Атомное и электронное строение композитов с наночастицами Au, Pd, Pt и NiFe2O4 по данным рентгеновской спектроскопии поглощения тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Подсухина, Светлана Сергеевна

• Подсухина, Светлана Сергеевна
• кандидат наук
• 2017

Оглавление диссертации кандидат наук Подсухина, Светлана Сергеевна

Введение

1 Композиты с наночастицами, получение и методы их исследования (литературный обзор)

1.1 Свойства композитов с наночастицами и их практическое применение

1.2 Методы получения композитов с наночастицами

1.3 Экспериментальные методы исследования композитов с наночастицами

1.4 Рентгеновская спектроскопия поглощения для определения параметров ангармонического парного потенциала

2 Методики получения и обработка экспериментальных спектров

2.1 Получение рентгеновских спектров поглощения

2.2 Обработка рентгеновских спектров поглощения

2.3 Получение рентгеновских дифрактограмм

2.4 Получение мёссбауэровских спектров

3 Атомное и электронное строение композитов с наночастицами золота в полиэтилене высокого давления

4 Атомное и электронное строение композитов на основе наночастиц NiFe2O4 в полиэтилене высокого давления

5 Кумулянтный анализ функции EXAFS для композитов с наночастицами Pd и Pt-Fe

5.1 Параметры ангармоничного межатомного потенциала для наночастиц Pd на поверхности политетрафторэтиленовых микрогранул

5.2 Параметры ангармоничного межатомного потенциала для наночастиц Pt-Fe в полиэтилене высокого давления

Заключение

Список литературы

Список публикаций автора

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Атомное и электронное строение композитов с наночастицами Au, Pd, Pt и NiFe2O4 по данным рентгеновской спектроскопии поглощения»

Введение

Актуальность темы. Композитные материалы на основе наночастиц благородных металлов Аи, Pd и Р1:, стабилизированных различными лигандами и матрицами, представляют один из наиболее важных классов нанообъектов, благодаря их каталитическим и оптическим свойствам, существенно отличающимся от таких свойств объёмных металлов. Композиты на основе наночастиц феррита никеля и полимерных матриц имеют важную практическую ценность, обладают уникальными магнитными свойствами и используются при создании сердечников силовых трансформаторов для электроники и телекоммуникаций. Наночастицы феррита никеля также известны при производстве зондов газа и влажности и эффективных источников питания.

Важнейшие свойства соединений, в том числе и перечисленные выше, в значительной степени определяются их атомным и электронным строением, поэтому проведение исследований по изучению атомного и электронного строения композитов с наночастицами металлов является актуальным для физики конденсированного состояния.

Атомы на поверхности наночастиц химически активны, поэтому для сохранения индивидуальности наночастиц их помещают в различные матрицы, например, полиэтилен, политетрафторэтилен, и другие полимеры. Полимеры имеют сравнительно высокую термическую стойкость, вязкость и пластичность, что позволяет изготавливать на их основе технологичные композиты с наночастицами. При стабилизации наночастиц в композитах, как правило, образуются многофазные, многокомпонентные системы. В этой связи актуальным становиться также изучение взаимодействий химически активных наночастиц со стабилизирующими их средами.

Среди методов исследования атомного и электронного строения различных соединений, в том числе композитов с наночастицами металлов, особое место занимает метод рентгеновской спектроскопии поглощения

(РСП), поскольку позволяет определять валентное состояние составляющих его химических элементов и локальную атомную структуру вокруг каждого атома, даже если соединение находится в аморфном состоянии. Кроме того, метод РСП позволяет ответить на вопросы о составе многокомпонентных систем и взаимодействии химически активных наночастиц со стабилизирующими их средами.

Метод РСП включает в себя: XANES (X-ray absorption near edge structure - около пороговая тонкая структура РСП) и EXAFS (Extended x-ray absorption fine structure - дальняя тонкая структура РСП). XANES даёт информацию об электронной структуре поглощающего атома: степени окисления, симметрии локального окружения, а EXAFS даёт информацию о локальной атомной структуре: типе, количестве атомов (координационном числе), межатомном расстоянии и факторе Дебая - Валлера.

Проведение исследований методом EXAFS - спектроскопии при различных температурах образцов позволяет расширить возможности этого метода и определить параметры ангармонического эффективного парного потенциала (АЭПП). Из найденных параметров АЭПП можно определить такие термодинамические характеристики как энергия диссоциации, температура плавления, температура Дебая, что особенно важно для наноразмерных объектов, в которых степень ангармонизма колебаний атомов может быть существенно больше, чем для объёмных материалов.

Цель работы: Выявить закономерности формирования атомного и электронного строения наночастиц Au, Pd, Pt и NiFe2O4, входящих в состав композитов, из совокупности экспериментальных данных рентгеновской спектроскопии поглощения и дифракции.

Для достижения поставленной цели необходимо решить задачи:

1. Получить экспериментальные рентгеновские спектры поглощения композитов на основе наночастиц Au, Pt-Fe и NiFe2O4 в полиэтилене высокого давления (ПЭВД) и наночастиц Pd на поверхности микрогранул

политетрафторэтилена (ПТФЭ). Спектры EXAFS наночастиц Pd и Pt-Fe, для определения параметров ангармонического эффективного парного потенциала (АЭПП) и нахождение на их основе термодинамических характеристик, получить при разных температурах;

2. На основе анализа экспериментальных данных определить размеры, кристаллическую и локальную атомную структуру наночастиц Au, Pd, Pt-Fe и NiFe2O4, а также особенности их взаимодействия с полимерными матрицами;

3. Провести кумулянтный анализ спектров EXAFS, полученных при различных температурах для наночастиц Pd на поверхности микрогранул ПТФЭ и наночастиц Pt-Fe в ПЭВД для определения параметров ангармоничного эффективного межатомного потенциала в этих наночастицах.

4. Из полученных значений ангармоничного эффективного межатомного потенциала для наночастиц Pd и Pt-Fe определить такие термодинамические характеристики как температура плавления, температура Дебая и сравнить полученные значения со значениями для объёмных металлов.

Объекты исследования:

1) композиты с наночастицами Au с концентрациями 1 масс. %, 5 масс. %, 10 масс. % и 20 масс. % в полиэтилене высокого давления;

2) композиты с наночастицами Pd, на поверхности микрогранул политетрафторэтилена;

3) композиты с наночастицами Pt-Fe в полиэтилене высокого давления;

4) композиты с наночастицами NiFe2O4 с концентрациями 10 масс. %, 20 масс. % и 30 масс. % в полиэтилене высокого давления.

Научная новизна определяется следующими новыми результатами: 1. получены экспериментальные рентгеновские спектры поглощения и рентгеновские дифрактограммы для композитов с наночастицами Au с концентрацией 1 масс. %, 5 масс. %, 10 масс. % и 20 масс. % в ПЭВД, c

наночастицами NiFe2O4 с концентрацией 10 масс. %, 20 масс. % и 30 масс. % в ПЭВД, с наночастицами Pd на поверхности микрогранул ПТФЭ и наночастицами Pt-Fe в ПЭВД при различных температурах;

2. определены параметры локальной атомной структуры наночастиц Ли, Pd и NiFe2O4;

3. для наночастиц Ли и NiFe2O4 в ПЭВД установлены зависимости размеров и атомной структуры от концентрации наночастиц в полимерной матрице;

4. определены параметры ангармоничного межатомного потенциала для наночастиц Pd на поверхности микрогранул ПТФЭ и для наночастиц Р^е в ПЭВД;

5. определены температура плавления и температура Дебая для наночастиц Pd на поверхности микрогранул ПТФЭ и для наночастиц Р^е в ПЭВД.

Научная и практическая значимость.

Полученные новые результаты позволяют развить фундаментальные представления о формировании атомного и электронного строения композитов, состоящих из наночастиц Ли, Pd, Р^е и NiFe2O4, взаимодействующих с различными полимерными матрицами. Исследованные композиционные материалы применяются при создании вычислительных и оптических устройств нового поколения, в современной электротехнике и радиотехнике, а также в качестве катализаторов различных реакций, поэтому обнаруженные закономерности формирования атомного и электронного строения этих композитов с наночастицами металлов позволяют развить оригинальные методы для целенаправленного получения новых подобных материалов с заданными свойствами.

Достоверность полученных результатов определена применением хорошо испытанных и зарекомендовавших себя методов, применяемых при исследовании атомного и электронного строения различных материалов:

рентгеновской спектроскопии поглощения, рентгеновской дифракции, мёссбауэровской спектроскопии и электронной микроскопии. Обработка экспериментальных спектров осуществлена на современных персональных компьютерах с помощью различных комплексов программ, использующих апробированные математические алгоритмы. Полученные

экспериментальные данные проанализированы при помощи современных теоретических и экспериментальных представлений по интерпретации рентгеноспектральных данных.

Научные положения, выносимые на защиту:

1. Наночастицы золота в матрице полиэтилена высокого давления с содержанием 1 масс. %, 5 масс. %, 10 масс. % и 20 масс. % кристаллизуются как и объёмное золото в кубической сингонии с параметрами ГЦК структуры. Для наночастиц золота с содержанием 1 масс. % обнаружено взаимодействие поверхностных атомов золота с атомами углерода полиэтиленовой матрицы и с атомами кислорода.

2. Наночастицы состава NiFe2O4 в матрице полиэтилена высокого давления с содержанием 10 масс. %, 20 масс. % и 30 масс. % имеют структуру кубической шпинели с пространственной группой т и параметром решётки а = 8,338 А; с увеличением концентрации наночастиц NiFe2O4 от 10 масс. % до 20 масс. % и затем до 30 масс. % увеличиваются их средние размеры от 7 нм до 10 нм и до 13 нм, соответственно.

3. Параметры ангармоничного межатомного потенциала а и Ь, определённые из кумулянтного анализа зависимых от температуры EXAFS Pd^-краёв поглощения для наночастиц Pd со средним размером 4 нм на микрогранулах политетрафторэтилена уменьшаются на 15 %, по сравнению с параметрами палладиевой фольги, а рассчитанные из параметров а и Ь температура плавления Ттец =1591 К и температура Дебая 0ь = 257 К для наночастиц Pd меньше, чем для фольги: Ттец =1825 К и 0Ь = 277 К.

Работа выполнялась при финансовой поддержке внутреннего гранта Южного федерального университета № 213.01.-07.2014/11ПЧВГ «Особенности электронного строения элементов с незаполненными оболочками: основа наноматериалов будущего».

1 Композиты с наночастицами, получение и методы их исследования (литературный обзор)

Композиты на основе наночастиц наиболее интенсивно исследуемые в научной литературе объекты, так как для них наблюдаются основные изменения физических свойств, в особенности магнитных и каталитических. На сегодняшний день важнейшие сведения о наночастицах сведены в ряде монографий [1 - 4].

Наночастица - это квазинульмерный объект (0D), имеющий аморфную или полукристаллическую структуру, у которого все свойственные размеры имеют один порядок величины. Принято считать, что предельный размер наночастицы составляет не более 100 нм. В основном, наночастицы образуют сфероидальную форму. По своему составу и строению наночастицы металлов разделяются на простые наночастицы, состоящие из одного элемента, частицы типа «ядро - оболочка», сплавные наночастицы, когда несколько металлов равномерно распределены в наночастице [5]. В литературе обсуждаются некоторые типы наночастиц, которые имеют сложный состав и строение. Например, в обзоре Губина С.П. с соавторами [6] изучено строение наночастиц, содержащих железо в матрице этилена и тетрафторэтилена. Показано, что в состав наночастиц входят железо, FeF3 и Fe3C. Для разъяснения полученных результатов авторы данной работы [6] предложили "луковичную" модель строения, где ядро (атомы Fe) покрыто оболочками из карбида и фторида железа (рис. 1.1). Вопросы по проблемам синтеза таких наноматериалов рассматриваются в работе [7].

В работе Шуленбурга М. [8] описана "кластерная" модель, с помощью которой можно объяснить ряд особенностей строения поверхностных атомов наночастиц, где кристаллическая решётка металла "разбавляется" лёгкими атомами кислорода или углерода по принципу, хорошо известному в кластерной химии.

Рисунок 1.1 - Микрофотография наночастиц, имеющих «луковичную» наноструктуру и структуру «ядро-оболочка» по данным работы [6]

В большинстве случаев исследования посвящены композитным материалам с наночастицами металлов, как благородных металлов, так и переходных металлов. Металлы в наноразмерном состоянии проявляют нехарактерные свойства, такие, как повышенная твёрдость, высокая химическая активность, полупроводниковая проводимость, что открывает новые возможности для их практического использования. Кроме того, наночастицы обладают рядом особенностей, которые связанны с их размерами и строением, а именно уникальным совмещением магнитных, оптических, каталитических и других свойств, которые не характерны для объёмных металлов. Поэтому изучение свойств композитов с наночастицами металлов является одной из значительных задач физики конденсированного состояния в настоящее время.

1.1 Свойства композитов с наночастицами и их практическое

применение

Размер наночастиц является важным параметром, который определяет их свойства. Размер наночастиц обусловливает отличие полученного материала от объёмного вещества. Вследствие этого исследованиям зависимости свойств наночастиц от их размеров уделяется максимальное внимание. Так, в работе Chih-Ming Lin и его соавторов [9] были проведены дифракционные исследования наночастиц Pd размерами 7 нм, 12 нм и 23 нм и было установлено, что параметры решётки с уменьшением размера наночастиц не изменяются. Из анализа спектров EXAFS определено, что расстояния Pd-Pd становятся меньше с уменьшением размеров наночастиц. Например, для кристалла межатомное расстояние Pd-Pd - R= 2,757 Â, а для наночастиц размером 23 нм R= 2,742 Â.

Одна из основных причин изменения физических и химических свойств наночастиц с уменьшением их размеров является увеличение относительной доли «поверхностных» атомов, которые находятся в иных условиях, чем атомы объёмной фазы. Поэтому в последнее время проявляется большой интерес к методам измерения размеров наночастиц, а также к исследованию локальной атомной структуры наночастиц, определению EXAFS методом таких параметров как координационные числа, межатомные расстояния, фактор Дебая - Валлера.

Оригинальным методом оценки малых размеров наночастиц является проявление «квантового размерного эффекта». С уменьшением размера частицы число электронов проводимости уменьшается, а расстояние между энергетическими уровнями увеличивается. Когда число атомов в частице равно N, то расстояние ô между энергетическими уровнями электронов будет равно ô=Ef/N, где Ef - энергия Ферми.

Таким образом, можно определить размер наночастицы, при котором обнаруживаются квантовые размерные эффекты. Например, для наночастицы

золота квантовый размерный эффект начинает проявляться с диаметра 2 нм, и такая наночастица содержит #=400 атомов. Для других металлов диаметр наночастиц, для которых начинает проявляться квантовый размерный эффект близок к найденному для золота. Полученные данные подтверждаются на практике в работах Qian H. и Paulus P. M. [10, 11].

Наночастицы благородных металлов Au, Pd и Pt, стабилизированные в дисперсиях или в различных матрицах, благодаря их свойствам являются одними из наиболее изучаемыми, а наночастицы золота, как правило, играют роль универсального модельного объекта для исследования различных свойств наночастиц благородных металлов.

Свойства наночастиц золота сильно отличаются от свойств объёмного металла: так, если золото является диамагнетиком, то наночастицы золота ведут себя как ферромагнитные частицы [12] и кроме того наночастицы золота обладают каталитическими свойствами. Этот благородный металл в объёмном состоянии химически не активен, что объяснено теоретически в работе Hammer B. и Norskov J.K. [13]. В наноразмерном состоянии золото превращается в очень активный катализатор, что подтверждено работой Carabineiro S. [14]. Активность катализатора с наночастицами Au уникальна, так как позволяет работать при комнатной температуре и даже ниже. Так в работе Haruta M. [15] показано, что золото на оксиде можно использовать для окисления CO при температуре менее 273 К, а Hutchings G. J. [16] доказал, что золото на углероде является наилучшим катализатором для гидрохлорирования ацетилена.

В отличие от золота наночастицы палладия стали изучаться

сравнительно недавно. Палладий также является каталитически активным

металлом, поэтому наночастицы палладия являются перспективными

кандидатами для использования в качестве катализаторов в различных

органических реакциях для синтеза новых веществ. Каталитическая

активность палладия и способность поглощать водород делает этот металл

особенно перспективным для получения композитов на основе наночастиц

13

палладия. Палладий является основным претендентом при создании аккумуляторов для производства топливных элементов на основе водорода. Применение водорода в качестве основного источника энергии для топливных элементов и двигателей внутреннего сгорания автомобилей позволяет резко уменьшить выброс вредных веществ в атмосферу. Применение нанотехнологии при создании топливных элементов уже сейчас позволяет значительно улучшить их характеристики [17].

Композиты с наночастицами платины являясь каталитически активными, представляют большой практический интерес в связи с их использованием для получения устройств записи информации и также, как и наночастицы палладия в качестве катализаторов водородной энергетики, как показано, в работах Zeng H., Tañase M. и Гутермана В.Е. [18-20].

Поскольку в диссертационной работе представлены исследования композитных материалов с наночастицами феррита никеля, рассмотрим работы других исследователей, посвящённых исследованию феррита никеля. Как показано в работе Brook R. J. [21] изменение микроструктуры феррита никеля (NiFe2O4) может сопровождаться проявлением как ферримагнетизма, так и суперпарамагнетизма или парамагнетизма. Наночастицы на основе NiFe2O4 дают низкие величины намагниченности и большие величины коэрцитивной силы по сравнению с объёмным материалом. В работе Zhao H. [22] рассмотрены электрохимические свойства наночастиц NiFe2O4 для создания электродов литиевых батарей. Результаты работы Zhao H. показали, что ёмкостные характеристики литиевых батарей с электродами из наноструктурного NiFe2O4 примерно в три раза выше ёмкостных характеристик аналогичных батарей с углеродными электродами.

1.2 Методы получения композитов с наночастицами

Успехи в исследовании и использовании композитов с наночастицами металлов в существенной мере зависят от методов получения таких

композитов. В последнее время немалые усилия были направлены на получение композитов с наночастицами заданной формы и размера. К настоящему времени имеется множество различных методов синтеза, каждый из которых имеет свои преимущества и недостатки. Значительные достигнутые успехи в синтезе композитов с наночастицами показаны в работах Jingfang Zhou и Xuewei Jia [23, 24]. Авторы всех работ особое внимание уделяют сложности получения наночастиц, которая связана с их высокой химической активностью. Последнее, как правило, приводит к агломерации наночастиц и потере свойств композитного материала, обусловленных наноразмерным эффектом. Для того чтобы при получении наночастиц предотвратить агломерацию в более крупные образования их необходимо стабилизировать на этапе самого синтеза. Для стабилизации наночастиц используют различные матрицы, в основном такие известные полимеры как полиэтилен или политетрафторэтилен, например, Laurent с соавторами в работе [25] использовал в качестве стабилизатора различные полимеры. В реальных полимерных материалах всегда имеются естественные пустоты, которые и стабилизируют рост наночастиц. Используя в качестве стабилизирующего агента полимеры, можно не только поддержать стабильность наночастиц, но и создать новый материал, свойства которого будут взаимно дополняться его компонентами. Как показано в работе [26] магнитные наночастицы оксида железа в зависимости от стабилизирующей полимерной матрицы образуют различную структуру композитного материала. Сами наночастицы, также могут иметь различное строение, например, на рисунке 1.2 по данным работы [26] показаны различные варианты структуры наночастиц.

Стабилизировать металлические наночастицы можно и при помощи лигандов, например, углеродом. Так в работе Осиповой И.В. [27] представлены результаты исследования наночастиц со структурой металлическое ядро - углеродная оболочка, полученные методом плазмохимического синтеза.

Рисунок 1.2 - Возможные структуры наночастиц по данным работы [26]

Показано, что полученные [27] суперпарамагнитные частицы N1 и ферромагнитные частицы Бе имеют металлическое ядро диаметром от 20 нм до 50 нм и углеродную оболочку толщиной от 5 нм до 15 нм. Углеродная оболочка состоит из сферических графитовых слоев с расстоянием Я ~ 3,37 А между графитовыми плоскостями. Результаты, полученные методами рентгенофазового анализа и комбинационного рассеяния, показали, что после химической обработки наночастицы N1 и Бе покрыты графитовой оболочкой с малым количеством дефектов. Стабилизация углеродом не только предотвращает агломерацию частиц в окружающей среде, но и обеспечивает их хорошую биосовместимость в сочетании с высокой поверхностной активностью, как показано в работе Хи 7.Р. [28].

Еще одним элементом для стабилизации наночастиц является сера. Например, авторы работы [29] объясняют стабильность наночастиц золота тем, что золотое ядро наночастицы защищено оболочкой из атомов серы, которые взаимодействуют с поверхностными атомами золота.

Поскольку в данной диссертационной работе исследованные композиты с наночастицами металлов были стабилизированы такими полимерными матрицами, как полиэтилен или политетрафторэтилен, рассмотрим более подробно получение таких нанокомпозитов. Исследуемые нами композиты с наночастицами получены методом термического разложения металлсодержащих соединений, или как их еще называют

металлсодержащих прекурсоров, в раствор расплаве полимера или на поверхности полимерных микрогранул.

В качестве прекурсоров выбирают металлсодержащие соединения со слабыми Me - ^ Me - O связями, и большинство комплексных соединений металлов являются термически нестабильными, что показано в работе Савицкого А.И., Коровского Ш.Я. и Просвирина В.И. [30, 31]. При нагревании такие соединения разлагаются с образованием либо металла, либо оксида металла в виде дисперсной фазы и различных лигандов.

Прекурсоры для получения композитов с наночастицами металлов в полимерных матрицах подробно описаны в работах Губина С.П. [32, 33]. Рассмотрим методы получения композитов с наночастицами Au, Pt-Fe, и NiFe2O4 на примере получения наночастиц золота. Для стабилизации наночастиц Au использовали полиэтилен высокого давления, а в качестве прекурсора брали кислоту (H[AuQ4]). Установка, позволяющая провести такой синтез изображена на рисунке 1.3. В колбу (стеклянный реактор), помещают 10 г. полиэтилена и 100 мл трансформаторного масла. После нагрева реакционной смеси до температуры синтеза, сохраняя постоянную температуру, вводят раствор НАиС14 с помощью капельной воронки в образовавшийся раствор-расплав. Реакционную массу выдерживают в течение 45 минут, тщательно перемешивая. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры в атмосфере аргона. Полученную смесь отмывали от масла и получали порошок, который и являлся композитным материалов для исследований. Схема образования наночастиц в объёме полимерной матрицы представлена на рисунке 1.4.

Способ получения композитов с наночастицами Pt-Fe [35] такой же, как и для композитов с наночастицами золота, отличие состоит только в выборе исходных прекурсоров, а именно карбонила железа Fe(CO)5 и платинохлористоводородной кислоты H2PtQ6.

Рисунок 1.3 - Установка для получения композитных материалов на основе наночастиц металлов и полимерных матриц: 1, 2 - электрический колбонагреватель; 3 - стеклянный реактор; 4 - термометр; 5 - высокоскоростная мешалка; 6 - капельная воронка; 7 - холодильник

по работе [34]

Рисунок 1.4 - Схема образования наночастиц в объёме полимерной матрицы по работе [34]

Рисунок 1.5 - А) Синтез композитов с наночастицами и микрогранул политетрафторэтилена; Б) - образование металлосодержащей наночастицы на поверхности микрогранулы политетрафторэтилена по работе [34].

Композиты с наночастицами NiFe2O4 синтезированы разложением ацетата железа (III) и ацетата никеля в раствор расплаве полиэтилена в очищенном вакуумном масле в атмосфере аргона при 573 К. В процессе синтеза были получены образцы композитов с содержанием NiFe2O4 10 массовых %, 20 массовых % и 30 массовых %.

Композиты с наночастицами Pd синтезированы путём термического разложения палладийсодержащего прекурсора находящегося в смеси с политетрафторэтиленовыми микрогранулами [36]. Общая методика получения таких композиционных материалов описана в работе Н. А. Таратанова [37]. Данная методика отличается от предыдущей тем, что наночастицы образуются не внутри полимерной матрицы, а на поверхности полимерных микрогранул. Схема установки и схема образования наночастиц на поверхности микрогранул политетрафторэтилена представлена на рисунке 1.5.

Прекурсором был раствор ацетата палладия [Рё(СИзСОО)2]з, а растворителем ацетон. Ацетат палладия, в зависимости от скорости нагрева, разлагается с образованием металлического палладия [38] по схеме:

[Рё(СИ3СОО)2]3 ^^ + летучие продукты.

Полученные металлические наночастицы палладия находятся на поверхности политетрафторэтиленовых микрогранул. Возможные дальнейшие температурные превращения связаны с тем, что при дальнейшем нагреве в атмосфере палладий медленно окисляется до оксида палладия: 2 Рё

+ О2 ^ 2 РёО, а последующий нагрев до 1073 К приводит к разложению

оксида палладия с образованием металлического палладия [38].

1.3 Экспериментальные методы исследования композитов

с наночастицами

Просвечивающая электронная микроскопия. В настоящее время существует множество различных методов, с помощью которых можно изучать композиты с наночастицами. Исследование наночастиц, как правило, начинается с их визуализации и оценки размеров, наиболее часто это делают методом просвечивающей электронной микроскопии [39, 40]. С помощью данного метода можно получать прямую информацию о форме, размере наночастиц, а при высоких разрешениях микроскопа даже исследовать тип кристаллической ячейки, а также расстояние между слоями.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Подсухина, Светлана Сергеевна, 2017 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Губин, С.П. Химия кластеров. Основы классификации и строения / С.П. Губин // М.: Наука. - 1987. -263 с.

2. Помогайло, А.Д. Наночастицы металлов в полимерах / А.Д. Помогайло, А.С. Розенберг, И.Е. Уфлянд // М.: Химия. - 2000. - 672 с.

3. Edelstein, A.S. Nanomaterials: Synthesis, Properties and Application / A.S. Edelstein, R.C. Cammarata // Institute of Physics publishing, Bristol and Philadelphia. - 1999. - 360 p.

4. Суздалев, И.П. Нанотехнология: физико - химия нанокластеров, наноструктур и наноматериалов / И.П. Суздалев // М.: Ком Книга. - 2006. -592 с.

5. Попов, Ю.В. Наноразмерные частицы в катализе: получение и использование в реакциях гидрирования и восстановления (обзор) / Ю.В. Попов, В.М. Мохов, Д.Н. Небыков, И.И. Будко // Известия Волгоградского государственного технического университета. - 2014. - № 7. - Т. 12. - C. 5-44.

6. Губин, С.П. Магнитные наночастицы, методы получения, строение, свойства /С.П. Губин, Ю.А. Кокшаров, Г.Б. Хомутов, Г.Ю. Юрков //Научная сессия МИФИ. - 2007. - Т.9. — С.210 - 395.

7. Баранов, Д.А. Магнитные наночастицы: достижения и проблемы химического синтеза/ Д.А. Баранов, С.П. Губин //Успехи химии. - 2009, №6. -С.539 - 574.

8. Шуленбург, М. Нанотехнологии. Новинки завтрашнего дня / М. Шуленбург. - Люксембург. Служба по официал. изданиям ЕС. - 2006. -C. 60.

9. Chih-Ming, L. Size-dependent lattice structure of palladium studied by x-ray absorption spectroscopy / Chih-Ming Lin, Tsu-Lien Hung, Yen-Heng Huang, Kung-Te Wu, Mau-Tsu Tang, Chih-Hao Lee, C. T. Chen, and Y. Y. // Phys. review B. - 2007. - V. 75. - P. 125426 - 125435.

10. Qian, H. Quantum sized gold nanoclusters with atomic precision / H. Qian, M. Zhu , Z. Wu, R. Jin // Acc Chem Res. - 2012. - V.45. - T.9. - P. 1470-9.

11. Paulus, P. M. Surface and quantum-size effects in Pt and Au nanoparticles probed by 197Au Mössbauer spectroscopy / P. M. Paulus, A. Goossens, R. C. Thiel, A. M. van der Kraan, G. Schmid, and L. J. de Jonghl // Physical Review B. - 2001. -V. 64. - P. 205418 - 205427.

12. Hammer, B. Why gold is the noblest of all the metals / B. Hammer, J.K. Norskov // Nature. - 1995. - V. 376. - P. 238 - 240.

13. Carabineiro, S.A.C. Catalytic Applications for Gold Nanotechnology // S.A.C. Carabineiro, D.T. Thompson Berlin, Heidelberg, New York: Springer. In Nanocatalysis. - 2007. - P. 377-378.

14. Haruta, M. Catalysis: Gold rush / M. Haruta // Nature. - 2005. - V. 437. Is. - 7062. -. P. 1098-1099.

15. Hutchings, G. J. Catalysis with gold-containing nanoparticles / G. J. Hutchings // ICB Seminar Series. - 2013. 32 p.

16. Губин, С.П. Наночастицы палладия / С.П. Губин // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева). - 2006. - Т. 50. - № 4. - С. 46-54.

17. Zeng, H. Exchange-coupled nanocomposite magnets by nanoparticle self-assembly / H. Zeng, J. Li, J. P. Liu, Z. L. Wang, S. Sun // Nature. - 2002. -V. 420. - P. 395-398.

18. Tanase, M. Crystallographic ordering studies of Fe-Pt nanoparticles by HREM / M. Tanase, N.T. Nuhfer, D.E. Laughlin, T.J. Klemmer, C. Liu, N. Shukla, X. Wu, D. Weller // J. Magn. Vagn. Mat. - 2003. -V. 266. P. 215-226.

19. Гудко, О.Е. Бинарные Pt-Me/C нанокатализаторы: структура и каталитические свойства в реакции электровосстановления кислорода / О.Е. Гудко, Т.А. Ластовина, Н.В. Смирнова, В.Е. Гутерман // Российские нанотехнологии. - 2009. - № 4. - C. 68-72.

20. Yamamoto, Y. Direct evidence for ferromagnetic spin polarization in gold nanoparticles / Y. Yamamoto, T. Miura, T. Teranishi, M. Miyake and H. Hori // Phys. Rev. Lett. - 2004. - V. 93. - P. 116801.

21. Brook, R. J. Nickel Ferrite Thin Films: Microstructures and Magnetic Properties / R. J. Brook, W. D. Kingery // J. Appl. Phys. - 1967. - V. 38. - P. 3589-3594.

22. Zhao, H. Fabrication and electrochemical performance of nickel ferrite nanoparticles as anode material in lithium ion batteries. / H. Zhao, Z. Zheng, K.W. Wong, S. Wang, B. Huang., D. Li // Electrochemistry Communications. -2007. - V. 9. - P. 2606-2610.

23. Zhou, J. Functionalized gold nanoparticles: Synthesis, structure and colloid stability /J. Zhou, J. Ralston, R. Sedev, D. A. Beattie // Journal of Colloid and Interface Science. - 2009. - V. 331. - T. 2. - P. 251-262.

24. Xuewei , J. Synthesis and Stabilization of Gold Nanoparticles Induced by Denaturation and Renaturation of Triple Helical P-Glucan in Water / Xuewei Jia, X. Xu, L. Zhang// Biomacromolecules. - 2013. - V. 14. - T. 6. - P. 17871794.

25. Laurent, S. Magnetic iron oxide nanoparticles: synthesis, stabilization, vectorization, physicochemical characterizations and biological applications/ S. Laurent, D. Forge, M. Port //Chem. rev. - 2008. — V.108. — P. 2064 — 2110.

26. Wu, W. Magnetic iron oxide nanoparticles: synthesis and surface functionalization strategies. / W. Wu, Q. He, C. Jiang // Nanoscale Research Letters, - 2008. - V. 3. - P. 397-415.

27. Осипова, И.В. Исследование наночастиц со структурой металлическое ядро - углеродная оболочка, образующихся при плазмохимическом синтезе в высокочастотном дуговом разряде/ И.В. Осипова, Г.А. Глущенко, В.Г. Исакова, Е.А. Гончарова, А.С. Крылов, С.М. Жарков, Э.А. Петраковская, Г.Н. Чурилов // Журнал СФУ. Химия - 2010. - Т. 3. - С. 294-300.

28. Xu Z.P., Zeng Q.H., Lu G.Q., Yu A.B. Inorganic nanoparticles as carriers for efficient cellular delivery. Chemical Engineering Science. - 2006. V. 61. P. 1027-1040.

29. Walter, M. A unified view of ligand-protected gold clusters as superatom complexes / M. Walter, Ja. Akola, O. Lopez-Acevedo, P. D. Jadzinsky, G. Calero, C. J. Ackerson, R. L. Whetten, H. Grönbeck, H. Häkkinen // PNAS. -2008. - V. 105. No. 27. - P. - 9157-9162.

30. Савицкий А.И., Коровский Ш.Я., Просвирин В.И. //Коллоидный журнал. - 1977. Т. XXXIX, № 3. С. 486-493.

31. Савицкий, А. И. Исследование процессов разложения оксалатов в среде полимера в связи с проблемой получения металлополимеров высокодисперсного наполнения / А. И. Савицкий, Ш. Я. Коровский, В. И. Просвирин // Коллоидный журнал. - 1979. - Т. 41. - № 1. - С. 88-95.

32. Губин, С.П. Металлические кластеры в полимерных матрицах /

C.П. Губин, И.Д. Кособудский // Успехи химии. -1983. - Т.52. - С.1350-1364.

33. Кособудский, И.Д. Новый тип металлполимеров - металлические кластеры в полимерных матрицах / И.Д. Кособудский, С.П. Губин. // Высокомолекулярные соединения. - 1985. -Т.- 27. № 3. С. 689-695.

34. Юрков, Г.Ю. Научные основы получения новых композиционных функциональных материалов на основе металлсодержащих наночастиц D - элементов и полимерных матриц (полиэтилена и политетрафторэтилена) и исследование их физических и химических свойств / Г.Ю. Юрков // Саратов. - 2009. - 606 С.

35. Юрков, Г.Ю. Синтез и структура композиционных материалов на основе полиэтилена высокого давления и наночастиц состава Pt@Fe2O3 / Г.Ю. Юрков, М.И. Бирюкова, Ю.А. Кошкаров, Д.А. Панкратов, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, Е.А. Овченков, Л.В. Чурсова, В.М. Бузник // Перспективные материалы - 2013. - № 6. - С. 51-62.

36. Gubin, S.P. Immobilization of metal-containing nanoparticles on the surface of polytetrafluoroethylene nanogranules / S.P. Gubin, G.Yu. Yurkov, M.S. Korobov, Yu.A. Koksharov, A.V. Kozinkin, I.V. Pirog, S.V. Zubkov, V.V. Kitaev,

D.A. Sarichev, V.M. Bouznik, A.K. Tsvetnikov // Acta Materialia. - 2005. - V. 53. - P. 1407.

37. Таратанов, Н. А. Получение и свойства композиционных материалов на основе рений содержащих наночастиц и микрогранул политетрафторэтилена / Н. А. Таратанов, Г. Ю. Юрков, Ю. А. Кокшаров, В. М. Бузник // Перспективные материалы. - 2010. - № 5. - С. 24-30.

38. Gallagher, P. K. The thermal decomposition of palladium acetate / P. K. Gallagher, M. E. Gross // J. Thermal Anal. - 1986. - V. 31. - No. 6. - P. 12311241.

39. Акжигитова, О.Ф. Методы исследования и оборудование в нанотехнологиях / О.Ф. Акжигитова, Р.В. Тарасов, Л.В. Макарова // Современные научные исследования и инновации. - 2014. - № 5. -[Электронный ресурс]. URL: http://web.snauka.ru/issues/2014/05/34627.

40. Штанский, Д.В. Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения в нанотехнологических исследованиях / Д.В. Штанский // Российский химический журнал. - 2002. - Т.46. - №5. - С.81.

41. Williams, D.B. Transmission Electron Microscopy (I Basic, II Diffraction, III Imaging, IV Spectrometry) / D.B. Williams, C.B. Carter. // N.Y.: Plenum Press. - 1996.

42. Shindo, D. High-Resolution Electron Microscopy for Material Science / D. Shindo, K. Hiraga //Tokyo: Springer. - 1998.

43. Christian, P. Nanoparticles: structure, properties, preparation and behavior in environmental media/ P. Christian, V. Kammer, Р. Balousha [et al] //Ecotoxicology, 2008. — V.17. —P.326 — 343.

44. Недома, И. Н. Расшифровка рентгенограмм порошков. / И. Н. Недома //М.: Металлургия. - 1975. - 424 с.

45. Васильев, Е.К. Качественный рентгенофазовый анализ / Е.К. Васильев, под ред. С. Б. Брандта. - Новосибирск: Наука, 1986. - 195 с.

46. Андреева, В. Д. Специальные методы рентгенографии и электронно-микроскопического исследования материалов / В. Д. Андреева, В. Е. Новиков, И. К. Боричева, А.Б. Спешилова - СПб.: Издательство политехнического университета. - 2008. - 98 с.

47. Dorofeev, G. A. Determination of Nanoparticle Sizes by X-ray Diffraction / G. A. Dorofeeva, A. N. Streletskiib, I. V. Povstugara, A. V. Protasova, E. P. Elsukov// Colloid Journal. - 2012. - V. 74. - N. 6. P. 675-685.

48. Уманский, Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев // М.: Металлургия. - 1982. - 632 с.

49. Горелик, С.С. Рентгенографический и электроннооптический анализ / С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев // М.: МИСиС. - 1994 -328 с.

50. Кочубей, Д. И. Рентгеноспектральный метод изучения структуры аморфных тел: EXAFS-спектроскопия // Д. И. Кочубей, Ю. А. Бабанов, К. И. Замараев, Р. В. Ведринский, В. Л. Крайзман. Г. Н. Кулипанов, Л. Н. Мазалов, А. Н. Скринсккй, В. К. Федоров, Б. Ю. Хельмер, А. Т. Шуваев // Новосибирск, Наука. - 1988. - 306 с.

51. Боровский, И.Б. EXAFS-спектроскопия — новый метод структурных исследований / И.Б. Боровский, Р.В. Ведринский, В.Л. Крайзман, В.П. Саченко // УФН. - 1986. -Т .149. - 275 с.

52. Frenkel, A.I. Thermal expansion and x-ray-absorption fine-structure cumulants / A.I. Frenkel, J.J. Rehr // Phys. Rev. B. - 1993. - V. 48. -P. 585.

53. Hung, N.V. Anharmonic correlated Einstein-model Debye-Waller factors / N.V. Hung, J.J. Rehr // Phys. Rev. B 1997. - 56. - P. 43.

54. Bunker, G. Application of the Ratio Method of EXAFS Analysis to Disordered Systems Nucl. / G. Bunker // Instr. and Meth. - 1983. - 207. - P. 437444.

55. Tranquada, J.M. Extended x-ray—absorption fine-structure study of anharmonicity in CuBr / J.M. Tranquada, R. Ingalls. // Phys. Rev. B. - 1983. - 28. -P. 3520 - 3532.

56. Freund, J. Extended x-ray-absorption fine-structure study of copper under high pressure / J. Freund, R. Ingalls, E.D. Grozier. // Phys.Rev. B. - 1989. -V. 39. - P. 12537 -12545.

57. Sayers, D.E. X-ray Absorption: Principles, Applications, Techniques of EXAFS, SEXAFS, and XANES / D.E. Sayers, B. Bunker // John Wiley&Sons, New York / ed. D.C. Koningsberger, R. Prins. - 1988. -. P. 211-253.

58. Rehr, J.J. Theoretical X-ray absorption fine structure standards / J.J. Rehr, J. Mustre de Leon, S.I. Zabinsky, R.C. Albers // J. Am. Chem. Soc. - 1991. -V. 113. - P. 5135-5140.

59. Rehr, J.J. Scattering-matrix formulation of curved-wave multiple-scattering theory: Application to x-ray-absorption fine structure / J.J. Rehr, R.C. Albers // Phys. Rev. - 1990. V. - 41. - P. 8139 - 8151.

60. Hung, N.V. Temperature Dependence of High-Order Expanded XAFS Debye Waller Factors of Metallic Nickel Studied Based on Anharmonic Correlated Debye Model / N.V. Hung, N.B. Trung, N.B. Duc //J. of Mater. Sci. and Appl. -2015. - V.1. - P. 51-57.

61. Haug, J. Thermal expansion and interatomic potentials of silver revealed by extended x-ray absorption fine structure spectroscopy using high-order perturbation theory / J. Haug, A. Chassé, R. Schneider, H. Kruth, M. Dubiel // Phys. Rev. B. - 2008. - V. 77. - P. 184115-1 - 184115-14.

62. Crozier, E.D. Can. Asymmetric effects in the extended X-ray absorption fine structure analysis of solid and liquid zinc / E.D. Crozier, A.J. Seary // J. Phys. - 1980. - V. 58. - P. 1388.

63. Stern, E.A. Termal vibration and melting from a local perspective. E.A. Stern, P. Livinc, Z. Zhang // Phys. Rev. B. - 1991. - V. 43. - No. 11. - P. 8850-8860.

64. Freund, J. Extended x-ray-absorption fine-structure study of copper under high pressure / J. Freund, R. Ingalls, E.D. Grozier // Phys.Rev. B. - 1989. -V. 39. - P. 12537.

65. Newville, M.G. Local thermodynamic measurements of dilute binary alloys using XAFS / M.G. Newville // PhD thesis, University of Washington. -1995.

66. Girifalco, L.A. Application of the Morse Potential Function to Cubic Metals / L.A. Girifalco, V.G. Weizer // Phys. Rev. -1959. - V. 114. - P. 687-690.

67. Okube, M. Anharmonic effective pair potentials of group VIII and Ib fcc metals / M. Okube A. Yoshiasa //J. Synchrotron Rad. - 2001. - V.8. - P. 937939.

68. Pirog, I.V. Anharmonic pair potential study in face-centred-cubic structure metals / I.V. Pirog, T.I. Nedoseikina, A.T. Shuvaev, I.A. Zarubin // J. Phys.: Cond. Matt. - 2002. - V. 14. - P. 1825-1832.

69. Pirog, I.V. Study of effective pair potentials in cubic metals / I.V. Pirog, T.I. Nedoseikina //Physica B. - 2003. - V. 334. - P. 123-129.

70. Yokoyama, T. Temperature-Dependent EXAFS Study on Supported Silver and Palladium Cluster / T. Yokoyama, S. Kimoto, T. Ohta // Japanese Journal of Applied Physics. - 1989. - V.28. - № 5. - P. L851-L853.

71. Yokoyama, T. Temperature-Dependent EXAFS Study on Supported Silver and Palladium Cluster: Comparison of Their Interatomic Potential with Those of Bulk Metals / T. Yokoyama, T. Ohta. // Japanese Journal of Applied Physics. - 1990. - V.29. - № 10. - P. 2052-2058.

72. Yokoyama, T. / T. Yokoyama, N. Kosugi, K. Asakura, Y. Iwasawa, H. Kuroda. // Journal de Physique Colloque C8, suppltment au No 12, Tome 47, decembre 1986, C8-273- C8-276.

73. Велигжанин, А. А. Станция для структурного материаловедения на Курчатовском источнике синхротронного излучения поверхность / А. А. Велигжанин, А. А. Чернышов, А. С. Хлебников, С. А. Амарантов, Е. В. Гусева, Ю. Ф. Тарасов // Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2004. - № 11. - С. 33-36.

74. Власенко, В. Г. Экспериментальные методики исследования вещества с использованием синхротронного излучения / В.Г. Власенко // Учебно - методическое пособие. - 2008. - 51 с.

75. Sayers, D.E. / D.E. Sayers, F.W. Lytle, E.A. Stern // Adv. X-ray Anal. - N.Y.: Plenum Press. - 1970. - V. 13. - P. 29.

76. Zabinski, S.I. Multiple-scattering calculations of x-ray-absorption spectra / S.I. Zabinski, J.J. Rehr, A. Ancudinov, R.C. Albers, M.J. Eller // Phys. Rev. B. - 1995. - V. 52. - P. 2995-3009.

77. Stern, E. A. The UWXAFS analysis package: philosophy and details / E. A. Stern, M. Newville, B. Ravel, D. Haskel, Y. Yacoby // Physica B. - 1995. -P. 117 - 125.

78. Stern, E.A. Number of relevant independent points in x-ray-absorption fine-structure spectra / E.A. Stern // Phys.Rev. B. - 1993. - V. 48. - No. 13. - P. 9825-9827.

79. Китаев, В.В. Экспрессный мёссбауэровский спектрометр МС 1104 Ем / В.В. Китаев, Н.Ю. Полушкин, Д.А. Сарычев, Христич С.В. // VIII международная конференция «Мёссбауэровская спектроскопия и ее применения», Тезисы докладов. - 2002. - С.211.

80. Брюгеман, С.А. Модернизация мёссбауэровского спектрометра МС-1104Ем / С.А. Брюгеман, В.В. Китаев, А.Н. Мамаев, ДА. Сарычев //Х международная конференция «Мёссбауэровская спектроскопия и ее применения. - 2006. С.72.

81. Брюгеман, С.А. Мёссбауэровский спектрометр с гелиевой рефрижераторной системой CCS-850 / С.А. Брюгеман, В.В. Китаев, С.П. Кубрин, Д.А. Сарычев // Х международная конференция «Мёссбауэровская спектроскопия и ее применения. - 2006 г. С.141.

82. Newville, M. IFEFFIT: interactive EXAFS analysis and FEFF fitting / M. Newville // J. Synchrotron Rad. - 2001. - V. 8. - P. 322-324.

83. Zabinski, S.I. Multiple-scattering calculations of x-ray-absorption spectra / S.I. Zabinski, J.J. Rehr, A. Ankudinov, R.C. Alber // Phys. Rev. B. -1995. - V. 52. - P. 2995 - 3004.

84. Couderc, J.J. Standard X-ray diffraction powder patterns / J.J. Couderc, G. Garigue, L. Lafourcade, Q.T. Nguyen // Zeitschrift für Metallkunde. -1959. - No. 50. - P. 708-716.

85. Gubin, S.P. Immobilization of metal-containing nanoparticles on the surface of polytetrafluoroethylene nanogranules / S.P. Gubin, G.Yu. Yurkov, M.S. Korobov, Yu.A. Koksharov, A.V. Kozinkin, I.V. Pirog, S.V. Zubkov, V.V. Kitaev, D.A. Sarichev, V.M. Bouznik, A.K. Tsvetnikov // Acta Materialia. - 2005. - V. 53.

- p. 1407-1413.

86. Belyakova, O.A. Atomic structure of nanomaterials: combined X-ray diffraction and EXAFS studies / O.A. Belyakova, Y.V. Zubavichus, I.S. Neretin, A.S. Golub, Yu.N. Novikov, E.G. Mednikov, M.N. Vargaftik, I.I. Moiseev, Y.L. Slovokhotov // J. Alloy Compd. - 2004. - V. 382. - P. 46-53.

87. Уманский, Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев-М.: Металлургия. - 1982. - 632 C.

88. Mohammed, K. Lattice dynamics of face-centered-cubic metals using the ionic Morse potential immersed in the sea of free-electron gas / K. Mohammed, M. M. Shukla, F. Milstein, J.I. Merz. // Physical Review 8. - 1984. - V. 29. - No. 6.

- P.293117-293126.

89. Newville, M. Local thermodynamic measurements of Ag and Au using x-ray-absorption fine structure / M. Newville, E.A. Stern. // http://krazy.phys.washington. Edu /papers /ag - au.html.

90. Okube, M. Anharmonic effective pair potentials of group VIII and Ib fcc metals / M. Okube A. Yoshiasa //J. Synchrotron Rad. - 2001. - V.8. - P. 937939.

91. Mishra, M. K. Three Body Forces and A new approach to the lattice dynamics of some fcc metals Acta / M. K. Mishra, Pradeep Gupta, Smt. Amita Sharma // Physica Hungarica. - 1993. - V. 73. - P. 187-196.

92. Pirog, I.V. Study of effective pair potentials in cubic metals / I.V. Pirog, T.I. Nedoseikina. // Physica B. - 2003. - V. 334. - P. 123-129.

93. Бабичев, А.П. Физические величины: Справочник / А.П. Бабичев, Н.Ф. Бабушкина, А.М. Братковский; Под. Ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. - М.: Энергоатомиздат. - 1991. - 1232 с.

94. Guisbiers, G. Review on the analytical models describing melting at the nanoscale / G. Guisbiers //J. Nanosci. Lett. - 2012. - V.2. - No. 8. - P. 1-10.

95. Vanithakumari, S.C. A universal relation for the cohesive energy of nanoparticles / S.C. Vanithakumari, K.K. Nanda. // Phys. Lett. - 2008. - A 372. -P. 6930-6934.

96. Shannon, R. D. Revised effective ionic radii and systematic studies of interatomic distances in halides and chalcogenides / R. D. Shannon // Acta Crystallogr. - 1976. - A 32. - P. 751-767.

97. Shandiz, M. Attarian. Modeling the cohesive energy and melting point of nanoparticles by their average coordination number / M. Attarian Shandiz, A. Safaei, S. Sanjabi, Z.H. Barber // Solid State Comm. - 2008. V. 145. - P. 432.

98. Kraus, W. Powder Cell for Windows, version 2.4. / W. Kraus, G. Nolze // Federal Institute for Materials Research and Testing, Berlin, Germany. -1999.

99. Hanawalt, J.D. Chemical Analysis by X-Ray Diffraction / J.D. Hanawalt, H.W. Rinn, L.K. Frevel // Anal. Chem. - 1938. - V.10. - P. 457 - 463.

100. Cabri, L. Platinum-Iron Alloys: A, Nomenclature Based on a Stiidy of Natural and Synthetic Alloys / L. Cabri // Can. Mineral. - 1975. - V. 13. - P. 117 -121.

101. Малков, М.П. Справочник по физико-техническим основам криогенике / М.П. Малков, И.Б. Данилов, А. Г. Зельдовач, А.Б. Фрадков // М. Энергоатомиздат. - 1985. - 418 с.

Список публикаций автора

А1. Козинкин, А.В. Атомное строение наночастиц золота стабилизированных в полиэтилене / А. В. Козинкин, С. С. Подсухина, В. Г. Власенко, Г. Ю. Юрков, Н. А. Таратанов, М. И. Бирюкова, Я. В. Зубавичус // Перспективные материалы. - 2016. - №10. - С.56 - 61.

А2. Подсухина, С.С. Электронное и атомное строение композитов на основе наночастиц феррита никеля в полиэтиленовой матрице / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, В.В. Сташенко, А.Д. Сарычев // Фундаментальные исследования. - 2016. - № 9. - выпуск 3. - С. 500-505.

А3. Власенко, В.Г. Определение температуры плавления наночастиц палладия методом рентгеновской спектроскопии поглощения / В.Г. Власенко, С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, Я.В. Зубавичус // Физика твердого тела. - 2016. - Т.58. - № 2. - С. 409-414.

А4. Подсухина, С.С. Атомное строение наночастиц золота стабилизированных в полиэтилене / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, Г.Ю. Юрков, Н.А. Таратанов, М.И. Бирюкова, Я.В. Зубавичус // Сборник материалов Второго международного молодежного симпозиума "Физика бессвинцовых пьезоактивных и родственных материалов. (Анализ современного состояния и перспективы развития) Туапсе, 2 - 6 сентября 2013 - С. 55-59.

А5. Подсухина, С.С. Электронное строение металлполиэдрических комплексов железа по данным рентгеновской эмиссионной спектроскопии и квантовохимических расчётов / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, О.В. Куликова //Сборник тезисов Х Международной конференции «Спектроскопия координационных соединений» Туапсе, 22 - 28 сентября 2013 - С. 156-157.

А6. Подсухина, С.С. Электронное строение металлполиэдрических

комплексов железа по результатам рентгеновской эмиссионной

спектроскопии и квантовохимических расчётов // С.С. Подсухина, А.В.

Козинкин, В.Г. Власенко, О.В. Куликова // Сборник тезисов XXI

118

Всероссийской конференции «Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь» Новосибирск, 7-11 октября 2013 - С. 101.

А7. Шуваева, В.А. Сравнительный анализ характеристик лабораторного XAFS - спектрометра / В.А. Шуваева, В.Г. Власенко, А.В. Козинкин, С.С. Подсухина, А.В. Максимова // Cборник тезисов "XXI Всероссийской конференции «Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь» Новосибирск, 7-11 октября, 2013 - С. 77.

А8. Подсухина, С.С. Локальная атомная структура наночастиц железа, стабилизированных на поверхности наногранул алмаза // С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, В.В. Китаев, Ян В. Зубавичус //Сборник тезисов «Двадцатой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых» Ижевск, 27 марта- 3 апреля 2014 - С. 322-323.

А9. Подсухина, С.С. Локальная атомная структура наночастиц никеля, стабилизированных на поверхности наногранул алмаза / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, О.В. Попков, Г.Ю. Юрков // Сборник материалов Третьего международного молодежного симпозиума «Физика бессвинцовых пьезоактивных и родственных материалов. (Анализ современного состояния и перспективы развития)» Ростов-на-Дону - Туапсе, 2 - 6 сентября 2014 - С. 242 - 244.

А10. Подсухина, С.С. Локальная атомная структура наночастиц Ni, нанесенных на наногранулы алмаза / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, О.В. Куликова, О.В. Попков, Г.Ю. Юрков // Сборник тезисов XI Международной конференции «Спектроскопия координационных соединений» Туапсе 21-27 сентября 2014 - С. 156.

А11 . Подсухина, С.С. Определение термодинамических характеристик наночастиц палладия на поверхности политетрафторэтиленовых микрогранул методом рентгеновской спектроскопии поглощения / С.С. Подсухина, В.Г. Власенко, А.В. Козинкин // Сборник тезисов «Двадцать первой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых» Омск, 26 марта- 2 апреля 2015 - С. 158-160.

А12. Подсухина, С.С. Атомное строение наночастиц никеля в матрице политетрафторэтилена в зависимости от исходного прекурсора / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, Г.И. Габибуллаев // Сборник тезисов Национальной молодежной научной школы «Син-нано-2015» Москва, 6 - 11 июля 2015 - С. 99-100.

А13. Подсухина, С.С. Атомное строение и оценка температуры плавления наночастиц палладия методом EXAFS спектроскопии / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко // Сборник материалов Четвертого международного молодежного симпозиума «Физика бессвинцовых пьезоактивных и родственных материалов. (Анализ современного состояния и перспективы развития)» Ростов-на-Дону - Туапсе, 2-6 сентября 2015 - С. 144-147.

А14. Подсухина, С.С. Синтез и структура палладийсодержащих композиционных наноматериалов / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, А.Л. Тригуб, Г.Ю. Юрков // Сборник тезисов XII Международной конференции «Спектроскопия координационных соединений» Туапсе, 13-19 сентября 2015 - С. 190.

А15. Подсухина, С.С. Определение термодинамических характеристик платины в наночастицах Pt-Fe методом рентгеновской спектроскопии поглощения / С.С. Подсухина, В.Г. Власенко, А.В. Козинкин // Сборник тезисов «Двадцать вторая научная конференция студентов физиков и молодых ученых» Ростов-на-Дону, 21 - 28 апреля 2016 - С. 138-140.

А16. Подсухина, С.С. Термодинамические характеристики платины в композитном материале на основе наночастиц Pt-Fe в полиэтиленовой матрице // С.С. Подсухина, В.Г. Власенко, А.В. Козинкин, О.В. Куликова // Сборник тезисов IX Всероссийской конференции «Керамика и композиционные материалы» Сыктывкар, 23-26 мая 2016 - С. 177-179.

А17. Подсухина, С.С. Определение температуры плавления для

наночастиц Pt-Fe методом рентгеновской спектроскопии поглощения / С.С.

Подсухина, В.Г. Власенко, А.В. Козинкин // Сборник тезисов XIII

120

Международной конференции «Спектроскопия координационных соединений» Туапсе, 11-17 сентября 2016 - С. 228-229.

А18. Подсухина, С.С. Электронное и атомное строение наночастиц на основе NiFe2O4 в полиэтиленовой матрице / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко //Сборник материалов Пятого международного молодежного симпозиума «Физика бессвинцовых пьезоактивных и родственных материалов. (Анализ современного состояния и перспективы развития)» Ростов-на-Дону - Туапсе, 12-15 сентября 2016 - С. 110-113.

А19. Подсухина, С.С. Электронное и атомное строение наночастиц железа стабилизированных на поверхности наногранул алмаза / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, В.В. Китаев // Сборник материалов Пятого международного молодежного симпозиума «Физика бессвинцовых пьезоактивных и родственных материалов. (Анализ современного состояния и перспективы развития)» Ростов-на-Дону - Туапсе, 12-15 сентября 2016 - С. 114-116.

А20. Подсухина, С.С. Электронное строение кластерных соединений железа по результатам рентгеновской эмиссионной спектроскопии и квантовохимических расчётов / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, О.В. Куликова // Сборник материалов Пятого международного молодежного симпозиума «Физика бессвинцовых пьезоактивных и родственных материалов. (Анализ современного состояния и перспективы развития)» Ростов-на-Дону - Туапсе, 12-15 сентября 2016 - С. 117-119.

А21. Подсухина, С.С. Исследование наночастиц феррита никеля, стабилизированных в полиэтиленовой матрице / С.С. Подсухина, А.В. Козинкин, В.Г. Власенко, В.В. Сташенко // Труды XXII Всероссийской конференции «Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь» Владивосток, 20-23 сентября 2016 - С. 97.

А22. Подсухина, С.С. Определение параметров межатомного

потенциала в наночастицах Pt-Fe методом рентгеновской спектроскопии

поглощения / С.С. Подсухина, В.Г. Власенко, А.В. Козинкин // Сборник

121

тезисов Девятого научно-практического семинара «Актуальные проблемы физики конденсированных сред» Севастополь, 12-14 октября 2016 - С.14.

Работа выполнялась при финансовой поддержке внутреннего гранта Южного федерального университета № 213.01. -07.2014/11ПЧВГ «Особенности электронного строения элементов с незаполненными оболочками: основа наноматериалов будущего».

БЛАГОДАРНОСТИ

Благодарю моего научного руководителя Козинкина Александра Владимировича за квалифицированное научное руководство, постоянное внимание к моей работе, поддержку и помощь при её выполнении. Также выражаю благодарность Власенко Валерию Григорьевичу за помощь, внимательность и отзывчивость.

Благодарю сотрудника отдела аналитического приборостроения Сташенко В.В. за помощь в получении мёссбауэровских спектров, а также всех сотрудников моего отдела рентгеновской и электронной спектроскопии НИИ физики ЮФУ за помощь в работе и полезные замечания.