Диагностика и методы исследования фазовых и структурных превращений в многокомпонентных системах, подвергнутых воздействию температурных полей и электронной бомбардировки тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор технических наук Томилин, Николай Алексеевич

• Томилин, Николай Алексеевич
• доктор технических наук
• 2009

Оглавление диссертации доктор технических наук Томилин, Николай Алексеевич

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ И РАЗРАБОТКИ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ

МАТЕРИАЛОВ С ЗАДАННЫМИ ПАРАМЕТРАМИ ДЛЯ ВАКУУМНОЙ

СВЕРХВЫСОКОЧАСТОТНОЙ ЭЛЕКТРОНИКИ.

1.1. Электронно-управляемые лампы и перспективы их применения. Формулировка научной проблемы.

1.2. Физические процессы, наблюдаемые в электронно-управляемых лампах высокой мощности, и основные требования к созданию основных элементов для КПУ нового поколения вакуумных СВЧ ЭВП.

1.3. Особенности разработки материалов с заданными физическими свойствами

1.4. Физико-химические особенности получения и исследования металлических сплавов с заданным электросопротивлением.

1.5. Наиболее распространенные металлические материалы с заданным температурным коэффициентом линейного расширения.

1.6. Основные задачи и характеристика проблемы создания аналитических методов исследования физических свойств перспективных материалов для разработки нового поколения мощных СВЧ ЭВП.

Выводы к главе 1.

ГЛАВА 2. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1. Центр физико-химических методов исследования.

2.2. Аналитическое оборудование и методы исследования.

2.2.1. Установка для исследования комплекса физических свойств металлов и многокомпонентных материалов.

2.2.2. Комплексный метод анализа физических свойств материалов с использованием цветной катодолюминесценции .'.

Выводы к главе 2.

ГЛАВА 3. ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОЗИЦИОННЫХ ИСТОЧНИКОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ЭМИССИИ (ТЕРМОКАТОДОВ) ДЛЯ

МОЩНЫХ ВАКУУМНЫХ ПРИБОРОВ.

3.1. Исследование материалов термокатодов для мощных СВЧ-приборов

3.1.1. Изучение основных свойств материалов импрегнированных катодов.

3.1.2. Особенности свойств металлокерамических катодов.

3.2. Высокотемпературные катодные материалы на основе оксидов РЗМ

Выводы к главе 3.

ГЛАВА 4. ОСОБЕННОСТИ СОЗДАНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

С ПРЕЦИЗИОННЫМИ ФИЗИЧЕСКИМИ СВОЙСТВАМИ.

4.1. Разработка материалов на основе тантала и ниобия.

4.1.1. Свойства сплавов на основе тантала.

4.1.2. Физические свойства сплавов на основе ниобия.

4.2. Многокомпонентные сплавы с заданным температурным коэффициентом линейного расширения (ТКЛР).

4.3. Исследование фазовых превращений в ниобатах РЗМ.

4.4. Изучение анизотропии физических свойств и кристаллическая структура соединения PdBi.

Выводы к главе 4.

Глава 5. ПРИМЕНЕНИЕ РАЗРАБОТАННЫХ МЕТОДОВ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДЛЯ РЕШЕНИЯ ПРИКЛАДНЫХ ЗАДАЧ

ФИЗИКИ КОНДЕНСИРОВАННОГО СОСТОЯНИЯ.

5.1. Получение и исследование свойств соединения УВа2Си3Ох.

5.1.1. Кристаллическая структура.

5.1.2. Основные свойства соединения.

5.2. Разработка многокомпонентных материалов с заданным давлением паров ртути.

Выводы к главе 5.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Диагностика и методы исследования фазовых и структурных превращений в многокомпонентных системах, подвергнутых воздействию температурных полей и электронной бомбардировки»

Современное состояние и перспективы развития электронной техники (ЭТ) требует глубокого развития научного поиска в области физики и химии твердого тела, физики поверхности и структуры материалов, прежде всего, для создания новых материалов и узлов на их основе для обеспечения реализации отечественной программы по сверхвысокочастотной вакуумной электронике.

Создание прецизионных материалов для ЭТ, обладающих заданным комплексом свойств, должно основываться на надежных методах экспериментального изучения физических свойств бинарных и многокомпонентных систем и установления закономерностей их изменения при варьировании внешних и внутренних факторов равновесия (химического, изотопного, фазового составов, воздействия температуры, электронной или ионной бомбардировки и др.)- При этом целесообразно использовать комплексный подход в экспериментальных исследованиях для выявления взаимосвязей в изменении физических свойств, состава и структуры материалов. Совершенствование и создание новых технологий также невозможно без использования современных методов исследований физических свойств и активных элементов (анодов, катодов и др.) ЭТ на всех этапах создания и эксплуатации мощных сверхвысокочастотных (СВЧ) электровакуумных приборов (ЭВП).

Для успешного решения этих задач желательна также концентрация прецизионного специализированного и уникального оборудования и высококвалифицированных специалистов в едином научно-исследовательском центре, располагающим всеми необходимыми средствами анализа и методиками физико-химических исследований.

Целью настоящей работы являлось создание методов и оборудования для комплексного экспериментального изучения физических свойств и прежде всего, состава, структуры ряда многокомпонентных систем на основе некоторых тугоплавких и редкоземельных элементов, а в ряде случаев, оксидов сложного состава для разработки основных узлов мощных сверхвысокочастотных вакуумных приборов и других изделий ЭТ с заданными свойствами.

Для достижения поставленной цели в работе были решены следующие задачи:

1) разработаны новые и усовершенствованы широко используемые методы и оборудование для комплексного изучения состава, структуры, других основных физических свойств многокомпонентных систем;

2) с применением созданных методов выполнено экспериментальное изучение материалов ЭТ на различных этапах производства и эксплуатации мощных сверхвысокочастотных приборов с целью контроля и оптимизации технологических процессов, а также новых многокомпонентных материалов для объективных оценок перспектив их использования в приборах нового поколения;

3) разработаны новые материалы с заданным комплексом физических и эксплуатационных характеристик на основе исследованных многокомпонентных систем для мощных СВЧ ЭВП.

Диссертационная работа имеет в своей основе работы, проводившиеся автором в разные годы в рамках НИР и ОКР отраслевых и федеральных целевых программ, проектов Российского фонда фундаментальных исследований и по договорам с предприятиями в НИЦ «АТОМ», г. Москва.

В плане научно-технического обеспечения этих исследований осуществлена разработка нижеследующего оборудования и методик исследования: а) установки для исследования комплекса физических свойств многокомпонентных металлических и композиционных систем; б) диагностического комплекса на базе растрового электронного микроскопа с рентгеноспектральным микроанализатором (РЭМ/РСМА) и приставки цветной катодолюминесценции (ЦКЛ); в) комплексной методики анализа многокомпонентных систем и изделий электронной техники с использованием метода цветной катодолюминесценции; г) методики изучения и построения диаграмм состояния высокотемпературных оксидных систем.

С использованием разработанных новых методов и усовершенствованного оборудования при исследовании основных физических свойств многокомпонентных систем для мощных СВЧ ЭВП были получены новые экспериментальные результаты, представляющие научную ценность для понимания механизма работы многокомпонентных катодов в мощных СВЧ-приборах.

Научную новизну и значимость работы представляют впервые полученные результаты комплексных исследований физических свойств ряда изученных многокомпонентных систем и новых материалов на их основе:

- данные об основных физических свойствах (температуре плавления, удельном электросопротивлении, теплопроводности, тепловом расширении, прочностных характеристиках) системы на основе тантала и ниобия, трех систем тантал-ниобий-рений, ниобий-титан-рений и ниобий-титан-молибден в широком интервале концентраций и температур;

- результаты исследования комплекса физических свойств, кристаллического строения и особенностей протекания фазовых превращений для поли- и монокристаллических образцов высокотемпературного сверхпроводящего соединения YBa2Cu3Ox (х = 6,4; 6,7; 6,9), монокристаллического соединения PdBi и 14 тугоплавких соединений на основе оксидов редкоземельных металлов и ниобия (ниобатов РЗМ) состава R.3Nb07 (R - Y, La - Lu);

- результаты экспериментального исследования многокомпонентных систем Hg-In-Bi и Hg-Bi-Sn-Pb в виде бинарных разрезов диаграмм их состояния и предложенная методология разработки новых амальгам с заданным давлением насыщенных паров ртути на основе таких систем.

Представленные в диссертации разработки и результаты исследований нашли практическое применение.

Установка для исследования комплекса физических свойств многокомпонентных систем («Металловедческий комбайн») использована для изучения фазовых превращений в твердом состоянии, построения диаграмм состояния и диаграмм состав-свойство и, затем, для разработки новых материалов с заданными физическими свойствами и прецизионными параметрами.

Созданный научно-диагностический комплекс и разработанные методы, позволяющие проводить электронно-микроскопический и химический анализ микрообъектов в качественно новых режимах работы, использованы как на этапе изучения физических свойств многокомпонентных систем, так и при создании катодных материалов СВЧ-приборов.

Полученные экспериментальные данные о комплексе физических свойств исследованных многокомпонентных систем и построенные диаграммы состав-свойство послужили основой для разработки сплавов с заданными свойствами: ниобиевого сплава с заданным тепловым расширением для ме-таллокерамического узла и жаропрочного высокоомного танталового сплава для подогревателей и кернов катодно-подогревательных узлов мощных ЭВП.

Предложенная автором методология разработки амальгам с заданным давлением насыщенных паров ртути, приведенная в диссертации как иллюстрация обоснованности предложенного способа построения диаграмм, нашла практическое применении при создании мощных высокочастотных газоразрядных ртутных ламп низкого давления: разработанные амальгамы обеспечили стабильность светового потока в широком эксплуатационном интервале температур.

На защиту автором выносятся:

1. Научно-техническое обеспечение комплексных физических исследований бинарных и многокомпонентных материалов для вакуумной СВЧ электроники, включающее разработку и совершенствование аналитического оборудования и методик исследования, а именно: а) установки для исследования комплекса физических свойств металлов, бинарных и многокомпонентных материалов — «Металловедческий комбайн»; б) диагностического комплекса на базе растрового электронного микроскопа с рентгеноспектральным микроанализатором (РЭМ/РСМА) и приставки цветной катодолюминесценции (ЦКЛ); в) комплексной методики анализа многокомпонентных материалов с использованием метода цветной катодолюминесценции; г) эффективной методики изучения диаграмм состояния высокотемпературных оксидных систем.

2. Экспериментальные результаты комплексных исследований состава, структуры и других физических свойств некоторых материалов ЭТ, а также новых перспективных для использования в СВЧ ЭВП нового поколения материалов, полученных с использованием разработанного оборудования и методик, в том числе:

- результаты исследований катодно-подогревательного узла на различных этапах изготовления и эксплуатации;

- результаты исследования комплекса физических свойств сплавов на основе тантала и ниобия трех систем тантал-ниобий-рений, ниобий-титан-рений и ниобий-титан-молибден в широком интервале концентраций и температур как основных элементов подогревателя;

- результаты исследования комплекса физических свойств, кристаллического строения и особенностей протекания фазовых превращений для поли- и монокристаллических образцов соединения УВагСизОх (х = 6,4; 6,7; 6,9), монокристалла соединения PdBi и ряда ниобатов РЗМ - тугоплавких соединений на основе оксидов редкоземельных металлов и ниобия состава R3Nb07 (R - Y, La - Lu) - как перспективных источников Ва, La, Y и др. в катодных и других материалах катодно-подогревательного узла.

3. Результаты разработки конкретных сплавов с комплексом прецизионных свойств для мощных ЭВП СВЧ, а именно:

- жаропрочного высокоомного танталового сплава для нитей подогревателей и кернов катодно-подогревательных узлов (КПУ);

- ниобиевого сплава с заданным тепловым расширением как материалов для конструкций металлокерамического узла замедляющей системы ЛБВ и технологий их получения, так и для полуфабрикатов из них.

4. Методология разработки амальгам с заданным давлением насыщенных паров (д. н. п.) ртути, результаты разработки амальгам для люминесцентных ртутных ламп низкого давления (РЛНД) с широким эксплуатационным интервалом температур и результаты экспериментального исследования многокомпонентных систем Hg-In-Bi и Hg-Bi-Sn-Pb в виде бинарных разрезов диаграмм состояния этих систем, выполненного с целью подтверждения правильности теоретического и экспериментального подхода при решении прикладных задач физики конденсированного состояния.

По тематике диссертации представлены 30 работ (из 50 опубликованных): в журналах «Неорганические материалы. Известия АН СССР», «Доклады АН СССР», «Журнал неорганической химии», «Кристаллография», «Наукоемкие технологии», «Заводская лаборатория», «Бюллетень Госкомитета СССР по делам изобретений и открытий», в сборниках издательства «Наука»: «Сплавы редких металлов с особыми физическими свойствами», «Сплавы редких и тугоплавких металлов с особыми физическими свойствами», «Монокристаллы тугоплавких и редких металлов, сплавов и соединений», «Физикохимия сплавов редких металлов», «Металлические монокристаллы», в сборнике научных трудов МИРЭА «Высокотемпературная сверхпроводимость», в материалах Всесоюзных и Всероссийских научно-технических конференций, совещаний, семинаров, в научно-технических отчетах.

Большинство совместных с коллегами публикаций сделано по результатам выполненных в Научно-исследовательском учебном центре новых тех-< нологий и материалов «АТОМ» работ, в которых автор принимал непосредственное участие в планировании и проведении исследований и экспериментов и интерпретации полученных результатов. Несколько опубликованных работ написаны без соавторов. Научные положения диссертации, выносимые на защиту, получены и сформулированы лично автором.

Диссертация состоит из введения, пяти глав с выводами к каждой главе, основных выводов и списка использованной литературы. Диссертация содержит 214 страниц, в ней 99 рисунков и 25 таблиц.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Томилин, Николай Алексеевич

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. С целью обеспечения исследований и разработок новых материалов в области электронной техники применительно к созданию новых мощных СВЧ ЭВП, предложена новая диагностика и комплексные методы исследований, реализованные в Научно-исследовательском учебном центре новых технологий и материалов «АТОМ», и осуществлена разработка или модернизация оборудования, в том числе:

1.1 — разработана оригинальная конструкция экспериментальной установки для исследования микроструктуры и комплекса физических свойств (электросопротивления, теплового расширения, температуры плавления) на одном образце небольшого размера в широком интервале температур;

1.2 — создана и широко апробирована комплексная методика анализа материалов ЭТ методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) с использованием режима регистрации цветной катодолюминесценции (ЦКЛ) и рентгеноспектрального микроанализа (РСМА):

1.3— разработан научно-диагностический комплекс для исследования физических свойств многокомпонентных материалов на базе РЭМУрентгеноспектрального микроанализатора и разработанной ЦКЛ-приставки с компьютерным обеспечением;

1.4 — на основе этого аналитического оборудования созданы методы использовались для проведения комплексных исследований (состава, структуры и свойств) материалов и узлов изделий новых ЭВП СВЧ, в рамках работ, выполняемых Центром по отраслевым и федеральным целевым программам.

2. Показана эффективность предложенной комплексной методики анализа с использованием метода ЦКЛ при исследовании импрегнированных и металлокерамических катодов мощных СВЧ ЭВП, и получены результаты, необходимые, как для понимания механизма работы катодов, так и для контроля технологических процессов их изготовления.

3. С помощью предложенной методики изучения диаграмм состояния высокотемпературных оксидных систем определены состав и температура тройной эвтектики в системе УгОз-АЬОз-ЬагОз, рекомендованной для использования в качестве высокотемпературного катодного материала при изготовлении импрегнированных катодов мощных СВЧ-приборов.

4. Проведены комплексные исследования (состава, структуры и свойств) новых перспективных материалов и получены новые экспериментальные данные, в том числе:

- проведено исследование теплофизических свойств и кристаллической структуры ряда синтезированных тугоплавких соединений на основе оксидов редкоземельных металлов и ниобия состава R3Nb07 (R - Y, La - Lu) при повышенных температурах и изучен характер их изменения при обнаруженных фазовых превращениях;

- проведено исследование физических свойств (теплового расширения и магнитной восприимчивости) и кристаллического строения монокристалла соединения PdBi при повышенных температурах и обнаружена сильно выраженная анизотропия и аномальные изменения этих свойств, свидетельствующие о существовании трех фазовых переходов и определены температуры и характер этих превращений;

- проведено термоаналитическое исследование поли- и монокристаллических образцов высокотемпературного сверхпроводящего соединения УВа2СизОх в широком диапазоне температур и давлений и определены особенности кристаллического строения данного соединения с различной степенью заполнения кислородных позиций;

- обнаружены аномальные изменения температурных зависимостей теплоемкости и теплового расширения при высоких температурах, связанные с выделением и поглощением кислорода при нагреве и охлаждении и происходящим при этом фазовым переходом УВа2СизОх из ромбической (сверхпроводящей) в тетрагональную (не сверхпроводящую) модификацию;

- показано, что температура фазового перехода зависит от внешнего давления и парциального давления кислорода и в основном определяется изменением содержания кислорода в базисном слое элементарной ячейки.

5. С целью создания новых жаропрочных формоустойчивых сплавов ' на основе тантала и ниобия с заданным комплексом электрофизических и эксплуатационных характеристиками для деталей КПУ новых мощных СВЧ ЭВП проведено экспериментальное исследование физических свойств (температуры плавления, удельного электросопротивления, теплопроводности, теплового расширения, прочностных характеристик) сплавов двух тройных систем тантал - ниобий - рений и ниобий - титан- рений в широком интервале температур и концентраций; построены диаграммы состав-свойство, являющиеся основой для разработки сплавов с заданными свойствами, и определены области составов ниобиевых и танталовых сплавов.

6. Разработан, запатентован новый танталовый материал, превосходящий по комплексу свойств чистый тантал и его известные аналоги, и рекомендован к использованию в производстве широкого ряда ЭВП в качестве материала как подогревателей, так и кернов катодов и других конструкционных деталей КПУ. Предложена также на базе выполненных исследований оптимальная технология его получения в виде фольги, прутка и проволоки.

7. Исследовано тепловое расширение предложенных материалов на основе ниобия с заданным TKJIP, предназначенных для использования в конструкциях металлокерамических узлов изделий электронной техники. На состав материала получено авторское свидетельство на изобретение.

Как показали результаты испытаний, использование разработанного материала в качестве двух конструкционных деталей узла СВЧ ЭВП существенно повышает тепловую устойчивость изделий и стабилизирует их выходные параметры.

8. В качестве прикладной задачи физики конденсированного состояния осуществлена разработка амальгам с заданным давлением паров ртути для люминесцентных ртутных ламп низкого давления (РЛНД), в том числе:

- предложена методология разработки амальгам с заданным давлением насыщенных паров (д. н. п.) ртути и разработана методика расчета д. н. п. ртути в широком интервале температур с учетом химического и фазового состава амальгам на основании данных диаграмм состояния;

- показано, что использование гетерофазных амальгам, обладающих аномальной температурной зависимостью д. н. п. ртути, может существенно расширить температурный эксплуатационный интервал РЛНД;

- проведено экспериментальное исследование многокомпонентных сплавов систем Hg-In-Bi и Hg-Bi-Sn-Pb, построены бинарные разрезы диаграмм состояния этих систем и определены составы амальгам, обеспечивающие заданное давление паров ртути в широком интервале температур.

Таким образом, решена научная проблема создания, диагностики основных свойств, прежде всего физических, комплекса многокомпонентных материалов с прецизионными параметрами, необходимого для разработки отечественных мощных СВЧ ЭВП нового поколения.

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Томилин, Николай Алексеевич, 2009 год

1. Булычев A.JL, Лямин П.М., Тулинов Е.С. Электронные приборы. М.: Лайт Лтд, 2000.-416 с.

2. Никонов Б.П. Оксидный катод. М.: Энергия, 1979. - 240 с.

3. Киселев А.Б. Металлооксидные катоды электронных приборов. М.: Изд-во МФТИ, 2001. - 240 с.

4. Термоэлектронные катоды / Г.А. Кудинцева, А.И. Мельников, А.В. Морозов и др. М.-Л.: Энергия, 1966. - 368 с.

5. Испытания РЛС (оценка характеристик) / Под ред. А.И. Леонова / А.И. Морозов, С.А. Леонов, В.Ф. Нагулинко и др. М.: Радио и связь, 1990.-260 с.

6. Андреев А.С. Электронная отрасль и военная доктрина России // Электронная промышленность. 1993. - № 11-12. - С. 2-4.

7. Korzhavyi А.Р. Advanced Metallic Materials for Vacuum Devices // Journal Advanced Materials. 1994. - № 1. - P.46-53.

8. Викулов И., Кичаева H. Американская программа по СВЧ вакуумной электронике HiFIVE // Электроника: НТБ. - 2008. - № 5. - С. 70-74.

9. Голант М.Б., Маклаков А.А., Шур Б.М. Изготовление резонаторов и замедляющих систем электронных приборов. М.: Энергия, 1969. - 408 с.

10. Защита резонаторных систем электронных приборов вольфрамом, осажденным из парогазовой фазы / А.Х. Турнер, B.C. Плешаков, А.И. Красовский и др. // Электронная техника. Технология и организация производства. 1971. - Вып. 7. - С. 47-52.

11. Максимов В.Ф. Разработка и исследование электродов СВЧ приборов с повышенной стойкостью к электронной бомбардировке: Автореферат дисс. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. М., 1979. - 25 с.

12. А.С. 1431583 (СССР). Способ изготовления анодов электровакуумных приборов / А.С. Симонов, Ф.Г. Закиров, С.В. Ламонов и др. Заявлено 04.01.1987г., зарег. 15.0б.1988г.

13. А.С. 164636 (СССР). Способ изготовления электродов электровакуумных приборов / С.В. Ламонов, С.П. Макарова, Ф.Г. Закиров и др. Заявлено 23.08.1988г., зарег. 03.01.1991г.

14. Марин В.П. Состояние и перспективы развития катодного материаловедения для мощных СВЧ ЭВП // Наукоемкие технологии. -2003.-Т. 4, №2. -С. 8-16.

15. Металловедческий комбайн / Е.М. Савицкий, И.В. Буров, Н.А. Томилин и др. // Сплавы редких металлов с особыми физическими свойствами.- М.: Наука, 1975. С. 144-149.

16. А. с. 920485 СССР. Устройство для исследования свойств металлов и сплавов / Е.М. Савицкий, Н.А. Томилин И.В. Буров и др. // Б.И. 1882.- № 14.

17. Томилин Н.А. Физико-химическое изучение теплового расширения некоторых сплавов тугоплавких и редких металлов и разработка сплава с заданным температурным коэффициентом линейного расширения.- Дис. . канд. техн. наук. М.: ИМЕТ РАН, 1982. - 195 с.

18. Белов К.П. Магнитные превращения. М.: Физматгиз, 1959. - 259 с.

19. Обработка данных электрофизических исследований с помощью ЭВМ / М.Е. Найдич, И.В. Буров, Н.А. Томилин и др. // Заводская лаборатория.- 1977.-Т. 43, № 1.-С. 10-14.,

20. Гоулдстейн Дж. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. М.: Мир, 1984. - 450 с.

21. Saparin G.V., Obyden S.K. Color display of videoinformation in the SEM: Principles and application to physics, geology, soil science, biology and medicine// Scanning. 1988. - V. 10. - P. 87-106.

22. Использование метода цветной катодолюминесценции для исследования материалов изделий электронной техники / Н.А. Томилин, Ю.В. Меныпенин, В.П.Марин и др. // Наукоемкие технологии. 2004. -Т. 5,№ 1. - С. 25-28.

23. Томилин Н.А. Комплексная методика анализа материалов изделий электронной техники с использованием метода цветной катодолюминесценции // Наукоемкие технологии. 2006. - Т. 7, № 4-5.- С. 39-42.

24. Иванников П.В. Новые методы исследования люминесцирующих материалов в растровой электронной микроскопии. Дис. . канд. физ.-,мат. наук. - М.: МГУ, 2005. - 216 с.

25. Томилин Н.А., Сергеев B.C., Кохонов А.А. Исследование импрегнированных катодов мощных СВЧ-приборов // Наукоемкие технологии. 2005. - Т. 6, № 3-4. - С. 26-27.

26. Количественный анализ характеристик цветных катодолюминесцентных РЭМ изображений с помощью доминирующей длины волны / П.В. Иванников, Г.В. Сапарпн, Н.А. Томилин и др. // Наукоемкие технологии.- 2006. Т. 7, № 4-5. - С. 43-47.

27. Разработка методов контроля качества материалов электронной техники на базе метода спектральной катодолюминесценции: Отчет по теме «Квант» / НИЦ «Атом». Руководитель темы Н.А. Томилин. М., 2007.- 150 с.

28. Разработка методов контроля качества материалов электронной техники на базе метода цветной катодолюминесценции: Отчет по проекту РФФИ № 06-08-08181 офи-п. / НИЦ «Атом». Руководитель проекта Н.А. Томилин. М., 2008. - 50 с.

29. Исследование возможности создания новых жаропрочных формоустойчивых сплавов на основе тугоплавких металлов для подогревателей и кернов мощных ЭВП: Отчет по НИР № 921 / НИЦ «Атом». Руководитель темы Ю.В. Титов, зам. рук. Н.А.Томилин. М., 1985. -67 с.

30. Томилин Н.А., Клименко А.И, Сергеев B.C. Термоаналитическое исследование соединения PdBi при повышенных температурах //Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1988. - Т. 24, №11. -С. 1817-1820.

31. Анизотропия физических свойств и кристаллическая структура PdBi в интервале 293-570К / Н.А. Томилин, В.М. Ионов, А.Е. Прозоровский и др. // Кристаллография. 1989. - Т. 34, вып. 4. - С. 829-834.

32. Фазовое превращение в пиобате самария Sm3Nb07 при 1055 К / Н.А. Томилин, А.Н. Клименко, В.М. Ионов и др. // XII Всесоюзная конференции по химической термодинамике и калориметрии: Тезисы докладов. Горький, 1988. - С. 15-19.

33. Фазовые превращения в ниобатах РЗМ R3Nb07 при повышенных температурах / А.Н. Клименко, Н.А. Томилин, В.М. Ионов и др. // Журнал неорганической химии. 1990. - Т. 35, вып. 3. - С. 599-603.

34. Высокотемпературное сверхпроводящее соединение УВа2Си3Ох. Получение, структура, свойства / Н.Н. Евтихиев, В.М. Ионов,

35. Н.А. Томилин и др. // Высокотемпературная сверхпроводимость: Межвуз. сб. научных трудов. М.: МИРЭА, 1989. - С. 51-66.

36. Структурные, сверхпроводящие и магнитные свойства боридов YixDyxRh4D4 / Г.С. Бурханов, С.А. Лаченков, Г.С. Кузьмичева и др. // Неорганические материалы. 2005. - Т. 41, № 6. - С. 1-6.

37. Томилин Н.А., Сергеев B.C. Разработка методики измерения температур плавления и исследование высокотемпературных катодных материалов на основе оксидов РЗМ // Наукоемкие технологии. 2006. -Т. 7, №4-5.-С. 48-50.

38. А. с. 1596788 СССР. Сплав на основе тантала / Н.А.Томилин, В.П. Марин, И.В. Буров и др. // Б.И. 1990. - № 15.

39. Исследование физических свойств сплавов системы тантал-ниобий-рений / Н.А. Томилин, И.В. Буров, В.П. Марин и др. // Металлические монокристаллы. М.: Наука, 1990. - С. 100-105.

40. Диагностика и анализ катодных узлов мощных ЭВП СВЧ методами физико-химического анализа с использованием высокоточного аналитического оборудования: Отчет по теме «Русалка Ат» / НИЦ «Атом». Руководитель темы Н.А. Томилин. - М., 2004. - 25 с.

41. Создание базового светотехнического комплекта с безэлектродной люминесцентной лампой: Отчет по теме «Гербицид» / НИЦ «Атом». Руководитель темы В.П. Марин. Исполнители Водоватов Б.М., Томилин Н.А., Никитин О.В. и др. М., 2005. - 105 с.

42. Томилин Н.А. Методология разработки амальгам для люминесцентных ртутных ламп низкого давления (РЛНД) // Наукоемкие технологии.- 2007. Т. 8, № 4. - С. 44-50.

43. Томилин Н.А., Сергеев B.C. Разработка амальгам для ртутных ламп низкого давления // Наукоемкие технологии. 2008. - Т. 9, № 5. -С. 10-15.

44. Исследование элементов и узлов изделий ЭП-10 и РЭП методами физико-химического анализа с использованием высокоточного аналитического оборудования: Отчет по теме «Преобразователь» / НИЦ «Атом». Руководитель темы Н.А. Томилин. М., 1995. - 60 с.

45. Марин В.П. Исследование металлокерамических катодов на основе W-Y2Оз- А1203 // Электронная промышленность. 1982. - Вып. 10-11. -С. 128-129.

46. Торопов Н.А. Диаграммы состояния силикатных систем: Справочник. -М.: Наука, 1965.-350 с.

47. Сиротинкин В.П. Рентгенографическое исследование ниобатов РЗМ R3Nb07 // Журнал неорганической химии. 1982. - Т. 27, № 7. - С. 16481650.

48. Клименко А.Н., Меньшенина Н.Ф. Термоаналитическое исследование ниобатов РЗМ R3Nb07 // Электронная техника. Материалы. 1985.- Вып. 2 (201). -С. 79-81.

49. Клименко А.Н., Сергеев B.C., Сиротинкин В.П. Теплоемкость танталатов РЗМ состава R3Ta07 при повышенных температурах // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1988. - Т. 24, № 6. - С. 1052-1054.

50. Журавлев Н.Н., Жданов Г.С. Рентгенографическое и металлографическое исследование системы висмут-палладий // ЖЭТФ.- 1953. Т. 25, вып. 4. - С. 485-490.

51. Хейкер Д. М., Жданов Г. С., Журавлев Н. Н. Рентгенографическое исследование структуры BiPd // ЖЭТФ. 1953. - Т. 25, вып. 5. - С. 621627.

52. Лившиц Б.Г., Крапошин B.C., Линецкий Я.Л. Физические свойства металлов и сплавов. М.: Металлургия. - 1980. - 430 с.

53. Соколовская Е. М., Гузей Л. С. Металлохимия. М.: Изд-во Моск. ун-та,1986.-230 с.

54. Bednorz J.G., Muller К.A. Superconducting Properties of УВа2Си307 // Z. Phys. В. 1986. - V. 64. - P. 189.

55. Johnaton D.C. Variation in the Structural, Magnetic and Superconducting Properties of YBa2Cu307x With Oxygen Content // Chemistry of High-Temperature Superconductors. Washington: American Chemical Society,1987.-P. 136.

56. Takekawa S., Jyi N. High-Temperature Superconductors // Jap. J. App. Phys. 1987.-V. 26, №5.-P. L851-L853.

57. Буш A.A. Получение и исследование соединения YBa2Cu307.x // Проблемы высокотемпературной сверхпроводимости. Информационные материалы. Свердловск: Уральское отделение АН СССР, 1987.-Ч. 1.-С. 78.

58. Capponi J.J. Structure of the 100 К Superconductor between 5 and 300 by Neutron Powder Difraction. Grenoble, 1987. - 20 p. (Preprint Г Universite Sci. technologique et medicale de Grenoble).

59. Muller K.A. International Tables for Crystallography. London: Birmingham, 1969.-V. 1.-517 p.

60. Murphy D.W. Effect of Oxygen Stoichiometry on Structure and Properties in Ba2YCu3Ox // Chemistry of High-Temperature Superconductors. Washington: American Chemical Society, 1987. - 181 p.

61. Дюбуа Б.Ч. Современные эффективные катоды // Радиотехника. 1999. -№4.-С. 55-60.

62. Козлов В.И. Технология и свойства металлопористых катодов для СВЧ приборов // Обзоры по электронной технике. Электроника СВЧ. 1980. -Вып. 6 (409). - С. 65.

63. Киселев А.Б., Морозов О.А., Смирнов В.А. Катоды магнетронов // Электронная техника. СВЧ-техника. 2000. - Вып. 2 (476). - С. 14-17.

64. Марин В.П. Научные и конструкторско-технологические основы разработки и создание базовых узлов мощных ЭВП СВЧ М-типа с долговечностью до 10000 часов. Дис. . докт. техн. наук. - М.: МИРЭА, 1983.- 315 с.

65. Свойства и применение металлов и сплавов для электровакуумных приборов: Справочное пособие / Под ред. Р.А. Нилиндера. М.: Наука, 1973.- 336 с.

66. Савицкий Е.М., Тылкина М.А., Левин A.M. Сплавы рения в электронике. -М.: Наука, 1980.-220 с.

67. Савицкий Е.М., Бурханов Г.С. Металловедение тугоплавких металлов и сплавов. М.: Наука, 1967. - 323 с.

68. Титц Т., Уилсон Дж. Тугоплавкие металлы и сплавы. М.: Наука, 1969. -352 с.

69. Бронштейн П.М., Фрайман Б.С. Вторичная электронная эмиссия. М.: Наука, 1969.-408 с.

70. Васильева Е.В., Прокошкин Д.А. Сплавы ниобия. М.: Наука, 1964. -350 с.

71. Барон В.В. Высокотемпературные сплавы ниобия // Физикохимия сплавов редких металлов. М.: Наука, 1981. - С. 234-245.

72. Савицкий Е.М., Тылкина М.А., Поварова К. Б. Сплавы рения. М.: Наука, 1965. - 335 с.

73. Савицкий Е.М., Буров И.В., Томилин Н.А. Разработка сплавов с заданным коэффициентом теплового расширения // Сплавы редких и тугоплавких металлов с особыми физическими свойствами. М.: Наука, 1979.-С. 99-103.

74. А.с. 824675 СССР. Сплав на основе ниобия / Е.М. Савицкий, И.В. Буров, Н.А. Томилин и др. // Б.И. 1982. - № 15.

75. Диаграммы состав-свойство / JI.H. Литвак, В.И. Капустин, Н.А. Томилин и др. // Физикохимия сплавов редких металлов. М.: Наука, 1981. - С. 112-125.

76. Катодные, высокоомные, конструкционные и контактные сплавы / И.В. Буров, В.И. Капустин, Н.А. Томилин и др. // Физикохимия сплавов редких металлов. М.: Наука, 1981. - С. 217-233.

77. Преснов В.А. Керамика и ее спаи с металлом в технике. М.: Атомиздат, 1969. - 286 с.

78. Борисова А.К. Прецизионные сплавы с особыми свойствами теплового расширения и упругости. М.: Стандарты, 1972. - 152 с.

79. Прецизионные сплавы: Справочник / Под ред. Б.В. Молотилова М.: Металлургия, 1974. - 448 с.

80. Исследование зависимости технологических параметров изготовления замедляющих систем от теплового расширения конструктивных элементов / Г.Ф. Кобзенко, З.Н. Пасечник, Н.Г. Твердохлеб и др. // Электронная техника. Материалы. 1977. - Вып. 10. - С. 111-117.

81. Олех Н.Я., Пасечник З.Н., Твердохлеб Н.Г. Технология изготовления замедляющих систем малых размеров с улучшенными тепловыми контактами // Электронная техника. Электроника СВЧ. 1978. - № 8. -С. 90-93.

82. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник /Под общ. ред. Н.П.Лякишева. М.: Машиностроение, 1996. - Т. 1.- 992 с.

83. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник /Под общ. ред. Н.П.Лякишева. М.: Машиностроение, 1997. - Т.2.- 1024 с.

84. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник /Под общ. ред. Н.П.Лякишева. М.: Машиностроение, 1999. - Т. 3, кн. 1.- 872 с.

85. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник / Под общ. ред. Н.П.Лякишева. М.: Машиностроение, 2000. - Т. 3, кн. 2.- 448 с.

86. Эллиот Р.П. Структуры двойных сплавов. М.: Металлургия, 1970. -Т. 1.-455 с.

87. Эллиот Р.П. Структуры двойных сплавов. М.: Металлургия, 1970.- Т. 2. 472 с.

88. Шанк Ф.А. Структуры двойных сплавов. М.: Металлургия, 1973.- 760 с.

89. Савицкий Е.М., Терехова В.Ф. Металловедение редкоземельных металлов. М.: Наука, 1975. - 271 с.

90. Дэльман К., Мюллер Ш., Рот X. О температурном режиме люминесцентных ламп Т5 с высокой световой отдачей // Светотехника. -2005,-№2. -С. 36-37.

91. Новикова С.И. Тепловое расширение твердых тел. М.: Наука, 1974.- 292 с.

92. Вол А.Е. Строение и свойства двойных металлических систем. М.: Физматгиз, 1959. - 754 с.

93. Приданцева К.С., Соловьева В.А. Тепловое расширение твердых растворов тугоплавких металлов IV, V и VI групп периодической системы // Высокотемпературные неорганические соединения. Киев: Нау-кова думка, 1965. - С. 41-50.

94. Термическое расширение сплавов вольфрама / Е.М. Савицкий, В.Я. Чеховской, К.Б. Поварова и др. // Сплавы редких металлов с особыми физико-химическими свойствами. М.: Наука, 1975. -С. 161-164.

95. Агеев Н.В., Модель М.С. Тепловое расширение хрома и твердых растворов на его основе // Исследования по жаропрочным сплавам. М.: Изд-во АН СССР, 1963.-Т. 10.-С. 15-22.

96. Тарасов Н.Д., Ульянов Р.А., Михайлов Я.Д. Влияние легирования на характер межатомного взаимодействия в твердых растворах на основе ниобия // Высокотемпературные неорганические соединения. Киев: Наукова думка, 1965. - С. 55-60.

97. Каниковский В.Б. Разработка ниобиевых сплавов с заданным коэффициентом линейного расширения и повышенной пластичностью.- Дис. . канд. техн. наук. -М.: МГУ, 1980. 165 с.

98. Курнаков Н.С. Избранные труды. М,: Изд-во API СССР, 1960. - Т. 1.- С. 13-84.

99. Нешпор B.C. О связи между некоторыми термическими характеристиками твердых тел // Физика металлов и металловедение.- 1959. Т. 7, вып. 4. - С. 559-564.

100. Ожигов JI.C., Хрипков Ю.Ф. Тепловое расширение системы медь-молибден // Физ. и химия обработки материалов. 1974. - № 2. -С. 151-153.

101. Савицкий Е.М. Перспективы развития металловедения. М.: Наука, 1972.- 128 с.

102. Анизотропия коэффициента теплового расширения монокристаллов сплавов в системе Y Dy / Е.М. Савицкий, И.В. Буров, Н.А. Томилин и др. // Монокристаллы тугоплавких и редких металлов, сплавов и соединений. - М.: Наука, 1977. - С. 139-141.

103. Журавлев Н.Н. Термическое, микроскопическое и рентгеновское исследование системы висмут-палладий // ЖЭТФ. 1957. - Т. 32, вып. 6.- С. 1305-1312.

104. Барон В.В., Иванова К.Н., Савицкий Е.М. Диаграмма состояния и некоторые свойства сплавов системы ниобий-молибден-ванадий // Изв. АН СССР. Металлургия и топливо. 1960. - № 4. - С. 143-149.

105. Савицкий Е.М., Бычкова М.И., Каниковский В.Б. Влияние легирования на температурный коэффициент линейного расширения ниобия // Сплавы редких металлов с особыми физическими свойствами. М.: Наука, 1979. - С. 222-225.

106. Савицкий Е.М. Металлические соединения — резерв новых материалов // Вестник АН СССР. 1966. - № 11. - С. 48-49.

107. Юм-Розери, Христиан Дж., Пирсон В. Диаграммы равновесия металлических систем. М.: Металлургиздат, 1956. - 399 с.

108. Электрические и эмиссионные свойства сплавов / Е.М. Савицкий, И.В. Буров, С.В. Пирогова, JI.H. Литвак. М.: Наука, 1978. - 296 с.

109. Савицкий Е.М., Тылкина М.А., Поварова К.Б. Диаграмма состояния системы рений молибден // ЖНХ. - 1959. - Т. IV, вып. 2. - С. 424-434.

110. Савицкий Е.М., Тылкина М.А., Поварова К.Б. Диаграмма состояния системы ниобий рений // Атомная энергия. - 1959. - Т. 7, вып. 9.- С. 470-472.

111. Захаров А.И. Разработка физических основ создания сплавов с заданным тепловым расширением. Автореф. дис. . докт. физ.-мат. наук. - М.: МГУ, 1978.-34 с.

112. Савицкий Е.М., Буров И.В., Томилин Н.А. Тепловое расширение некоторых тугоплавких металлических соединений // Доклады АН

113. СССР. 1983. - Т. 271, № 6. - С. 1370-1372.

114. Chang Y.A. A correlation of the coefficient of Thermal Expansion of Metallic Solids with Temperature // J. Physical Chemistry. V. 70, № 4. - P. 13101312.

115. Touloukian Y.S., Kirby R.K., Taylor R.E. Thermal expansion. Metallic Elements and Alloys. New York: Academia Press, 1976. - 1312 p.

116. Straumanis M. The Thermal Expansion Coefficient and the Melting Point of Cubic Elements // J. Appl. Phys. 1950. - V. 21. - P. 936-945.

117. Feschotte P. Thermal Expansion and Melting of Metals // Z. Metallkunde. 1977. - Bd. 68, N 6. - S. 448-450.

118. Vigh A.R. An inverse correlation between linear coefficients of thermal expansion and bound energies of the common elements of the periodic table // Metal Sci. 1975. - V. 9, N 12. - P. 533-534.

119. Mitra S.S., Joshi S.K. Thermal Expansion of Metals // J. Chem. Phys. 1961. -V. 34, N4. - P. 1462-1463.

120. Tummala R.R., Friedberg A.L. Thermal Expansion of Composite Materials // J. of Applied Physics. 1970. - V. 41, N 13. - P. 5104-5107.

121. Brasier J., Hume-Rothery W. The equilibrium diagram of the system bismuth-palladium // J. Less-Common Metals. 1959. - V. 1. - P. 157-164.

122. Буров И.В., Литвак Л.Н. План физико-химического изучения различных свойств металлов и сплавов // Физикохимия сплавов редких металлов. -М.: Наука, 1981. С. 100-111.

123. Расчет остаточного сопротивления тройных твердых растворов на основе никеля / С.В. Пирогова, Ю.А. Успенский, И.В. Буров, И.И. Мазин // Физикохимия сплавов редких металлов. М.: Наука, 1981. - С. 45-50.

124. Дамаск А., Дине Дж. Точечные дефекты в металлах. М.: Мир, 1966. -221 с.

125. Чуприков Г.Е., Посядо В.П., Киселева Т.Т. Выращивание монокристаллов Tb Y, исследование структуры и физических свойств

126. Монокристаллы тугоплавких и редких металлов, сплавов и соединений. М.: Наука, 1977. - С. 128-133.

127. Влияние магнитострикции на тепловое расширение монокристаллов редкоземельных сплавов Gd Dy / К.П. Белов, Е.М. Савицкий, В.Ф. Терехова и др. // Монокристаллы тугоплавких и редких металлов, сплавов и соединений. - М.: Наука, 1977. - С. 133-138.

128. Эспе В. Технология электровакуумных материалов. М.: Энергия, 1962. -Т. 1.-632 с.