Алгоритмы реализации виртуальных эталонов в приборах спектрального анализа материалов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат наук Слептерев, Виталий Александрович

• Слептерев, Виталий Александрович
• кандидат наук
• 2014

Оглавление диссертации кандидат наук Слептерев, Виталий Александрович

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. СУЩЕСТВУЮЩИЕ МЕТОДЫ ПОСТРОЕНИЯ СИСТЕМ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ИНФОРМАЦИОННЫХ ПАРАМЕТРОВ В СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ, ИХ ПРОБЛЕМЫ И ПЕРСПЕКТИВЫ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Анализ источников получения спектров

1.2 Анализ методик выполнения косвенных измерений и определения количественного состава материалов

1.3 Способы построения градуировочных графиков

1.4 Анализ погрешностей автоматизированных систем аэса и метрологическое обеспечение спектральных измерений

1.5 Выводы

2. РАЗРАБОТКА БЛОКА ОБРАБОТКИ ДАННЫХ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА ТОЧНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АЭСА

2.1 Исследование факторов влияющих на результаты измерения интенсивностей при спектральном анализе материалов

2.2 Устройства контроля влияющих факторов

2.3 Визуальный контроль, обработка данных и корректировка влияний

2.4 Экспертная система анализа влияний

2.5 Выводы

3. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ УСТОЙЧИВОЙ МНОГОПАРАМЕТРОВОЙ МОДЕЛИ ОБРАБОТКИ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ

3.1 Многопараметровая модель обработки факторов, влияющих на точность результатов аэса

3.2 Определение оптимального количества аналитических линий и линий сравнения, анализируемых в спектре

3.3 Экспериментальное испытание модели на методике «свинцовые баббиты»

3.4 Выводы

4. РАЗРАБОТКА ПРОГРАММНОГО КОМПЛЕКСА УСТОЙЧИВОГО ГРАДУИРОВАНИЯ ПРИБОРОВ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ

«БРЕСТБЮМ»

4.1 Исследование структуры информационного обеспечения аэса

4.2 Разработка структуры данных и форм программного комплекса устойчивого градуирования «эрес^оп»

4.3 Разработка алгоритма калибровки системы с использованием многопараметровой модели обработки влияющих факторов

4.4 Выводы

5. МЕТОДИКА АВТОМАТИЧЕСКОГО РАСПОЗНАВАНИЯ МАРОК НЕИЗВЕСТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

5.1 Задача распознавания марок неизвестных материалов

5.2 Решение задачи классификации материалов с помощью искусственных нейронных сетей

5.2.1 Сбор данных для обучения нейронной сети

5.2.2 Выбор архитектуры нейронной сети

5.2.3 Экспериментальный подбор характеристик нейронной сети

5.2.4 Экспериментальный подбор параметров обучения нейронной сети

5.2.5 Обучение нейронной сети

5.2.6 Проверка адекватности обучения нейронной сети

5.3 Алгоритм автоматического распознавания марок неизвестных материалов. 108 5.4. Экспериментальная проверка методики распознавания марок неизвестных материалов

5.5 Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Алгоритмы реализации виртуальных эталонов в приборах спектрального анализа материалов»

ВВЕДЕНИЕ

Методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и

рентгенофлуоресцентного спектрального анализа играют исключительно важную роль в современной науке, технике и промышленности. В последние годы мировой рынок спектроаналитических приборов, используемых для анализа химических элементов в материалах, демонстрирует рост.

Назначением методов спектрального анализа является исследование количественного состава жидких, твердых и газообразных материалов. На железнодорожном транспорте и в промышленности находят применение приборы контроля качества металлов и сплавов, исследования продуктов износа, качества покрытий, охраны окружающей среды и пр.

Доступным высокочувствительным методом определения химических элементов в металлах и сплавах является атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА). Применение АЭСА призвано повысить качество используемых материалов, а следовательно выполнение заданных физико-механических свойств, что в свою очередь положительно отразится на надежности выпускаемых деталей. Задачи дальнейшего совершенствования методов АЭСА - повышение стабильности и устойчивости к внешним влияющим факторам, а также более глубокая автоматизация, позволяющая исключить из результатов человеческий фактор.

В работе исследуются факторы, оказывающее значительное влияние на точность определения состава материалов, способы их оценки и исключения из результатов, а также возможность автоматизации определения марок материалов. Методы атомно-эмиссионной спектроскопии редко дают результаты с относительным стандартным отклонением менее 5%. В значительной мере это обусловлено изменением факторов, влияющих на приборное обеспечение анализа в процессе измерений, приводящего к значительным отклонениям калибровочных зависимостей от установленных.

Способы повышения точности определения состава материалов, а также повышения автоматизации определения марок материалов, представляют решение поставленной актуальной задачи.

Цель диссертационной работы: разработка алгоритмов реализации виртуальных эталонов приборов спектрального анализа материалов, повышающих стабильность их градуировки и уменьшающих стоимость операций контроля материалов.

Задачи исследований:

1. исследовать влияние факторов на стабильность градуировочной характеристики и предложить способы их стабилизации;

2. разработать математическую модель перехода от реальных эталонов к виртуальным и определить граничные условия ее использования;

3. разработать алгоритм реализации виртуальных эталонов и способ градуирования приборов спектрального анализа на основе предложенной математической модели;

4. разработать алгоритм распознавания методик контроля различных материалов с применением виртуальных эталонов;

5. разработать метод автоматического распознавания марок неизвестных материалов, основанный на использовании нейронных сетей.

Методы исследования: в диссертационной работе приведены результаты исследований с использованием теории оптимизации, регрессионного анализа, нейронных сетей, а также результаты экспериментальных исследований, полученные путем испытаний аттестованных стандартных образцов состава материалов и сплавов на автоматизированных приборах атомно-эмиссионной спектроскопии.

Научная новизна. Новыми являются следующие результаты диссертации:

1. алгоритм градуирования автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием виртуальных эталонов;

2. математическая модель, описывающая переход от реальных эталонов к виртуальным, повышающих достоверность и длительное сохранение

нормативной точности градуировочной характеристики, положенная в основу предложенного алгоритма градуирования.

3. алгоритм автоматического распознавания марок неизвестных материалов с использованием нейросетевой модели обработки данных.

Достоверность научных положений, рекомендаций и выводов, подтверждена представительностью экспериментальных данных, использованием аттестованных методов измерений, поверенного оборудования, аттестованных стандартных образцов количественного состава, использованием методов математической статистики, нейросетевого моделирования, а также удовлетворительным согласованием расчетных и экспериментальных данных.

Положения, выносимые на защиту:

1. аналитические выражения для создания целевой функции построения устойчивых градуировочных зависимостей с использованием виртуальных эталонов, и область определения ее параметров;

2. адаптивный алгоритм устойчивого градуирования на основе предложенной функции, снижающий систематические погрешности измерений и затраты на выполнение контроля при изменяющихся условиях;

3. экспериментальное подтверждение повышения точности определения количественного состава металлов и сплавов при использовании способа градуирования на основе виртуальных эталонов.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в получении технических решений для реализации виртуальных эталонов, предназначенных для стабилизации во времени градуировочных зависимостей при проведении спектрального анализа различных материалов:

1. предложена методика контроля внешних случайных изменяющиеся факторов, влияющих на результаты спектрального анализа, указаны существенные из них, оценена погрешность и способы ее компенсации;

2. разработан алгоритм реализации виртуальных эталонов, используемых для устойчивого градуирования автоматизированных систем спектрального анализа, реализованный в программном обеспечении;

3. предложен и реализован алгоритм автоматического распознавания неизвестных материалов с искусственных нейронных сетей.

Апробация работы. Положения диссертационной работы доложены на научно-технических конференциях и семинарах: Всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009» (Ростов-на-Дону, 2009)[97], Международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии-2010» (Томск, 2010)[96, 99], Региональной научно-технической конференции «Омское время - взгляд в будущее» (Омск, 2010), Международной научно-технической конференции «Инновации для транспорта» (Омск, 2010)[94], II региональной молодежной научно-технической конференции «Омский регион - месторождение возможностей» (Омск, 2010)[101, 104], Региональной научно-практической конференции молодых ученых «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» (Томск, 2011)[100], Международной научно-практической конференции «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития». (Одесса, 2011)[103], Всероссийской конференции по аналитической спектроскопии с международным участием (Краснодар, 2012).

Публикации. Основные положения диссертационного исследования отражены в 17 публикациях, в том числе в изданиях, рекомендованных ВАК РФ опубликовано 2 научные работы.

1. СУЩЕСТВУЮЩИЕ МЕТОДЫ ПОСТРОЕНИЯ СИСТЕМ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ИНФОРМАЦИОННЫХ ПАРАМЕТРОВ В СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ, ИХ ПРОБЛЕМЫ И ПЕРСПЕКТИВЫ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Анализ источников получения спектров

Под термином спектральный анализ понимается физический метод анализа химического состава вещества, основанный на исследовании спектров испускания и поглощения атомов или молекул. Эти спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, колебаниями атомных ядер в молекулах и вращением молекул, а также воздействием массы и структуры атомных ядер на положение энергетических уровней; кроме того, они зависят от взаимодействия атомов и молекул с окружающей средой.[9]

Измерение эмиссии или поглощения электромагнитного излучения можно представить согласно модели атома Бора. Каждый атом имеет ряд орбит, по которым возможно движение электронов. Каждая из электронных орбит имеет связанный с ней уровень энергии тем больший, чем дальше от ядра она расположена. На рис. 1.1 показана модель атома со схемой возбуждения и излучения квантов света.

+Энергия _______________.

Возбуждение Излучение ^

Рис. 1.1. Модель атома со схемой возбуждения и излучения квантов света При поглощении энергии атомом электрон переходит на орбиту с более высоким уровнем энергии, при переходе на более низкое энергетическое состояние, испускается фотон Лу.[68]

Когда электроны атома находятся на ближайших к ядру орбитах и с наименьшей энергией, атом находится в наиболее предпочтительном устойчивом

состоянии, называемым основным состоянием. При получении атомом энергии в результате поглощения электромагнитного излучения или столкновения с другой частицей (электроном, атомом, ионом или молекулой), имеют место одно или несколько возможных явлений. По двум наиболее вероятным событиям энергия используется для увеличения кинетической энергии атома (т.е. увеличения скорости атома) или атом поглощает энергию и становится возбужденным.[88]

При возбуждении атома электрон из этого атома переходит с орбиты основного состояния на удаленную от ядра орбиту с более высоким уровнем энергии. Такой атом находится в возбужденном состоянии. Атом в возбужденном состоянии менее устойчив и, следовательно, будет возвращаться в менее возбужденное состояние путем потери энергии в результате столкновений с другой частицей или эмиссии электромагнитного излучения. В результате потери этой энергии электрон возвращается на более близкую к ядру орбиту. На рис. 1.2. показана схема переходов в атоме алюминия.

•ь-зр за-зр 5*-зр -м-зр за-зр

Зр

Рис 1.2. Схема переходов в атоме алюминия

Если поглощенная атомом энергия достаточно высока, электрон может вообще покинуть атом, образуя ион с общим положительным зарядом. Энергия, требуемая для такого процесса, есть потенциал ионизации, величина которого различна для каждого элемента. Ионы также имеют основное и возбужденное состояние, вследствие чего они могут поглощать или испускать энергию. [32]

Основной характеристикой электромагнитного излучения является его спектр, т. е. совокупность различных значений, которые может принимать данная физическая величина. Спектр может быть непрерывным и дискретным. Графически электромагнитный спектр можно изобразить в виде кривой, при построении которой по оси абсцисс откладывают одну из величин, характеризующих энергию квантов, а по оси ординат — интенсивность излучения (в эмиссионных методах) или оптическую плотность (абсорбционность) А (в абсорбционных методах). В качестве единиц мощности, энергии и других характеристик излучения в спектроскопии обычно используются не фотометрические, а энергетические единицы. Фотометрические величины связаны с энергетическими через спектральную световую эффективность, которая отлична от нуля только в видимой части спектра. К основным измеряемым величинам относятся: энергетический поток, освещенность, яркость источника, интенсивность спектральных линий, экспозиция и ряд других.[63]

Интенсивность спектральной линии, или мощность излучения при переходе атомов из одного энергетического состояния в другое, определяется числом излучающих атомов Л^ (числом атомов, находящихся в возбужденном состоянии и) и вероятностью А^ перехода атомов из состояния и в состояние / (1.1):

1и1 (1.1)

где уг11 - частота перехода, соответствующая данной спектральной линии. Сами по себе переходы атомов из одного энергетического состояния в другое подчиняются квантово-механическим правилам отбора.

В случае термодинамического равновесия заселенность различных возбужденных уровней атома можно выразить с помощью распределения

Больцмана через концентрацию атомов, находящихся в основном (невозбужденном) состоянии (1.2):

Ыи =—ехр( - Е°

(1.2)

8о V кТ

>

где Ии и N о — число частиц, находящихся в состояниях соответственно Еи и Е0 при температуре 7; и §0- статистические веса верхнего и основного состояний

ёи_-у

соответственно (для невырожденных состояний ).

При повышении температуры интенсивность спектральных линий вначале

/

ехр

возрастает вследствие увеличения множителя

Еи~ЕЛ V кТ ). однако

одновременно возрастает доля ионизованных атомов и соответственно уменьшается число нейтральных атомов (1.3):

т+ _ (2лте)312(кТ)5П ( Е,

/

дг -" ехр

N. къ *

кТ.

(1.3)

где N+5 N0 и Ке - концентрация ионов, атомов и электронов соответственно; - энергия ионизации атома.

С учетом этих обстоятельств выражение для интенсивности линии примет вид(1.4):

а, = ■

Я,

р -Р

^и 0

кТ )

(1.4)

1 N +

где 0 - степень ионизации; gr- статистическии вес нижнего

уровня.

Таким образом, оптимальная температура плазмы, при которой достигается максимальная интенсивность линии, зависит от энергии ионизации данных атомов и энергии возбуждения данной спектральной линии; кроме того, степень ионизации, а следовательно, и интенсивность спектральной линии зависят от химического состава плазмы и концентраций в ней других элементов.[63]

В практике атомно-эмиссионного спектрального анализа в качестве источников возбуждения спектров применяют электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда и др. В последнее время широкое распространение получили различные виды высокочастотных разрядов: высокочастотная индуктивно-связанная плазма (ИСП) в атмосфере инертных газов при атмосферном давлении, сверхвысокочастотный (микроволновый) разряд и др.

Электрическая дуга постоянного тока представляет собой высокотемпературный источник. Анализируемый образец в измельченном виде помещают в канал в нижнем электроде, который, как правило, включают анодом в цепь дуги.

а

-Ф-

в

0

.и

8 16 24 и А

Рис. 1.3. Дуга постоянного тока как источник возбуждения спектров: а) схема питания дуги постоянного тока; б) вольт-амперная характеристика дугового разряда постоянного тока; в) схема переноса атомов из канала угольного электрода: 1 -доля атомов, участвующих в образовании аналитического сигнала

(1а - вынос в свободном состоянии, 16 - вынос в связанном состоянии в конденсированной фазе); 2 - выход вещества помимо зоны возбуждения; За, Зб -

диффузия в стенки и дно соответственно; 4а, 46 - переход вещества в зону

возбуждения в виде атомов или соединений из стенок и дна электрода.

Под действием дуги торец анода разогревается примерно до 3500 К (для угольных электродов), благодаря чему обеспечивается испарение твердых проб, помещенных в канал анода. Однако температура электрода в направлении от торца очень быстро падает и уже на расстоянии 10 мм составляет всего ^ЮОО К. Придавая электроду специальную форму, можно уменьшать отвод тепла и тем самым увеличивать до некоторой степени температуру электрода.

В угольной дуге постоянного тока возбуждаются спектры почти всех элементов, за исключением некоторых газов и неметаллов, характеризующихся высокими потенциалами возбуждения. По сравнению с измерениями эмиссии или абсорбции пламени, дуговой разряд обеспечивает снижение предела обнаружения элементов примерно на порядок величины, а также существенное снижение уровня матричных эффектов.

Дуговой разряд отличается неустойчивостью, одной из причин этого является непрерывное перемещение катодного пятна, которое собственно и обеспечивает термоэлектронную эмиссию, необходимую для поддержания разряда. Для устранения неустойчивости дуги в ее цепь включают большое балластное сопротивление. Ток, текущий через дугу, по закону Ома.

Чем больше балластное сопротивление, тем меньше влияние колебаний на изменение электрического тока дуги. По этой же причине выгодно увеличивать напряжение питания дуги.

Для улучшения условий возбуждения спектров применяют контролируемые атмосферы (например, аргон или другие газовые среды), стабилизацию положения плазмы в пространстве магнитным полем (в частности, вращающимся) или потоком газа.

Дуговой разряд можно питать и переменным током, однако такой разряд не может существовать самостоятельно. При изменении направления тока электроды быстро остывают, термоэлектронная эмиссия прекращается, дуговой промежуток деионизируется и разряд гаснет, поэтому для поддержания горения дуги

используют специальные поджигающие устройства: дуговой промежуток пробивают высокочастотным импульсом высокого напряжения, но малой мощности (рис. 1.4).

Рис. 1.4. Схема низковольтной активизированной дуги переменного тока: I- основной контур; II- вспомогательный контур; Я - реостат питания дуги; А -

амперметр; с1 - рабочий промежуток дуги; Ь - вторичная катушка высокочастотного трансформатора; С - блокировочный конденсатор (0,5-2 мкФ);

Тр - повышающий трансформатор ; Ьа - первичная катушка высокочастотного трансформатора; Са - конденсатор активизатора (3000 мкФ); ЯТр - сопротивление

Схему такой дуги можно разделить на две части: основную и вспомогательную. Основная часть схемы выглядит точно так же, как и для дуги постоянного тока, за исключением шунтирующего конденсатора С, предупреждающего проникновение высокочастотных токов в сеть.

В активизаторе повышающий трансформатор (120/260/3000 В, 25 Вт) создает на вторичной обмотке напряжение -3000 В и заряжает конденсатор Са. В момент пробоя вспомогательного разрядника с1а в контуре, состоящем из катушки Ьа, конденсатора Са и разрядника с1а, появляются колебания высокой частоты. В результате на концах второй (высоковольтной) катушки Ь возникает ЭДС около 6000 В, пробивающая рабочий промежуток ¿/. Эти пробои и служат для периодического поджога дуги, питаемой через основную цепь.

Стабильность электрических и оптических параметров дуги переменного тока зависит от стабильности напряжения, при котором происходит пробой.

активизатора; с1а - разрядный промежуток активизатора

Управление поджогом по пробою вспомогательного промежутка нужной точности не дает из-за окисления и других изменений рабочих поверхностей разрядника во времени. Более стабильную работу дуги можно обеспечить, регулируя фазу поджога разряда с помощью электронных устройств. Такие схемы управления используют в большинстве современных генераторов.

До некоторой степени импульсный характер дуги переменного тока приводит к тому, что температура разряда становится несколько больше, чем в дуге постоянного тока, а измерения интенсивностей спектральных линий характеризуются лучшей воспроизводимостью.

Увеличение емкости шунтирующего конденсатора приводит к тому, что запасенная в нем энергия будет играть заметную роль в общем балансе разряда. Такой тип разряда получил название низковольтной искры. В зависимости от параметров контура низковольтной искры можно получать различные режимы разряда: колебательный (СЯ /4Ь<1), критический

апериодическии

(СД2/4£~1).

Напряжение на конденсаторах разрядного контура обычно варьируют в интервале 450-1000 В. Изменяя емкость конденсаторов, сопротивление реостатов в силовой цепи и индуктивность вторичной обмотки трансформатора, можно регулировать соотношение между силой тока разряда конденсаторов и силой тока, проходящей через силовую цепь, и тем самым плавно менять температуру разряда в нужном направлении (от мягкого дугового режима до чисто искрового). Современные электронные средства позволяют стабилизировать энергию единичных импульсов с точностью не менее 0,1%.

При спектральном анализе металлов и сплавов наиболее часто в качестве источника света используют высоковольтную конденсированную искру (рис. 1.5). Повышающий трансформатор заряжает конденсатор С до напряжения 10-15 кВ. Значение напряжения определяется сопротивлением вспомогательного промежутка В, которое в свою очередь выбирают всегда большим сопротивления рабочего промежутка А. В момент пробоя вспомогательного промежутка одновременно происходит также и пробой рабочего промежутка, конденсатор С

разряжается, а затем заряжается. В зависимости от параметров схемы и скорости деионизации промежутка следующий пробой может произойти или в этом же, или в другом полупериоде. Простота и надежность этой схемы обеспечили ее успешную эксплуатацию.

I

Т- повышающий трансформатор на 15000 В; С - конденсатор; Ь - переменная индуктивность; г - блокирующее сопротивление; А - рабочий промежуток; В -постоянный вспомогательный промежуток; - регулируемое сопротивление В момент пробоя в узком искровом канале происходит возбуждение, а также высвечивание атомов и молекул азота и кислорода воздуха; это бесполезное и даже мешающее излучение (фон). Однако его длительность невелика. В следующий момент ток, проходящий через канал, разогревает малую площадку (0,2 мм) электрода. Плотность тока достигает 104 А/см2, и материал электрода выбрасывается в разрядный промежуток в виде факела раскаленных паров, причем, как правило, не вдоль искрового канала, а под некоторым случайным углом к нему.

Каждый новый пробой воздействует на разные участки поверхности образца, и после обыскривания в течение всего выбранного времени экспозиции на образце возникает пятно обыскривания диаметром до 3-5 мм, но незначительной глубины. Общее количество испаряющейся за время экспозиции твердой пробы весьма невелико: например, для сталей оно обычно составляет около 3 мг.

Факел выброшенных паров имеет температуру порядка 10000 К, т.е. достаточную не только для возбуждения спектров металлов, но также неметаллов и ионов. Температура непосредственно в начале искры достигает 30000-40000 К.

Данный источник представляет собой разновидность безэлектродного высокочастотного разряда, поддерживаемого в специальной горелке, состоящей из концентрически расположенных трех кварцевых трубок (рис. 1.6). В зазор между внешней и промежуточной трубками подается внешний (охлаждающий) поток газа (аргон или молекулярный газ), по средней трубке - промежуточный поток (только аргон), по центральной трубке осуществляется транспорт аэрозоля анализируемого раствора в плазму. Открытый конец горелки окружен охлаждаемой водой индукционной катушкой, соединенной с ВЧ-генератором. Для получения плазмы используют ВЧ-генераторы с потребляемой мощностью 1,5-5 кВт и рабочей частотой в диапазоне от 27 до 50 МГц.

Рис. 1.6. Схема горелки для высокочастотного индукционного разряда: 1 - аналитическая зона; 2 - зона первичного излучения; 3 - зона разряда (скин-слой); 4 - центральный канал (зона предварительного нагрева); 5 - индуктор; 6 -защитная трубка, предотвращающая пробой на индуктор (устанавливается только

Охлаждающий газ (аргон, азот) Плазмообразующий газ (аргон) Транспортирующий газ (аргон)

на коротких горелках); 7,8,9 - внешняя, промежуточная, центральная трубки

соответственно

Для возбуждения разряда необходима предварительная ионизация газа, поскольку напряжение на индукторе значительно меньше напряжения пробоя рабочего газа. С этой целью чаще всего используют высоковольтную искру. В ионизированном газе возникает разряд, питаемый магнитным полем. Ток высокой частоты, протекающий через катушку-соленоид, создает переменное магнитное поле. Под его воздействием внутри катушки индуцируется вихревое электрическое поле. Вихревой электрический ток нагревает и ионизирует поступающие снизу порции газа за счет джоулевого тепла. Токопроводящая плазма аналогична короткозамкнутой вторичной обмотке трансформатора, магнитное поле которой сжимает кольцевой ток в тор (скин-эффект).

Поток аргона, подаваемый в зазор между промежуточной и внешней трубками, с одной стороны, служит плазмообразующим газом, а с другой -отжимает раскаленную плазму от стенок горелки, предохраняя их от перегрева и разрушения. Аэрозоль анализируемой пробы распространяется вдоль центрального канала разряда, практически не задевая электропроводящего скин-слоя и не влияя на его характеристики; в этом заключается одна из главных особенностей ИСП-разряда, отличающая его, например, от дуговых плазмотронов.

Для ИСП-разряда характерны очень развитые спектры, с большим числом линий, принадлежащих атомам, а также одно- и двухзарядным ионам. В связи с этим применение данного источника возбуждения осложнено эффектами спектральных помех, что обусловливает более высокие требования к разрешающей силе спектральных приборов. Из-за меньшей яркости источника возрастает роль рассеянного света в приборе[68].

Основными частями спектрального прибора (рис. 1.7) являются: входная щель 8, освещаемая исследуемым излучением; объектив коллиматора О) в фокальной плоскости которого расположена входная щель Б; диспергирующий элемент Б, работающий в параллельном пучке света; фокусирующий объектив О2,

создающий в своей фокальной поверхности Р монохроматические изображения входной щели, совокупность которых и образует спектр. В качестве диспергирующего элемента используют, как правило, призмы или дифракционные решетки различных типов.

Рис. 1.7. Принципиальная оптическая схема спектрального прибора (АЛ < А2< A3)

Дифракционная решетка представляет собой совокупность большого числа регулярно расположенных штрихов (канавок, щелей, выступов), нанесенных тем или иным способом на плоскую или вогнутую оптическую поверхность. Фронт световой волны, падающей на решетку, разбивается ее штрихами на отдельные когерентные пучки, которые, претерпев дифракцию на штрихах, интерферируют, образуя результирующее пространственное распределение интенсивности света -спектр излучения. В спектральных приборах применяют в основном отражательные решетки.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Слептерев, Виталий Александрович, 2014 год

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Алтынцев, М. П. Реализация безэталонного метода в автоматизированных измерительных системах спектрального анализа. / М. П. Алтынцев, А. А. Кузнецов // Сб. науч. тр. «Разработка и исследование автоматизированных средств контроля и управления для предпр. ж. д. транспорта». Омский гос. ун-т путей сообщения. Омск. - 1999.

2. Алтынцев, М. П. Способы создания систем безэталонного анализа материалов и сплавов. Омский научный вестник №4 / М. П. Алтынцев, В. П. Сабуров, А. А. Кузнецов // Омский гос. техн. ун-т. Омск. - 1998. - С. 67-69.

3. Бегунов, А. А. Особенности разработки и метрологической аттестации аналитических методик / A.A. Бегунов, А.П. Пацовский // Заводская лаборатория. -1999.-№12.-С. 52-53.

4. Беркинблит, М. Б. Нейронные сети / М. Б. Беркинблит - М.: МИРОС и ВЗМШ РАО, 1993.-96 с.

5. Болыиов, М. А. Некоторые современные методы элементного спектрального анализа и тенденции их развития / М. А. Болыиов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004. - №9. - Т.70. - С. 3-13.

6. Борбат, А. М. Количественный спектральный анализ без сопровождающих эталонов / A.M. Борбат, В.И. Слабеняк // Журнал прикладной спектроскопии. -1984. -Т.40. -№11. -С. 718-722.

7. Боровиков, В. П. Нейронные сети. Statistica Neural Networks. Методология и технологии современного анализа данных / В. П. Боровиков. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Горячая линия - Телеком, 2008. - 392 с.

8. Бродский, В. 3. Разработка пакета прикладных программ "Математико-статистические методы обработки экспериментальных данных / В. 3. Бродский // Алгоритмическое и программное обеспечение математико-статистических методов планирования и анализа эксперимента в цветной металлургии. — М.:ВНИКИ «Цветметавтоматика», 1983. - С. 33-42.

9. Буравлев, Ю. М. Основы атомно-эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов / Ю. М. Буравлев. - Донецк: ДонНУ, 2001. - 358 с.

10. Буравлев, Ю. М. Влияние структуры на результаты спектрального анализа сплавов /10. М. Буравлев. - М.: Металлургиздат, 1963, -152 с.

11. Васильева, И. Е. Оптимизационные задачи при выборе методических условий анализа вещества / И.Е. Васильева, Е.В.Шабанова, И.Л. Васильев // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2001. -№5. - С. 60-64.

12. Васильева, И. Е. Система компьютерной интерпретации дуговых атомно-эмиссионных спектров в анализе твердых природных и техногенных образцов : дис. ... д-ра техн. наук : 02.00.02 / Васильева Ирина Евгеньевна. -Иркутск, 2006. - 330 с.

13. Вороновский, Г. К. Генетические алгоритмы, искусственные нейронные сети и проблемы виртуальной реальности / Г. К Вороновский, К. В. Махотило, С. Н. Петрашев, С. А. Сергеев — Харьков: Основа, 1997. - 112 с.

14. Горбань, А. Н. Нейроинформатика / А. Н. Горбань, В. Л. Дунин-Барковский - Новосибирск: Наука, 1998.

15. Горский, Е. В Учет влияния «третьих» элементов при анализе алюминиевых сплавов на эмиссионном спектрометре ПАПУАС-4 / Е.В. Горский, А.М. Лившиц, A.B. Пелезнев // Заводская лаборатория, - 2006. - № 3. - С. 60-64.

16. ГОСТ 8.315-97. ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

17. ГОСТ 8.532 - 2002. ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ. - 15 с.

18. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. М.: Госстандарт России, 2002. - 22 с.

19. Грибов, Л. А. Безэталонный молекулярный спектральный анализ. Теоретические основы. / Л. А. Грибов, В. И. Баранов, М. Е. Эляшберг; М.: Едиториал УРСС. - 2002. - 320 с.

20. Дьяков, А. О. Физико-химические методы анализа. Спектральные методы анализа: Учеб. пособие / А.О. Дьяков, Э.Г. Новаковская, А. В. Новичихин и др. - СПб.: Изд-во СПбГТУ, 1999. - 163 с.

21. Еремин, Д. М. Искусственные нейронные сети в интеллектуальных системах управления / Д. М. Еремин, И. Б. Гарцеев - М.: МИРЭА, 2004. - 75 с.

22. Ермишин, С. М. Возможности создания виртуальных эталонов / С. М. Ермишин // Измерительная техника. - 2002. - №10. С. 10-13.

23. Ермишин, С.М. Виртуальные эталоны - новый класс виртуальных приборов / С. М. Ермишин, П. Г. Шабанов // Автоматизация в промышленности. -2004.-№10. -С. 26-30.

24. Жуковский, Ю. М. Автоматизированная обработка результатов эмиссионного спектрального анализа / Ю. М. Жуковский // Заводская лаборатория. -1988. -№9. - С. 47-48.

25. Зажирко, В. Н. Способ идентификации и измерения параметров спектральных линий в автоматизированных системах контроля / В. Н. Зажирко, А. А. Кузнецов, С. Н. Овчаренко // Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. - 2006. - № 5. - С. 39-45.

26. Зайдель, А.Н. Таблицы спектральных линий / А.Н. Зайдель, В.К. Прокофьев, С.М. Райский,В.А. Славный, Е.Я. Шрейдер. -М.: Наука, 1969. -784 с.

27. Золотов, Ю. А. Основы аналитической химии: Учеб. Для вузов: В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. 2-е изд., перераб. И доп. М.: Высш. Шк. -200.-494 с.

28. Каллан, Р. Основные концепции нейронных сетей / Р. Каллан. -М.: «Вильяме», 2001. - 288 с.

29. Калмановский, В. И. Проблемы аттестации методик количественного химического анализа / В.И. Калмановский // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004. - №12. - С. 59-62.

30. Коваленко, М. Н. Разработка методики анализа алюминия с использованием атомно-эмиссионного спектрометра «Эмас-200Д» / М. Н.

Коваленко, В. А. Чекан, Л. В. Маркова, В. В. Коледа, А.Ф. Турутин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2000. - №1. - С. 22.

31. Круглов, В. В. Искусственные нейронные сети. Теория и практика / В. В. Круглов, В. В. Борисов. - М.: Горячая линия - Телеком, 2001. — 382 с.

32. Кузнецов, А. А. Дополнение теории спектрального анализа материалов элементами оценки физико-механических свойств и использования виртуальных эталонов : дис. ... д-ра техн. наук : 05.11.13 / Кузнецов Андрей Альбертович. — Омск, 2007. - 333 с.

33. Кузнецов, А. А. Автоматическое определение типа основы анализируемых материалов в приборах спектрального анализа / А. А. Кузнецов, А. В. Шахов // Омский научный вестник. - 2012. - №2. - С. 240- 245.

34. Кузнецов, А. А. Алгоритм расчета параметров виртуального эталона относительно исследуемой пробы / А. А. Кузнецов, С. К. Малиновский // Сб. трудов международной научно-практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики» Новочеркасск. - 2006.

35. Кузнецов, А. А. Возможности комплексного анализа материалов средствами спектрального анализа / А. А. Кузнецов, Д. С. Шишкин // Наука и техника транспорта. - 2006. - №4. - С. 27-34.

36. Кузнецов, А. А. Инновационные технологии в автоматизированных системах контроля качества материалов на транспорте и в промышленности / А. А. Кузнецов, А. В. Глазырин, А. В. Шахов // Известия Транссиба. - 2010. - №2.

37. Кузнецов, А. А. Инновационные технологии в автоматизированных системах контроля качества материалов / А. А. Кузнецов, А. В. Глазырин, В. А. Слептерев, А. В. Шахов // «Инновационные технологии для предприятий железнодорожного транспорта»: материалы науч.-практич. конф. - Омск. Омский гос. ун-т путей сообщения. — 2010.

38. Кузнецов, А. А. К вопросу минимизации вероятностей ошибок контроля количественного состава материалов / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова // Всеросс. научно-техн. конф. «Приоритетные направления развития науки и

технологий», Тульский гос. ун-т, Российское химическое общ. Тула. - 2008. — С. 45-47.

39. Кузнецов, А. А. О возможности создания виртуальных эталонов при измерениях средствами оптической спектроскопии: «Разработка и исследование автоматизированных средств контроля и управления для предприятий железнодорожного транспорта» / А. А Кузнецов // Сборник ОмГУПС. - 2006. -С. 24-27.

40. Кузнецов, А. А. Применение идентификационных шкал для измерения параметров спектральных линий: Тезисы докл. / А. А. Кузнецов // Сб. науч. трудов «Разработка и исследование автоматизированных средств контроля и управления для предприятий железнодорожного транспорта. Омский гос. ун-т путей сообщения. Омск. - 2002.

41. Кузнецов, А. А. Расширение технических возможностей входного контроля материалов / А. А. Кузнецов, Д. С. Шишкин // Вестник Высшей школы. Технические науки. - 2006. - №4.- С. 90-95.

42. Кузнецов, А. А. Решение задач оптимизации при градуировании приборов спектрального анализа металлов и сплавов / А. А. Кузнецов, В. А. Слептерев, О. Б. Мешкова // Материалы Всероссийской конф. по аналитической спектроскопии с междунар. участием. Краснодар. КубГУ. — 2012. — С. 294.

43. Кузнецов, А. А. Решение задач распознавания в системах входного контроля качества материалов / А. А. Кузнецов, А. В. Шахов // Материалы Всероссийской конф. по аналитической спектроскопии с междунар. участием. -Краснодар. КубГУ. - 2012. - С. 22.

44. Кузнецов, А. А. Совершенствование методического обеспечения автоматизированных систем спектрального анализа / А. А. Кузнецов, Д. С. Шишкин // Вестник Высшей школы. Технические науки. - 2006. - №4. - С. 84-90.

45. Кузнецов, А. А. Совершенствование методического обеспечения автоматизированных систем спектрального анализа / Д.С. Шишкин, А. А. Кузнецов // Известия высших учебных заведений. Северо-Кавказский регион.

Технические науки. Спец. выпуск «Математическое моделирование и компьютерные технологии». - 2006. - С. 60-63.

46. Кузнецов, А. А. Спектральный анализа как метод диагностирования / А. А. Кузнецов, С. М. Овчаренко // Локомотив. — 2006. -№12.-С. 34-35.

47. Кузнецов, А. А. Способ достижения инвариантности градуировочных графиков при определении количественного состава металлов и сплавов автоматизированными системами АЭС А / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова, Д. Е. Зачатейский // Омский научный вестник. - 2010. — №2. - С. 169-172.

48. Кузнецов, А. А. Комплексные методы диагностирования промышленных изделий и узлов подвижного состава средствами атомно-эмиссионной спектроскопии / А. А. Кузнецов. - М.: Спутник+, 2005. -198 с.

49. Кузнецов, А. А. О возможности спектральных методов контроля деталей подвижного состава без сопровождающих эталонов / А. А. Кузнецов, Д. А. Пимшин, Д. С. Шишкин // Вестник Ростовского государственного университета путей сообщения. - 2005. - № 1. - С. 41-46.

50. Кузнецов, А. А. Расширение информативности и функционального назначения спектральных методов контроля / А. А. Кузнецов, Д. С. Шишкин // Вестник Ростовского государственного университета путей сообщения. - 2005. -№4.-С. 128-133.

51. Малиновский, С. К.. Определение марок неизвестных материалов в системах спектрального анализа с виртуальными эталонами / С. К. Малиновский, А. А. Кузнецов, Д. А. Пимшин // Сб. трудов международной научно-практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики». Новочеркасск. — 2006.

52. Мешкова, О. Б Вопросы повышения эффективности средств неразрушающего контроля для обеспечения безопасности и надежности железнодорожного транспорта / О. Б. Мешкова, А. А. Кузнецов // Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики: Материалы VIII Междунар. науч.-практ. конф. - Новочеркасск. - 2007. - С. 95-97.

53. Пат. 2189030 Российская Федерация, МПК7 G 01 N 21/67. Способ анализа химического состава чугуна и стали различной степени легирования / Лазарев А. В.; заявитель и патентообладатель Лазарев А. В. - № 2001103006/28 ; заявл. 01.02.01 ; опубл. 10.09.02, Бюл. № 23 (П ч.). -5с.: ил.

54. Мешкова, О. Б. Методы и средства измерений, испытаний и контроля: учебное пособие / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова, Т. А. Тигеева. - Омск: изд-во ОмГУПС, 2009. -138 с.

55. Мешкова, О. Б. Модернизация спектрального оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава / А. А. Кузнецов, О.Б. Мешкова // Транспорт Урала. - 2009. - № 2 (21). - С. 86-89.

56. Мешкова, О. Б. О планировании эксперимента при построении устойчивых градуировочных графиков для автоматизированных систем АЭСА / О. Б. Мешкова, А. А. Кузнецов // Материалы VII Международной научно-технической конференции «Динамика систем, механизмов и машин». ОмГТУ. Омск.-2009.-С. 394-396.

57. Мешкова, О. Б. Об определении показателей достоверности и возможностей контроля количественного состава материалов / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова // Омский научный вестник. - 2009. - №3. - С. 180-184.

58. Мешкова, О. Б. Разработка способа калибровки приборов спектрального анализа материалов, инвариантного воздействию влияющих факторов : дис. ... канд. техн. наук : 05.11.13 / Мешкова Ольга Борисовна. - Омск, 2010.-182 с.

59. Мешкова, О.Б. О повышении точности и достоверности контроля состава материалов методами АЭСА. (тезисы доклада)/ О.Б. Мешкова, A.A. Кузнецов // Материалы научного семинара «Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН. Иркутск. - 2009. - С. 53.

60. Мешкова, О.Б. Способ создания устойчивых градуировочных зависимостей в автоматизированных системах спектрального анализа / О.Б. Мешкова, A.A. Кузнецов, A.B. Глазырин // Материалы научного семинара

«Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле». ИГХ СО РАН. Иркутск. - 2009. - С. 52

61. Михеев, В. С. Точностный расчет при проектировании измерительных приборов / В. С. Михеев // Измерительная техника. - 2000. - №12.

62. Морозов, Н. А. Совершенствование методов атомно-эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов с помощью ЭВМ // Заводская лаборатория. - 1991. - № 8. - С. 22.

63. Мосичев, В. И. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Методы атомной спектроскопии. Атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ : справочник / В. И. Мосичев, Г. И. Николаев, Б. Д. Калинин ; Ред. И. П. Калинкин. - СПб. : Профессионал, 2006 .-716 с.

64. Нагибина И. М. Фотографические и фотоэлектрические спектральные приборы и техника эмиссионной спектроскопии / И. М. Нагибина, Ю. К. Михайловский. - Д.: Машиностроение, 1981. - 247 с.

65. Никитенко, Б. Ф. Разработка и использование автоматизированных измерительных систем в спектральном анализе / Б.Ф. Никитенко, Н.С.Казаков, A.A. Кузнецов. - М.: НТЦ "Информтехника", 1990. -80 с.

66. Никитенко, Б.Ф. Информационно-измерительные системы в атомно-эмиссионном спектральном анализе, ч.1, «Автоматизированный метод контрольного эталона для всего диапазона анализа» / Б.Ф. Никитенко, Н.С. Казаков // Дефектоскопия. - 1998. - № 10 - С. 64-88.

67. Никитенко, Б.Ф. Информационно-измерительные системы в атомно-эмиссионном спектральном анализе, ч.2, «Автоматизированный метод контрольного эталона для всего диапазона анализа» / Б.Ф. Никитенко, Н.С. Казаков // Дефектоскопия. -1998. - № 11. - С. 58-78.

68. Новый справочник химика и технолога. Аналитическая химия. Часть 2 : справочник / Ю.Г. Власов, Ю.А. Золотов, И.П. Калинкин, и др.; Ред. И.П. Калинкин. - СПб.: AHO НПО «Мир и Семья», 2002. - 964 с.

69. Нуцков, В. Ю. Лабораторно-информационные системы. Критерии выбора. / В. Ю. Нуцков, И. В. Дюмаева // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004. - №10. - С. 55-59.

70. Одинец, А. И. Разработка новых способов определения структурных особенностей материалов спектральными методами анализа / А. И. Одинец, А. А. Кузнецов, Д. С. Шишкин // Омский научный вестник. - 2005. - С. 100-104.

71. Одинец, А. И. Разработка способов дальнейшего повышения точности спектрального анализа с помощью виртуальных эталонов / А. И. Одинец, А. А. Кузнецов, С. К. Малиновский // Омский научный вестник. - 2006. - №4. - С. 4551.

72. Онищенко, А. М. Анализ погрешностей приборов контроля состава и свойств веществ / А. М. Онищенко, А.Ю. Онищенко // Автометрия. -2001. - №2. -С. 112-114.

73. Осока, И. В. Государственный реестр средств измерения / И. В. Осока // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2005. - №10. - Т. 71. - С. 6571.

74. Панева, В. И. Внедрение лабораторно-информационной системы -путь к повышению достоверности аналитических измерений / В.И. Панева, И.В. Дюмаева // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2004. — №2. — С. 58-66.

75. Пат. 18286966 Российская Федерация, МКИ G01N21/67. Способ определения массовых долей элементов в материалах и сплавах / Б.Ф. Никитенко, Н.С. Казаков, А. И. Одинец, В. П. Кузнецов, A.A. Кузнецов // Бюллетень. 1994. №4.

76. Пат. 2035718 Российская Федерация, МКИ G01N21/67. Способ определения массовых долей элементов в материалах и сплавах / Б.Ф. Никитенко, Н.С. Казаков, А. И. Одинец, В. П. Кузнецов, A.A. Кузнецов // Бюллетень. 1995. №14.

77. Пат. 2291406 Россия, МПК 001 N21/00, 001 13/30. Способ измерения параметров спектральных линий при спектральном анализе // Кузнецов А. А., Пимшин Д. А., Одинец А. И. 2007. Бюллетень №9.

78. Пат. 2314516 Россия, МПК в01 N21/00. Способ определения содержания массовых долей элементов в материалах и сплавах // Кузнецов А. А., Морев С. А., Шишкин Д. С., Одинец А. И. 2008. Бюллетень №1.

79. Пат. 134319 от 31.01.2013 Россия, МПК О 01 I 3/50. Спектрометр с блоком обработки данных влияющих факторов // А. А. Кузнецов, В. А. Слептерев, А. В. Шахов Опубликовано 10.11.2013 бюл. №31.

80. Пат. 2462701 от 08.04.2011 Россия, МПК в 01 N 21/67. Способ построения устойчивой градуировочной зависимости при определении количественного состава элементов в цинковых сплавах // Кузнецов А. А., Мешкова О. Б., Слептерев В. А. Опубликовано 27.09.2012 бюл. №27.

81. Петров, А. А. Корреляционный спектральный анализ веществ / А. А. Петров, Е.А. Пушкарева- СПб.: Химия, 1993.

82. Пешехонов, Г. И. Идеология программного обеспечения, созданного в соответствии с ГОСТ Р 5725-2002 по внутрилабораторному контролю качества определения содержания элементов атомно-эмиссионным спектральным методом на приборах с анализатором «МАЭС» / Г. И. Пешехонов // Материалы V Международного симпозиума применение анализаторов «МАЭС» в промышленности. Новосибирск. Академгородок. - 2004. - С. 61-69.

83. Пимшин, Д. А. Методика повышения точности и расширения функционального назначения атомно-эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов : дис. ... канд. техн. наук : 05.11.13 / Пимшин Дмитрий Александрович. - Красноярск, 2008. - 158 с.

84. Пимшин, Д. А. Информационное обеспечение распознавания элементов в приборах оптического спектрального анализа / Д. А. Пимшин, А. А. Кузнецов // Сборник тр. 6 Всероссийской научно-технической конференции «Современные проблемы радиоэлектроники» Красноярский гос. техн. ун-т, Красноярск, - 2004.

85. Пупышев, А. А. Атомно-эмиссионный спектральный анализ ферросплавов : монография / А. А. Пупышев, А. Г. Змитревич. -Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2009. 270 с.

86. Пякилля, И. В. Методика безэталонного спектрального анализа материалов / И. В. Пякилля, Б. Ф. Никитенко, А. А. Кузнецов // Межвуз. темат. сб. науч. тр. «Совершенствование технологических процессов ремонта подвижного состава». Омский гос. ун. путей сообщ. Омск. - 1998.

87. Р 50.2.003-2000 Рекомендации по метрологии. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов измерений. Пакет программ (^Соп1го1. — ИПК Издательство стандартов, 2000.

88. Райхбаум, Я. Д. Физические основы спектрального анализа / Я. Д. Райхбаум. -М.: Наука, 1980.-158 с.

89. Руденко, Е. Г. Разработка информационных систем входного экспресс контроля свойств материалов и изделий, используемых в авиационной промышленности: Тезисы докл. / Е. Г. Руденко, М. П. Алтынцев, А. А. Кузнецов // Сборник научных трудов II Международного технологического конгресса «Военная техника, вооружения и технологии двойного применения в XXI веке» Омский гос. техн. ун-т, Омск. - 2003.

90. Савельев, А. В. На пути к общей теории нейросетей. К вопросу о сложности / А. В. Савельев // Нейрокомпьютеры: разработка, применение. — 2006. -№4-5.-С. 4-14.

91. Салмов, В. Н. Об алгоритме построения градуировочных графиков в автоматизированных системах обработки результатов спектрального анализа / В.Н. Салмов, Е.Б. Цой, К.К. Коваль // Заводская лаборатория. - 1986. - №6. — С. 27-29.

92. Салмов, В. Н. Система автоматизированной обработки результатов спектрального анализа проб металлов / В.Н. Салмов, А.И. Косенко, В.А. Усов, В.Б. Джураев // Заводская лаборатория. - 1986. - №2. - С. 22-24.

93. Семенко, Н. Г. Нормативная база по созданию и применению стандартных образцов / Н. Г. Семенко // Измерительная техника. - 2003. - №7. -С. 63-65.

94. Слептерев, В. А. Внедрение инновационных систем контроля качества материалов и их метрологическое обеспечение / А. А. Кузнецов, А. В. Шахов, В. А. Слептерев, А. В. Глазырин // Материалы международной научно-технической конференции «Инновации для транспорта». ОмГУПС Омск. - 2010. -С. 8-14.

95. Слептерев, В. А. Методика определения неизвестных материалов в автоматизированной системе атомно-эмиссионного спектрального анализа / В. А. Слептерев // Сборник студентов и аспиратнов ОмГУПС. ОмГУПС. Омск. -2009. -С. 25-26.

96. Слептерев, В. А. Моделирование эталонных спектров в автоматизированных системах АЭСА / А. В. Шахов, В. А. Слептерев // Материалы международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии-2010». ТПУ. Томск. - 2010. - Т.1. - С 284-286.

97. Слептерев, В. А. Модернизация оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава / О.Б. Мешкова, A.A. Кузнецов, В.А. Слептерев, A.B. Шахов // Материалы всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009». Ростов-на-Дону. - 2009. - С. 56-58.

98. Слептерев, В.А. Реализация мобильных градуировочных характеристик приборов спектрального анализа материалов с использованием виртуальных эталонов / А. А. Кузнецов, В. А. Слептерев, А. В. Пелезнев // Омский научный вестник. - 2013. - №3(125). - С. 241-246.

99. Слептерев, В. А. Построение градуировочных характеристик на основе многопараметровой обработки данных в автоматизированных системах АЭСА / В. А. Слептерев, А. В. Глазырин // Материалы международной, научно-практической конференции «Современные техника и технологии-2010» . ТПУ. Томск. - 2010. - Т. 1. - С. 258-259.

100. Слептерев, В. А. Построение оптимальных градуировочных зависимостей для контроля хромоникелевых сплавов приборами атомно-эмиссионного спектрального анализа / В. А. Слептерев, А. А. Кузнецов // Материалы региональной научно-практической конференции молодых ученых «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» ТПУ. Томск. - 2011. - С. 47-48.

101. Слептерев, В. А. Программно-аппаратный комплекс исследования состава и свойств новых материалов, включая наноматериалы / А. В Шахов, В.

A. Слептерев, А. А. Кузнецов // Материалы II региональной молодежной научно-технической конференции «Омский регион - месторождение возможностей». ОмГУПС. Омск.-2011.-С. 159-161.

102. Слептерев, В. А. Программный комплекс устойчивого градуирования приборов спектрального анализа материалов «8рес1:гоп»: [Электронный ресурс] /

B. А. Слептерев [и др.]. - М.: ФИПС. - 2011. - № 2011619477.

103. Слептерев, В. А. Разработка алгоритма и программного обеспечения устойчивого градуирования приборов атомно-эмиссионной спектроскопии / В. А. Слептерев, А. А Кузнецов // Сб. науч. трудов 8"\МогЫ по материалам междунар. научно-практической конф. «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития». Одесса. Черноморье. — 2011.-С. 23-26.

104. Слептерев, В. А. Разработка сенсорного блока управления промышленного спектрометра / В. А. Слептерев // Материалы региональной научно-технической конференции «Омское время - взгляд в будущее». ОмГТУ. Омск.-2010.-С. 183-186.

105. Слептерев, В. А. Решение задач распознавания и оптимизации в системах входного контроля материалов / А. А. Кузнецов, В. А. Слептерев, А. В. Шахов // Материалы научно-практической конференции «Инновационные проекты и новые технологии в образовании, промышленности и на транспорте». Омский гос. ун-т путей сообщения. Омск. - 2012. - С. 364-372.

106. Слептерев, В.А. Исследование факторов влияющих на результаты измерения интенсивностей при спектральном анализе материалов / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова, В. А. Слептерев // Омский научный вестник. — 2011. — №3. - С. 242-245.

107. Смагунова, А. Н. Алгоритмы получения оценок систематической составляющей погрешности результатов анализа проб / А.Н. Смагунова, Л.И. Белых, E.H. Коржова, В.А. Козлов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2003. - №4. - С. 56.

108. Спектрометр эмиссионный «Аргон-5». Руководство по эксплуатации -М. 2004.-44 с.

109. Тадеусевич Рышард. Элементарное введение в технологию нейронных сетей с примерами программ / Перевод И. Д. Рудинского. — М.: Горячая линия - Телеком, 2011. - 408 с.

110. Терехов, В. А., Ефимов Д. В., Тюкин И. Ю. Нейросетевые системы управления / В. А. Терехов, Д. В. Ефимов, И. Ю. Тюкин. - М.: Высшая школа, 2002.-184 с.

111. Уоссермен, Ф. Нейрокомпыотерная техника: Теория и практика / Ф. Уоссермен - М.: Мир, 1992. - 240 с.

112. Хайкин, С. Нейронные сети: полный курс / С. Хайкин — М.: «Вильяме», 2006. - 1104 с.

113. Шабанова, Е. В. Модели градуировки и оценка их применимости в многоэлементном атомно-эмиссионном анализе твердых образцов / Е. В. Шабанова, И. Е. Васильева, И. Л. Васильев, А. И. Непомнящих // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2005. -№2. - С. 9-15.

114. Шахов, А. В. Алгоритм надежной идентификации данных в автоматизированных системах контроля качества материалов / А. В. Шахов, А. А. Кузнецов // Сб. трудов региональной научно-практ. конф. молодых ученых «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» / Томский политехи, ун-т. Томск. - 2011. - С. 88.

115. Шишкин, Д. С. Принципы построения виртуальных эталонов для исследования количественного состава материалов средствами спектрального анализа / Д. С. Шишкин, С. К. Малиновский, А. А. Кузнецов // Сб. трудов международной научно-практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики». Новочеркасск. - 2006.

116. Шишкин, Д. С. Совершенствование информационного обеспечения автоматизированных систем атомно-эмиссионной спектроскопии / Д. С. Шишкин, А. А. Кузнецов, Д. А. Пимшин // Вестник Высшей школы. Технические науки. - 2006. - №4. - С. 79-84.

117. Ясницкий, JI. Н. Введение в искусственный интеллект / JL Н. Ясницкий. -М.: Издательский центр «Академия», 2005. - 176 с.

118. Evans, Е.Н. Introduction to Analytical Atomic Spectrometry / Ed. E.H. Evans. Chichester: Wiley, 1998. - 193 p.

119. Jackson, K.W. Atomic Absorption, Atomic Emission and Flame Emission Spectrometry / K.W. Jackson, T.M. Mahmood //Analyt. Chemistry. - 1994. - V.66, -N. 12.-P. 252.

120. Kuznetsov, A. A. Possibility of the virtual standards application in atomicemission spectral analysis: Proceed to European Conference on Plasma Spectrochemistry Winter 2005 / A. A. Kuznetsov // Budapest, Hungary. - 2005. - p. 253-254.

121. Sneddon, J. Advances in Atomic Spectroscopy / Ed. J. Sneddon. // V. 2. Greenwich: JAI Press. - CT. - 1995.

122. Vasilyeva, I. E. Calibration model of simultaneous multielement atomicemission analysis using analytical line groups of each determined element / E. Vasilyeva, E. V. Shabanova // Fresenius J. Anal. Chem. - 1998. - V. 361. - №3. -P.280-282.

ТО€Ш1Й€ЕАЖ ФВДШРАЩЩЯ1

С*,-

ш

■ш а а а ш а т ш т а а а а а а ш а а

ШШШШШ ф

НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

№ 2462701

СПОСОБ ПОСТРОЕНИЯ УСТОЙЧИВОЙ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА :: ЭЛЕМЕНТОВ В ЦИНКОВЫХ СПЛАВАХ

11атситробладател1.(л11): Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Омский государственный университет путей сообщения (1111) ;

Лнтор(ы): см. на обороте

Замика№ 2011113839 ^ Приоритет изобретения 08 лпрсля 2011г. ЗпршкгфИ|юшшо в Государш печшом рсест 1« изобретении Российской Федерации 27 сентября 2012 г. Срок действия патента нсгскает 08 апрели 2031 г.

Руководитель Федср/иышй службы по ишпехчектуилышй собстиеиности

-Б.II: Сижтои

шшшшщпшшшщтштшшттштштшшшшшшшшшттшш

ттт&т (

Ш) ШШШ'й

й

ЖЖШгп-

п\ иол оную модкл

№ 134319

СПЕКТРОМЕТР С БЛОКОМ ОБРАБОТКИ ДАННЫХ ВЛИЯЮЩИХ ФАКТОРОВ

11атептообллдател 1.(:пI): Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Омский государственный университет путей сообщения" (ОмГУПС (ОмИИТ)) (Ш)

Лптор(ы):с.н. на обороте

Зпя вка Л'» 2013104150

Приоршет иолоиой модели 31 ипнаря 2013 г. Зарегиетрирсшапо в Государстноииом реет три поле.шых моделей Российской Федерации 10 ноября 2013 г. Срок диист имя пакчиа истокаег 31 января 2023 г.

Рцтюдшпаъ Федеральной слу жбы по ипте.иешщшюи габгтшчитгти

li.ll. Сшитое

шя&ттт

Й

$

й Й

ш

<а

СВИДЕТЕЛЬСТВО

о государственной регистрации программы для ЭВМ

№ 2011619477

Программный комплекс устойчивого градуирования приборов спектрального анализа материалов «8рес1гоп»

Государственное образовательное учреэюдепие высшего профессионального образования « Омский государственный университет путей сообщения» (1111)

Автор(ы): Слептерев Виталий Александрович, Кузнецов Андрей Альбертович (Ш1)

Заявка № 2011617736 Дата поступления 18 октября 2011 г. Зарегистрировано в Реестре программ для ЭВМ 14 декабря 2011 г.

-»л » ' А г -г..', V

<" 1 < 1 > ^Руководитель Федеральной службы по интеллектуальной

с ^г •,~ -

/ • . "»г* Л * м» -Г* 1 '<4 ~ Л.-* '

¿л/' V»*' »"А

собственности, патентам и товарным знакам

Б.Н. Симонов

й

ш

«УТВЕРЖДАЮ» Главный инженер ОАО ОмПО «Радиозавод им. А. С. Попова»

|||рЖЕЛЕРО)

■©$8. Вечерковскии

2014 г.

АКТ

О внедрении результатов диссертационной работы сотрудника Омского государственного университета путей сообщения Слептерева В. А.

«Программный модуль идентификации материалов в автоматизированной системе атомно-эмиссионного спектрального анализа»

Испытания проведены на спектрографе ИСП-30, генераторе спектра ИВС-28, блоке регистрации ЗКССЭ в ЦЗЛ ОАО ОмПО «Радиозавод им. А. С. Попова» (РЕЛЕРО).

Настоящим актом подтверждается, что результатом диссертационной работы Слептерева В. А. явился программный модуль, встроенный в основную программу системы БКСХЛЭ, позволяющий по результатам анализа выдавать заключение о соответствии анализируемого образца определенной марке материала.

Проведены испытания работы программного модуля на материалах с различной основой (стали, бронзы, алюминиевые сплавы и др.) и получены достоверные результаты.

Начальник ЦЗЛ ОАО ОмПО «Радиозавод им. А. С. Попова»

Н. А. Белых

УТВЕРЖДАЮ Генеральный директор - главный

нструктор ОАО «ОМКБ», <ашшдат технических наук

В. Г. Костогрыз О Л 2014 г.

АКТ

производственных испытаний устойчивой многопараметровой модели обработки информации спектрометра «Аргон-5 СФ»

Научно-техническая комиссия в составе представителей предприятия:

Лаврик Е. Г. - главного металлурга, к. т. н. члена комиссии

Онипко О. Б. - отв. ведущий конструктор члена комиссии

Волкова Л. А. - нач. металлографической лаборатории члена комиссии

и исполнителей:

Слептерева В. А. - заведующего лабораториями кафедры «Теоретическая электротехника» ОмГУПС члена комиссии

Кузнецова А. А. - заведующего кафедрой «Теоретическая электротехника» ОмГУПС, д. т. п., профессора члена комиссии

составили настоящий А К Т о том, что ИСПОЛНИТЕЛЬ организовал и провел производственные испытания устойчивой многопараметровой модели обработки информации спектрометра «Аргон-5 СФ» для контроля металлов и сплавов, сохраняющей длительное время неизменным положение градуировочных графиков, а также методики автоматического распознавания марок неизвестных материалов.

При анализе металлов и сплавов спектральными методами могут возникать систематические погрешности обусловленные смещением градуировочного

графика при воздействии различных факторов, приводящих к погрешноаяч в конечном результа re.

При входном контроле на производство поступаю! .материалы, для кчиорых подтверждается марка материала, либо неизвестный материал, который следует отнести к наиболее близкой марке. Для решения подобною вида задач используют средства эмиссионного спектрального анализа для определения полно! о химсостава в системе входного контроля.

Для устранения таких погрешностей выполняют перека;шбро»к> снекфометра но большому количеству crainapi ных обра шов. нредчсмогренных мегодикои измереннП.

Цель проводимых испытаний:

1. Повышение v c*i оичивос i и градунровочных зависимое! ей спектральной» оборудования для определения марок различных материалов при возденепшн мешающих факторов путем разработки методики выбора и расчета параметров в 11 рту ал ь н ы х эта лоно в.

2. Тестирование алгоритма использования виртуальных эталонов на примере мешдик измерений «оловянные баббиты» и «хромоникелевые с кии», и расчет система¡ических иогрешноаеи определения копнет рации коитролир\ емых элемен гов.

И с но л ь зуем ое обо рудо ва и и с:

1. Спектрометр типа «Аргон 5-СФ».

2. Управляющий компьютере программным обеспечением.

3. Методики контроля оловянных баббитов с комплектом рекалнбровочных стандартных образцов.

4. Методики контроля хромоникелевых сталей с комплектом рекалнбровочных стандартных образцов.

Для построения устойчивой градуировочной зависимости использованы данные полученные на атомио-эмиссионном спектрометре «АРГОН-5СФ». Эксперимент проводился с использованием стандартных образцов оловянных баббитов (73ХИС4 - 73Х8С1 1 фирмы МВН) и стандартных образцов с 1 алей хромоиикелевых (Л!'56 - ЛГ64). Контроль точности методик оловянных баббитов проводился по трем элементам Си {к = 218.172; 327,396: 282.437). НЬ (1=217.581; 231.147; 287,792). РЬ (X = 368,347: 280.200; 405.782). хромоникслевых сплавов - С (к = 193.09). Б! (л = 251.611), N¡{1 = 351,505). Изменение условий эксперимента проводилось путем изменения чаеюты поджигающих импульсов, тока и напряжения геиераюра, кроме юю использовались данные, с длительным интервалом времени межд> рекалнбровками.

Для снижения временного дрейфа градуировочных графиков, помимо аналитических линии выбрано семь дополнительных лиши") сравнения для меюдики «оловянные баббиты» $п (л = 249,570; 23 9,449; 305.587; 211.393; 266.124; 333,062; 233,480) и девять линии сравнения для методики «хромоникелевые стали» Не (). - 192,599; 178,674; 208.412; 248,814; 233,131; 252.63: 356,538; 349,784; 376,379) с различной яркостью и потенциалами возбуждения, на которые оказывают значительное влияние физические факюры. учитываемые при построении градуировочной зависимости.

Для учета различных энергетических показателей спектральных линии при иос!роении градуировочных графиков, в новой модели использовалась функция (1):

где /,,„ - интенсивности спектральных линий анализируемого элемента: /ч, -ишенеивносги линии сравнения. имеющие различные энергетические показатели; а„ ¡у, - коэффициенты устойчивого градуирования; .V - количество линии анализируемого элемента; М - количество линии сравнения.

Г,

(I)

В кюлиие I показаны систематические погрешности, полученные нрн изменении внешних факторов стандартным и внедренным способами для мешдики «оловянные баббигы».

В таблице 2 показаны систематические погрешности, полученные при изменении внешних факторов стандартным и внедренным способами для мешдики «хромоникелевые с шли».

1аблииа I - система шческне погрешности методики «оловянные бабой I ы». полученные при шменешш внешних факторов спшдарпшм и предла1аемым

способами .................................................. _ ___

Метод

градуирования Си | $Ь 1 РЬ

Стандартный ' 16,7% 8,6% { 7,5%

Предлагаемый , 2.4% | 1.1% ; 0.5" о

"1аблица 2 - системашческие погрешности методики «хромоникелевые стали», полученные при изменении внешних факторов стандартным и предлагаемых!

способами__________ „ _ ____________ __

Ме год <*\

градуирования С « N1

С та 11да р I ныП 7' "20.5%" Г ~~1о".4% " " 8~5%~

| Предлагаемый 4,4% | 2.1% 1.2'!«,

Заключение,

Снаематческне погрешности резудыатов измерений, подученных в раиичных режимах, снизились для грех тестируемых эдеменшв: медь, сурьма и олово (методика свинцовые баббиты), углерод, кремнии никель (меюдика стали хромоникелевые). Это было досшгнуто 1а счет построения граду нровочных зависимостей, устойчивых к влиянию внешних факюров, уч (енных в режимах, использованных для градуирования (виртуальных эталонов).

Применение предложенного метода позволяет существенно увеличить время между проведением корректировки положения гралуировочнмх зависимостей по рекалибровочным стандартным образцам.

Члены комиссии:

Главный металлург, к. т. н. Огв. ведущий конструктор

Нач. металлографической лаборатории Зав. кафедрой

«Теоретическая электротехника» ОмГУПС, д. т. и., профессор

Зав. лабораториями кафедры «Теоретическая электротехника» ОмГУПС

1?

Е. Г. Лаврик О. Б. Ониико Л. А. Волкова

¿¡жянг.-

А. А. Кузнецов

В. А. Слептерев