Активный контроль технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов с использованием тест-образцов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.13.06, кандидат технических наук Образцов, Денис Владимирович

• Образцов, Денис Владимирович
• кандидат технических наук
• 2007

Оглавление диссертации кандидат технических наук Образцов, Денис Владимирович

Условные обозначения.

ВВЕДЕНИЕ.

1 ИНФОРМАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДОВ СИНТЕЗА И КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ НАНОСТРУКТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1.1 Технологические процессы синтеза нанообъектов.

1.1.1 Применение лазерного излучения для синтеза наноструктур.

1.1.2 Пиролитический синтез углеродных наноматериалов.

1.1.3 Электродуговой синтез фуллеренов.

1.1.4 Плазмохимический метод синтеза нанообъектов.

1.1.5 Синтез нанообъектов в пламени.

1.2 Методы определения параметров наноразмерных объектов.

1.2.1 Электронная микроскопия.

1.2.2 Спектроскопические методы обнаружения и исследования веществ.

1.2.3 Туннельная и атомно-силовая микроскопия.

1.2.4 Средства измерений в нанометровом диапазоне.

1.3 Постановка задачи исследования и пути ее решения.

Выводы.

2 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ СИНТЕЗИРУЕМЫХ НАНООБЪЕКТОВ.

2.1 Разработка методики исследований для определения гранулометрических параметров нанопорошков.

2.1.1 Разработка методики электронно-микроскопических исследований углеродных наноматериалов.

2.2 Применение разработанной методики электронно-микроскопических исследований для контроля синтезируемых нанообъектов в вакууме.

2.2.1 Электродуговой синтез углеродных нанообъектов в вакууме.

2.2.2 Разработка методики получения заготовки тест-объекта.

2.3 Выбор технологической оснастки для осуществления процесса плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов.

2.4 Разработка шлюзового устройства вывода тест-объекта из вакуумной камеры.

2.5 Разработка программного обеспечения для систематизации получаемых данных.

Выводы.

3 МЕТОД И РЕАЛИЗАЦИЯ УСТРОЙСТВА АКТИВНОГО КОНТРОЛЯ

НАНООБЪЕКТОВ В ПРОЦЕССЕ ИХ СИНТЕЗА.

3.1 Разработка метода контроля нанообъектов в технологическом процессе синтеза.

3.1.1 Математическое описание процесса напыления в вакууме для определения параметров подготовки тест-объекта.

3.2 Автоматизация процесса подготовки тест-объекта в технологическом процессе вакуумного синтеза.

3.3 Алгоритм автоматизации процесса получения тест-объекта для электронного микроскопа.

3.3.2 Компьютерная программа управления измерительно-управляющей системой.

Выводы.

4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА РАЗРАБОТАННОГО МЕТОДА.

4.1 Исследование параметров синтеза нанообъектов в вакууме с использованием разработанного метода.

4.1.2 Адаптация предложенного метода контроля к плазменной технологии получения нанообъектов.

4.2 Анализ погрешностей измерения гранулометрических параметров нанообъектов.

4.2.1 .Метрологические характеристики электронного микроскопа.

4.2.2 Определение гранулометрических параметров нанообъектов с помощью электронного микроскопа.

4.3 Проверка адекватности математического описания процесса вакуумного напыления.

4.4 Оценка погрешностей результатов измерений.

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Активный контроль технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов с использованием тест-образцов»

В последнее десятилетие, благодаря своим уникальным свойствам, наноразмерные материалы находят все более широкое применение в различных областях науки и техники (металлургия, микроэлектроника, медицина и др.). Их изготовление неотрывно связано с новыми специфическими технологическими процессами и уникальными технологиями контроля. В частности, в процессе синтеза, требуется контролировать образование, получаемый тип и процентное содержание нанообъектов. Сложность методов контроля и их трудоемкость требует как совершенствования традиционных, так и создания новых эффективных методов и средств, позволяющих оперативно и с высокой достоверностью обнаруживать и идентифицировать наноразмерные объекты.

Актуальность темы. Наноразмерные объекты (НО) представляют собой одно из наиболее важных направлений исследований и использования в различных областях науки и техники (медицина, наноэлектроника, строительство, авиакосмическая отрасль и др.). Хотя подавляющее большинство таких систем имеют углеродную природу, в последнее время, все более активно исследуются и применяются нанообъекты, синтезированные из других химических элементов. Это обусловлено уникальными физико-химическими свойствами нанообъектов в сравнении с микрочастицами этого же вещества (высокая каталитическая активность, большая удельная поверхность, прочность и др.).

В последнее время активно исследуются параметры и свойства различных нанообъектов (структура, гранулометрические параметры, физико-химические свойства), определяются и улучшаются параметры наноматериалов, разрабатываются новые технологические процессы синтеза нанообъектов.

Для исследования нанообьектов и наноматериалов в основном используют методы электронной микроскопии, туннельной и атомно-силовой микроскопии, рентгеиоструктурного анализа, лазерной спектроскопии. Данные методы требуют длительной пробподготовки, квалифицированного персонала и не позволяют оперативно контролировать динамику формирования нанообъектов и вносить корректировку в технологический процесс синтеза нанообъектов.

При этом контроль параметров и режимов технологических процессов синтеза осуществляется только по конечным продуктам. Что не позволяет получать нанообъекты нужного качества и в нужном количестве. Таким образом, разработка метода активного контроля параметров синтеза нанообъектов является актуальной. Объектом исследования данной работы был выбран плазмохимический вакуумный синтез нанообъектов.

Цель диссертационной работы. Разработать метод активного контроля технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов с использованием тест-объектов.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

-проанализировать процессы синтеза и методы контроля параметров нанообъектов, оценить основные факторы, влияющие на процессы синтеза нанообъектов;

-разработать методику предварительного получения заготовки тест-объекта;

-разработать устройство для выемки тест-объекта из вакуумной камеры в процессе плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов;

-разработать математическое описание параметров процесса подготовки тест-объекта непосредственно в технологическом процессе вакуумного синтеза нанообъектов;

-разработать метод активного контроля технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов; -разработать измерительно-управляющую систему технологическим процессом плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов;

-осуществить экспериментальную проверку разработанного активного метода контроля и измерительно-управляющей системы.

Методы и методики исследования. Результаты исследований, включенные в диссертацию, базируются на теоретических основах физико-химических свойств нанобъектов, математическом описании процесса подготовки тест-объекта параллельно основному процессу синтеза нанообъектов в вакууме, электронно-микроскопических исследований синтезированных нанообъектов в различных технологических процессах, проведенных на кафедре "Материалы и технология" ТГТУ.

Научная новизна диссертационной работы заключается в следующем: -разработан активный метод контроля параметров синтезируемых нанообъектов, отличительной особенностью которого является то, что в едином технологическом процессе плазмохимического вакуумного синтеза наряду с основным процессом создания нанообъектов формируются тест-объекты, которые затем, периодически, по одному извлекаются из вакуумной камеры через заданный промежуток времени и подвергаются контролю с помощью электронной микроскопии. Полученная информация позволяет корректировать технологический процесс с целью повышения процентного выхода нанообъектов заданного вида;

-создана методика, позволяющая предварительно создавать необходимые заготовки тест-объектов;

-разработано шлюзовое устройство выемки тест-объектов, позволяющее в соответствии с заданным алгоритмом извлекать тест-объекты, не прекращая технологический процесс плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов;

-разработано математическое описание процесса синтеза тест-объекта в вакууме, позволяющее рассчитывать время нахождения тест-объекта в технологическом процессе вакуумного синтеза нанообъектов, устанавливающее взаимосвязь этих процессов с конструкторскими и режимными параметрами вакуумной установки;

-разработана измерительно-управляющая система технологическим процессом плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов, позволяющая повысить процентный выход нанообъектов и получить конечные продукты заданного вида.

Практическая ценность работы заключается в том, что создан метод и устройство, реализующее активный контроль технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов на основе проводимых исследований, созданных методик и математического описания технологических параметров вакуумного синтеза нанообъектов. Показана возможность адаптации метода для проведения активного контроля других технологических процессов на примере контроля синтеза нанообъектов в плазматроне.

Апробация работы. Основные научные и практические результаты исследований по теме диссертации докладывались на: Пятой Международной конференции МГУ «Углерод: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология» (Москва, 2006 г.); II Международной научно-технической конференции «Прогрессивные технологии в современном машиностроении», (г. Пенза, 2006 г.); 3-й Международной конференции «Качество науки - качество жизни» (г. Тамбов, 2007 г.); Интернет форум магистрантов вузов России, «Новые идеи молодых ученых в науке XXI века»; Заочной электронной конференции «Новые материалы и химические технологии» (15 - 20 март. 2007 г.); Заочной электронной конференции «Аналитические и лабораторные приборы» (15 - 20 апр. 2007 г.); 3-й Международной научно-практической конференции «Составляющие научно-технического прогресса», (г. Тамбов, 2007 г.); Заочной электронной конференции «Новые технологии, инновации, изобретения» (15 - 20 мая 2007 г.); 3-й Международной научно-практической конференции «Глобальный научный потенциал» (г. Тамбов, 2007 г.); 2-й Международной научно-практической конференции «Наука и устойчивое развитие общества. Наследие В.И. Вернадского» (г. Тамбов, 2007 г.).

10

Публикации. По теме диссертации опубликовано 14 научных работ.

Личный вклад автора. Во всех работах, опубликованных в соавторстве, при непосредственном участии автора были разработаны основные идеи метода, получены теоретические и экспериментальные результаты, предложено математическое обеспечение алгоритма расчета параметров процесса синтеза в вакууме. Проведены эксперименты по активному контролю нанообъектов в процессе электродугового синтеза и осуществлена проверка достоверности полученных результатов и эффективности использования предложенного метода.

Объем и структура работы. Диссертация включает в себя введение, 4 главы, заключение, список используемой литературы, изложена на 117 страницах машинописного текста. Включает 59 рисунков, 5 таблиц, 3 приложения.

Заключение диссертации по теме «Автоматизация и управление технологическими процессами и производствами (по отраслям)», Образцов, Денис Владимирович

Выводы

В четвертой главе проведена экспериментальная проверка разработанного активного метода контроля параметров плазмохимического вакуумного синтеза и реализующей его измерительно-управляющей системы.

1. Проведена экспериментальная проверка процесса плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов разработанным методом.

2. На примере адаптации предложенного метода контроля к плазменной технологии показана возможность применения данного метода и к другим технологическим процессам синтеза нанообъектов.

3. Приведены метрологические характеристики электронного микроскопа используемого для определения гранулометрических параметров нанообъектов. Приведена методика юстировки, настройки и определения метрологических характеристик электронного микроскопа с использованием эталонных тест-объектов.

4. Проведена проверка адекватности математического описания процесса вакуумного напыления и внесены корректировочные коэффициенты в математическое описание.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Проведенный информационный анализ показал, что существует большое количество методов и средств, с помощью которых возможно обнаружение и определение нанообъектов (туннельная, атомносиловая и электронная микроскопия, спектроскопические методы исследования и др.). В основном эти методы работают с конечным продуктом и практически отсутствуют методы и средства оперативного контроля параметров нанообъектов в процессе их синтеза.

2. Разработан активный метод контроля технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов, при реализации которого наряду с основным процессом создания нанообъектов формируются тест-объекты, которые затем, периодически, по одному извлекаются из вакуумной камеры через заданный промежуток времени и подвергаются контролю в электронном микроскопе. Полученная информация используется для коррекции технологического процесса с целью повышения процентного выхода нанообъектов заданного вида.

3. Создана методика, позволяющая предварительно создавать необходимые. заготовки тест-объектов. Разработано шлюзовое устройство выемки тест-объектов, позволяющее в соответствии с заданным алгоритмом извлекать тест-объекты, не прекращая технологический процесс плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов;

4. Разработано математическое описание процесса синтеза тест-объекта в вакууме, позволяющее рассчитывать время нахождения тест-объекта в технологическом процессе вакуумного синтеза нанообъектов, устанавливающее взаимосвязь этих процессов с конструкторскими и режимными параметрами вакуумной установки;

5. Разработана измерительно-управляющая система технологическим процессом вакуумного синтеза нанообъектов, позволяющая повысить

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Образцов, Денис Владимирович, 2007 год

1. Алферов Ж.И. Наноматериалы и нанотехнологий/ Ж.И. Алферов, A.JI. Асеев, С.В. Гапонов, П.С. Копьев, В.И. Панов, Э.А. Полторацкий, Снбельднн Н.Н., Сурис Р.А.// Микросистемная техника. 2003.-№8. - С. 3-13.

2. Головин Ю. К. Введение в нанотехнологию / Ю. К. Головин. М.: Машиностроение-1, 2003. - 112 с.

3. Носкова Н.И. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы / Н. И. Носкова, Р. Р. Мулюков.- Екатеринбург: Уральское отделение РАН, 2003. 279 с.

4. Гусев, А.И. Нанокристаллические материалы / А. И. Гусев, А. А. Ремпель. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2000. - 224 с.

5. Физикохимия ультрадисперсных сред / Под ред. И. В. Танаева.-М.: Наука, 1987.-256 с.

6. Бучаченко А. Л. Нанохимия прямой путь к высоким технологиям / А. Л. Бучаченко Н Успехи химии. - 2003. - Т. 72, № 5. - С. 419437.

7. Астахов М. В. Физико-химические свойства индивидуальных частиц и их ансамблей / М. В. Астахов // Известия вузов. Материалы электронной техники. 2002. - № 2. - С. 15-20.

8. Minot Е. D. Tuning the band structure of carbon nanotubes: A dissertation . for the degree of doctor of philosophy / E. D. Minot. Cornell University, 2004. - 118 p.

9. Харрис П. Углеродные нанотрубы и родственные структуры. Новые материалы XXI века / П. Харрис. М.: Техносфера, 2003. - 336 с.

10. Озерин А. Н. Наноструктуры в полимерах: получение, структура, свойства / А. Н. Озерин // Проблемы и достижения физико-химической и инженерной науки в области наноматериалов: тр. 7-й сессии / под ред. В. А. Махлина. М., 2002. - Т. 1. - С. 186-204.

11. Морохов И. Д. Физические явления в ультрадисперсных средах / И. Д. Морохов, JI. К. Трусов, В. К. Лаповок. М.: Энергоатомиздат, 1984. -224 с.

12. Валиев Р. 3. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией / Р. 3. Валиев, Н. В. Александров. -М.: Логос, 2000.-272 с.

13. Глезер А. М. Аморфные и нанокристаллические структуры: сходства, различия, взаимные переходы / А. М. Глезер // Российский химический журнал.- 2002. Т. 46, № 5. - С. 50-56.

14. Андриевский, Р. А. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. II. Механические и физические свойства / Р. А. Андриевский, А. М. Глезер // Физика металлов и металловедение. 2000.- Т.89, №1.- С. 91-112.

15. Пул Ч. Нанотехнологии: Учеб. пособие для вузов / Ч. Пул, Ф. Оуэне. 2-е изд., доп. - М.: Техносфера, 2005. - 336 с.

16. Collins P. G. Nanotubes for electronics / P. G. Collins, Ph. Avouris // Scientific American. 2000. - December. - P. 62-69.

17. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы / А. И. Гусев, А. А. Ремпель. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2000. - 224 с.

18. Демиховский В.Я. Физика квантовых низкоразмерных структур / В Л. Демиховский, Г.А.Вугальтер. М.: Логос, 2000. - 248 с.

19. Физика низкоразмерных систем / Под ред. А. Я. Шика. СПб.: Наука, 2001.- 160 с.

20. Эмануэль Н.М. Курс химической кинетики: Учеб./ Н.М. Эмануэль, Д.Г. Кнорре-М.: Высш.шк., 1984.-463 с.

21. С60: Buckminsterfullerene / Н. W. Kroto, J. R. Heath, S. С. O'Brein et al.//Nature. 1985. - Vol. 318. - P. 162-163.

22. С60 bromobenzene solvate: Crystallographic and Thermochemical Studies and Their Relationship to C60 Solubility in Bromobenzene / M. V. Korobov, A. L. Mirakyan, N. V. Avramenko et al. // J.Phys.Chem.B. 1998. -Vol.102. - P. 3712-3717.

23. Iijima S. Helical microtubules of graphitic carbon / S. Iijima // Nature. 1991. - Vol. 354. - P. 56-58.

24. Mintmire J. W. Are fullerene tubules metallic / J. W. Mintmire, В. I. Dunlap, С. T. White // Phys. Rev. Lett. 1992. - Vol. 68, Iss. 5. - P. 631-634.

25. Saito, R. Physical Properties of Carbon Nanotubes / R. Saito, G. Dresslhaus, M. S. Dresselhaus. London: Imperial College Press, 2000. - 258 p.

26. Electronic structure of chiral graphene tubules / R. Saito, M. Fujita, G. Dresselhaus et al. // Appl. Phys. Lett. 1992. - Vol. 60, N. 18. - P. 2204-2206.

27. Nanocrystalline materials: a way to solids with tunable electronic structure and properties? / H. Gleiter, J. Weissmuller, O. Wollersheim et al. // Acta Materialia. 2001. - Vol. 48. - P. 737-745.

28. Interaction between colloidal particles of Сбо hydrosol and cationic dyes / N. O. Mchedlov-Petrossyan et al. // Chem. Phys. Lett. 2001. - Vol. 341. -P. 237-244.

29. Cho S. Т., Najafi K., Wise K.D. Internal Stress Compensation and Scaling Ultrasensitive Silicon Pressure Sensors IEE TED Vol. 139. №4. 1993. P. 836-842.

30. Bykov V.A. Langmuir-Blodgett films, and nanotechnology // Biosensor & Bioelectronics Vol. 11, No. 9, pp. 923-932, 1996.

31. Albrecht Т.К., Akamine S. Carver Т.Е., Quate C.F. // J. Vac. Sci. Technol., A 1990, 8, 3386.

32. Косаковская 3. Я. Нановолоконная углеродная структура / 3. Я. Косаковская, JI. А. Чернозатонский, Е. А. Федоров // Письма в ЖЭТФ. 1992. -Т. 56, вып. 1.-С. 26-30.

33. Dekker С. Carbon nanotubes as molecula quantum wire / C. Dekker // Phys. Today. 1999. - Vol. 22, N. 5. - P. 22-28.

34. Hamada N. New one-dimensional conductors: graphitic microtubules / N. Hamada, S. Sawada, A. Oshiyama // Phys. Rev. Lett. 1992. - Vol. 68, Iss. 10. -P. 1579-1581.

35. Bockrath, M. W. Carbon nanotubes. Electrons in one dimension: A dissertation . of Doctor of Philosophy in Physics / M. W. Bockrath. Berkeley, 1999. - 131 p.

36. Alivisatos A. P. Perspectives on the physical chemistry of semiconductor nanocrystals / A. P. Alivisatos // Journal Physical Chemistry. -1996. V. 100. - P. 13226-13239.

37. Новакова А. А. Исследование микроструктуры углеродного наноматериала, полученного на железо-никелевом катализаторе. / А.А. Новакова, Т.Ю. Киселева, Б.П Тарасов., В.Е Мурадян //Поверхность. 2004, -№3. - с.70-73.

38. Образцов, Д.В. Исследование влияния температуры на выход синтезируемых углеродных наноматериал ов / Д.В. Образцов, В.П. Шелохвостов II Современные наукоемкие технологии. 2007. - № 8. - С. 56 -58.

39. Раков Э. Г. Методы получения углеродных нанотрубок / Э. Г. Раков // Успехи химии.- 2000.- Т. 69, N 1.- С. 41-59.

40. Раков Э. Г. Методы непрерывного производства углеродных нановолокон и нанотрубок / Э. Г. Раков // Химическая технология.- 2003.- N 10.- С. 2-7.

41. Н.И. Алексеев, Г.А.Дюжев Кинетика углеродных кластеров в дуговом разряде от атомов к фуллеренам // Журнал технической физики.-2002 Вып. 5.,Т72.-С. 121-129.

42. Штанский Д В. Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения в нанотехнологических исследованиях / Д. В. Штанский // Российский химический журнал. 2002. - Т. 46, N 5. - С. 81- 89.

43. Брандон Д. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля : Учеб. пособ. / Д. Брандон, У. Каплан. М.: Техносфера, 2004. - 384 с.

44. Studies of aqueous colloidal solutions of fullerene C60 by electron microscopy / G. V. Andrievsky, V. K. Klochkov, E. L. Karyakina, N. O. Mchedlov-Petrossyan // Chem. Phys. Lett. 1999. - Vol. 300. - P. 392-396.

45. Comparative analysis of two aqueous-colloidal solutions of Сбо fullerene with help of FTIR reflectance and UV-Vis spectroscopy / G. V. Andrievsky et al. // Chemical Physics Letters.- 2002. Vol. 364, N 1-2. - P. 8-17.

46. Вилков JI. В. Физические методы исследования в химии. Структурные методы и оптическая спектроскопия / JL В. Вилков, Ю. А. Пентин. М.: Высш. шк., 1987. - 366 с.

47. Raman and photoluminescence investigations of nanograined diamond films / E. D. Obraztsova, K. G. Korotushenko, V. G. Pimenov et al. // Nanostructured Materials. 1995. - Vol. 6, N 5-8. - P. 827-830.

48. Малышев В. И. Введение в экспериментальную спектроскопию: учеб. пособ. для физ. спец. вузов / В. И. Малышев. М.: Наука, 1979 .- 478 с.

49. Оптические свойства наноструктур: учеб. пособ. для вузов / Под общ. ред. В. И. Ильина, А. Я. Шика. СПб.: Наука, 2001.- 187 с.

50. Nanotubes as nanoprobes in scanning probe microscopy / H. Dai, J. H. Hafner, A. G. Rinzler et al. //Nature. 1996. - Vol. 384, N. 14. - P. 147-150.

51. Atomic structure of carbon nanotubes from scanning tunneling microscopy / L. C. Venema et al. // Phys. Rev. B. 2000. - Vol. 61, N. 4. - P. 29912996.

52. Сканирующая зондовая микроскопия биополимеров / Под ред. И. В. Яминского. М.: Науч. Мир, 1997. - 87 с.

53. Быков В.А. Зондовая микроскопия для биологии и медицины / В.А. Быков, М.И. Лазарев, С.А. Саунин //Сенсорные системы. 1998. - Т. 12. № 1.-С. 101-124.

54. Быков В.А., Гологанов А.Н., Салахов Н.Э., Шабратов Д.В. Способ формирования кантилевера сканирующего зондового микроскопа // ЗАО «НТ-МДТ», ЗАО «СИЛИКОН-МДТ». Российская Федерация. Патент на изобретение № 2121657, приоритет от 08.05.07

55. Бухарев А.А., Нургазизов Н.И., Можапова А.А., Овчинников Д.В. Изучение с помощью атомно-силового микроскопа in situ кинетики жидкостного химического травления субмикронных пленок диоксида кремния // Микроэлектроника. -1999. Т. 28. - С. 385-394.

56. Imaging the elastical properties of coiled carbon nanotubes with atomic force microscopy / A. Volodin, M. Ahlskog, E. Seynaeve E. et al. // Phys. Rev. Lett. 2000. - Vol. 84, N. 15. - P. 3342-3345.

57. Binnig G. Atomic resolution with atomic force microscope/ G. Binnig, Ch. Gerber, E. Stoll, T.R. Albrecht, C.F. Quate //Surface, 1987-189/190, p. 1-6.

58. Leveque G. Effects of air damping in noncontact resonant force microscopy/ G. Leveque, P. Girard, S. Belaidi, G. Cohen Sola.// Rev. Sci. Instrura. -November 1997-68(11).

59. Conference on Nanometer Scale Science and Technology (NANO-1). Baltimore, Maryland USA. 1990July 23-27. - P. 314

60. Magonov S.N. Surface Analysis with STM and AFM / S.N. Magonov, M.H. Whangbo // New York Basel - Cambridge - Tokyo, 1996. P. 35-37.

61. Нанотехнология в ближайшем десятилетии. Прогноз направления развития // Под ред. М.К.Роко, Р.С.Уильямса и П.Аливисатоса: Пер. с англ. М.: Мир, 2002. С. 292.

62. Образцов, Д.В. Исследование углеродных наноматериалов / Д.В. Образцов, В.П. Шелохвостов // Углерод: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология: материалы междунар. конф. / МГУ им. М.В. Ломоносова. ML, 2006. - С. 137.

63. Образцов, Д.В. Исследование наноразмерных структур / Д.В. Образцов, В.П. Шелохвостов // Прогрессивные технологии в современном машиностроении: сб. науч. ст. 2-й Междунар. науч.-техн. конф. Пенза, 2006.-С. 76-78.

64. Образцов, Д.В. Методика получения и исследование углеродных наноструктур с развитой поверхностью / Д.В. Образцов, В.П. Шелохвостов // Качество науки качество жизни: материалы 3-й Междунар. конф. 26 — 27 февр. 2007 г. - Тамбов, 2007. - С. 125 - 126.

65. Образцов, Д.В. Методика подготовки объектов из углеродных нанопродуктов для просвечивающей электронной микроскопии / Д.В. Образцов, Д.А. Власюк // Новые идеи молодых ученых в науке XXI века.: сб. ст. магистрантов. Тамбов, 2006. - Вып. 4. - С. 140.

66. Образцов, Д.В. Исследование на дериватографе процесса отжига углеродного наноматериала / Д.В Образцов., Х.Х. Саламех // Современные наукоемкие технологии. 2007. - № 10. - С. 77 - 78.

67. Образцов, Д.В. Методика подготовки наноразмерных объектов в электронной микроскопии / А.В. Милованов, Д.В. Образцов, В.П. Шелохвостов // Сборник статей магистрантов. Тамбов, 2005. - Вып. 1. - Ч. 2.-С. 62.

68. Образцов, Д.В. Разработка технологии получения наноразмерных тестовых объектов / Д.В. Образцов, В.П. Шелохвостов // Современные наукоемкие технологии. 2007. - № 9. - С. 1.

69. Сычев В. В. Дифференциальные уравнения термодинамики. М.: Высшая школа, 1991, 224 с.

70. Н.И. Алексеев, Г.А.Дюжев Дуговой разряд с испаряющимся анодом (Почему род буферного газа влияет на процесс образования фуллеренов?)// Журнал технической физики.- вып. 10.- Т71.-2001.-С.41-49.

71. Белов Г. В. Термодинамическое моделирование: методы, алгоритмы, программы. М.: Научный Мир, 2002, 184 с.

72. Образцов, Д.В. Метод оперативного электронно-микроскопического контроля параметров нанообъектов в процессе вакуумного синтеза / Д.В. Образцов, В.П. Шелохвостов, В.Н. Чернышов // Вестник ТГУ. Тамбов, 2007. - Вып. 5. - С. 593 - 594.

73. Образцов Д. В. Синтез оксид-марганцевых нанообъектов в низкотемпературной плазме / Д.В. Образцов, А.В. Платенкин, Р.В. Шелохвостов, С. Н. Баршутин // Вопросы современной науки и практики №2(8)/2007. Тамбов 2007. -С. 187-192.

74. Линейные измерения микрометрового и нанометрового диапазонов в микроэлектронике и нанотехнологии Труды ИОФАН Т. 62, 2006.-147 с.

75. Справочник инженера метролога М.: Издательский дом «Додэка -XXI», 2002.-384 с.

76. Рего К. Г. Метрологическая обработка результатов технических измерений: справ. Пособие / К. Г. Рего Киев: Техника, 1987.-128 с.

77. Текст компьютерной программы базы данных108