М.А. Мальков, Ю.М. Мосип, Б.С. Скидан / Под ред. И.Я. Гузмана. М.: ООО РИФ «Стройматериалы», 2005. - 336 с.

65. Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т. Т. 2: Пер. с англ. / Под ред. Р. Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто, М. Видмера-М.: Мир, 2004. 728 с.

66. Практическая растровая электронная микроскопия: Пер. с англ. / Под ред. Дж. Гоулдстейна, X. Яковица М.: Мир, 1978. - 656 с.

67. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х кн. Кн. 2: Пер. с англ. / Дж. Гоулдстейн, Д. Ньюбери, П. Эчлин и др. М.: Мир, 1984. - 348 с.

68. Количественный электронно-зондовый микроанализ: Пер. с англ. / Под ред. В. Скота, Г. Лава. М.: Мир, 1986. - 352 с.

69. Комкова А.А. Изучение кинетики поглощения водорода пористым титаном методами растровой электронной микроскопии // Тез. докл. науч.-тех. конф. студ., асп. и мол. спец. МИЭМ. М.: МИЭМ, 2007. - С. 362-363.

70. Коваленко B.C. Металлографические реактивы. М.: Металлургия, 1973. - 112 с.

71. Полунина А.А., Петров B.C., Быков Д.В., Провоторов М.В., Трушкова Т.Н. Экспериментальное определение пористости геттера из титана // Матер. XIV науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». М.: МИЭМ, 2007. - С. 84-86.

72. Комкова А.А. Исследование взаимодействия нераспыляемых геттеров на основе титана с газообразными компонентами воздуха методом термогравнметрического анализа // Тез. докл. науч.-тех. конф. студ., асп. и мол. спец. МИЭМ. М.: МИЭМ, 2005. - С. 342-343.

73. Комкова А.А., Воронкин Е.В. Применение методов изотермической кинетики и растровой микроскопии для изучения взаимодействия в системе пористый титан-водород // Тез. докл. науч.-тех. конф. студ., асп. и мол. спец. МИЭМ. М.: МИЭМ, 2006. - С. 281-282.

74. Комкова А.А. Кинетика поглощения водорода пористым титаном при комнатной температуре. Тр. VII Межвуз. науч. шк. мол. спец. «Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине». М.: МГУ, 2006. - С. 20-24.ч

75. Быков Д.В., Петров B.C., Комкова А.А. Гидридообразование в системе пористый титан водород при низких температурах // Матер. XIII науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». - М.: МИЭМ. 2006. - С. 25-29.

76. Полунина А.А. Изучение кинетики поглощения водорода пористым и компактным титаном при различных температурах // Тез. докл. науч.-тех. конф. студ., асп. и мол. спец. МИЭМ. М.: МИЭМ, 2008. - С. 347-349.

77. Физическое металловедение: Пер. с англ. / Под ред. Р. Кана. М.: Мир, 1968. - 492 с.

78. Кнотько А.В., Пресняков И.А., Третьяков Ю.Д. Химия твёрдого тела: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведений. М.: Издательский центр «Академия», 2006. - 304 с.

79. Соколовская Е.М., Гузей JI.C. Металлохимия. М.: Изд-во Московского университета, 1986.-264 е.

80. Хачатурян А.Г. Теория фазовых превращений и структура твердых растворов. М.: Наука, 1974.-384 с.

81. Петров B.C., Быков Д.В., Кондрашова О.И., Комкова А.А. Определение кинетических констант взаимодействия аммиака с пористым титаном // Матер. XI науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». М.: МИЭМ, 2004. - С. 20-23.

82. Комкова А.А., Петров B.C. Исследование взаимодействия нераспыляемых геттеров на основе титана с водородом, азогом и аммиаком // Матер. II Рос. студ. науч.-тех. конф. «Вакуумная техника и технология». Казань: КГТУ, 2005. - С. 54—55.

83. Комкова А.А. Экспериментальное построение физической модели геттерирования аммиака пористым титаном // Тез. докл. науч.-тех. конф. студ., асп. и мол. спец. МИЭМ. — М.: МИЭМ, 2004. С. 478-479.

84. Петров B.C., Быков Д.В., Комкова А.А. Сравнение свойств геттерных сплавов на основе титана// Вакуумная техника и технология. 2005. — Т. 15, №3. - С. 247-249.

85. Петров B.C., Бондаренко Г.Г., Комкова А.А. Кинетика взаимодействия пористого титана с газообразным аммиаком // Металлы. 2006. — №3. - С. 32—36.